化驗(yàn)員應(yīng)知應(yīng)會(huì)手冊(cè)正文

1、化驗(yàn)員安全守則1分析人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。2進(jìn)行有關(guān)危險(xiǎn)性的工作，如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過程。3玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。4打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時(shí)應(yīng)帶防護(hù)用具，在通風(fēng)柜中進(jìn)行。5夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞時(shí)前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不要對(duì)著人。6稀釋濃硫酸的容器，燒杯或錐形瓶要放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要時(shí)用水冷卻。7蒸餾易燃液體

2、嚴(yán)禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。8化驗(yàn)室內(nèi)每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更新標(biāo)簽而裝入別種試劑。9操作中不得離開崗位，必須離開時(shí)要委托能負(fù)責(zé)任者看管。10化驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實(shí)驗(yàn)器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。11工作時(shí)應(yīng)穿工作服，長(zhǎng)發(fā)要扎起，不應(yīng)在食堂等公共場(chǎng)所穿工作服。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴防護(hù)用具。最好能做到做實(shí)驗(yàn)時(shí)都戴上防護(hù)眼鏡。12每日工作完畢檢查水、電、氣、窗，進(jìn)行安全登記后方可鎖門。對(duì)檢驗(yàn)記錄的認(rèn)識(shí)一、 概念GB/T6583為記錄所作的定義是：為完成的活動(dòng)或達(dá)到的結(jié)果，提供客觀證據(jù)的文件。有三個(gè)注解：1

3、為證據(jù)滿足要求的程度（如產(chǎn)品的質(zhì)量）或?yàn)樯a(chǎn)過程控制有效性提供客觀證據(jù)（如過程控制記錄）2記錄的某些目的是證實(shí)、可追溯性、預(yù)防措施和糾正措施。3記錄可以是書面的，也可以是儲(chǔ)存在任何媒體上。從定義可看出：1記錄是個(gè)“文件”，與其他文件的區(qū)別對(duì)待在于，記錄是對(duì)當(dāng)時(shí)客觀事實(shí)的陳述，不能進(jìn)行修改。2記錄不僅要為記錄者本人使用，而且要提供給別人（如管理者、客戶、評(píng)定機(jī)構(gòu)以及相關(guān)人員）使用。3記錄包括產(chǎn)品質(zhì)量記錄和質(zhì)量體系運(yùn)行記錄。質(zhì)量體系運(yùn)行記錄又包括生產(chǎn)加工過程控制記錄，其他記錄。二、記錄的作用記錄是企業(yè)質(zhì)量管理的一項(xiàng)重要基礎(chǔ)工作，是質(zhì)量保證體系中的一個(gè)關(guān)鍵因素，其主要作用有：1記錄是信息管理的重要內(nèi)

4、容。離開及時(shí)、真實(shí)的質(zhì)量記錄，信息管理就沒有實(shí)際意義。2記錄是記載過程狀態(tài)和過程結(jié)果的文件。3記錄是一種客觀證據(jù)，是一個(gè)組織質(zhì)量保證的證實(shí)文件。4記錄為采取預(yù)防措施和糾正措施提供了依據(jù)。5記錄有利于產(chǎn)品標(biāo)識(shí)和可追溯性。三、質(zhì)量記錄編制與要求1編制：記錄的設(shè)計(jì)應(yīng)與編制程序文件同步進(jìn)行，以使記錄與程序文件協(xié)調(diào)一致、接口清楚。每一個(gè)加工廠的管理不同，生產(chǎn)的品種又各不相同，因此在記錄時(shí)必須與生產(chǎn)加工過程控制及產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相符；記錄不是一個(gè)孤立行為，不要單純?yōu)橛涗浂涗洝?要求：應(yīng)建立并保持有關(guān)質(zhì)量記錄的標(biāo)識(shí)、收集、編目、查閱、歸檔、儲(chǔ)存、保管、收回和處理的文件化程序。記錄應(yīng)在適宜的環(huán)境中儲(chǔ)存、以減少變

5、質(zhì)或損壞并防止丟失。保管方式應(yīng)便于查閱。按規(guī)定表式填寫記錄，做到記錄內(nèi)容準(zhǔn)確，填寫及時(shí)，字跡清楚整齊；根據(jù)需要規(guī)定質(zhì)量記錄的保存期限。第一章 玻璃儀器第一節(jié) 玻璃儀器的使用一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名 稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置

6、石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上自動(dòng)滴定管自動(dòng)滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一

7、般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分開兩種互不相

8、溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿

9、蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置二、玻璃儀器的洗滌方法1.潔凈劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂

10、、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及說明 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之

11、重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。 說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐： K2CrO7H2SO4H2CrO7K2SO4 2CrO3H2OCr2O33O 濃硫酸是一個(gè)含氧酸，在高濃度時(shí)具有氧化作用，

12、加熱時(shí)作用更為顯著： H2SO4H2OSO2O K2CrO73SO2H2SO4Cr2（SO4）3K2SO4H2O （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約68g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑

13、色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。 3.洗滌玻璃儀器的方法與要求 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色

14、管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。（4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。（5）吸收池（比色皿）的洗滌 拿取時(shí)手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面。 玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗凈，根據(jù)污染情況，可以用冷的或溫?zé)岬模?0-50）陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液（2%）浸泡，可加熱10min左右。三、干燥1 晾干 不急用的可用純凈水洗凈后倒置于通風(fēng)無塵處自然干燥。2 烘干 洗

15、凈的玻璃儀器控去水分，放在電烘箱或紅外干燥箱中烘干，烘箱溫度為105-120烘1hr左右。3 吹干 急用的玻璃器皿洗凈后，可用少量的乙醇潤(rùn)洗，再用電吹風(fēng)吹，開始先用冷風(fēng)，然后吹入熱風(fēng)至干，再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽。四、保管1 移液管：常用的放于移液管架上，不常用的置于防塵的盒中；2 滴定管：用畢洗去內(nèi)裝的溶液，用蒸餾水刷洗注滿蒸餾水，上蓋玻璃短試管或膠塞，也可倒置于滴定管架上；3 比色皿：用畢后洗凈，放在小瓷盤中，下墊濾紙，晾干后收于比色皿盒中；4 帶磨口塞的器具：容量瓶或比色管等最好在清洗前就用繩把塞和管口拴好，以免弄混。須長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住，長(zhǎng)期不用的滴定管要除

16、掉凡士林后墊紙，用皮筋拴好活塞保存。5 成套儀器：用完后要立即洗凈，蒸餾水刷洗，涼干后放在專門的紙盒里保存。如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、玻璃蒸餾器等。6 不要在容器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)或有毒藥品，以免造成后患。第二節(jié) 滴定分析基本操作一、滴定分析法的原理與種類 1.原理 滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。 這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了

17、計(jì)量點(diǎn)。 在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件： （1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。 （2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。 （3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。 （4）有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。 2.滴定分析的種類 （1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。 （2）間接滴定法 直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來測(cè)定： a 置換法 利用適當(dāng)?shù)?/p>

18、試劑與被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。 銅鹽測(cè)定：Cu2+2KICu2K+I2 用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn) b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量過量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。二、滴定液 滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測(cè)物質(zhì)的。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。（一）配制 1.直接法 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。 如配制滴定液的物質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時(shí)及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基

19、準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計(jì)算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。 2.間接法 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。 有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。（二）標(biāo)定 標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測(cè)定。（三）標(biāo)定份數(shù) 標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)。不得少于3份。（四）復(fù)標(biāo) 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。（五）誤差限

20、度 1.標(biāo)定和復(fù)標(biāo) 標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)偏差均不得超過0.1%。 2.結(jié)果 以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值，計(jì)算二者的相對(duì)偏差，不得超過0.15%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。 3.結(jié)果計(jì)算 如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。（六）使用期限 滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。（七）范圍 滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的±5%之間。三、容量?jī)x器的使用方法（一）滴定管的使用方法 1.滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度 （1）構(gòu)造 滴定管是容量分

21、析中最基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開關(guān)組成。滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，是在滴定時(shí)用來測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。 （2）準(zhǔn)確度 a 常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml，一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。 例如：所用體積為10ml，讀數(shù)誤差為±0.02ml，則其相對(duì)誤差達(dá)±0.02/10×100%=±0.2%，如所用體積為20ml，則其相對(duì)誤差即減小至±0.1%。 b

22、10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分為0.1、0.05ml。用于半微量分析區(qū)分小至0.02ml，可以估計(jì)讀到0.005ml。 c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為15ml，刻度區(qū)分小至0.01ml，可估計(jì)讀到0.002ml。 d 在容量分析滴定時(shí)，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時(shí)體積測(cè)量的誤差。一般標(biāo)化時(shí)用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。 2.滴定管的種類 （1）酸式滴定管（玻塞滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任

23、意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn)滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動(dòng)，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長(zhǎng)，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。 （2）堿式滴定管 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān)，一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，只要

24、由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用，如有，則應(yīng)調(diào)換玻璃珠或更換乳膠管型號(hào)。 （3）使用前的準(zhǔn)備 a 在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約510ml），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。 b 滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管

25、彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除，堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡。 c 最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。 （4）操作注意事項(xiàng) a 滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時(shí)，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時(shí)），造成讀數(shù)誤差。 b 使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食

26、指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。 c 每次滴定須從刻度零開始，以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。 d 在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點(diǎn)，應(yīng)靜置12分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出34滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點(diǎn)后，須等12分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。 e 滴定管讀數(shù)可

27、垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會(huì)引起誤差。 讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn)，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時(shí)，可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。 f 為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長(zhǎng)方形的約4×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時(shí)，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點(diǎn)。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí)，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管，其彎

28、月面能使色條變形而成兩個(gè)相遇一點(diǎn)的尖點(diǎn)，可直接讀取尖頭所在處的刻度。 g 滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。第三節(jié) 吸管基本操作吸管又分移液管和吸量管。移液管又稱無分度吸管，是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管。吸量管又稱分度吸管，是具有分刻度的玻璃管。一、移液管的使用方法移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。 1.使用時(shí)，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。

29、2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降，當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線，直到彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。 3.再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其

30、出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。4.注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體，不可吹出。二、刻度吸管的使用方法 1.刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。 2.刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí)，溶液停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出；使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí)，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。3.量取時(shí)，最好選用略大于量取量的刻度吸管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）

31、。三、容量?jī)x器使用的注意事項(xiàng) 1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。 2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁，以免造成內(nèi)壁劃痕，容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠，先用自來水沖洗，瀝干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌，用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。 3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶

32、液。 4.使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消除第一份的影響。5.容量?jī)x器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以確保測(cè)量體積的準(zhǔn)確性。第四節(jié) 容量瓶使用方法容量瓶是一種細(xì)頸梨形平底的玻璃瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料塞常用來把某一數(shù)量的濃溶液稀釋至一定體積，或?qū)⒁欢〝?shù)量的固體物質(zhì)配成一定體積的液體。使用前要先試漏和洗滌，方法如滴定管的操作。一、 轉(zhuǎn)移若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將固體物質(zhì)放在小燒杯中用水

33、溶解后，再定量的轉(zhuǎn)移到容量瓶中。在轉(zhuǎn)移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流下，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流出后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)校瑲埩粼跓械纳僭S溶液可用少量的蒸餾水洗3-4次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。二、 稀釋溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積時(shí)，將容量瓶平搖幾次（切勿倒置搖動(dòng)），作初步混勻，這樣可避免混合后體積的改變，然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。三、 搖勻左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底

34、邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩再倒轉(zhuǎn)過來，反復(fù)4-10次。四、 注意事項(xiàng)不要用容量瓶長(zhǎng)期保存配好的溶液，應(yīng)轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中；容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上；使用容量瓶定容應(yīng)盡量使溶液溫度接近20。若磨口器皿的蓋子打不開時(shí)，可給瓶口四周加少許水，使之潤(rùn)滑。第二章 化驗(yàn)員基本常識(shí)第一節(jié) 允許差一、準(zhǔn)確度和誤差 1.準(zhǔn)確度 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。 2.誤差 系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 2.偏差 系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。三、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際

35、工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差 = 測(cè)得值平均值 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 = ×100% 平均值若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算： A平均值 A(AB)/2 AB 相對(duì)偏差（%）= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (AB)/2 AB五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 1.標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。 若設(shè)供試品的測(cè)定值為Xi，則其平均值為X，且有n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：1.標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）SX = 2.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（R

36、SD）SX RSD = ×100%六、最大相對(duì)偏差 相對(duì)偏差 是用來表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。七、誤差限度 誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。第二節(jié) 有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字1.在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)4時(shí)，則舍；尾數(shù)6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。

37、 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33三、有效數(shù)字運(yùn)算法則 1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：2.03750.074539.54 = ？39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為±0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：2.040.0739.54

38、= 41.65 2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 例如：13.92×0.0112×1.9723 = ？ 0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即： 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。 4.檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相一致。第三節(jié) 常用試劑溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定一、 化學(xué)試劑

39、的等級(jí)1優(yōu)級(jí)純：一般用GR標(biāo)志，我國(guó)產(chǎn)品用綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志，這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。2分析純：一般用AR標(biāo)志，我國(guó)產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較一級(jí)品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。3化學(xué)純：一般用CP標(biāo)志，我國(guó)產(chǎn)品用藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較二級(jí)品相差較多，適用于工礦日常生產(chǎn)分析。4實(shí)驗(yàn)試劑：一般用LR標(biāo)志，雜質(zhì)含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發(fā)生或吸收氣體，配制洗液等）。 5基準(zhǔn)試劑：它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際

40、含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。 6光譜純?cè)噭阂话阌肧P標(biāo)志，雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。 7色譜純?cè)噭?用于色譜分析。 8生物試劑 用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。9超純?cè)噭?又稱高純?cè)噭?。二?溶液濃度無特別指出，化驗(yàn)室常用的溶液均為某物質(zhì)的水溶液。一般試劑溶液常用的是質(zhì)量百分比濃度（Wb）=×100% 摩爾濃度 Mb = 當(dāng)量濃度 Nb = 如H2SO4的當(dāng)量系數(shù)為2， 1M = 2N三、 一般試劑溶液的配制1 碘化鉀溶液 （W=10%）1.0g碘溶于10g碘化鉀溶液中，用水定容至100ml。2 酚酞溶液（W=1.0%）：1g酚酞溶于100ml無水乙

41、醇中。四、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定1 0.1N NaOH溶液的配制將固體NaOH先配制成飽和溶液，注入塑料桶中密閉放置5-7天以上，至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上層清液，量取5ml NaOH飽和溶液，注入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。注意：蒸餾水必須是新制備放涼的，若不是新的，則需加熱趕除其中的二氧化碳。2 標(biāo)定稱取0.6g于105-110烘1h至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀，（準(zhǔn)確至0.0001g）于50ml不含二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示劑，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。C（NaOH）=C NaOH的摩爾濃度 mol/lV NaOH的用量 mlV0

42、空白實(shí)驗(yàn)NaOH溶液的用量 mlG 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 g0.2042 毫摩爾鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù) 3 注意事項(xiàng)配好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)貯存在棕色細(xì)口下口瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)液有效期為2個(gè)月，過期未用完應(yīng)重新標(biāo)定，每次使用前應(yīng)將瓶壁上的水珠混入瓶?jī)?nèi)再行使用。配制好的標(biāo)準(zhǔn)液要及時(shí)貼標(biāo)，標(biāo)明濃度，配制日期。第三章 濃縮蘋果汁的基本知識(shí)第一節(jié) 概 述一、濃縮果汁的定義：以新鮮、成熟適度的水果為原料，經(jīng)破碎、壓榨、澄清、過濾、殺菌、濃縮制成的可溶性固形物含量不低于60.0Brix的果汁稱為濃縮果汁二、濃縮蘋果汁的感觀指標(biāo)：色澤 呈棕黃色或棕紅色。 香氣及滋味 將濃縮汁稀釋至可溶性固形物為11.5Brix,該果

43、汁應(yīng)具有蘋果固有的滋味與香氣，無異味。 外觀形態(tài) 呈透明狀，無沉淀物，無懸浮物。 雜質(zhì) 不允許有肉眼可見的雜質(zhì)三、濃縮蘋果清汁的包裝： 本公司濃縮蘋果清汁采用鋼桶內(nèi)襯塑料袋或無菌袋，每桶凈重275千克，允許偏差 ±0.5%；亦可根據(jù)客戶要求灌裝其它型式的包裝。第二節(jié) 濃縮蘋果清汁生產(chǎn)工藝流程圖進(jìn)廠原料初驗(yàn)（CCP1）包裝物驗(yàn)收包裝物貯存包裝物檢查果池原料驗(yàn)收與暫存 05冷庫(kù)貯存灌裝275±1kg/桶冷卻 28±5后巴殺（CCP3）溫度94130流量5T/Hr清 洗揀 選（CCP2）果漿酶破 碎果 漿 罐壓 榨粗 濾濁 汁 罐酶制劑前 巴 殺溫度95±3，

44、流量20T/Hr冷卻52±2二次壓榨粗濾果 渣果渣加水袋式過濾批次罐（40T/批）罐1罐2罐3計(jì)冷卻 28±5量酶 解 澄 清罐1罐2罐3罐4泵 三 效二 效一 效 超 濾預(yù)熱殺菌清 汁 罐罐1罐2袋式過濾吸 附第三節(jié) 濃縮蘋果清汁生產(chǎn)工藝描述1進(jìn)廠原料初驗(yàn)1.1 進(jìn)廠初驗(yàn)1.1.1 蘋果收購(gòu)產(chǎn)地，查驗(yàn)蘋果是否來自農(nóng)藥調(diào)查合格區(qū)域。1.1.2 稱重。2果池原料驗(yàn)收與暫存2.1 原料驗(yàn)收2.1.1 蘋果質(zhì)量要求無蟲害、無污染，直徑40mm以上。2.1.2 蘋果腐爛率5%。2.1.3 禁止將變質(zhì)、受污染的蘋果卸入池內(nèi)。2.2 原料暫存2.2.1 原料堆放不超過果池面。2.2.2

45、 原料遵循先收購(gòu)先投入生產(chǎn)，腐爛嚴(yán)重的先投入生產(chǎn)的原則。3清洗3.1 清洗：蘋果通過清洗，減少蘋果表面的微生物、泥土等，通過沉淀池消除碎石塊、土塊、玻璃等雜質(zhì)。3.2 清洗步驟為3.2.1 經(jīng)過第一次循環(huán)水對(duì)原料進(jìn)行浸泡、沖洗。3.2.2 通過沉淀池然后提升，在提升過程中用水沖洗3.2.3 經(jīng)過第二次循環(huán)水沖洗。3.2.4 揀選前采用噴淋清洗。4揀選揀出腐爛、病蟲害變質(zhì)的蘋果及雜物，此工序?qū)⒏癄€率控制在3%以下。5破碎經(jīng)揀選后的蘋果進(jìn)入破碎機(jī)破碎，粒度控制在35mm。破碎后的果漿輸入到果漿罐中，根據(jù)生產(chǎn)需要確定添加果漿酶。6壓榨 果漿罐中的果漿，由果漿泵輸送到帶式榨機(jī)，分離果汁和果渣，必要時(shí)進(jìn)

46、行二次壓榨。7粗濾采用80目的振動(dòng)篩對(duì)壓榨后的果汁進(jìn)行粗濾，過濾掉大塊的果渣。8濁汁罐經(jīng)過粗濾后的濁汁由泵打入濁汁罐，濁汁在罐中停留時(shí)間一般不超過1Hr。9前巴殺采用巴氏殺菌法來鈍化多種氧化酶，殺滅微生物，殺菌溫度95±3，流量每小時(shí)20噸以下。10冷卻將前巴殺的果汁在冷卻裝置中迅速降至52±2后，傳送至酶解罐。11酶制劑添加11.1 化驗(yàn)室每3天做一次酶添加量小試，根據(jù)酶測(cè)試結(jié)果，確定果膠酶和淀粉酶添加量，并出具工藝更改單將添加量通知果汁車間。11.2 添加方法：由計(jì)量泵按果汁流量均勻加入。12酶解澄清12.1 酶解澄清：加入適量的果膠酶和淀粉酶，在酶解罐中酶解澄清。12

47、.2 果膠、淀粉全部測(cè)試合格，才能進(jìn)入下道生產(chǎn)工序。13超濾酶解汁經(jīng)0.02m的超濾膜進(jìn)行過濾。14清汁罐經(jīng)過超濾后清汁，暫存于清汁罐中，兩個(gè)清汁罐輪換使用保持清潔。15吸附穩(wěn)定用樹脂吸附塔吸附清汁中多酚類物質(zhì)，塔下設(shè)有100目的過濾網(wǎng)。16袋式過濾吸附后的清汁經(jīng)過孔徑為45m濾袋過濾，濾去破碎樹脂。17濃縮17.1清汁在濃縮前進(jìn)行預(yù)熱殺菌，殺菌溫度120-130，持續(xù)時(shí)間15-30s。17.2 清汁經(jīng)預(yù)熱在負(fù)壓條件下進(jìn)行濃縮，濃縮裝置采用三效板式降膜真空濃縮，設(shè)備選用APV濃縮裝置，果汁流向?yàn)橐恍ФА?8冷卻濃縮后的產(chǎn)品經(jīng)板式交換器冷卻到28±5后進(jìn)入批次罐。19批次罐有3個(gè)

48、20噸的批次罐。每19.8噸為一個(gè)批次，每批產(chǎn)品儲(chǔ)存不超過10個(gè)小時(shí)。20.袋式過濾 產(chǎn)品在灌裝前要經(jīng)過孔徑45m濾袋過濾，濾除果汁中的雜質(zhì)。21后巴殺 采用板式熱交換器，殺菌溫度控制在94130，流量5T/Hr，殺菌時(shí)間控制在1530s，殺滅濃縮清汁中殘存的致病菌。22冷卻將滅菌后的濃縮果汁在冷卻裝置中迅速降至28±5。23灌裝23.1 灌裝時(shí)用蒸汽對(duì)灌裝小室及灌裝機(jī)頭進(jìn)行滅菌，小室溫度保持在97以上，當(dāng)后巴殺溫度低于94時(shí)自動(dòng)停灌。23.2 包裝采用復(fù)合膜無菌袋襯塑料袋或雙層塑料袋做為內(nèi)包裝，外包裝為鋼桶。灌裝重量通過流量或重量控制。每桶凈重275±1Kg；也可采用大液

49、袋灌裝，外包裝為集裝箱。特殊訂單按客戶要求進(jìn)行包裝。24貯存灌裝后將產(chǎn)品送入冷庫(kù)貯存。25包裝物驗(yàn)收包裝物驗(yàn)收時(shí)必須查驗(yàn)供方提供的無菌袋和塑料袋的“密封性能鑒定合格證明”及大液袋的“清洗消毒處理合格證明”，確保包裝物安全衛(wèi)生，否則不予接收。26包裝物貯存無菌袋、大液袋、塑料袋須保存在庫(kù)房中，防止破損污染，不能直接著地。27包裝物檢查使用前對(duì)無菌袋、大液袋、塑料袋等包裝物進(jìn)行檢查，檢查是否有破損污染等，確保安全衛(wèi)生。第四節(jié) 濃縮蘋果清汁理化指標(biāo)的檢測(cè)一、糖度及其測(cè)定1含義：果汁中可溶性固形物的含量也叫錘度，有時(shí)也稱為折光度。2測(cè)定（常用手持糖量計(jì)）2.1校“0”將室溫下的蒸餾水12滴滴于糖量計(jì)光

50、棱鏡磨砂面上涂勻后，合緊兩棱鏡對(duì)光調(diào)節(jié)目鏡視度圈，使明暗分界線清晰可辨。若分界線不在“0”刻度上，則用小螺絲刀旋轉(zhuǎn)糖量計(jì)棱鏡部位的校正螺釘，將分界線調(diào)至“0”刻度上。此校“0”操作應(yīng)進(jìn)行兩次。對(duì)于量程起始值不為“0”的糖量計(jì)的校準(zhǔn)可采用相對(duì)法進(jìn)行。2.2樣液測(cè)量用干凈紗布擦干鏡面上的蒸餾水，取溫度在1030或室溫的樣液1滴滴于磨砂面上，合上兩棱鏡使之涂勻無氣泡，再?gòu)哪跨R讀數(shù)。事先應(yīng)根據(jù)樣液糖度高低選擇適宜量程。測(cè)試完畢后應(yīng)用洗瓶（盛有蒸餾水）沖洗棱鏡面上樣液，擦干棱鏡面。2.3溫度校正樣品的折光度通常規(guī)定在其溫度20時(shí)測(cè)定，若室溫不在20，則應(yīng)按實(shí)際的測(cè)定溫度對(duì)測(cè)量值進(jìn)行溫度校正，可查可溶性回

51、形物的溫度修正表。若樣品在測(cè)定時(shí)的溫度不在1030，則應(yīng)將溫度調(diào)整到這個(gè)范圍再進(jìn)行測(cè)定。二、透光率及色值測(cè)定（用分光光度計(jì)測(cè)定）1含義：透光率即透過率，指某特定波長(zhǎng)的單色光照過某溶液時(shí)的透過程度。透過程度大，則透光率高。色值是指某特定波長(zhǎng)單色光照過某溶液時(shí)被吸收的程度。色值高則溶液色淺。2測(cè)定2.1準(zhǔn)備工作將靈敏度旋鈕調(diào)置“1”檔（放大倍率最?。ｉ_啟電源，指示燈亮，選擇開關(guān)置于“T”，波長(zhǎng)調(diào)置測(cè)試用波長(zhǎng)。儀器預(yù)熱20分鐘。取2只1cm比色皿清洗干凈然后用蒸餾水涮洗23遍，再加入蒸餾水，達(dá)到3/4容積即可。蒸餾水沖洗比色皿外壁后用吸水紙吸干水分，再用擦鏡紙擦凈光面。儀器預(yù)熱后，打開試樣室蓋，調(diào)

52、節(jié)“旋鈕，使數(shù)字顯示為“00.0”。將已加入蒸餾水的兩比色皿以光面朝著光路路插入比色皿槽內(nèi)，并一定要放平穩(wěn)。其中一只置于光路上作為參比皿，另一只作為測(cè)量皿，蓋上試樣室蓋，調(diào)節(jié)“100%”旋鈕，使數(shù)字顯示為“100.0”。如果顯示不到“100.0”，則可適當(dāng)增加微電流放大器的倍率檔數(shù)，如將靈敏度調(diào)至“2”檔。改變倍率后必須重新校正“0”和“100%”。 注： 1.盡可能靈敏度置低檔使用，這樣儀器有更高的穩(wěn)定性。2.蘋果汁透光率在625nm波長(zhǎng)處測(cè)量，色值在440nm波長(zhǎng)處測(cè)量。2.2測(cè)量缸差連續(xù)幾次調(diào)整“0”和“100%”后，闔上試樣室蓋，以右手拇指與食指拿捍住比色器槽推拉桿外端螺帽內(nèi)側(cè),緩慢而平行地推拉比色槽,感覺好檔位,使測(cè)量皿置光路上,這時(shí)光度計(jì)顯示值即為測(cè)值（%）。該測(cè)值與“100%”的差即為這兩只比色皿的缸差。2.3樣品測(cè)量（對(duì)濃汁應(yīng)先用蒸餾水稀釋至120Bx，再進(jìn)行測(cè)量）測(cè)量時(shí)應(yīng)使用缸差為0或最小的比色皿。將測(cè)量皿中蒸餾水倒掉，以待測(cè)樣品液涮洗三遍后，即可盛樣品液進(jìn)行測(cè)量。注意在倒入倒出液體時(shí)盡量避免將液體灑落在比色皿光面上，否則須重新測(cè)量缸差。2.4修正若兩個(gè)比色皿有缸差時(shí)應(yīng)對(duì)測(cè)量值進(jìn)行缸差修正。若測(cè)量皿中蒸餾水測(cè)值高，則樣液的測(cè)值應(yīng)減去缸差