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1、目錄? ?丙烯酸甲酯生產(chǎn)工藝路線說(shuō)明 丙烯酸甲酯生產(chǎn)操作規(guī)程 丙烯酸甲酯生產(chǎn)操作要點(diǎn) 丙烯酸甲酯生產(chǎn)工藝流程組織 丙烯酸甲酯生產(chǎn)中可能的故障分析及應(yīng)對(duì)措施 丙烯酸甲酯生產(chǎn)中的安全、環(huán)保、節(jié)能措施一、丙烯酸甲酯生產(chǎn)工藝路線選擇選擇丙烯直接氧化法 以丙烯為原料, 兩步氧化生成丙烯酸(第一步 氧化為丙烯醛, 再氧化成丙烯酸),再與甲醇 相酯化生成丙烯酸甲酯, 酯化產(chǎn)物經(jīng)脫水分餾 得成品。選擇理由:?隨著丙烯酸酯需要量的增加及丙烯價(jià)格的下降,近來(lái)很 多廠家都用價(jià)格低又適合于大型化的空氣氧化合成丙烯 酸的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 反應(yīng)易于控制主要生產(chǎn)步驟: ? 丙烯兩步氧化生成丙烯酸 ? 丙烯酸與甲醇酯化反應(yīng)

2、生成丙烯酸甲酯1、丙烯兩步氧化生成丙烯酸兩步法反應(yīng)條件:丙烯首先在 0.IMPa,310-480下氧化生成丙 烯醛,后者在300-400下繼續(xù)氧 化生成丙烯酸。該法丙烯酸收率 一般在80%以上。兩段氧化反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng), 工業(yè)上大多采用列管式反應(yīng) 器,并用適當(dāng)?shù)膫鳠峤橘|(zhì)及 時(shí)有效的移走反應(yīng)熱。2、丙烯酸與甲醇酯化反應(yīng)生成丙烯酸甲酯工藝流程說(shuō)明:丙烯酸和甲醇在反應(yīng)器中在陽(yáng) 離子交換樹(shù)脂作為催化劑的作 用下反應(yīng),生成物進(jìn)入精餾塔 分餾,塔頂產(chǎn)物進(jìn)入萃取塔萃 取,塔釜物料回反應(yīng)器反應(yīng); 萃取塔塔頂出料進(jìn)入醇拔頭, 塔釜物料則進(jìn)入醇回收塔回收, 醇回收塔塔頂物料回到反應(yīng)器 反應(yīng),塔釜?jiǎng)t作為萃取塔的萃

3、取水回到萃取塔;醇拔頭塔塔 頂物料回到萃取塔重新萃取, 塔釜物料則進(jìn)入酯精制塔精制, 精制塔塔頂出料則進(jìn)入成品罐, 塔釜物料回到精餾塔精餾。在此主要討論“丙烯酸與甲醇直接酯化” 的生產(chǎn)工藝以陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為催化劑酯化反應(yīng)路線(1)主反應(yīng) 丙烯酸與醇的酯化反應(yīng)是一種生產(chǎn)有機(jī)酯的反應(yīng)。其反應(yīng)方 程式如下: CH2=CHCOOH+CH3OH <=>CH2=CHCOOCH3+H2O 可逆,放熱 (2)副反應(yīng)CH2=CHCOOH十2CH3OH> (CH3O)CH2CH2COOCH3+H2O MPM:(3-甲氧基丙酸甲酯) 2CH2=CHCOOH十CH3OH &a

4、mp;gt; CH2=CHCOOC2H4COOCH3+H2O D-M(3-丙烯酰氧基丙酸甲酯二聚丙烯酸甲酯) CH3COOH+R-OH>CH3COOR十H2O C2H5COOH+R-OH>C2H5COOR十H2O215 3 46二、丙烯酸甲酯生產(chǎn)操作規(guī)程準(zhǔn)備工作 ? 正常操作 ? 正常停車?準(zhǔn)備工作1、啟動(dòng)真空系統(tǒng)?通過(guò)壓力控制閥將分餾塔、醇回收塔、醇拔頭塔、酯提純塔抽真 空。 開(kāi)閥向分餾塔、醇回收塔、醇拔頭塔、酯提純塔及薄膜蒸發(fā)器投 用阻聚劑空氣。 開(kāi)閥向1內(nèi)引丙烯酸甲酯,待其有一定液位后,開(kāi)泵將其送至酯提 純塔,待酯提純塔達(dá)一定液位后,關(guān)調(diào)節(jié)閥,關(guān)丙烯酸甲酯進(jìn)料

5、 閥。2、酯提純塔脫水3、醇萃取塔、醇回收塔建立水循環(huán) ? 開(kāi)閥門向4內(nèi)引水,待其到一定液位后,用泵將水送 至醇萃取塔。使其中的水注滿。 ? 注滿水后向6內(nèi)注水,待達(dá)到一定液位后,向醇回收 塔注水。 ? 投用蒸汽和冷卻水?正常操作1、酯化反應(yīng)器引粗液,并循環(huán)升溫 控制反應(yīng)器入口溫度為75 2、啟動(dòng)分餾塔系統(tǒng) 3、反應(yīng)器進(jìn)原料 4、醇萃取塔、醇回收塔進(jìn)料 5、啟動(dòng)醇拔頭塔 6、啟動(dòng)酯提純塔 7、處理粗液、提負(fù)荷?正常停車? ? ?停止供給原料 停分餾塔系統(tǒng) 醇拔頭塔和酯提純塔停車 醇萃取塔和醇回收塔停車 分餾塔、醇回收塔、醇拔頭塔、酯提純塔系統(tǒng) 打破真空三、丙烯酸甲酯生產(chǎn)操作要點(diǎn)生產(chǎn)操作要點(diǎn)酯化

6、反應(yīng)器的操作是丙烯酸甲酯生產(chǎn)的核心,不僅關(guān)系到產(chǎn)品的產(chǎn)量、 質(zhì)量、消耗,還關(guān)系到催化劑和設(shè)備的使用壽命,甚至整個(gè)車間的經(jīng)濟(jì)效益。 因此,一切操作條件都要維護(hù)酯化反應(yīng)器的生產(chǎn)條件。影響酯化反應(yīng)的各種 因素有溫度、進(jìn)料配比、停留時(shí)間等。那么這些因素如何才能達(dá)到最佳狀態(tài)? 正常生產(chǎn)時(shí)應(yīng)該如何控制和維護(hù)這些條件呢??溫度控制?反應(yīng)器的壓力?進(jìn)料配比?停留時(shí)間1 、溫度控制影響因素 預(yù)熱器的加熱功率 新鮮原料進(jìn)料量 循環(huán)酸流量 循環(huán)醇流量 反應(yīng)器的壓力控制方案 開(kāi)度 開(kāi)度 分餾塔塔底回流量 醇回收塔的回流量 反應(yīng)器頂部排氣閥開(kāi)度當(dāng)溫度波動(dòng)較小時(shí)可以調(diào)節(jié)以上各影響因素的閥門開(kāi)度。當(dāng)溫度波動(dòng)較大時(shí)可以調(diào)節(jié)以

7、上各影響因素的閥門開(kāi)度,或是換旁路閥、 備用泵等備用裝置。2、反應(yīng)器的壓力 反應(yīng)器頂部排氣閥開(kāi)度。 3、進(jìn)料配比 通過(guò)各自控制新鮮醇和酸的進(jìn)料量,以及醇和酸的循環(huán)量; 同時(shí)控制其比值,保證各自進(jìn)料總量和比值在正常范圍內(nèi)。 4 、停留時(shí)間 通過(guò)生產(chǎn)要求的酯化率控制停留時(shí)間,60%-70%。四、丙烯酸甲酯生產(chǎn)工藝流程組織1、原料及預(yù)處理工段丙烯酸 (新) 儲(chǔ)存 輸送 計(jì)量 預(yù)處理 儲(chǔ)罐 泵 流量自控 丙烯酸 (回收) 設(shè)備 泵 流量自控 甲醇 儲(chǔ)罐 泵 流量自控 甲醇 (回收) 設(shè)備 泵 流量自控預(yù)熱(水蒸汽)2、反應(yīng)工段維持反應(yīng)條件技術(shù)方案 溫度 預(yù)熱進(jìn)料 壓力 出口閥門 不利用,反應(yīng)液溫 度適

8、合分餾塔進(jìn)料 溫度單程轉(zhuǎn)化率高, 不進(jìn)行初分后 循環(huán)反應(yīng)熱利用方案初步分離方案3、產(chǎn)物分離方案分離類型液液分離 液液分離 液液分離物料特性丙烯酸、多聚物 水、甲醇、丙烯酸甲酯 甲醇、甲酯分離方案蒸發(fā) 萃取 精餾液液分離水、甲醇精餾五、生產(chǎn)中故障分析及應(yīng)對(duì)措施故障類型 反應(yīng)器溫度超溫 原因分析判斷 進(jìn)料閥卡 進(jìn)料溫度高 壓力高 處理措施 換旁路閥 調(diào)小加熱功率 調(diào)大排氣閥反應(yīng)器溫度下降反應(yīng)器壓力上升 萃取塔溫度超溫進(jìn)料溫度低進(jìn)料量大 進(jìn)料量小 進(jìn)料溫度高 萃取劑溫度高 進(jìn)料溫度高調(diào)大預(yù)熱器功率調(diào)小進(jìn)料閥 調(diào)大進(jìn)料閥 調(diào)小預(yù)熱器功率 調(diào)大冷凍鹽水量 調(diào)大進(jìn)料換熱器冷 卻水量六、 丙烯酸甲酯生產(chǎn)中安全、環(huán)保、節(jié)能措施從物料MSDS數(shù)據(jù),分析生產(chǎn)中可能存在的燃燒爆炸、中毒危險(xiǎn),從而提 出相應(yīng)工藝措施;從工藝角度提出可能解決環(huán)保的措施;從系統(tǒng)熱平衡分 析提出能量回收利用措施;項(xiàng)目涉及危險(xiǎn)化學(xué)品特性一覽表序號(hào)危險(xiǎn)物質(zhì) 名稱 甲醇 丙烯酸熔點(diǎn) () -97.8 14 -75沸點(diǎn) () 64.7 141 80閃點(diǎn) () 11 50 -3引燃溫 度() 4

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