儀器分析試卷及答案四套

1、儀器分析試卷及答案（四套）儀器分析試卷1 系別學(xué)號(hào)姓名成績(jī) 一、選擇題 ( 共16題 30分 )1. 2 分 在色譜定量分析中，若 A 組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子為 1.20，就可以推算它的相對(duì)質(zhì)量靈敏度為： ( ) (1) 2 × 1.20 (2) 0.833 (3) 1.20×A 的相對(duì)分子質(zhì)量 (4) 1.20÷A 的相對(duì)分子質(zhì)量2. 2分 帶光譜是由下列哪一種情況產(chǎn)生的 ? ( )(1) 熾熱的固體 (2) 受激分子 (3) 受激原子 (4) 單原子離子3. 2 分 原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制, 主要是為了消除 ( )(1)光源透射光的干擾

2、 (2)原子化器火焰的干擾(3)背景干擾 (4)物理干擾4. 2 分 pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來源于 ( ) (1) 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同 (2) 內(nèi)外溶液中 H+ 濃度不同 (3) 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同 (4) 內(nèi)外參比電極不一樣5. 2 分 分配系數(shù)是指在一定溫度、壓力下, 組分在氣-液兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)（ ） (1)組分分配在液相中的質(zhì)量與分配在氣相中的質(zhì)量之比 (2)組分在液相中與組分在流動(dòng)相中的濃度比 (3)氣相所占據(jù)的體積與液相所占據(jù)的體積比 (4)組分在氣相中的停留時(shí)間與組分在液相中的停留時(shí)間之比6. 2 分 在GC分析中, 兩個(gè)組分之間的分離度不受下列哪個(gè)因

3、素的影響？ ( ) (1)增加柱長(zhǎng) (2)使用更靈敏的檢測(cè)器 (3)進(jìn)樣速度較慢 (4)改變固定液的性質(zhì)7. 2 分 某化合物的1HNMR譜圖上, 出現(xiàn)兩個(gè)單峰, 峰面積之比(從高場(chǎng)至低場(chǎng))為3:1 是下列結(jié)構(gòu)式中 ( ) (1) CH3CHBr2 (2) CH2Br-CH2Br (3) CHBr2-CH2Br (4) CH2Br-CBr(CH3)28. 2 分 分子離子峰弱的化合物是： （ ） (1)共軛烯烴及硝基化合物 (2)硝基化合物及芳香族 (3)脂肪族及硝基化合物 (4)芳香族及共軛烯烴9. 2 分相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析中, 常用的載氣是 ( ) (1)He (2)N2 (3)Ar (

4、4)CO210. 2 分 對(duì)于一對(duì)較難分離的組分現(xiàn)分離不理想，為了提高它們的色譜分離效率，最好采用的措施為 ( ) (1) 改變載氣速度 (2) 改變固定液 (3) 改變載體 (4) 改變載氣性質(zhì)11. 2 分 原子吸收法測(cè)定易形成難離解氧化物的元素鋁時(shí), 需采用的火焰為 ( )(1)乙炔-空氣 (2)乙炔-笑氣 (3)氧氣-空氣 (4)氧氣-氬氣12. 2 分 KIO4法氧化Mn2+到MnO4，然后用分光光度法測(cè)定，選擇合適的空白為 （ ） (1) 蒸餾水 (2) 試劑空白 (3) 除KI 外的試劑空白 (4) 不含KIO4的溶液空白13. 2 分 原子吸收光譜分析過程中，被測(cè)元素的相對(duì)原子

5、質(zhì)量愈小，溫度愈高，則譜線的熱寬將是 ( )(1) 愈嚴(yán)重 (2) 愈不嚴(yán)重 (3) 基本不變 (4) 不變14. 2 分 用實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定某金屬配合物的摩爾吸收系數(shù)e，測(cè)定值的大小決定于( )(1) 配合物的濃度 (2) 配合物的性質(zhì) (3) 比色皿的厚度 (4) 入射光強(qiáng)度15. 1 分已知：h=6.63×10-34 J×s則波長(zhǎng)為0.01nm 的光子能量為 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV16. 1 分 庫(kù)侖分析的理論基礎(chǔ)是 ( ) (1)電解方程式 (2)法拉第定律 (3)能斯特方程

6、式 (4)菲克定律二、填空題 ( 共10題 20分 )17. 2 分 在氣相色譜分析中, 為了測(cè)定試樣中微量水, 可選擇的檢測(cè)器為_。18. 2 分 濃差極化是指_的現(xiàn)象,在電化學(xué)分析中利用此現(xiàn)象的方法如_;但有的需消除或減少,如_。19.     2 分 在原子吸收光譜法中, 若有干擾元素共振吸收線的重疊, 將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏_。遇此情況, 可用_或_的方法來解決。20.    2 分 紫外-可見光分光光度計(jì)所用的光源是 _ 和 _ 兩種.21. 2 分 Br-離子選擇電極有Cl-離子干擾時(shí),選擇系數(shù)可寫作: _.22. 2 分 振動(dòng)耦合是指當(dāng)

7、兩個(gè)化學(xué)鍵振動(dòng)的頻率_或_并具有一個(gè) _時(shí), 由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過_使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變,產(chǎn)生一個(gè)微擾, 從而形成強(qiáng)烈的振動(dòng)相互作用。23. 2 分 在某化合物的質(zhì)譜圖上, 檢出其分子離子峰的m/e為265, 從這里可提供關(guān)于_ _信息.24. 2 分 氣相色譜中對(duì)載體的要求是_、_、_、和有一定的_。25. 2 分 火焰原子吸收光譜法測(cè)定時(shí), 調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是 _。26. 2 分 pH玻璃電極的膜電位的產(chǎn)生是由于 _ 作用.三、計(jì)算題 ( 共 3題 15分 )27. 5 分 用庫(kù)侖滴定法測(cè)定某有機(jī)一元酸的摩爾質(zhì)量，溶解 0.0231g純凈試樣于乙醇與水的混合溶劑中, 以電解產(chǎn)生的

8、OH-進(jìn)行滴定，用酚酞作指示劑，通過 0.0427A 的恒定電流，經(jīng)6min42s到達(dá)終點(diǎn)，試計(jì)算此有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。28. 5 分 熱導(dǎo)池檢測(cè)器靈敏度SC的測(cè)定。已知色譜柱長(zhǎng)3m, 柱溫90°C, 用高純苯作為標(biāo)準(zhǔn)物,注入苯1.0mL(密度為0.88g/mL),記錄紙走速20.0mmmin, 記錄儀靈敏度為0.40mVcm,信號(hào)衰減為64, 載氣流速30.5mLmin, 苯峰面積為1.90cm2。 求SC值。(室溫為20°C)29. 5 分 已知光譜攝譜儀的光柵每毫米 1200 條，寬度為 5cm，求：(1) 在一級(jí)光譜中，光柵理論分辨率是多少？(2) 對(duì)于 l = 60

9、0nm 的紅光，在一級(jí)光譜中,光柵所能分辨的最靠近的兩譜線的波長(zhǎng)差是多少？四、問答題 ( 共 7題 35分 )30.   5 分 試舉出兩種常用的參比電極。寫出半電池及電極電位表達(dá)式.31. 5 分 試簡(jiǎn)述采用反相高效液相色譜的主要優(yōu)點(diǎn)。32. 5 分 紫外-可見吸收光譜相互干擾的A、B兩組分, 其最大吸收波長(zhǎng)分別為lA和lB, 若用雙波長(zhǎng)法測(cè)定A組分的含量, 試簡(jiǎn)述選擇測(cè)定波長(zhǎng)l1和l2的方法。33. 5 分 乙醇在CCl4中, 隨著乙醇濃度的增加, OH伸縮振動(dòng)在紅外吸收光譜圖上有何變化? 為什么?34. 5 分 直流電弧中, 陽(yáng)極斑點(diǎn)和陰極層是怎樣形成的? 有何優(yōu)越性?35.

10、5 分 庫(kù)侖滴定和極譜分析都需加入某一量較大的電解質(zhì)，請(qǐng)問它們的作用是否相同，為什么？36. 5 分 某化合物的IR譜如下, 它的分子式為C10H10O, 根據(jù)IR譜推斷其結(jié)構(gòu)并說明理由。儀器分析試卷1 參考答案一、選擇題 ( 共16題 30分 )1. 2 分 (2) 2. 2 分 (2) 3. 2 分 (2) 4. 2 分 (1) 5. 2 分 (2) 6. 2 分 (2)7. 2 分 (4) 8. 2 分 (3) 9. 2 分 (1) *. 2 分 (2) 11. 2 分 (2) 12. 2 分 (2)13. 2 分 (1) 14. 2 分 (2) 15. 1 分(3) 16. 1 分 (

11、2)二、填空題 ( 共10題 20分 )17. 2 分 答 熱導(dǎo)池檢測(cè)器18. 2 分答 電極表面與主體溶液之間的濃度差別引起的電極電位偏離平衡電位值的現(xiàn)象 極譜分析 電解分析19. 2 分 答1.高 2.另選測(cè)定波長(zhǎng) 3.分離去除干擾元素20. 2 分 答 氫燈，鎢燈21. 2 分 答 K,K22. 2 分 相等 相近 公共原子； 公共原子。23. 2 分 答 該化合物相對(duì)分子質(zhì)量為265及含奇數(shù)個(gè)氮原子.24. 2 分 答 多孔性 化學(xué)惰性 熱穩(wěn)定性好 機(jī)械強(qiáng)度25.    2 分 使 空心陰極燈發(fā)射出的銳線光透過為焰中待測(cè)元素氣態(tài)、基態(tài)原子密度最大

12、的區(qū)域 （以期得到較高的靈敏度和較低的檢出限）。26. 2 分 答 氫離子在膜上的交換作用三、計(jì)算題 ( 共 4題 20分 )27. 答 M m = ·i·t t = 402 s Fn M0.0231 = × 0.0427× 402 M = 129.8g/mol 9648528. 5 分 答 據(jù) SC (u1u2F A)mi 已知: A1.90cm2, 0.88gmL, V1.0L u10.40×64mVcm, u2120.50mincm FF。(T1T。)30.5×(27390)(27320) mLmin SC (0.40×

13、;64×0.50×1.90×30.5×363)(1×0.88×293) 1044 mV·mLmg 29. 5 分答 (1) R = nN = 1×50×1200 = 6×104 (2) Dl= l/R = 600/(6×104) = 0.01 nm四、問答題 ( 共 7題 30分 )30. 5 分 答 1. 甘汞電極 HgHg2Cl2, Cl-（飽和，1mol/L 或 0.1 mol/L）電極電位決定于 Cl- 的濃度。 E = E - RT/F×ln a常用的是飽和甘汞電極

14、，在 25 時(shí)其電位為 0.2415 V，（vs.SHE） 2. Ag - AgCl 電極 AgAgCl, Cl-（飽和， 1 mol/L）電極電位決定于 Cl-濃度 E = E - RT/F×ln a常用的是以飽和 KCl 為內(nèi)充液, 在 25 其電極電位為 0.1998 V (vs.SHE)31. 5 分 （1）流動(dòng)相主要為水甲醇或水乙腈體系。純水易得廉價(jià)。 （2）水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波長(zhǎng)低，本底吸收小。 （3）水中可添加各種電解質(zhì)，以達(dá)到改變 H，離子強(qiáng)度等目的，從而提高選擇性， 改進(jìn)分離。 （4）強(qiáng)極性雜質(zhì)先流出，減小了在正相色譜中，強(qiáng)極性雜質(zhì)易污染柱子的情況。32.

15、 5 分 答選l2使B 組分在l2的吸光度和其在l1處的吸光度相等。33. 5 分 答吸收峰向低波數(shù)移動(dòng), 吸收強(qiáng)度增大, 譜帶變寬 由于乙醇形成了分子間氫鍵, 當(dāng)乙醇濃度很小時(shí), 分子間不形成氫鍵, 顯示了游離OH的吸收在高波數(shù), 隨著乙醇濃度的增加, 游離羥基吸收減弱, 而多聚體的吸收相繼出現(xiàn). (原因部分只回答形成了分子間氫鍵也是正確的).34. 5 分 答由陰極放出的電子, 不斷轟擊陽(yáng)極表面, 使陽(yáng)極表層形成高溫亮斑, 即陽(yáng)極斑點(diǎn)。陽(yáng)極斑點(diǎn)有利于試樣蒸發(fā)而提高分析靈敏度。 在電場(chǎng)作用下, 于陰極附近形成密集的空間陽(yáng)離子層, 即陰極層, 它的激發(fā)溫度高, 原子或離子濃度大, 滯留時(shí)間長(zhǎng),

16、 使激發(fā)概率增大, 可用于降低元素的檢測(cè)限。35. 5 分 庫(kù)侖滴定加入輔助電解質(zhì)，它的作用是穩(wěn)定電位，電解時(shí)產(chǎn)生滴定劑，保證電流效率達(dá)到100。 極譜分析加入支持電解質(zhì)，其作用是消除遷移電流，減少iR降。36. 5 分 該化合物為環(huán)戊醇 計(jì)算得不飽和度為1，說明可能有一個(gè)環(huán) 3300cm-1 的寬峰為OH <3000cm-1 的特征峰為飽和CH伸縮振動(dòng)1460cm-1 附近有CH2特征吸收。儀器分析試卷2一、 選擇題（20分，每題1分）1.光量子的能量正比于輻射的 （ ） 1 頻率 2波長(zhǎng) 3波數(shù) 4傳播速度A.12 B.13 C.34 D.1342. 在分光光度法中，運(yùn)用朗伯比爾定律

17、進(jìn)行定量分析采用的入射光為（ ） A. 白光 B. 單色光 C. 可見光 D.紫外光3.下列化合物中，有n®p* s®s* p®p*三種躍遷的化合物是（ ） A一氯甲烷 B丁二烯 C丙酮 D二甲苯4.下列基團(tuán)不屬于發(fā)色團(tuán)的是 （ ）A. 硝基 B.羰基 C.羥基 D.羧基 5.在UV光譜中，極性溶劑會(huì)使R帶 （ ）A.紫移 B.紅移 C.無影響 D.因R帶產(chǎn)生的原因不同而不同6. 按一般光度法用空白溶液作參比溶液，測(cè)得某試液的透射比為 10%，如果更改參比溶液，用一般分光光度法測(cè)得透射比為 20% 的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液，則試液的透光率應(yīng)等于（ ）A.80% B.5

18、0% C.40% D.8%7在紅外光譜分析中，用 KBr制作為試樣池，這是因?yàn)?( )A. KBr 晶體在 4000400cm-1 范圍內(nèi)不會(huì)散射紅外光B. KBr 在 4000400 cm-1 范圍內(nèi)有良好的紅外光吸收特性C. KBr 在 4000400 cm-1 范圍內(nèi)無紅外光吸收D. 在 4000400 cm-1 范圍內(nèi)，KBr 對(duì)紅外無反射8.乙炔的分子振動(dòng)自由度 （ ）A.12 B. 7 C.6 D. 59. Cl2分子在紅外光譜圖上基頻吸收峰的數(shù)目為 （ ）A. 0 B. 1 C. 2 D.310在和的紅外光譜圖中，C=O的大小關(guān)系是（ ）A.前者<后者 B.前者>后者

19、 C.前者后者 D.視情況而定11. 一個(gè)含氧化合物的紅外光譜圖在36003200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是 （ ）A.CH3-CHO B.CH3-CO-CH3 C.CH3-CHOH-CH3 D.CH3-O-CH2-CH312.核磁共振波譜法中乙烯, 乙炔, 苯分子中質(zhì)子化學(xué)位移值順序是 ( ) A. 苯 > 乙烯 > 乙炔 B. 乙炔 > 乙烯 > 苯 C. 乙烯 > 苯 > 乙炔 D.三者相等13.下列化合物的1HNMR譜, 各組峰全是單峰的是 ( ) A.CH3-OOC-CH2CH3 B.(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C.CH3

20、-OOC-CH2-COO-CH3 D.CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH314. 按分子離子的穩(wěn)定性排列下面的化合物次序應(yīng)為 ( ) A.苯 > 共軛烯烴 > 酮 > 醇 B.苯 > 酮 > 共軛烯烴 > 醇 C.共軛烯烴 > 苯 > 酮 > 醇 D.苯 > 共軛烯烴 > 醇 > 酮15.在C2H5F中, F對(duì)下述離子峰有貢獻(xiàn)的是 ( ) A.M B.M+1 C.M+2 D.M及M+216.3,3-二甲基戊烷：受到電子流轟擊后, 最容易斷裂的鍵位是: ( ) A. 1和4 B.2和3 C.5和6 D.

21、選項(xiàng)B和C17.色譜柱柱長(zhǎng)增加，其它條件不變時(shí)，會(huì)發(fā)生變化的參數(shù)有（ ）A.保留時(shí)間 B.分配系數(shù) C.分配比 C.以上均會(huì)發(fā)生變化18.在色譜分析中，要使兩個(gè)組分完全分離，分離度應(yīng)是 （ ）A. <1.0 B. 0.6 C. 1.5 D. 1.219.能夠使分配系數(shù)發(fā)生變化的因素是 ( )A.增加流動(dòng)相流速 B.增大相比 C.改變固定相 D.增大柱長(zhǎng)20.某處河水被苯污染，若要對(duì)其污染程度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，最適合的檢測(cè)器是 （ ）A.氫火焰離子化檢測(cè)器 B.電子捕獲檢測(cè)器 C.火焰光度檢測(cè)器 D.熱導(dǎo)池檢測(cè)器二、 填空題（10分，每空1分）1.在分光光度法中, 以_為縱坐標(biāo), 以_為橫坐標(biāo)作圖

22、, 可得光吸收曲線。2.如果有機(jī)分子中C=O和OH之間形成了氫鍵，則C=O的峰位會(huì)_，O-H的峰位會(huì)_。（填“向高頻移動(dòng)”、“向低頻移動(dòng)”或者“不移動(dòng)”）3.在化合物CHX3中，隨著鹵原子X的電負(fù)性增加，質(zhì)子共振信號(hào)將向_磁場(chǎng)方向位移。4.NMR法中影響質(zhì)子化學(xué)位移值的因素有： 誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)（或以上兩條合并成“電子效應(yīng)”也可以），_，氫鍵的生成，溶劑效應(yīng)。5.CHCl3質(zhì)譜圖中M、M+2、M+4、M+6離子峰的強(qiáng)度比為_。6.色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越_，理論塔板高度就越_，柱效能就越_。三、簡(jiǎn)答題（20 分，每題 5 分）1.下列化合物（甲）（乙）（丙），紫外吸收波長(zhǎng)（max）最長(zhǎng)和最

23、短的各是哪一種？為什么？2.CO2的基本振動(dòng)形式與基頻峰數(shù)目的關(guān)系，說明原因？3.在紙色譜與薄層色譜中，比移值Rf應(yīng)在什么范圍，如比移值為0或1時(shí)是什么狀態(tài)？4.敘述塔板理論的基本假設(shè)。四、計(jì)算題（ 20 分，每題 5 分）1.計(jì)算化合物的max2.通過計(jì)算比較下面兩個(gè)化合物能否用紫外光譜區(qū)別？（A）（B）3.某氣相色譜儀用熱導(dǎo)檢測(cè)器在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)得A、B兩物質(zhì)的保留時(shí)間tRA=3.26min tRB=5.45min 半峰寬W1/2A=2.32mm 半峰寬W1/2B=4.98mm，記錄紙速度600mm/h，試計(jì)算A物質(zhì)理論塔板數(shù)和A、B兩物質(zhì)的分離度。組分乙酸甲脂丙酸甲脂正丁酸甲脂保留

24、時(shí)間tR（min）2.724.929.23峰面積18.143.629.9相對(duì)校正因子0.600.780.88 4.氣相色譜測(cè)定某樣品中乙酸甲脂、丙酸甲脂、正丁酸甲脂的色譜數(shù)據(jù)見下表，死時(shí)間為0.6min。歸一化法計(jì)算每種組分的含量五譜圖解析（30分）1.某化合物的分子式為C7H9N，其紅外光譜如圖所示，推斷其結(jié)構(gòu)。（8分）2.某化合物的1H-NMR譜如下。其分子式為C4H8O2 ，試推斷其結(jié)構(gòu)。（7分）3.綜合解析（15分） 某未知化合物的四譜數(shù)據(jù)如下，試推斷其結(jié)構(gòu)試。各譜的主要數(shù)據(jù)應(yīng)得到合理的解釋。紫外光譜max乙醇268264262257252248（肩）243（肩）max10115814

25、719415310978 紅外光譜核磁共振波譜質(zhì)譜儀器分析試卷2 參考答案一 選擇題（20分，每題1分）BBCCA BCBAB CACAA BACCA二 填空題（10分，每空1分）1.吸光度 2. 波長(zhǎng) 3. 向低頻移動(dòng) 4. 向低頻移動(dòng) 5.低 6. 磁各向異性效應(yīng) 7. 27:27:9:1 8.多 9.小 10. 高三簡(jiǎn)答題1.化合物乙的max最短，化合物丙的max最長(zhǎng)（2分）。因?yàn)楣曹楏w系越長(zhǎng)，*躍遷所需要能量越低，波長(zhǎng)越長(zhǎng)（1分）?；衔锉墓曹楏w系最長(zhǎng)，而乙只有孤立雙鍵（2分）。2.答：CO2為線型分子（1分），振動(dòng)自由度為3×3-5=4，獨(dú)立的振動(dòng)數(shù)目為4種(2分)，但是

26、其中有兩種雖然振動(dòng)形式不同，但振動(dòng)頻率相同，發(fā)生簡(jiǎn)并（1分），還有一種振動(dòng)偶基距為0，為紅外非活性振動(dòng)（1分）。所以CO的基頻峰數(shù)少于基本振動(dòng)的數(shù)目。3.答：比移值應(yīng)在0-1（0.2-0.8）之間（1分），如果比移值為0，說明樣品沒有溶于溶劑（2分）。如果為1說明樣品不被固定相所吸附（2分）。4.（1）在柱內(nèi)一小段H內(nèi)，組分可以很快在兩相間達(dá)到分配平衡（2分） （2）流動(dòng)相通過色譜柱是不連續(xù)的，每次進(jìn)入量為一個(gè)塔板體積（1分）。 （3）所有組分開始時(shí)都加在0號(hào)塔板上，同時(shí)忽略組分沿色譜柱方向的縱向擴(kuò)散（1分）。 （4）分配系數(shù)在所有塔板上都是常數(shù)，與組分在塔板中的濃度無關(guān)（1分）。四計(jì)算題 （

27、1） 258（1分）+30（1分）+3×5（1分）=298（2分） （2） a 253+5×5+2×30+3×5=353(2分) b 253+5+30+3×5=303 (2分) a和b可以用紫外光譜區(qū)別（1分） （3）.N=1094(1分) R=3.53(1分) n=5.54()2=5.54×()2 (1.5分) R=(1.5分) (4) =15.25（2分）乙酸甲脂15.25（1分）丙酸甲脂47.78（1分）正丁酸甲脂36.96（1分） 五譜圖解析（1）不飽和度為4從紅外光譜上得到如下信息： 3520 3430 1622 NH3基的

28、 NH2基的 表示有NH2（2分） 3030 苯基的 1588 14941471 芳香環(huán)的（1分）748 鄰位雙取代芳環(huán)的（2分） 1268 C-N鍵的 C-N （1分） 2925 飽和碳?xì)涞?1442 -CH3上的C-H 1380 -CH3 從以上得的信息，該化合物為： （2分） （2）由積分高度可知分別為2H 3H 3H 則四重峰為CH2（CH3）(2分) 一重峰為CH3（C=O）（2分） 三重峰為CH3（CH2）（2分） 綜合可知結(jié)構(gòu)式為 （1分） （3）由紅外譜圖可知1600、1500左右有強(qiáng)峰出現(xiàn)，說明可能有苯環(huán)。又可找到3000以上，即可證明苯環(huán)存在，1750左右有強(qiáng)峰出現(xiàn)為C=O

29、， 1200為CO伸縮振動(dòng)（4分）有核磁共振可知5H為苯環(huán)（1分），2H一重峰為CH2（CO）（1分）,3H一重峰為CH3（C=O）（1分）結(jié)合質(zhì)譜圖可知分子量為150（1分），又因?yàn)镠為10個(gè)，可知分子式為C9H10O2(2分)結(jié)合質(zhì)譜可知結(jié)構(gòu)式為（2分）裂解過程（3分）儀器分析試卷3一、選擇題（ 20 分，每題 1 分）1丙酮在乙烷中紫外吸收為279nm（=14.8），該吸收峰是由下列哪種類型的躍遷引起的？A. B. n C. n D. 2.下列化合物在220-280 nm 范圍沒有吸收的是 A. 乙酸乙酯 B. 乙醇 C. 乙酰氯 D. 苯甲酸3分子的紅外光譜能給我們提供一些關(guān)于分子結(jié)構(gòu)

30、的資料，紅外光譜的產(chǎn)生由于A電子激發(fā) B振動(dòng)方式改變 C旋轉(zhuǎn)方式改變D電子自旋激發(fā)證明羧基基團(tuán)（-COOH）存在的一組相關(guān)峰為A 37003200 cm-1區(qū)間的強(qiáng)寬吸收峰，1710 cm-1附近的強(qiáng)吸收峰，1260 cm-1附近的中強(qiáng)吸收峰B1710 cm-1附近的強(qiáng)吸收峰C1260 cm-1附近的中強(qiáng)吸收峰D16902400 cm-1區(qū)間的強(qiáng)寬吸收峰，1000 cm-1附近的中強(qiáng)吸收峰，1710 cm-1附近的強(qiáng)吸收峰在CH3COCH2COOC2H5化合物的紅外光譜圖上，除了發(fā)現(xiàn)1738 cm-1、1717 cm-1有吸收峰外，在1650和3450 cm-1也出現(xiàn)了吸收峰，出現(xiàn)后兩個(gè)吸收峰

31、的原因是A 樣品中含有帶OH和C=CH基團(tuán)的雜質(zhì)B 樣品中含有帶C=CH基團(tuán)的雜質(zhì)C 樣品中含有帶RCOHCONH2的雜質(zhì)D 樣品中存在著CH3COH=CHCOOC2H5化合物有A、B兩分不同濃度的有色物質(zhì)溶液，A溶液用1.0cm吸收池，B溶液用2.0cm吸收池，在同一波長(zhǎng)下測(cè)的的吸光度值相等，則它們的濃度關(guān)系為A B是A的1/2 B A等于B CB是A的二倍 D 是的1/2在分光光度法中，透過光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比（It/I。），稱為A吸光度 B透光率 C百分透光率 D光密度8 紅外光譜產(chǎn)生的必要條件之一是 A化合物必須有n電子 B化合物必須有雙鍵 C化學(xué)鍵振動(dòng)過程中偶極距變化不能為零 D化

32、合物結(jié)構(gòu)不能對(duì)稱9. 不影響化學(xué)位移的因素是 A. 核磁共振儀的磁場(chǎng)強(qiáng)度 B. 核外電子云密度 C. 磁的各向異性效應(yīng) 內(nèi)標(biāo)試劑 1015紅外光譜法在藥物分析中的不恰當(dāng)用法A 藥物鑒別，特別是化學(xué)鑒別方法少的藥物 B 藥物純度的檢查C化合物結(jié)構(gòu)，特別是功能團(tuán)的鑒定 D藥物中微量雜質(zhì)的鑒定11. 質(zhì)譜中分子離子能被進(jìn)一步裂解成多種碎片離子，其原因是A. 加速電場(chǎng)的作用 B. 碎片離子比分子離子穩(wěn)定 C. 電子流的能量大 D. 分子之間碰撞 12一個(gè)酯（）的質(zhì)譜圖有顯著的/e57(100%),m/e29(57 %),和m/e43(27%)的離子，與此數(shù)量相符合的結(jié)構(gòu)是 A（）（）13自旋量子數(shù)I=

33、1/2的原子核在磁場(chǎng)中，相對(duì)于外磁場(chǎng)，有多少種不同的能量狀態(tài)？A. 2 14. 下列五個(gè)結(jié)構(gòu)單元中的質(zhì)子最大的是A. Ar-H B. Ar-CH3 C. HC-C=O D. RCOOCH 15. 母離子質(zhì)量105和子離子質(zhì)量77，規(guī)定的亞穩(wěn)離子的m/e值的關(guān)系是 A. 56.5 B. 77 C. 91 D. 1.3616在色譜分析中，要使兩組分完全分離，分離度應(yīng)是 A. 0.5 B. 0.7 C. 1.0 D. 1.5 17. 在氣液色譜中，對(duì)于已選定的色譜柱，兩組分屬難分離物質(zhì)對(duì)時(shí)，提高分離度正確的操作方法是 A.選用最佳載氣流速； B.選擇程序升溫； C. 選擇靈敏度高的檢測(cè)器 D.適當(dāng)提

34、高柱溫 18. 在同一色譜系統(tǒng)中，對(duì)a、b、c三組分的混合物進(jìn)行分離，他們的K值分別是0.5、1.2、1.3，當(dāng)用相同的洗脫劑洗脫時(shí)，先被洗脫出柱的是 A. c組分 B. a組分 C. b組分 D. b、c兩組分 19. 在液相色譜中，空間排阻色譜的分離機(jī)理是根據(jù)樣品組分在多孔凝膠中對(duì)孔的A滲透或孔的排斥不同而分離的 B離子交換和親和能力不同而分離的C吸附或孔的解吸不同而分離的 D毛細(xì)擴(kuò)散或孔的溶解不同而分離的20. 氣液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于 A.試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B. 固定液的最高使用溫度C.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值 D. 固定液的沸點(diǎn) 二、填空題（ 10 分，每空 1

35、 分）1 苯甲醛的紅外光譜出現(xiàn)2780cm-1和2700 cm-1兩個(gè)吸收峰，該峰的起源是_而產(chǎn)生的。2吸收系數(shù)的物理意義是吸光物質(zhì)在_時(shí)的吸光度。在給定條件下，吸收系數(shù)是物質(zhì)的_。3在核磁共振實(shí)驗(yàn)中，測(cè)定質(zhì)子的化學(xué)位移，常用的參比物質(zhì)是_。將其質(zhì)子的化學(xué)位移定為零點(diǎn)，在譜圖的_端。4兩組分保留值差別的大小，反映了色譜柱_的高低。5直線形等溫線是_的等溫線，所得的色譜峰為對(duì)稱峰用一種能交換離子的材料為 _，利用它在水溶液中能與溶液中離子進(jìn)行_的性質(zhì)，來分離_化合物的方法，稱為離子交換色譜法。三、簡(jiǎn)答題（ 20 分，每題 5 分）1指出下列分子式中所標(biāo)的H核的正負(fù)屏蔽區(qū)，并說明理由？（1） （2

36、） 2 用CCl4稀溶液測(cè)定-羥基丁酸酯時(shí)該化合物出現(xiàn)兩個(gè)OH吸收 帶，3625和3560 cm-1，為什么？在紙色譜法中，如Rf值較小，即展開后斑點(diǎn)靠近原點(diǎn)，若獲得很好的分離效果，該如何調(diào)整色譜條件？衡量柱效的參數(shù)主要有哪些？四、計(jì)算題（ 20 分，每題 5 分）1稱取維生素C0.05g溶于100ml0.005mol/L的硫酸溶液中，在準(zhǔn)確量取此溶液2.00ml,于1ml吸收池中，在245nm處測(cè)得A值為0.551，求維生素C的百分含量？（E1%1cm245nm=560）2計(jì)算下列化合物的max.(1)(2) 某氣相色譜儀用熱導(dǎo)池檢測(cè)器在一定條件下，測(cè)得A、B兩物質(zhì)的保留時(shí)間tRA=3.26

37、分鐘 tRB=5.45分鐘半峰寬W1/2A=2.32mm.W1/2B=4.98mm,記錄紙速度600mm/h,試計(jì)算A物質(zhì)理論塔板數(shù)和A、B兩物質(zhì)的分離度4分析乙苯及二甲苯三個(gè)異構(gòu)體的樣品，用歸一化法定量結(jié)果如下組分乙苯對(duì)二甲苯間二甲苯鄰二甲苯f0.971.000.960.98A（mm2）12075140105用歸一化法求出各組分的百分含量。五、光譜解析題（30分）1分子式C5H8O2的IR光譜如下，推導(dǎo)出其可能結(jié)構(gòu)。分子式，譜如下，推導(dǎo)其可能結(jié)構(gòu)3某化合物元素分析結(jié)果為：71.7%,H：7.9%,S：20.8%，其光譜信息如下，試推斷結(jié)構(gòu)。儀器分析試卷3 參考答案一， 選擇題：（20分，每題

38、1分） 1D 2C 3A 4D 5B 6D 7A 8C 9D 10B 11A 12A 13C 14C 15A 16 C 17A 18 C 19 B 20 B二填空題（10分，每題1分）1 2 偶極矩 3 4 偶數(shù) 5 0.434 6理想 7對(duì)稱峰 8 流動(dòng)相 9固定相 10 分配比（分配系數(shù)）三簡(jiǎn)答題（20分，每題5分）1脂肪族酮（1分），1720 3000，1460，1380為烷基特征（2分）。MS：43、57、29則表明結(jié)構(gòu) （2分）2不會(huì)發(fā)生N躍遷（2分），因?yàn)椋–H3）3N在酸中生成季鹽（3分）3兩峰間距離的大小取決于組分在兩相間分配系數(shù)的差別（2.5分），是由色譜體系的熱力學(xué)過程決定

39、的。峰的寬窄的取決于組分分子在柱內(nèi)的擴(kuò)散過程和在兩相間達(dá)到分配平衡的速率大?。?.5分），這兩者是由色譜體系的動(dòng)力學(xué)過程決定的。4比移值應(yīng)在0-1（0.2-0.8）之間（1分），如果比移值為0，說明樣品沒有溶于溶劑（2分）。如果為1說明樣品不被固定相所吸附（2分）。四. 計(jì)算題：（20分，每題5分）1 A=-lgT（1分） T=36.8% （1分） T=0.20% （2分）×0.002=0.54%（1分）2.(1) 202+30+5+18×2=273 （2.5分） (2)214+30+5×3+5×5=284（2.5分）基本值1分，增加值酌情可給0.5分、

40、1分、1.5分。3 （3分）（1分）N=3518（3522）（1分）4（1分）=2.67（2分）五結(jié)構(gòu)分析題（30分）13000 cm-1以上多重峰為（1分）1（1分） 1614 cm-1為（強(qiáng)峰）（1分） 966 cm-1為 （1分） 故有（2分）2984 1362 1400 為-CH3 （2分） 故可能結(jié)構(gòu)為 （2分）27.2 積分線高度為5H，為苯環(huán)H（1分）4（1分） 3-4單峰 2H，為-CH2-不與烷基相連（1分） 2-3 四重峰 2H 近鄰為CH3 1三重峰 3H近鄰為-CH2- （1分） 可能結(jié)構(gòu) （1分）3（1）計(jì)算分子式根據(jù)質(zhì)譜可知含C、H、（0） （2分） C6H12O3

41、 （2分） =1（1分） IR：1700 cm-1以上有（1分） 3000 cm-1以上無峰，故為飽和鍵 1000-1100cm-1有強(qiáng)峰為故為醚鍵。（2分） NMR：1：6：2：33.3單峰 6H OCH3 4.7三峰 1H 2.1單峰 3H 3.6雙峰 2H（2分） （2分） 驗(yàn)證（3分）儀器分析試卷4一、選擇題（ 20 分，每題 1 分）12-溴環(huán)己酮有兩個(gè)C=O吸收帶，除了主帶（1716cm-1）以外，還有較小的吸收帶（1740cm-1），是由于A. 樣品中存在著R-CO-OR化合物 B. 樣品中存在著互變異構(gòu)物 C. 樣品中存在著空間位阻 D. 樣品中存在著不同構(gòu)象 2在使用分光光度

42、法進(jìn)行定量分析時(shí)，721型分光光度計(jì)的透過率T的讀數(shù)范圍應(yīng)控制在以下哪個(gè)數(shù)值區(qū)域可使測(cè)量誤差較小A. 10070% B. 7030% C. 6520% D.205% 3藥物的摩爾吸收系數(shù)大是因?yàn)锳該藥物對(duì)一定波長(zhǎng)光的吸收強(qiáng) B該藥物溶液的濃度高C該藥物的透光率高 D 該藥物溶液的光程長(zhǎng)用分光光度法測(cè)定樣品濃度時(shí)，由于單色光不純而導(dǎo)致Beer定律偏離。引起偏離的主要原因是A光強(qiáng)變?nèi)?B光強(qiáng)變強(qiáng) C引起雜散光 D各光波的值相差較大質(zhì)譜中分子離子能被進(jìn)一步裂解成多種碎片離子，其原因是A. 加速電場(chǎng)的作用 B. 碎片離子比分子離子穩(wěn)定 C. 電子流的能量大 D. 分子之間碰撞 6. 烷基苯最容易發(fā)生的

43、裂解是A. RDA反應(yīng) B. -開裂 C. 麥?zhǔn)现嘏?D. 芐基型開裂 7. 下列化合物中C=O頻率量最高的是：A B C D紫外分光光度法用于藥物的鑒別時(shí)，正確的做法是A 比較吸收光譜的一致性 B 比較吸收峰、谷等光譜參數(shù)C與純品的吸收系數(shù)比較（或文獻(xiàn)值比較）D比較主要峰、谷的吸收度 復(fù)合光變成單色光的過程稱為A散射 B折射 C衍射 D色散 10分光光度法中，要使所測(cè)量的物質(zhì)其濃度相對(duì)誤差較小，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍為A 00.2 B 0.30.7 C 0.10.5 D 0.71.5 11下列光譜數(shù)據(jù)中，能包括CH3CH2CHO的吸收帶的紅外光譜區(qū)間是A30002700cm-1, 19001

44、650 cm-1, 17451300 cm-1B30002700 cm-1, 24002100 cm-1, 1000650 cm-1C33003010 cm-1, 16751500 cm-1, 14751300 cm-1D30002700 cm-1, 16751500 cm-1, 14751300 cm-112 紅外光譜法的基本原理可概述為A物質(zhì)的紅外光譜是物質(zhì)分子吸收紅外輻射，分子的振動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)改變產(chǎn)生B紅外光譜的吸收峰數(shù)由分子的紅外活性振動(dòng)決定C吸收峰的強(qiáng)度決定于基態(tài)、激發(fā)態(tài)的能級(jí)差 A+C 13下面四個(gè)化合物中在核磁共振譜中出現(xiàn)單峰的是 ACH3CH2Cl BCH3CH2OH CCH3

45、CH3 DCH3CH(CH3)214某化合物在質(zhì)譜圖上有一個(gè)碎片離子峰，它由C、H或C、H、O組成，其質(zhì)核比m/e=71,可能的式子為 AC4H7O BC3H3O2 CC5H 11 DC2H15O15下面四個(gè)化合物質(zhì)子的化學(xué)位移最小的者是A CH4 BCH3F CCH3Cl DCH3Br16在其它色譜條件不變得情況下，若固定相的用量增加一倍，樣品的調(diào)整保留時(shí)間會(huì) A. 稍有增加B. 基本不變 C. 增加一倍 D.稍有減少 17在液相色譜中，為了獲得較高柱效能，常用的色譜柱是A. 直形柱 B. S 形柱 C. U 形柱 D. 不規(guī)則形柱18在液相色譜中，某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力A組分與流動(dòng)相 B組分與固定相C組分與流動(dòng)相和固定相 D組分與組分和流動(dòng)相19在同一色譜系統(tǒng)中，對(duì)a、b、c三組分的混合物進(jìn)行分離，他們的K值分別是0.5、1.2、1.3，當(dāng)用相同的洗脫劑洗脫時(shí)，先被洗脫出柱的是 A. c組分 B. a組分 C. b組分 D. b、c兩組分 20下列因素對(duì)理論踏板高度沒有影響的是A.填充物的粒度 B. 色譜柱的柱長(zhǎng) C.載氣的種類 D.組分在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù) 二、填空題（ 10 分，每空