原子吸收光譜儀的日常維護(hù)

1、原子吸收光譜儀的日常維護(hù)一、概述在分析實(shí)驗(yàn)室中使儀器處于良好的狀態(tài)是很重要的。有規(guī)律的日常維護(hù)能夠確保儀器處于最佳的運(yùn)行狀態(tài)。原子吸收光譜儀的維護(hù)應(yīng)包括以下四個(gè)重要方面:1.普通的儀器維護(hù)2.使用的氣體的維護(hù)3.火焰組件的維護(hù)4.石墨平臺(tái)組件的維護(hù)日常維護(hù)的優(yōu)點(diǎn)有以下幾點(diǎn):1.延長(zhǎng)儀器壽命2.減少停機(jī)時(shí)間3.全面改善儀器性能;增加分析人員對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果正確性的信心。二、普通的儀器維護(hù)灰塵和露水會(huì)在儀器表面積累,腐蝕性液體可能會(huì)濺到儀器上。為了降低危害,可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會(huì)受到灰塵或指紋的污染。此時(shí)可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶

2、液的軟的擦鏡紙進(jìn)行清洗。如果沒(méi)有清除污染,用戶將會(huì)發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇?分析結(jié)果的重復(fù)性變差。儀器的光學(xué)部分是密封的,但嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。如果實(shí)驗(yàn)室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無(wú)法避免,可以要求售后服務(wù)工程師來(lái)做年檢,確保儀器的光路性能正常。作為用戶請(qǐng)不要自行維護(hù)光路系統(tǒng)。三、使用的氣體的維護(hù)三種氣體可以用于火焰的燃燒,空氣和氧化亞氮作為助燃?xì)?氧化劑。乙炔作為燃燒氣。每種氣體都通過(guò)管路系統(tǒng)和橡膠軟管到達(dá)儀器。銅或銅合金管可以用于氧化性氣體的輸送。乙炔只能使用黑鋼管來(lái)輸送。檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏,特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或?qū)Ｓ玫男孤z測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。檢查

3、橡膠軟管和儀器之間的連接,以防磨損和開裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用。由于使用有潛在危害性的氣體和燃燒排放出的廢氣,需要使用安裝排放量在6m3/min以上的排風(fēng)系統(tǒng)。簡(jiǎn)單的煙霧測(cè)試就能判別排風(fēng)系統(tǒng)是否正常工作。(1壓縮氣體鋼瓶空氣可以通過(guò)鋼瓶、室內(nèi)空氣系統(tǒng)和小型壓縮機(jī)來(lái)提供。當(dāng)然鋼瓶是最貴的選擇,特別是在工作量很大的情況下就要頻繁的更換鋼瓶,這問(wèn)題就尤為顯著。如果使用壓縮空氣,就需要在儀器的輸入端前安裝過(guò)濾器和壓力表。如果用戶需要可以向varian公司訂購(gòu)“Air Service Unit”(貨號(hào):01 102093 00。不管使用何種來(lái)源的空氣,都必須保證氣體供應(yīng)的連續(xù)性,

4、傳送壓力必須在420kPa(60psi?？諝獗仨殱崈?、干燥和無(wú)油。氣體問(wèn)題中50%的起因都是空氣中的潮氣和雜質(zhì)引起的?？諝獾奈廴疽矔?huì)嚴(yán)重影響信號(hào)的穩(wěn)定性,產(chǎn)生噪音。因此對(duì)于原子吸收光譜儀必須安裝空氣過(guò)濾器,這一要求是強(qiáng)制性的。每周檢查一次空氣過(guò)濾器中水的累積程度。如果需要的話,拆下空氣過(guò)濾器,清洗過(guò)濾芯、儲(chǔ)水槽和排水閥。根據(jù)下面的步驟拆卸和清洗隨機(jī)提供的空氣過(guò)濾器1.關(guān)閉氣體,排出系統(tǒng)內(nèi)氣體直到回到常壓。2.旋下過(guò)濾槽,拆下排水閥。3.旋下定位環(huán)將排水閥裝回到槽內(nèi)。4.小心的旋下隔板,拆下濾芯和濾芯保護(hù)器。5.用肥皂水清洗過(guò)濾槽、排水閥、隔板和濾芯保護(hù)器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑,否則會(huì)損壞過(guò)濾槽和閥

5、。用干凈的水淋洗。6.用乙醇或類似的溶劑清洗濾芯。7.風(fēng)干之后再進(jìn)行安裝。(2氧化亞氮原子吸收光譜儀使用的氧化亞氮?dú)怏w必須是無(wú)油的。如果沒(méi)有使用帶有加熱功能的壓力調(diào)節(jié)器,當(dāng)氧化亞氮從鋼瓶中流出時(shí)由于冷卻效應(yīng)將會(huì)造成氣體壓力過(guò)低。這將會(huì)造成分析結(jié)果不穩(wěn)定,使用手動(dòng)氣體控制器時(shí)將會(huì)產(chǎn)生回火的危險(xiǎn)。如果用戶需要可向Varian公司訂購(gòu)加熱型壓力調(diào)節(jié)器。氣體的消耗速度由實(shí)際的使用情況決定,通常在1020升/分鐘。(3乙炔乙炔是一種用于金屬焊接的可燃性氣體。這種氣體需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔則溶解在專用的溶劑中,但不幸的是結(jié)果卻是反受其害。最主要的壞處是溶劑會(huì)隨著氣體一同進(jìn)入儀器對(duì)管路產(chǎn)生腐蝕

6、,引起泄漏危險(xiǎn)。所以請(qǐng)用戶確保使用的乙炔的純度至少為99.6%,并且溶解在丙酮中。乙炔的輸送壓力需要進(jìn)行控制,不能超過(guò)105kPa(15psi。請(qǐng)查閱儀器使用手冊(cè)中關(guān)于儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)乙炔輸送壓力的適宜壓力。另外請(qǐng)每日檢查乙炔鋼瓶的壓力,并確保壓力大于700kPa(100psi,防止丙酮進(jìn)入氣路影響分析結(jié)果造成儀器的損壞。四、火焰系統(tǒng)的維護(hù)儀器的火焰系統(tǒng)可以分成三個(gè)部分;霧化器、霧化室和燃燒器。每個(gè)部分都要進(jìn)行日常維護(hù)確保儀器性能最佳。(1霧化器火焰系統(tǒng)的霧化器包括毛細(xì)管和霧化器盒。用戶必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細(xì)管準(zhǔn)確的連接到霧化毛細(xì)管上。任何空氣的泄漏、過(guò)緊彎曲或是管路彎曲將會(huì)造成讀數(shù)不穩(wěn)定,

7、重復(fù)性變差。隨著使用次數(shù)的增加,塑料毛細(xì)管將會(huì)慢慢的被堵塞,此時(shí)需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細(xì)管(大約15cm長(zhǎng)。在任何情況下請(qǐng)確保塑料毛細(xì)管牢固的連接到霧化毛細(xì)管上。霧化毛細(xì)管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞,請(qǐng)按下面的步驟進(jìn)行操作:1.熄滅火焰。2.從霧化器上拆下塑料毛細(xì)管。3.拆下霧化器。4.根據(jù)儀器使用手冊(cè)或儀器說(shuō)明中有關(guān)霧化器的章節(jié)拆開霧化器。6.按照結(jié)構(gòu)重新組裝霧化器。7.將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細(xì)管。如果堵塞加劇無(wú)法清除,吸光度將會(huì)有規(guī)律的下降,直至沒(méi)有任何信號(hào)。8.偶爾檢查霧化器盒、毛細(xì)管和文丘里管。在分析工作結(jié)束之后吸噴50500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問(wèn)題的發(fā)生。(2

8、霧化室當(dāng)樣品離開霧化器之后就會(huì)撞到玻璃撞擊球形成更細(xì)的氣溶膠。撞擊球的效率將會(huì)由于表面開裂、斑點(diǎn)腐蝕和沉積固體物質(zhì)而降低。效率降低將會(huì)直接導(dǎo)致吸光度下降,噪聲變大。拆卸霧化器時(shí)請(qǐng)經(jīng)常察看撞擊球的狀況。檢查有無(wú)斑點(diǎn)腐蝕、開裂和破損,并確保玻璃撞擊球位置完全對(duì)準(zhǔn)霧化器的出口(文丘里管。當(dāng)將霧化器和玻璃撞擊球拆下進(jìn)行檢查時(shí),霧化室和水封槽都需要拆下并進(jìn)行清洗。將水封槽中的水倒盡,用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。最后用蒸餾水淋洗,并風(fēng)干。用水重新裝滿水封槽,裝好霧化室,檢查O-型環(huán)有無(wú)變形、氣體輸入接口有無(wú)泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來(lái)收集廢液,確保廢液管的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面

9、下方,吸光度將會(huì)隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時(shí)清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對(duì)于使用有機(jī)溶劑是必須實(shí)行的,因?yàn)橛袡C(jī)溶劑的揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。只有廣口、塑料的容器才能確保安全的用于有機(jī)溶劑的收集。(3燃燒器火焰系統(tǒng)的最后部分就是燃燒器。經(jīng)常吸噴某些溶液,會(huì)使燃燒器積炭和鹽分沉積,這將會(huì)造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大,引起分析信號(hào)不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積,可以在每個(gè)樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇,就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中,上下拉動(dòng)進(jìn)行清除。這樣就能去除火焰點(diǎn)燃時(shí)隨吸

10、噴的蒸餾水所帶入的顆粒。嚴(yán)禁使用尖銳的工具比如刀片進(jìn)行清除,因?yàn)檫@樣將會(huì)在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。如果上述的方法無(wú)法完全清楚,可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸(0.5%HNO3中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈,風(fēng)干之后再裝回儀器。嚴(yán)禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導(dǎo)致可燃性氣體泄漏,引起爆炸。每天在做完分析之后,可以洗噴50100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對(duì)于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步驟尤為重要,因?yàn)檫@些元素會(huì)反應(yīng)生成爆炸性的乙炔化物。分析完這

11、些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請(qǐng)洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實(shí)驗(yàn)室專用洗滌劑進(jìn)行擦洗,并用蒸餾水林洗干凈。五、石墨平臺(tái)系統(tǒng)的維護(hù)石墨平臺(tái)系統(tǒng)可以分成三部分:氣體和冷卻水傳輸;石墨爐;以及自動(dòng)進(jìn)樣器。良好的維護(hù)計(jì)劃能夠獲得正確地分析結(jié)果。以下的通用維護(hù)方法參考自GTA-95。(1氣體和冷卻水傳輸石墨爐原子化器所使用的載氣一般為氮?dú)?個(gè)人意見:不用這個(gè),好象氮?dú)鈺?huì)與石墨管反應(yīng)和氬氣。兩種都可使用,但必須是干凈、干燥、高純度的。壓力一般設(shè)定為100340kPa(1550psi。有時(shí)摻入一些空氣能夠更徹底的灰化樣品。然而在灰化溫度超過(guò)500的情況下就不能使用空氣,因?yàn)楦邷貢r(shí)空氣會(huì)使石墨管氧化。

12、水源主要用來(lái)冷卻石墨爐,可以使用實(shí)驗(yàn)室的自來(lái)水或是循環(huán)冷卻水泵。如果使用循環(huán)冷卻水泵,水溫必須低于40。水質(zhì)必須潔凈不含腐蝕性物質(zhì)。流量一般為1.52L/min。最大允許壓力200kPa(30psi。(2石墨平臺(tái)石墨平臺(tái)是一個(gè)兩端為石英窗完全密閉的裝置。每次分析之前,請(qǐng)檢查兩側(cè)的石英窗上有無(wú)灰塵或指紋。如果有污染,可以使用柔軟的紗布(個(gè)人覺(jué)得應(yīng)該是擦鏡紙阿蘸取乙醇水溶液擦拭。嚴(yán)禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清潔劑清洗。當(dāng)取下石英窗之后,檢查一下保護(hù)氣的輸入口。如果石墨管過(guò)渡老化,石墨顆粒會(huì)掉入保護(hù)氣輸入口,堵塞并影響正常的流量?？梢允褂每諝膺M(jìn)行小心的吹掃,將顆粒吹出氣路。檢查一下石英窗的內(nèi)部,

13、確保沒(méi)有樣品遺留,以免加熱之后沉積。在石墨平臺(tái)的內(nèi)部就是石墨爐組件。定期的拆下石墨管檢查石墨管保護(hù)器的情況。確保其內(nèi)腔和進(jìn)樣孔區(qū)域沒(méi)有疏松的碳粒子和殘留的樣品。檢查石墨管保護(hù)器兩端的電極的頂錐情況。 如果老化或燒毀， 則電極將無(wú)法與石墨管正常連接， 導(dǎo)致電流波動(dòng)數(shù)據(jù)重復(fù)性變差。 電極附近的幾個(gè)載氣入口都必須確保沒(méi)有碳粒子 或殘留的樣品。 在石墨管保護(hù)器的上方是鈦制排放口。注入的樣品或是灰化/原子化殘留的 樣品會(huì)沉積在此處。 用蘸有乙醇的的棉簽就能清除排放口內(nèi)側(cè)和外側(cè)沉積物。也 可將鈦制的排放口直接浸于稀酸中清洗。 （3）自動(dòng)進(jìn)樣器 自動(dòng)進(jìn)樣器中的洗瓶、 注射器和毛細(xì)管組件都需要進(jìn)行日常維護(hù)，細(xì)

14、心的維 護(hù)能夠最大限度的減少污染，提高分析結(jié)果的重復(fù)性。 洗瓶一般是拆下清洗。先用 20%的硝酸裝滿洗瓶，然后用去離子水淋洗。在 用 0.010.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。溶液中也可以加入 0.005%體積比的 Triton （曲拉通 X-100R。Triton 能夠維持進(jìn)樣毛細(xì)管的清潔，從而獲得更好的精密度。 有時(shí)碳粒子會(huì)沉積在進(jìn)樣毛細(xì)管的尖端，此時(shí)需要用薄紙將其擦去。如果無(wú) 法清除， 就會(huì)影響定量準(zhǔn)確度。 在分析基體比較復(fù)雜的樣品時(shí)， 容易污染毛細(xì)管。 在此情況下，可以直接操縱毛細(xì)管從一含有 20%硝酸的樣品瓶中吸取 70L 的溶 液，當(dāng)毛細(xì)管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時(shí)，立即關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器。過(guò)幾分鐘 之后重新啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器， 并排出毛細(xì)管中的液體。這樣就能對(duì)毛細(xì)管的內(nèi)外側(cè) 都進(jìn)行清洗。 同樣的，對(duì)于有機(jī)殘留物可以使用丙酮作為溶劑按照上述步驟進(jìn)行 清洗。 對(duì)于聚四氟乙烯的毛細(xì)管無(wú)論是操作還是清洗都需要格外的細(xì)心。如果樣 品分析的重復(fù)性由于毛細(xì)管的彎曲或絞結(jié)而急劇下降，就需要立即拉直。如果毛 細(xì)管尖斷損壞，可以使用鋒利的解剖刀或剃刀將損壞處以 90º方向切除。 自動(dòng)進(jìn)樣器需要維護(hù)的最后一部分是注