GB商品煤樣人工采取方法

1、商品煤樣人工采取方法GB 4752008代替GB 47519961 范圍本標準規(guī)定了商品煤人工采樣方法的術語和定義、采樣的一般原則和采樣精密度、采樣方案的建立、采樣方法、人工采樣工具、煤樣的包裝和標識以及采樣報告。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 19494.3 煤炭機械化采樣 第3部分：精密度測定和偏倚試驗（GB/T

2、19494.3-2004 , ISO13909-7:2001, ISO13909-8:2001,NEQ） 3 術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1煤樣 coal sample為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。3.2商品煤樣 sample of commercial coal代表商品煤平均性質的煤樣。3.3專用試驗煤樣 test sample of coal為滿足某一特殊試驗要求而制備的煤樣。3.4共用煤樣common sample of coal為進行多個試驗而采取的煤樣。3.5全水分煤樣moisture sample of coal為測定全水分而專門采取的煤樣。3.6

3、一般煤樣general test sample of coal為制備一般分析試驗煤樣而專門采取的煤樣。3.7一般分析試驗煤樣general-analysis test sample of coal破碎到粒度小于0.2mm并達到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數物理和化學特性測定的煤樣。3.8粒度分析煤樣 size analysis sample of coal 為進行粒度分析而專門采取的煤樣。3.9子樣 increment 采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份樣。3.10分樣 sub-sample 由均勻分布于整個采樣單元的若干初級子樣組成的煤樣。3.11總樣 gross sample從一

4、采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。3.12初級子樣 primary increment在采樣第1階段、于任何破碎和縮分前采取的子樣。3.13縮分后試樣 divided sample 為減少試樣質量而將之縮分后保留的一部分。3.14采樣 sampling從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。3.15連續(xù)采樣 continuous sampling從每一個采樣單元采取一個總樣，采樣時，子樣點以均勻的間隔分布。3.16間斷采樣intermittent sampling僅從某幾個采樣單元采樣。3.17批 lot需要進行整體性質測定的一個獨立煤量。3.18采樣單元 sampling unit從一批

5、煤中采取一個總樣的煤量。一批煤可以是一個或多個采樣單元。注：相當于ISO18283中的sub-lot（一批煤中的部分煤量，其給出所需的一個試驗結果。）3.19標稱最大粒度 nominal top size 與篩上物累計質量分數最接近（但不大于）5的篩子相應的篩孔尺寸。3.20精密度 precision在規(guī)定條件下所得獨立試驗結果間的符合程度。注1：它經常用一精密度指數，如兩倍的標準差來表示。注2：煤炭采樣精密度為單次采樣測定結果與對同一煤（同一來源、相同性質）進行無數次采樣的測定結果的平均值的差值（在95概率下）的極限值。3.21系統(tǒng)采樣 systematic sampling按相同的時間、空

6、間或質量間隔采取子樣，但第一個子樣在第一間隔內隨機采取，其余的子樣按選定的間隔采取。3.22隨機采樣 random sampling 采取子樣時，對采樣的部位或時間均不施加任何人為的意志，使任何部位的煤都有機會采出。3.23時間基采樣 time-basis sampling從煤流中采取子樣，每個子樣的位置用一時間間隔來確定，子樣質量與采樣時的煤流量成正比。3.24質量基采樣 mass-basis sampling從煤流或靜止煤中采取子樣，每個子樣的位置用一質量間隔來確定，子樣質量固定。3.25分層隨機采樣 stratified random sampling 在質量基采樣和時間基采樣劃分的質量

7、或時間間隔內隨機采取一個子樣。3.26誤差 error觀測值和可接受的參比值間的差值。注：在所有的采樣、制樣和化驗方法中，誤差總是存在的，同時用這樣的方法得到的任一指定參數的試驗結果也將偏離該參數的真值。由于不能確切了解“真值”，常常用相對準確的方法所得測定值作為衡量標準，該值即為可接受的參比值。3.27方差 variance 分散度的量度。數值上為觀測值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度（觀測次數減1）。3.28標準偏差 standard deviation方差的平方根。3.29變異系數 coefficient of variation標準差對算術平均值絕對值的百分比，又稱相對標準偏差。

8、3.30隨機誤差 random error統(tǒng)計上獨立于先前誤差的誤差。注：這意味著一系列隨機誤差中任何兩個都不相關，而且個體誤差都不可能預知。誤差分為系統(tǒng)誤差（偏倚）和隨機誤差，一觀測系列中隨著觀測次數的增加，其隨機誤差的平均值趨于0。3.31偏倚 bias系統(tǒng)誤差。它導致一系列結果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值。3.32實質性偏倚 relevant bias具有實際重要性或合同各方同意的允許偏倚。4 采樣的一般原則和采樣精密度4.1 采樣的一般原則煤炭采樣和制樣的目的，是為了獲得一個其試驗結果能代表整批被采樣煤的試驗煤樣。采樣和制樣的基本過程，是首先從分布于整批煤的許多點收集相當

9、數量的一份煤，即初級子樣，然后將各初級子樣直接合并或縮分后合并成一個總樣，最后將此總樣經過一系列制樣程序制成所要求數目和類型的試驗煤樣。采樣的基本要求，是被采樣批煤的所有顆粒都可能進入采樣設備，每一個顆粒都有相等的機率被采入試樣中。為了保證所得試樣的試驗結果的精密度符合要求，采樣時應考慮以下因素：a) 煤的變異性（一般以初級子樣方差衡量）；b) 從該批煤中采取的總樣數目；c) 每個總樣的子樣數目；d) 與標稱最大粒度相應的試樣質量。4.2 采樣精密度在所有的采樣、制樣和化驗方法中，誤差總是存在的，同時用這樣的方法得到的任一指定參數的試驗結果也將偏離該參數的真值。由于不能確切了解“真值”，一個單

10、個結果對“真值”的絕對偏倚是不可能測定的，而只能對該試驗結果的精密度做一估算。對同一煤進行一系列測定所得結果間的彼此符合程度就是精密度，而這一系列測定結果的平均值對一可以接受的參比值的偏離程度就是偏倚。采樣精密度與被采樣煤的變異性（初級子樣方差、采樣單元方差）、制樣和化驗誤差、采樣單元數、子樣數和試樣量有關。在試樣量一定情況下，可用下列公式估算。如果自同一個采樣單元中采取大量的重復樣品并分別制樣和分析，則單次觀測值的精密度（P）由公式（1）給出： （1）式中：S 樣品總體標準差估計值；VSPT 重復樣品的總方差。對于一個總樣，VSPT可用公式（2）給出： （2）式中： VI 初級子樣方差；VP

11、T 制樣和化驗方差； n 總樣中的子樣數目。將一批煤分為多個采樣單元并從每個采樣單元中采取一個總樣(即連續(xù)采樣)時的VSPT結果由公式（3）給出： （3）式中：n 單個采樣單元中的子樣數目；m 批煤采樣單元數目。因為一個總樣相當于一組重復總樣中的一員，對于連續(xù)采樣，合并公式（1）和（3），得到公式（4）和（5）： （4） （5）式中：PL 一批煤在95置信水平下m個采樣單元的平均測定值精密度；PSL 一個采樣單元在95置信水平下的采樣精密度。當將一批煤分成多個采樣單元時，各采樣單元平均值間可能有差異。當所有采樣單元都采樣并化驗時，這種差異不會導致額外的方差。但是，如果只有部分單元被采樣和化驗（

12、即間斷采樣），則應在公式（3）中加入一項采樣單元方差校正項，此時VSPT和PL計算按公式（6）和公式（7）進行：（6） （7）式中：m 批煤采樣單元總數；u 批煤中進行采樣的采樣單元數目；Vm 采樣單元方差。5 采樣方案5.1 采樣方案選擇采樣原則上按本標準規(guī)定的基本采樣方案進行。在下列情況下應另行設計專用采樣方案, 專用采樣方案在取得有關方同意后方可實施：a) 采樣精密度用灰分以外的煤質特性參數表示時；b) 要求的灰分精密度值小于表1所列值時；c) 經有關方同意需另行設計采樣方案時。 無論基本采樣方案或專用采樣方案，都應按附錄C規(guī)定進行采樣精密度核驗和偏倚試驗，確認符合要求后方可實施。5.2

13、 基本采樣方案5.2.1 采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采樣、制樣和化驗總精密度（灰分，Ad )如表1規(guī)定。表1 采樣精密度（灰分，Ad )原煤、篩選煤精煤其他洗煤(包括中煤)20>20但不小于±1(絕對值)±2(絕對值)±1(絕對值)±1.5(絕對值)5.2.2 采樣單元5.2.2.1 商品煤分品種以1000 t為一基本采樣單元。5.2.2.2 當批煤量不足1000t或大于1000t時，可根據實際情況，以下煤量為一采樣單元：a) 一列火車裝載的煤；b) 一船裝載的煤；c) 一車或一船艙裝載的煤；d) 一段時間內發(fā)送或接收的煤

14、。5.2.2.3 如需進行單批煤質量核對，應對同一采樣單元煤進行采樣、制樣和化驗。5.2.3 每個采樣單元子樣數5.2.3.1 基本采樣單元子樣數原煤、篩選煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）的基本采樣單元子樣數列于表2。表2 基本采樣單元最少子樣數品種灰分范圍采樣地點煤流火車汽車煤堆船舶原煤、篩選煤> 20%606060606020%3060606060精煤1520202020其它洗煤（包括中煤）20202020205.2.3.2 采樣單元煤量少于1000t時的子樣數采樣單元煤量少于1000t時子樣數根據按表2規(guī)定子樣數按比例遞減，但最少不應少于表3規(guī)定數。表3 采樣單元煤量少于1000t時

15、的最少子樣數品種灰分范圍采樣地點煤流火車汽車煤堆船舶原煤、篩選煤> 20%181818303020%1018183030精煤1010101010其它洗煤（包括中煤）10101010105.2.3.3 采樣單元煤量大于1000t時的子樣數采樣單元煤量大于1000t時的子樣數按公式（8）計算 （8）式中：N 應采子樣數；n 表2規(guī)定子樣數；M被采樣煤批量，單位為噸（t）；1000基本采樣單元煤量，單位為噸（t）。5.2.3.4 批煤采樣單元數的確定一批煤可作為一個采樣單元，也可按公式（9）劃分為m個采樣單元： (9)式中： M 被采樣煤批量，單位為噸（t）。將一批煤分為若干個采樣單元時，采樣

16、精密度優(yōu)于作為一個采樣單元時的采樣精密度。5.2.4 試樣質量5.2.4.1 總樣的最小質量表4和表5分別列出了一般煤樣（共用試樣）、全水分煤樣和粒度分析煤樣的總樣或縮分后總樣的最小質量。表4給出的一般煤樣的最小質量可使由于顆粒特性導致的灰分方差減小到0.01，相當于精密度為0.2%。注：為保證采樣精密度符合要求，當按式（10）計算的子樣質量和表2和表3給出的子樣數采樣但總樣質量達不到表4和表5規(guī)定值時，應增加子樣數或子樣質量（見5.2.4.2.1）直至總樣質量符合要求。否則，采樣精密度很可能會下降。表4 一般煤樣總樣、全水分總樣/縮分后總樣最小質量標稱最大粒度/mm一般煤樣和共用煤樣/kg全

17、水分煤樣/kg15010080502513631.026001025565170a40153.750.70.1050019010535831.250.65a標稱最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用試樣總樣最小質量為60kg。表5 粒度分析總樣的最小質量標稱最大粒度/mm精密度1%的質量/kg精密度2%的質量/kg15010080502513636750221510702803650.650.2517005702757091.250.250.25注：表中精密度為測定篩上物產率的精密度，即粒度大于標稱最大粒度的煤的產率的精密度，對其它粒度組分的精密度一般會更好。 5.2.4.2 子樣質量5.2.

18、4.2.1 子樣最小質量子樣最小質量按公式（10）計算，但最少為0.5kg。 （10）式中：ma子樣最小質量，單位為千克（kg）；d被采樣煤標稱最大粒度，單位為毫米（mm）。表6給出了部分粒度的初級子樣或縮分后子樣最小質量。表6 部分粒度的初級子樣最小質量標稱最大粒度/mm子樣質量參考值/kg1006.0503.0251.5130.860.55.2.4.2.2 子樣平均質量當按5.2.3規(guī)定子樣數和5.2.4.2.1規(guī)定的最小子樣質量采取的總樣質量達不到表4和表5規(guī)定的總樣最小質量時，應將子樣質量增加到按公式（11）計算的子樣平均質量。 （11）式中：子樣平均質量，單位為千克（kg）； 總樣最

19、小質量，單位為千克（kg）；n 子樣數目。5.3 專用采樣方案的設計5.3.1 采樣方案建立的基本程序 建立采樣方案的基本程序如下：a) 確定煤源、批量；b) 確定欲測定的參數和需要的試樣類型；c) 確定煤的標稱最大粒度、總樣和子樣的最小質量；注：標稱最大粒度可參考有關發(fā)貨單確定或目視估計，最好用篩分試驗測定。d) 確定或假定要求的精密度；e) 測定或假定煤的變異性（即初級子樣方差和采樣單元方差）和制樣化驗方差；f) 確定采樣單元數和采樣單元的子樣數；g) 決定所用的采樣方法：連續(xù)采樣或間斷采樣；h) 決定采樣方式和采樣基：系統(tǒng)采樣、隨機采樣或分層隨機采樣；時間基采樣或質量基采樣，并確定采樣間

20、隔（min或t）；i) 決定采樣的地點；j) 決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。5.3.2 采樣各程序的設計5.3.2.1 概述采樣方案的設計是根據實際情況擬定供采樣人員使用的作業(yè)指導書的第一步。作業(yè)指導書是實施采樣的操作細則，應當涵蓋所有采樣方案中包括的要素和可能遇到的問題，指導書應當簡單、易懂、可行、只能有唯一的一種解釋并被采樣人員充分理解和執(zhí)行。根據采樣的目的技術評定、過程控制、質量控制或商業(yè)目的決定試樣的類型：一般煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣或其它專用煤樣。根據采樣目的和試樣類型決定測定的品質參數：灰分、水分、粒度組成或其它物理化學特性參數。采樣程序設計中，應盡可能保證測定的參數不

21、因采樣、制樣過程及試驗前的試樣貯存而產生偏倚。在某些情況下，需要限定初級子樣、縮分后試樣和試驗樣品的質量。在設計人工采樣方案的同時，還應制定相應的安全操作規(guī)程。5.3.2.2 采樣精密度確定采樣精密度根據采樣目的、試樣類型和合同各方的要求確定。采樣精密度一般用灰分表示，也可用其它煤炭品質參數表示。在用灰分表示精密度時，一般取干基灰分的十分之一。精密度確定后，應在例行采樣中用雙份采樣法或多份采樣法（見附錄C）來確認精密度是否達到要求。5.3.2.3 煤的變異性的確定5.3.2.3.1 初級子樣方差的確定初級子樣方差可用以下方法之一確定：a) 直接對被采樣的煤進行測定：從同一批煤或在同一煤源的幾批

22、煤中，至少采取50個子樣，每個子樣分別制樣并化驗，測定參數最好是干基灰分。然后用式（12）計算初級子樣方差： （12）式中：VI 初級子樣方差；n 所采的子樣數目；Xi 分析參數測定值；VPT 制樣和化驗方差。b) 根據類似的煤炭在類似的采樣方案中測定的子樣方差確定；c) 在沒有子樣方差資料情況下，對于灰分，最初可以假定VI20，并在采樣后進行核對。5.3.2.3.2 采樣單元方差確定采樣單元方差的影響和初級子樣方差相同，只是影響程度較小。采樣單元方差可用以下方法之一確定：a) 直接對被采樣的煤進行測定：從同一批煤或在同一煤源的幾批煤的至少20個采樣單元中，各采取1個總樣，將每個總樣分別制樣并

23、化驗，測定參數最好是干基灰分。然后用式（13）計算采樣單元方差。 （13）式中：Vm 采樣單元方差；m 采樣單元數目；Xm 總樣的分析參數數值。b) 根據類似的煤炭在類似的采樣方案中測定的采樣單元方差確定；c) 在沒有采樣單元方差資料情況下，對于灰分，最初可以假定5，并在采樣后進行核對。5.3.2.3.3 制樣和化驗方差確定制樣和化驗方差可用以下方法之一確定：a) 用下列兩種方法之一直接測定方法一：從同一批煤或同一種煤的幾批中至少采取20個分樣，從每個分樣縮制出（或在第一縮分階段取出）兩個試樣，分別制成分析煤樣并用例常分析方法化驗品質參數（最好是灰分），然后按式（14）計算制樣和化驗方差 ：

24、（14）式中：VPT 制樣和化驗方差；di 每對樣品測定值之差；np 樣品對數。方法二：將一個或多個總樣縮制成至少20個試樣，將它們制成分析試樣并化驗每一個試樣的品質參數（最好是灰分）。然后按式（15）計算制樣和化驗方差： （15）式中：VPT 制樣和化驗方差；j 試樣數目；Xj 試樣分析參數值。b) 根據類似的煤炭在類似的制樣程序測定的制樣和化驗方差確定；c) 在沒有制樣和化驗方差資料情況下，對于灰分，最初可以假定VPT0.2，并在制樣和化驗后進行核對。5.3.2.4 采樣單元數和子樣數5.3.2.4.1 VI、Vm和VPT已知下的每個采樣單元子樣數確定VI、Vm和VPT已知時，如下確定每個

25、采樣單元子樣數：a) 連續(xù)采樣按式（16）計算起始采樣單元數： (16)式中：m 起始采樣單元數；M 批煤量，單位為噸（t）；M0 起始采樣單元煤量，單位為噸（t）。對大批量煤（如輪船載煤）取5000 t；對小批量煤（如火車、汽車和駁船載煤）取1000t。按式（17）計算每個采樣單元子樣數，n： (17)如計算的n值為無窮大（）或負數，則證明制樣和化驗方差較大，在已設定的采樣單元數（m）下，達不到要求的精密度。此時，或當n大到不切實際時，應用下述方法之一增加采樣單元數m：估計一適當的m值，然后按（17）式計算n，如計算出的n 仍不合適，則再給定一m值，重新計算n，直到可接受為止；或設定一實際可

26、接受的最大n值，然后按式（18）計算m： （18）需要時，可將m值調大到一適當值，然后重新計算n。當計算的n 小于10時，取n=10。當一批量大于起始采樣單元量（1000t或5000t）的煤作一個采樣單元采樣時，按式（19）計算子樣數：（19）當一批量小于起始采樣單元量的煤作一個采樣單元采樣時，子樣數可按比例遞減，但各子樣合并成的總樣質量應符合表4和表5規(guī)定，且最少子樣數不應少于10個。b) 間斷采樣設采樣單元總數為m，需進行采樣的采樣單元數為u，然后按式（20）計算n ： ( 20 )如計算的n為無窮大或負數，則證明制樣和化驗方差較大，在已設定的實際采樣單元數u下，達不到要求的精密度，此時，

27、或當n大到不切實際時，應用下述方式之一，增加實際采樣單元數u：設定一較大的u值，然后按公式（20）計算n，并重復此過程，直到n值可以接受為止；或設定一實際可接受的最大n值，然后由式（21）計算u : (21)需要時，可將u值調大到一適當值（有時還需要調大m值），然后按式（20）計算n。當n 小于10時，取n =10 。5.3.2.4.2 VI、Vm和VPT未知下的采樣單元數和子樣數確定VI、Vm和VPT未知時，采樣單元數和子樣數按如下方式之一確定：a) 設VI =20，Vm =5和VPT =0.2，分別按式（16）式（21）決定采樣單元數和每個采樣單元的子樣數，并在采樣后對采樣精密度進行核對，

28、需要時對m、u和n進行調整；b) 粒度分析總樣的子樣數起始數為25。5.3.2.5 總樣和子樣最小質量的確定總樣和子樣最小質量按5.2.4確定。6 采樣方法初級子樣采取方法6.1 移動煤流采樣方法6.1.1 概述移動煤流采樣可在煤流落流中或皮帶上的煤流中進行。為安全起見，本標準不推薦在皮帶上的煤流中進行。采樣可按時間基或質量基以系統(tǒng)采樣方式或分層隨機采樣方式進行。從操作方便和經濟的角度出發(fā)，時間基采樣較好。采樣時，應盡量截取一完整煤流橫截段作為一子樣，子樣不能充滿采樣器或從采樣器中溢出。試樣應盡可能從流速和負荷都較均勻的煤流中采取。應盡量避免煤流的負荷和品質變化周期與采樣器的運行周期重合，以免

29、導致采樣偏倚。如果避免不了，則應采用分層隨機采樣方式。6.1.2 落流采樣法該方法不適用于煤流量在400t/h以上的系統(tǒng)。煤樣在傳送皮帶轉輸點的下落煤流中采取。采樣時，采樣裝置應盡可能地以恒定的小于0.6m/s的速度橫向切過煤流。采樣器的開口應當至少是煤標稱最大粒度的3倍并不小于30mm，采樣器容量應足夠大，子樣不會充滿采樣器。采出的子樣應沒有不適當的物理損失。采樣時，使采樣斗沿煤流長度或厚度方向一次通過煤流截取一個子樣。為安全和方便，可將采樣斗置于一支架上，并可沿支架橫桿從左至右（或相反）或從前至后（或相反）移動采樣。6.1.2.1 系統(tǒng)采樣6.1.2.1.1 子樣分布初級子樣應均勻分布于整

30、個采樣單元中。子樣按預先設定的時間間隔（時間基采樣）或質量間隔（質量基采樣）采取，第1個子樣在第1個時間/質量間隔內隨機采取，其余子樣按相等的時間/質量間隔采取。在整個采樣過程中，采樣器橫過煤流的速度應保持恒定。如果預先計算的子樣數已采夠，但該采樣單元煤尚未流完，則應以相同的時間/質量間隔繼續(xù)采樣，直至煤流結束。為保證實際采取的子樣數不少于規(guī)定的最少子樣數，實際子樣時間/質量間隔應等于或小于計算的子樣間隔。6.1.2.1.2 子樣間隔如下確定系統(tǒng)采樣時的子樣間隔：a) 時間基采樣采取子樣的時間間隔t（min）按式（22）計算： （22）式中：msl 采樣單元煤量，單位為噸（t）；G 煤最大流量

31、，單位為噸每小時（t/h）；n 總樣的初級子樣數目。b)質量基采樣采取子樣的質量間隔m（t）按式（23）計算： （23）式中：msl 采樣單元煤量，單位為噸（t）；n 總樣的初級子樣數目。6.1.2.1.3 子樣質量子樣質量與煤的流量成正比。初級子樣質量應大于式（10）計算值。6.1.2.2 分層隨機采樣6.1.2.2.1 概述采樣過程中煤的品質可能會發(fā)生周期性的變化，應避免其變化周期與子樣采取周期重合，否則將會帶來不可接受的采樣偏倚。為此可采用分層隨機采樣方法。分層隨機采樣不是以相等的時間或質量間隔采取子樣，而是在預先劃分的時間或質量間隔內以隨機時間或質量采取子樣。分層隨機采樣中，兩個分屬于

32、不同的時間或質量間隔的子樣很可能非常靠近，因此初級采樣器的卸煤箱應該至少能容納兩個子樣。6.1.2.2.2 子樣分布子樣在預先設定的每一時間間隔（時間基采樣）或質量間隔（質量基采樣）內隨機采取。6.1.2.2.3 子樣間隔如下確定分層隨機采樣時的子樣間隔：a) 時間基采樣按式（22）計算采樣時間間隔。將每一時間間隔從0到該間隔結束的時間（s或min）劃分成若干段，然后用隨機的方法，如抽簽，決定各個時間間隔內的采樣時間段，并到此時間數時抽取子樣。b) 質量基采樣按式（23）計算采樣質量間隔。將每一質量間隔從0到該間隔結束的質量（t）數劃分成若干段，然后用隨機的方法，如抽簽，決定各個質量間隔內的采

33、樣質量段，并到此質量數時抽取子樣。6.1.3 停皮帶采樣法6.1.3.1 概述有些采樣方法趨向于采集過多的大塊或小粒度煤，因此很有可能引入偏倚。最理想的采樣方法是停皮帶采樣法。它是從停止的皮帶上取出一全橫截段作為一子樣，是唯一能夠確保所有顆粒都能采到的、從而不存在偏倚的方法，是核對其它方法的參比方法。但在大多數常規(guī)采樣情況下，停皮帶采樣操作是不實際的，故該方法只在偏倚試驗時作為參比方法使用。6.1.3.2 子樣采取停皮帶子樣在固定位置、用專用采樣框（見圖2g）采取。采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標稱最大粒度的3倍且不小于30mm，邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。采樣時，將采樣框

34、放在靜止皮帶的煤流上，并使兩邊板與皮帶中心線垂直。將邊板插入煤流至底緣與皮帶接觸，然后將兩邊板間煤全部收集。阻擋邊板插入的煤粒按左取右舍或者相反的方式處理，即阻擋左邊板插入的煤粒收入煤樣，阻擋右邊板插入的煤粒棄去，或者相反。開始采樣怎樣取舍，在整個采樣過程中也怎樣取舍。粘在采樣框上的煤應刮入試樣中。6.2 靜止煤采樣方法6.2.1 概述本標準規(guī)定的靜止煤采樣方法適用于火車、汽車、駁船、輪船等載煤和煤堆的采樣。靜止煤采樣應首選在裝/堆煤或卸煤過程中進行，如不具備在裝煤或卸煤過程中采樣的條件，也可對靜止煤直接采樣。直接從靜止煤中采樣時，應采取全深度試樣或不同深度（上、中、下或上、下）的試樣；在能夠

35、保證運載工具中的煤的品質均勻且無不同品質的煤分層裝載時，也可從運載工具頂部采樣。無論用何種方式采樣，都應通過偏倚試驗，證明其無實質性偏倚。在從火車、汽車和駁船頂部煤采樣的情況下，在裝車（船）后應立即采樣；在經過運輸后采樣時，應挖坑至0.4m0.5m采樣，取樣前應將滾落在坑底的煤塊和矸石清除干凈。子樣應盡可能均勻布置在采樣面上，要注意在處理過程（如裝卸）中離析導致的大塊堆積（例如，在車角或車壁附近的堆積）。用于人工采樣的探管/鉆取器或鏟子的開口應當至少為煤的標稱最大粒度的3倍且不小于30mm（見9.1），采樣器的容量應足夠大，采取的子樣質量應達到5.2.4.2要求。采樣時，采樣器應不被試樣充滿或

36、從中溢出，而且子樣應一次采出，多不扔，少不補。采取子樣時，探管/鉆取器或鏟子應從采樣表面垂直（或成一定傾角）插入。采取子樣時不應有意地將大塊物料（煤或矸石）推到一旁。采樣單元數、子樣數、子樣最小質量及總樣的最小質量見5.2.3（或5.3.2.4）和5.2.4。6.2.2 子樣分布6.2.2.1 子樣分布方法6.2.2.1.1 系統(tǒng)采樣法將采樣車廂/駁船表面分成若干面積相等的小塊并編號，然后依次輪流從各車/船的各個小塊中部采取1個子樣，第一個子樣從第一車/船的小塊中隨機采取，其余子樣順序從后繼車/船中輪流采取 。6.2.2.1.2 隨機采樣法將采樣車廂/駁船表面劃分成若干小塊并編號。制作數量與小

37、塊數相等的牌子并編號，一個牌子對應于一個小塊。將牌子放入一個袋子中。決定第1個采樣車/船的子樣位置時，從袋中取出數量與需從該車/船采取的子樣數相等的牌子，并從與牌號相應的小塊中采取子樣，然后將抽出的牌子放入另一個袋子中；決定第2個采樣車/船的子樣位置時，從原袋剩余的牌子中，抽取數量與需從該車/船采取的子樣數相等的牌子，并從與牌號相應的小塊中采取子樣。以同樣的方法，決定其它各車/船的子樣位置。當原袋中牌子取完時，反過來從另一袋子中抽取牌子，再放回原袋。如是交替，直到采樣完畢。以上抽號操作也可在實際采樣前完成，記下需采樣的車/船號及其子樣位置。實際采樣時按記錄的車/船及其子樣位置采取子樣。6.2.

38、2.2 火車采樣6.2.2.2.1 車廂的選擇當要求的子樣數等于或少于一采樣單元的車廂數時，每一車廂應采取一個子樣；當要求的子樣數多于一采樣單元的車廂數時，每一車廂應采的子樣數等于總子樣數除以車廂數，如除后有余數，則余數子樣應分布于整個采樣單元。分布余數子樣的車廂可用系統(tǒng)方法選擇（如每隔若干車增采一個子樣）或用隨機方法選擇（參見6.2.2.1.2）。 6.2.2.2.2 子樣位置選擇子樣位置應逐個車廂不同，以使車廂各部分的煤都有相同的機會被采出。常用的方法如下：a) 系統(tǒng)采樣法：本法僅適用于每車采取的子樣相等的情況。將車廂分成若干個邊長為1m2m的小塊并編上號（如圖1），在每車子樣數超過2個時

39、，還要將相繼的、數量與欲采子樣數相等的號編成一組并編號。如每車采3個子樣時，則將1、2、3號編為第一組，4、5、6號編為第二組，依此類推。先用隨機方法決定第一個車箱采樣點位置或組位置，然后順著與其相繼的點或組的數字順序、從后繼的車箱中依次輪流采取子樣；b) 隨機采樣方法：將車廂分成若干個邊長為1m2m的小塊并編上號（一般為15塊或18塊，圖1為18塊示例），然后以隨機方法依次選擇各車箱的采樣點位置。147101316258111417369121518 圖1 火車采樣子樣分布示意圖6.2.2.3 汽車和其它小型運載工具采樣6.2.2.3.1 車廂的選擇如下選擇車廂：a) 載重20t以上的汽車，

40、按火車采樣方法選擇車廂；b) 載重20t以下的汽車，按下述方法選擇車廂：當要求的子樣數等于一采樣單元的車廂數時，每一車廂采取一個子樣；當要求的子樣數多于一采樣單元車廂數時，每一車廂的子樣數等于總子樣數除以車廂數，如除后有余數，則余數子樣應分布于整個采樣單元。分布余數子樣的車廂可用系統(tǒng)方法或隨機方法選擇；當要求的子樣數少于車廂數時，應將整個采樣單元均勻分成若干段，然后用系統(tǒng)采樣或隨機采樣方法，從每一段采取1個或數個子樣。6.2.2.3.2 子樣位置選擇子樣位置選擇與火車采樣原則相同。6.2.2.4 駁船采樣駁船采樣的子樣分布原則上與火車采樣相同，因此駁船采樣可按6.2.2.2所述進行。6.2.2

41、.5 輪船采樣由于技術和安全的原因，本標準不推薦直接從輪船的船艙采樣。輪船采樣應在裝船或卸船時，在其裝（卸）的煤流中或小型運輸工具如汽車上進行。6.2.2.6 煤堆采樣6.2.2.6.1 概述煤堆的采樣應當在堆堆或卸堆過程中，或在遷移煤堆過程中，以下列方式采取子樣：于皮帶輸送煤流上、小型運輸工具如汽車上、堆/卸過程中的各層新工作表面上、斗式裝載機卸下煤上以及剛卸下并未與主堆合并的小煤堆上采取子樣。不要直接在靜止的、高度超過2m的大煤堆上采樣。當必須從靜止大煤堆表面采樣時，也可以使用（6.2.2.6.2a）所述程序，但其結果極可能存在較大的偏倚，且精密度較差。從靜止大煤堆上，不能采取仲裁煤樣。6

42、.2.2.6.2 子樣點布置如下進行子樣點布置：a) 在堆/卸煤新工作面、剛卸下的小煤堆采樣時，根據煤堆的形狀和大小，將工作面或煤堆表面劃分成若干區(qū)，再將區(qū)分成若干面積相等的小塊（煤堆底部的小塊應距地面0.5m），然后用系統(tǒng)采樣法或隨機采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)采樣點（小塊）的位置，從每一小塊采取1個全深度或深部或頂部煤樣，在非新工作面情況下，采樣時應先除去0.2m的表面層；b）在斗式裝載機卸下煤中采樣時，將煤樣卸在一干凈表面上，然后按a)法采取子樣。7 間斷采樣方法當經常對同一煤源、品質穩(wěn)定的大批量煤（如港口入港煤）進行采樣時，可用間斷采樣方法。采用間斷采樣方法時應事先征得有關方同意。間斷采樣方

43、案按5.3.2.4.1 b)設計。8 各種煤樣的采取煤炭分析用煤樣有一般分析用試樣（用于煤的一般物理、化學特性測定的試樣），全水分試樣（專門用于全水分測定的試樣），共用試樣（為了多種用途，如全水分和一般物理、化學特性測定而采取的試樣），物理試樣（專門為特種物理特性，如物理強度指數或粒度分析而采取的試樣）。用于全水分測定的樣品可以單獨采取，也可以從共用試樣中抽取。在從共用試樣中分取水分試樣的情況下，采取的初級子樣數目應當是灰分或水分所需要的數目中較大的那個數目，如果在取出水分試樣后，剩余試樣不夠其余測試所需要的質量，則應增加子樣數目至總樣質量滿足要求。在必要的情況下（如煤非常濕），可單獨采取水分

44、試樣。在單獨采取水分試樣時，應考慮以下幾點：a) 煤在貯存中由于泄水而逐漸失去水分；b) 如果批煤中存在游離水，它將沉到底部，因此隨著煤深度的增加，水分含量也逐步增加；c) 如在長時間內從若干批中采取水分試樣，則有必要限制試樣放置時間。因此，最好的方法是在限制時間內從不同水分水平的各個采樣單元中采取子樣。9 人工采樣工具9.1 人工采樣工具的基本要求人工采樣工具的基本要求為：a) 采樣器具的開口寬度應滿足公式（24）的要求且不小于30 mm：W3d （24）式中：W 采樣器具開口端橫截面的最小寬度，單位為毫米（mm）；d 煤的標稱最大粒度，單位為毫米（mm）。b) 器具的容量應至少能容納1個子

45、樣的煤量，且不被試樣充滿，煤不會從器具中溢出或泄漏；c) 如果用于落流采樣，采樣器開口的長度大于截取煤流的全寬度（前后移動截取時）或全厚度（左右移動截取時）；d) 子樣抽取過程中，不會將大塊的煤或矸石等推到一旁；e) 粘附在器具上的濕煤應盡量少且易除去。9.2 示例圖2給出采取子樣的器具的示例：采樣斗、采樣鏟、探管、手工螺旋鉆、人工切割斗、停帶采樣框。探管和鉆取器等應按GB/T 19494.3規(guī)定進行偏倚試驗合格后方能投入使用。9.2.1 采樣斗采樣斗（見圖2 a）用不銹鋼等不易粘煤的材料制成，適用于從下落煤流中采樣。9.2.2 采樣鏟采樣鏟（見圖2 b）由鋼板制成并配有足夠長度的手柄。如進行

46、其他粒度的煤采樣可相應調整鏟的尺寸。鏟的底板頭部可為尖形。9.2.3 探管探管一般為管狀，可垂直或以小角度插入煤中。探管在插入煤中時可能較困難，在從煤中拔出時煤可能從底部掉下。圖示的幾種探管可用于采取標稱最大粒度25mm的煤。圖2 c）：由兩個半圓形管組成，兩個半管可滑動到一起并組成一只封閉的圓管。這種探管長度最大可到3.5m；長的探管可用于標稱最大粒度20mm的煤。圖2 d）：探管由一個兩邊帶有滑槽的三角狀槽管和一塊可沿滑槽滑動的平板組成。使用時，將滑板取下，將槽管插入煤中，再將滑板插回原位后，將探管拔出。9.2.4 手工螺旋鉆 圖2 e）：鉆的開口和螺距應為被采樣煤標稱最大粒度的3倍。9.

47、2.5 人工切割斗 圖2f）：用于人工或在機械輔助下，對落下煤流采樣。9.2.6 停帶采樣框 圖2g）：采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標稱最大粒度的3倍（但不應小于30mm），邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。圖2 a) 采樣斗單位為毫米 圖2 b） 采樣鏟（適用于標稱最大粒度50mm）圖2 c） 圓形探管單位為毫米 圖2 d） 三角槽形探管圖2 e） 手工螺旋鉆圖2 f） 人工切割斗圖2 g) 停帶采樣框10 煤樣的包裝和標識煤樣應裝在無吸附、無腐蝕的氣密容器中，并有永久性的唯一識別標識。 煤樣標簽或附帶文件中應有以下信息：a) 煤的種類、級別和標稱最大粒度以及批的名稱（船或火

48、車名及班次）；b) 煤樣類型（一般煤樣、水分煤樣等）；c) 采樣地點、日期和時間。 11 采樣報告采樣應有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報告或證書。采樣報告或證書除了應給出第10章所述的全部信息外，還應包括以下內容：a) 報告的名稱；b) 委托人的姓名、地址；c) 采樣方法；d) 批煤的大約質量和采樣單元數；e) 子樣數目和總樣質量；f) 采樣器名稱和編號；g) 氣候和其它可能影響試驗結果的狀況；h) 試驗試樣、仲裁試樣和存查試樣的最長保存期；i) 任何偏離規(guī)定方法的采樣及其理由，以及采樣中觀察到的任何異常情況。采樣報告的有關信息應附隨樣品，或通知制樣人員。附錄A（資料性附錄）本標準與ISO

49、18283:2006(E)章條編號對照表表A1給出了本標準章條編號與ISO18283:2006(E)章條編號對照一覽表。表A.1 本標準章條編號與 ISO18283:2006(E)章條編號對照本標準章條編號對應國際標準章條編號1122334.14.25.16.15.6.45.6.6；5.75.96.261078119附錄A附錄B附錄C.1.1；附錄C .1.24.6附錄C.2附錄D附錄A附錄E附錄B附錄B（資料性附錄）本標準與ISO18283:2006(E)的技術性差異及其原因表B.1給出了本標準與ISO18283:2006(E)的技術性差異及其原因對照一覽表。表B.1本標準與ISO18283

50、:2006(E)的技術性差異及其原因本標準的章條編號技術性差異原因標準名稱標準名稱不同。ISO標準名稱為：硬煤和焦炭人工采樣國標強調了“商品煤”，但兩個標準的實質技術內容相同。11） 適用范圍差異：本標準為褐煤、煙煤和無煙煤，ISO標準為硬煤和焦炭。2） 刪除了ISO標準中有關制樣部分內容。1） 標準體系差異：ISO標準體系中煤和焦炭為一個體系，中國為兩個不同體系；ISO標準中褐煤采樣有單獨標準。2） 國家標準體系中，煤樣的制備為單獨的標準。21） 引用我國國家標準；2） 刪除了ISO 579、ISO589:2003、 ISO 687和ISO 3310-11適應國家標準的要求；2本標準未引用內

51、容。31） 增加了部分術語及其定義：3.2、3.6、3.10、3.11、3.26、3.29、3.30、3.32；2） 按中國標準習慣對部分定義進行了修改或細化：1） 方便使用及標準結構需要；2） 對ISO標準定義中不詳細或明確之處進行補充，適合國情。4.1增加部分原則性描述和要求使之更清晰，便于使用，適合國情。4.2整合ISO標準中4.4.14.4.4內容，格式進行編排，技術內容相同。使內容連貫，便于使用；適合中國人習慣。5.1比ISO標準新增內容：將基本采樣方案納入本標準?？紤]GB475-1996內容延續(xù)，便于使用。1) 整合ISO標準中4.4.9和4.4.10內容，格式進行編排，技術內容相同；2) 對表4、表5和表6，刪除部分中國不使用的粒度級，增加部分中國使用的粒度級。3) 增加了計算子樣最小質量和平均質量的公式。1） 使內容連貫，便于使用；適合中國人 習慣；2） 使粒度適合國情。3） 便于使用，適合中國人習慣。合并了4.3.1和4.3.2的內容，技術內容相同。使內容連貫，便于使用；適合中國人習慣。增加內容：采樣精密度確定。便于使用，適合國情。表B.1(續(xù))本標準的章條編號技術性差異原因合并了4.4.54.4.