電子級(jí)氫氟酸工藝介紹

1、電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)工藝介紹1 概述 目前國(guó)內(nèi)外制備電子級(jí)氫氟酸的常用提純技術(shù)有精餾、蒸餾、亞沸蒸餾、減壓蒸餾、氣體吸取等技術(shù)，這些提純技術(shù)各有特性，各有所長(zhǎng)。如亞沸蒸餾技術(shù)只能用于制備量少的產(chǎn)品，氣體吸取技術(shù)可以用于大規(guī)模的生產(chǎn)。另外，由于氫氟酸的強(qiáng)腐蝕性，接受蒸餾工藝溫度較高時(shí)腐蝕會(huì)更嚴(yán)峻，因此所使用的蒸餾設(shè)備一般需用鉑、金、銀等貴金屬或聚四氟乙烯等抗腐蝕性力量較強(qiáng)的材料來制造。電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)裝置設(shè)計(jì)與工藝流程布置親密相關(guān)，垂直流向布置，原料( 無水氫氟酸和高純水) 與中間產(chǎn)物可以依靠重力自上而下流淌，高純氫氟酸的制備在中部，產(chǎn)品過濾、灌裝及貯存在底層。此布置可削減泵輸送，節(jié)省能耗，降低生產(chǎn)

2、成本，同時(shí)可避開泵對(duì)產(chǎn)品的二次污染。2 生產(chǎn)工藝將工業(yè)無水氫氟酸經(jīng)化學(xué)預(yù)處理后，進(jìn)入精餾塔通過精餾操作，得到的氟化氫氣體經(jīng)冷卻后，在吸取塔中用超純水吸取，并接受把握噴淋密度、氣液比等方法使電子級(jí)氫氟酸進(jìn)一步純化，隨后經(jīng)0.2m以下超濾工序，最終在密閉潔凈環(huán)境條件下( 百級(jí)以下) 進(jìn)行灌裝得到最終產(chǎn)品電子級(jí)氫氟酸。3生產(chǎn)方法的難點(diǎn)3.1 分析把握與產(chǎn)品檢測(cè)要求高。制備電子級(jí)氫氟酸所應(yīng)用的測(cè)試儀器如下: (1)電感耦合等離子高頻質(zhì)譜分析儀( ICP - MS)；(2)電感耦合等離子原子放射分析儀( ICP - AES)；(3)原子吸取分光光度計(jì)；(4)氧原子發(fā)生無焰原子吸取分析儀；(5)離子色譜分

3、析儀；(6)激光散射液體微粒計(jì)數(shù)器；(7)水表面雜質(zhì)分析系統(tǒng)；(8)原子間力顯微鏡；(9)光學(xué)顯微鏡微粒計(jì)數(shù)器；(10)掃描電子顯微鏡；(11)光學(xué)膜厚測(cè)定和表面仿形儀；(12)表面張力測(cè)定儀；(13) 空氣中塵埃微粒測(cè)定儀；(14)水電阻率測(cè)定儀。3.2 對(duì)水質(zhì)要求高，要求水的電阻率18.0M·cm。 高純水是生產(chǎn)電子氫氟酸中不行缺少的原料,也是包裝容器的清洗劑,其純度將直接影響到電子級(jí)氫氟酸的產(chǎn)品質(zhì)量。高純水的主要把握指標(biāo)是電阻率和固體顆粒,其他幫助指標(biāo)有可氧化的總碳量(TOC) 、細(xì)菌、被溶解的二氧化硅、離子濃度等。目前,高純水的生產(chǎn)工藝較為成熟,較常見是先通過離子交換柱和微過

4、濾器,得到一般純水,然后再接受反滲透、電滲析等各類膜技術(shù)進(jìn)一步處理,最終協(xié)作殺菌和超微過濾便可得到高純水。3.3 對(duì)主要生產(chǎn)設(shè)備材料及設(shè)備制造技術(shù)、包裝技術(shù)的要求較為嚴(yán)格。3.4 廠房、分析室、倉(cāng)庫(kù)等環(huán)境潔凈度要求較高，與成品接觸部分要達(dá)到100級(jí)。3.5 整個(gè)生產(chǎn)過程中對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量管理要求極高。4 生產(chǎn)工藝技術(shù)特征4.1雜質(zhì)砷是電子級(jí)氫氟酸中需要把握的一種重要雜質(zhì)指標(biāo)，在氫氟酸原料中砷一般以三價(jià)態(tài)形式存在，而且AsF3與氫氟酸的沸點(diǎn)相差不大，所以僅靠精餾對(duì)其分別的效果不會(huì)格外抱負(fù)。為去除雜質(zhì)砷，可在精餾前，加入適量的強(qiáng)氧化劑（如高錳酸鉀等）將三價(jià)態(tài)的砷進(jìn)行氧化，使其在精餾過程中沉積于塔釜中而被

5、除去。4.2生產(chǎn)設(shè)備與工藝：生產(chǎn)設(shè)備全接受碳鋼襯聚四氟乙烯材料，生產(chǎn)工藝接受常壓、全封閉、連續(xù)化，接受熱水低溫(小于100度)精餾.蒸餾工藝,工藝參數(shù)接受DCS集散把握系統(tǒng)生產(chǎn)。4.3高純水制備：通過離子交換與過濾器先制得一般純水，再經(jīng)過反滲透、電滲析后進(jìn)入殺菌、超微過濾制得高純水。4.4在無水氫氟酸預(yù)處理槽邊、精餾塔及蒸餾塔邊、成品包裝區(qū)設(shè)置HF有毒氣體濃度探測(cè)、集中報(bào)警系統(tǒng)。4.5設(shè)置尾氣吸取塔、堿吸取塔，尾氣可達(dá)標(biāo)排放。5 質(zhì)量指標(biāo)目前，因各微電子生產(chǎn)企業(yè)對(duì)電子級(jí)氫氟酸要求的標(biāo)準(zhǔn)不同，可將其劃分為四個(gè)檔次：低檔產(chǎn)品，用于>1.2mIC工藝技術(shù)的制作；中低檔產(chǎn)品，適用于0.81.2m

6、IC工藝技術(shù)的制作；中高檔產(chǎn)品，適用于0.20.6mIC工藝技術(shù)的制作；高檔產(chǎn)品，適用于0.090.2m和0.09m IC工藝技術(shù)的制作。產(chǎn)品包裝方法：接受高密度聚乙烯（或四氟乙烯、氟烷基乙烯基醚共聚物、聚四氟乙烯）專用密封工藝制造塑料桶25公斤桶裝。國(guó)際SEMI（Semiconductor Equipment and Materials International）標(biāo)準(zhǔn)化組織依據(jù)高純?cè)噭┰谑澜绶秶鷥?nèi)的實(shí)際進(jìn)展?fàn)顩r，按品種進(jìn)行分類，每個(gè)品種歸并為一個(gè)指導(dǎo)性的標(biāo)準(zhǔn)，其中包括多個(gè)用于不同工藝技術(shù)的等級(jí)，具體見下表。SEMI國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)SEMI標(biāo)準(zhǔn)C1 (Grade1)C7 (Grade2)C8 (Grade3)C12 (Grade4)(Grade5)C11(VLSIGrade)金屬雜質(zhì)1ppm10 ppb1 ppb0.1 ppb0.01 ppb50 ppb把握粒徑m1.00.50.50.2/0.5顆粒，個(gè)/mL25255/250適應(yīng)范圍適用于1.2m IC技術(shù)