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文檔簡介

1、 2015屆畢業(yè)專案 畢業(yè)項目 項目類別: 畢業(yè)論文 項目名稱: 橄欖油摻偽鑒別 院 系 : 食品與營養(yǎng)工程學(xué)院 專 業(yè) : 食品營養(yǎng)檢測 姓 名 : 李大財 學(xué) 號 : 1102121126 班 級 : 養(yǎng)檢121 指導(dǎo)教師: 鮑會梅 2015年 5 月 18 日 誠 信 聲 明本人鄭重聲明:所呈交的畢業(yè)項目報告/論文橄欖油摻偽鑒別是本人在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下,獨立研究、寫作的成果。論文中所引用是他人的無論以何種方式發(fā)布的文字、研究成果,均在論文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律結(jié)果由本人獨自承擔(dān)。 作者簽名: 年 月 日 摘 要:針對橄欖油摻假和造假問題,對所選橄欖油的主要理化指標(biāo):酸度、過氧化值

2、、脂肪酸組成等進(jìn)行測定。關(guān)鍵詞:橄欖油、酸度、過氧化值、脂肪酸組成目 錄1 緒論12材料與方法22.1主要儀器22.2材料與試劑22.3 試驗方法23.2.1冷凍試驗22.3.2橄欖油的脂肪酸組成分析22.3.3橄欖油中皂化值的測定22.3.4碘值的測定32.3.5 橄欖油中生育酚的測定33 結(jié)果與分析43.1冷凍試驗的分析結(jié)果43.2橄欖油中脂肪酸的組成測定結(jié)果53.3橄欖油中皂化值的測定結(jié)果53.4橄欖油中碘值的測定結(jié)果63.5 生育酚變化64 結(jié)論8參考文獻(xiàn)9致 謝10橄欖油的摻偽檢驗1 緒論油橄欖屬木樨科,常綠闊葉喬木,又名洋橄欖、齊敦果,原產(chǎn)于地中海沿岸的西班牙、意大利、希臘等國家,

3、距今已有4000多年的栽培歷史。二十世紀(jì)50年代少量傳入中國,90年代在中國種植面積逐步擴(kuò)大。目前,我國油橄欖主要分布在廣東、廣西、福建、臺灣、四川、云南、海南等省區(qū)。油橄欖果實外形呈橢圓形,長1530mm,直徑1520mm。成熟后果皮呈深綠色或深褐色,果肉青綠色64。油橄欖是一種以“高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、高效率”為特征的世界名貴優(yōu)質(zhì)木本油料作物,含脂肪20%30%左右,單產(chǎn)僅次于油棕,年產(chǎn)量約200多萬噸,占世界植物油總產(chǎn)量的第四位。在油橄欖果實中,油脂的分布大部分集中在果肉細(xì)胞?!伴蠙煊汀本褪菑挠烷蠙旃麑嵵姓ト〉囊环N優(yōu)良的不干性油脂,也是世界上最重要、最古老的油脂之一。 橄欖油是自然分離的果油,完全

4、不經(jīng)過化學(xué)處理,與我們習(xí)慣使用的花生油、菜籽油的加工工序有著相當(dāng)大的區(qū)別。橄欖油在生產(chǎn)過程中不經(jīng)任何加熱處理,也不需要采用化學(xué)溶劑浸提法制取,因此,保證了橄欖油中大量維生素不受到破壞,最大程度地保存了橄欖果實中的營養(yǎng)成分??梢哉f,橄欖油是一種純天然的綠色優(yōu)質(zhì)食用油。在世界植物油貿(mào)易中,初榨橄欖油價格最高,為其他食用植物油的35倍。由于橄欖油含有豐富的不飽和脂肪酸、角鯊烯、多酚、維生素等物質(zhì),具有抗氧化、調(diào)節(jié)膽固醇、預(yù)防癌癥、美容等功效,被稱為“液體黃金”,價格比其他食用植物油高很多1。目前市面上大多數(shù)標(biāo)明為純橄欖油的產(chǎn)品,并不是真正意義上的橄欖油,主要摻假的手段有:用廉價的傳統(tǒng)油脂如大豆油、菜

5、籽油等摻入或直接勾兌;將精煉橄欖油和一定含量的初榨橄欖油進(jìn)行混合等。精煉橄欖油是油橄欖果渣油或初榨橄欖油經(jīng)過精煉工藝制成無香、無色、無味的可以食用的油,精煉過程破壞了橄欖油的口感和基本的多酚抗氧化物,其營養(yǎng)價值和口味與真正的橄欖油也相去甚遠(yuǎn)。2材料與方法2.1主要儀器10A型液相色譜儀 日本島津公司2.2材料與試劑材料:橄欖油、菜籽油、茶籽油、花生油、棉籽油、葵花籽油、棕櫚油、玉米油、大豆油 購于淮安時代超市試劑:苯、乙醚、 2%氫氧化鈉-甲醇溶液、0.5mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液、0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、氯仿、2%溴化碘冰乙酸溶液、除二氧化碳蒸餾水、10%碘化鉀溶液、硫代硫酸鈉溶液

6、、1%淀粉指示劑。2.3 試驗方法3.2.1冷凍試驗 取待測真、假橄欖油在5.7的條件下放置24小時。2.3.2橄欖油的脂肪酸組成分析2.3.2.1樣品酯化法:取植物油50mg于5mL具塞刻度試管中,依次加入苯0.5mL,乙醚0.5mL 和 2%氫氧化鈉-甲醇溶液1.0mL,45水浴酯化20min,冷卻后加水定容至10mL,震蕩均勻靜置,待分層后吸取上清液用于GC-MS分析。2.3.2.2 GC-MS條件Rt-5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25m),載氣為 N2,柱箱溫度180,進(jìn)樣口溫度260,樣品進(jìn)樣方式:分流,吹掃流量15.6mL/min,柱流量0

7、.96mL/min,離子源溫度200,接口溫度250,溶劑延長時間 2min。爐升溫方式為程序升溫:起始溫度為180,按2/min的速率逐漸升溫至240,并在240條件下維持15min。2.3.3橄欖油中皂化值的測定 皂化值是1g油脂完全皂化時所需的氫氧化值毫克數(shù)。其測定方法為:稱取2g試樣(精確到0.001g)倒入250mL磨口錐形瓶中,加入25 mL約0.5mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液,置于水浴鍋上煮沸回流60min,至溶液清澈透明時,取下錐形瓶。用0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。樣品的皂化值按下式計算式中:c一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度,mol·L1

8、; V0一空白試驗消耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V1一試樣消耗的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; m一樣品質(zhì)量,g;56.1一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,g·mol1。2.3.4碘值的測定 準(zhǔn)確稱取0.3170.3966g(準(zhǔn)確至0.0001g)的樣品,置于碘量瓶中,加入10mL氯仿,使試樣溶解,用滴定管準(zhǔn)確加入2%溴化碘冰乙酸溶液25mL,迅速蓋好碘量瓶塞,搖勻并用除去二氧化碳的蒸餾水封好瓶口,放在20以上暗處靜置30min,到時立即加入10%碘化鉀溶液15mL和除二氧化碳蒸餾水50mL,立刻用0.1mmol/mL.硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色,加入1%淀粉指示劑mL,呈現(xiàn)藍(lán)黑色,繼續(xù)滴定

9、至上層呈無色透明,為滴定終點。同時做空白試驗。樣品的碘值按下式計算:式中:c一硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定濃度,m mol·L1; V0一空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體mL; V1一樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; m一試樣的質(zhì)量,g; 0.1269一I2的摩爾質(zhì)量,g/m·mol1。平行測定2次,測定結(jié)果允許差應(yīng)不超過0.6碘價單位。2.3.5 橄欖油中生育酚的測定 生育酚的測定方法采用高效液相法, 操作條件為:色譜柱: 大連依利特NH2; 流動相為己烷異丙醇=982; 流速為1.0mL/min; 檢測波長為298nm; 檢測: RF- 10AXL熒光檢測器, 進(jìn)樣

10、量5L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制: 精確配置一定濃度的生育酚標(biāo)準(zhǔn)樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 準(zhǔn)確吸取5L, 分別注入高效液相色譜儀。以峰面積為橫坐標(biāo), 進(jìn)樣量為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。- 生育酚, - 生育酚和- 生育酚標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程, 及線性范圍如表1所示。VE回歸方程相關(guān)系數(shù)R2線性范圍(g)-VE0.99830.02950.188-VE0.99910.0360.12-VE0.99950.02950.235樣品測定稱取0.5g(準(zhǔn)確至0.0001g)油樣置于10mL容量瓶中, 用正己烷溶解并定容到10mL配得樣品液。精確吸取樣品液5L, 注入高效液相色譜儀, 記錄數(shù)據(jù), 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算- 生育酚、- 生育

11、酚和- 生育酚的含量。3 結(jié)果與分析3.1冷凍試驗的分析結(jié)果如若在5.7的條件下放置24小時出現(xiàn)混濁,則橄欖油中一定有多量的摻雜油脂。由表1可以看出在5.7的條件下放置24小時,發(fā)現(xiàn)摻假橄欖油出現(xiàn)混濁,而橄欖油依舊澄清透明。表1 橄欖油油與摻假橄欖油在5.7的條件下放置24小時的結(jié)果樣品現(xiàn)象橄欖油澄清透明摻假橄欖油混濁3.2橄欖油中脂肪酸的組成測定結(jié)果橄欖油與摻假橄欖油脂肪酸的組成結(jié)果見表4。表4 橄欖油與摻假橄欖油的脂肪酸組成 (%)樣品亞油酸油酸棕櫚酸硬脂酸橄欖油7.375.411.32.6摻菜籽油的橄欖油10.865.38.12.5摻玉米油的橄欖油20.462.211.32.4摻大豆油的

12、橄欖油21.360.211.32.8通過表4可知,摻假橄欖油和橄欖油的脂肪酸組成的不同,通過與此表的對比可以鑒別出摻假橄欖油摻的是哪種食用植物油。3.3橄欖油中皂化值的測定結(jié)果皂化值的測定結(jié)果如表1所示。表1 皂化值的測定結(jié)果序號品種皂化值/mgKOH·g1茶籽油198.762棕櫚油214.573橄欖油190.244花生油209.825玉米油222.19通過表5可知,5種油中橄欖油的皂化值最高為190.24。即橄欖油的皂化值低于或高于190.24即為摻假橄欖油。3.4橄欖油中碘值的測定結(jié)果碘值的測定結(jié)果如表2所示。表2 碘值的測定結(jié)果序號品種碘值/g·(100)g1橄欖油8

13、1.482玉米油78.903茶籽油91.464花生油54.675棉籽油50.44通過表2可知,5種植物油的碘值都不相同,橄欖油的碘值為81.48,通過與此表的對比可以鑒別出摻假橄欖油油摻的是哪種食用植物油。3.5 生育酚變化橄欖油中主要是- 生育酚5, 大約占85.5%。生育酚含量的變化與油脂的酸敗密切相關(guān)。生育酚是一種優(yōu)質(zhì)的天然抗氧化劑, 它能提供氫離子與自由基相結(jié)合, 從而達(dá)到抑制油脂氧化酸敗的目的。在不同的儲藏條件下, 油脂氧化酸敗的相對速度不同, 導(dǎo)致自由基生成的速度也有所區(qū)別, 因此所消耗的生育酚也不一致。橄欖油中生育酚變化結(jié)果見圖10。由圖10可知, 隨著儲存期的延長, 橄欖油中生

14、育酚的含量逐漸降低, 儲藏條件不同, 生育酚降低的速度也不同。高溫光照條件下生育酚含量減少的速度最快, 消耗的量最大, 下降了5倍多, 這就說明了在這一條件下產(chǎn)生導(dǎo)致油脂氧化的自由基最多; 常溫光照和低溫光照條件下次之, 分別下降了2倍和1倍多; 而3種避光條件下生育酚含量的變化不明顯,高溫避光略低于其它兩種避光條件。4 結(jié)論 本文從橄欖油的皂化值、碘值兩個方面對橄欖油進(jìn)行研究分析,通過表1可以看出5種油中芝麻油的皂化值都不相同,橄欖油的皂化值為190.24,通過與此表的對比可以鑒別出摻假芝麻油摻的是哪種食用植物油。通過表2可以看出橄欖油的碘值為81.48。參 考 文 獻(xiàn)1橄欖油摻假鑒別技術(shù)研究進(jìn)展致 謝最后,在本文的完成之際,我首先向所有關(guān)心我、支持我和幫助我完成學(xué)業(yè)的老師、親人和朋友們致以最真摯的謝意。感謝鮑會梅老師對

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