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1、制氫 裝置開工操作規(guī)程制氫裝置開工步驟可分為:裝置氣密、脫硫系統(tǒng)升溫干燥硫化、低變干燥還原、中低壓 汽包建立液位、 轉(zhuǎn)化中變系統(tǒng)升溫干燥、 蒸汽并網(wǎng),轉(zhuǎn)化爐配汽配氫還原、 脫硫系統(tǒng)切入轉(zhuǎn) 化、中變大循環(huán)系統(tǒng)、進(jìn)干氣進(jìn)油、投用 PSA 系統(tǒng)、向外供氫等步驟。1 催化劑裝填1.1 反應(yīng)器固定床催化劑裝填1.1.1 準(zhǔn)備工作與條件( 1)相關(guān)的系統(tǒng)隔離,防止可燃?xì)怏w、惰性氣體進(jìn)入反應(yīng)器(2)反應(yīng)器采樣分析合格達(dá)到進(jìn)人條件。( 3)反應(yīng)器及內(nèi)構(gòu)件檢驗(yàn)合格。(4)反應(yīng)器內(nèi)雜物清理干凈。( 5)搭好催化劑、瓷球防雨棚。(6)按照催化劑的搬運(yùn)要求將催化劑、瓷球搬運(yùn)至現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行合理堆放。( 8)對(duì)催化劑的數(shù)量及
2、型號(hào)進(jìn)行確認(rèn), 將相同型號(hào), 相同生產(chǎn)批號(hào)的催化劑放在一起, 并按照裝劑的先后順序擺放好,最好用警示牌加以區(qū)分。(9)裝催化劑所用的器具已齊備。1.1.2 裝填技術(shù)要求(1)必須嚴(yán)格按催化劑裝填圖的要求裝填瓷球(柱)和催化劑。(2)定期測(cè)量催化劑料面的高度,核算所裝催化劑的數(shù)量和裝填密度,盡可能使催化 劑裝填密度接近設(shè)計(jì)值。( 3)催化劑裝填過(guò)程中,盡可能相同水平面的密度均勻,防止出現(xiàn)局部過(guò)松。( 4)催化劑的自由下落高度小于 1.5 米以免撞碎催化劑。( 5 )在催化劑上站立或行走也會(huì)損壞催化劑,要求腳下?lián)碛写蟮哪z合板“雪橇 ”或在0.3m2的支撐板上工作,盡量減少直接在催化劑上行走。(6)
3、每層催化劑的料面要水平。1.1.3 裝填注意事項(xiàng)( 1)催化劑搬至現(xiàn)場(chǎng)堆放后,應(yīng)作好防雨措施。( 2)催化劑裝進(jìn)料斗時(shí)要檢查,嚴(yán)禁雜物進(jìn)入反應(yīng)器。(3)催化劑裝填過(guò)程中,車間的質(zhì)量監(jiān)督人員若發(fā)現(xiàn)操作過(guò)程中存在影響裝填質(zhì)量的 問(wèn)題,停止裝填操作,待問(wèn)題處理完畢后方能繼續(xù)裝填。( 4)催化劑搬運(yùn)過(guò)程中,應(yīng)小心輕放,不能滾動(dòng)。(5)在天氣潮濕的情況下,只有在裝填催化劑時(shí)才將催化劑開封,并在裝填催化劑的 平臺(tái)上架設(shè)帆布棚。(6)在催化劑裝填過(guò)程中,對(duì)催化劑的型號(hào)進(jìn)行確認(rèn),檢查催化劑的質(zhì)量,防止結(jié)塊 的或粉碎的催化劑裝進(jìn)反應(yīng)器。(7)在裝催化劑期間裝劑人員必須做好防塵措施。(8)準(zhǔn)確記錄裝入每一層催化劑
4、的類型、體積和重量。(9)裝填期間,遇到任何與裝填圖要求不符的情況要及時(shí)通知工程技術(shù)人員以決定下 一步的裝填方法。(10)在催化劑裝填時(shí), 所有帶入反應(yīng)器內(nèi)的工具應(yīng)在出反應(yīng)器時(shí)核對(duì)檢查, 防止將工具遺忘在反應(yīng)器內(nèi)。(11) 下雨天要停止作業(yè),防止雨淋催化劑。(12) 嚴(yán)禁在直梯或斜梯上搶道施工。(13) 嚴(yán)禁在平臺(tái)上倚欄桿談話休息,嚴(yán)禁穿越平臺(tái)欄桿或高空拋物。(14) 高空作業(yè)應(yīng)注意安全,謹(jǐn)防高空墜落和墜物傷人。1.2轉(zhuǎn)化爐催化劑裝填裝填前的準(zhǔn)備工作(1) 拆開轉(zhuǎn)化爐全部 324根爐管上下法蘭,移開兩片月牙,取出催化劑托盤,將轉(zhuǎn)化 催化劑全部卸掉。(2) 用凈化風(fēng)吹掃轉(zhuǎn)化爐管。(3) 然后用尼
5、龍繩捆住白布,上下拉刷爐管內(nèi)壁,確認(rèn)爐管擦內(nèi)壁拭干凈,無(wú)雜物。(4) 逐個(gè)檢查出口支尾管,確認(rèn)無(wú)封死堵塞現(xiàn)象。(5) 檢查托盤有無(wú)損壞情況,若托盤已損壞,應(yīng)及時(shí)更換,然后裝入托盤,用月牙固 定好,上好下法蘭。(6) 用皮尺測(cè)量爐管空高,若爐管空高不同,應(yīng)檢查原因并處理好,重新測(cè)定,直至 合格。(7) 利用磅秤將催化劑分袋裝好,稱好,每袋重量分別為第一袋28 kg,第二袋28 kg,第三袋29 kg,第二袋30 kg。(8) 準(zhǔn)備好裝填工具,分批把催化劑運(yùn)至轉(zhuǎn)化爐頂。轉(zhuǎn)化催化劑裝填情況表爐管裝袋情況型號(hào)重量,k實(shí)咼,m裝填體積,m3裝填密度,kg/m3第一袋Z405283.10.0289968.
6、44第二袋Z405283.10.0289968.44第三袋Z402293.10.02891003.03第四袋Z402303.150.02941021.1510 X瓷柱IG-12.50.20.00191340.25裝填技術(shù)要求按示意圖分四次進(jìn)行裝填,先裝好Z405,再裝Z402,不能混裝。(1) 每裝完一層后要量好高度,使其與示意圖相符,空高小于規(guī)定值時(shí),要輕打爐管,使其高度基本一致后,再裝上一層,最后高度控制在1200伽左右。(2) 爐管催化劑裝好以后,測(cè)一次空高、壓降,并作好記錄。若壓降超過(guò)或低于平均壓降的5%的均視為不合格,需作重新調(diào)整,必要時(shí)補(bǔ)入Z402催化劑。(3) 每根爐管裝完催化劑
7、且合格后,再分別裝入0.15米的$ 10X 瓷柱。注意事項(xiàng)(1) 吊繩子要在15米以上,吊鉤另一端應(yīng)找一固定點(diǎn)系牢,不可將空袋或滿袋催化劑 掉入爐管中。(2) 布袋在爐管中下降要緩慢,提起高度不應(yīng)大于1米。(3) 裝填中途布袋開口,若離已裝催化劑面不超過(guò)1米時(shí),要立即檢查床層高度;若偏低太多或布袋開口時(shí)位置超過(guò)1米時(shí),該爐管應(yīng)卸出重裝,以免破碎太多,該管阻力降增大。(4) 若管內(nèi)不慎落入螺栓、螺帽等金屬物,可用磁鐵吸出,若吸不出,該管催化劑需卸出重裝。(5)嚴(yán)禁在直梯或斜梯上搶道施工。(6)高空作業(yè)應(yīng)注意安全,謹(jǐn)防高空墜落和墜物傷人。(7)高空作業(yè),必須系好安全帶。(8)操作人員在裝劑過(guò)程中,
8、應(yīng)避開火嘴手閥,以防碰傷。2氣密2.1目的氣密目的是檢查所有法蘭、閥門及管線焊縫等處的嚴(yán)密性,以防在開工時(shí)因可燃介質(zhì)泄漏或閥門內(nèi)漏而造成火災(zāi)爆炸事故。2.2技術(shù)要求(1)對(duì)所有有可能泄漏的地方都要?dú)饷堋#?)高壓部分氣密要與相關(guān)連的低壓設(shè)備隔離,嚴(yán)防高壓竄低壓。(3) 氣密時(shí)裝置所有設(shè)備的安全附件必須投用,DCS壓力校對(duì)好并投用,火炬系統(tǒng)正 常投用。(4)裝置各系統(tǒng)的各級(jí)氣密壓力等級(jí)要嚴(yán)格按氣密步驟的要求進(jìn)行。(5)裝置各系統(tǒng)最高壓力等級(jí)氣密無(wú)外漏后,要進(jìn)行靜壓降試漏。2.3氣密步驟脫硫系統(tǒng)氣密改通脫硫系統(tǒng)氣密流程,在加熱爐入口充入高壓氮,分0.5、1.5、3. 5MPa三個(gè)步驟對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行氣密
9、,重點(diǎn)對(duì)吹掃過(guò)程中拆裝部分及大修過(guò)程中改造部分進(jìn)行氣密。對(duì)氣密出來(lái)的漏點(diǎn)應(yīng)及時(shí)處理,處理不了的漏點(diǎn)要作好記號(hào),待所有壓力等級(jí)氣密工作結(jié)束后再泄壓處理。氣密流程如下:N2*循環(huán)氫線F2001閥前一R2001R2002AR2002BHV7204上游低變還原線PV7401上游閥至渣油加氫釋放氣線至柴油加氫新氫機(jī)出口循環(huán)線至干氣線氣密過(guò)程中應(yīng)打開循環(huán)氫線及渣油加氫釋放氣線單向閥跨線,引高壓氮?dú)鈱?duì)循環(huán)氫線及渣油加氫釋放氣線進(jìn)行氣密。同時(shí)還應(yīng)打開F2001出口低變還原線的閥門進(jìn)行氣密。其中,膜分離系統(tǒng)單獨(dú)氣密。轉(zhuǎn)化中低變系統(tǒng)氣密改通轉(zhuǎn)化中低變系統(tǒng)氣密流程,然后在轉(zhuǎn)化爐入口分別充入高壓氮,分0.5、1.5、
10、3.0MPa三個(gè)步驟對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行氣密,其中低變反應(yīng)器至V2007這一段管線的最高氣密壓力為2.6MPa。重點(diǎn)對(duì)停工過(guò)程中拆裝部分及大修過(guò)程中改造部分進(jìn)行氣密,重中之重是轉(zhuǎn)化爐管上下法 蘭,上、下集全管法蘭,上下支尾管焊縫。氣密過(guò)程中應(yīng)打開E2011的管殼程進(jìn)出口閥及E2001管程出口大閥進(jìn)行氣密。對(duì)氣密出來(lái)的漏點(diǎn)應(yīng)及時(shí)處理,處理不了的漏點(diǎn)要作好記號(hào), 待所有壓力等級(jí)氣密工作結(jié)束后再泄壓處理。氣密流程如下:N2F2002 E2001 (管)R20034E2002 (管)fE2011 (管) E2010 (管) V2003E2003 (管)V2004 E2004 (管)j V2005 E2006 V
11、2006 E2007 (管)E2005 (管)J V2007 k PSA入口大閥閥前法蘭氣密過(guò)程中,應(yīng)打開V2007出口到壓縮機(jī)的閥門,打開V2007出口低變開工線的閥門,打開V2007至MI2001的閥門,打開 V2007至柴油加氫新氫機(jī)入口管線的閥進(jìn)行氣密。注意事項(xiàng):V2007至柴油加氫新氫機(jī)入口管線的氣密壓力不應(yīng)超過(guò)1.5MPa。2.3.3 PSA及脫附氣系統(tǒng)氣密改通PSA及脫附氣系統(tǒng)氣密流程,啟動(dòng) PSA油泵站,手動(dòng)打開 KV7701BKV7706B、 KV7701HKV7706H及KV7706AJ。然后在PSA入口分別充入高壓氮,分0.5、1.0、2.45MPa 三個(gè)步驟對(duì)系統(tǒng)對(duì) P
12、SA系統(tǒng)進(jìn)行氣密。當(dāng)PSA系統(tǒng)升壓至O.IMPa時(shí),手動(dòng)打開KV7707A J,對(duì)脫附氣系統(tǒng)進(jìn)行升壓氣密, 當(dāng)脫附氣系統(tǒng)的氣密壓力達(dá)到 O.IMPa時(shí),關(guān)閉KV7707A Jo注意事項(xiàng):脫附氣系統(tǒng)的氣密壓力不應(yīng)超過(guò)O.IMPa o氣密流程如下:PV7709閥前導(dǎo)淋線N2A2001PV7702至三催化色譜分析儀 至純氫線系統(tǒng)氫PV7703KV7710至渣油加氫界區(qū)* PV7401 閥組火炬KV7707AV2014A.B PV7707下游閥前MI2001»PV7503 副線SV2007副線氣密過(guò)程中,應(yīng)改通PSA至純氫線及系統(tǒng)氫線的流程,將PSA系統(tǒng)的高壓氮引入純氫線,分0.5、1.5、
13、2.45MPa三個(gè)步驟對(duì)純氫線進(jìn)行氣密,(注意:系統(tǒng)氫氣線氣密的壓力為1.2MPa )o同時(shí),還需對(duì)渣油加氫界區(qū)閥拆裝盲板部分進(jìn)行氣密。對(duì)氣密出來(lái)的漏點(diǎn)應(yīng)及時(shí) 處理,處理不了的漏點(diǎn)要作好記號(hào),待所有級(jí)別氣密工作結(jié)束后再泄壓處理。干氣系統(tǒng)及開工系統(tǒng)氣密在壓縮入口聯(lián)箱充氮至0.5MPa,對(duì)干氣系統(tǒng)及開工系統(tǒng)氣密。對(duì)氣密出來(lái)的漏點(diǎn)應(yīng)及時(shí)處理,處理不了的可泄壓進(jìn)行處理。PV7401 E2008 (殼) V2011壓縮機(jī)入口聯(lián)箱 C2001A/B V2002加裂干氣線 渣油干氣線> 柴油干氣線瓦斯系統(tǒng)氣密改通瓦斯系統(tǒng)氣密流程,在阻火器FT2002B導(dǎo)淋閥處接一條臨時(shí)氮?dú)夤埽獨(dú)鈱?duì)系統(tǒng)進(jìn)行氣密,氣
14、密壓力為0.5MPa,對(duì)查出的漏點(diǎn)及時(shí)進(jìn)行處理,處理不了的問(wèn)題可泄壓處理。氣密流程如下:+ FT2002B TV7101FV7502SV2008副線*火炬 FV7201 (V2025 PV7502+ F2002火嘴界區(qū)3催化劑脫水干燥3.1準(zhǔn)備工作(1)裝置檢修完畢,各檢修項(xiàng)目驗(yàn)收合格。(2)裝置區(qū)清潔干凈。(3) 聯(lián)系調(diào)度準(zhǔn)備好開工氮?dú)猓ń鐓^(qū)需達(dá)到4.0MPa)、氫氣(分析合格)。(4)對(duì)裝置電器儀表校驗(yàn)及聯(lián)鎖系統(tǒng)試驗(yàn)合格。(5)所有盲板復(fù)位。(6)機(jī)泵試運(yùn)正常,干氣壓縮機(jī)用氮?dú)庵脫Q合格,處于備用狀態(tài)。(7)公用工程水、電、風(fēng)、氣已引入本裝置,消防系統(tǒng)投用。(8)檢修項(xiàng)目已向操作工交底,并組
15、織學(xué)習(xí)開工方案。(9)催化劑裝填完畢。(10)聯(lián)系調(diào)度及相關(guān)單位做好開工準(zhǔn)備工作3.2催化劑干燥步驟脫硫系統(tǒng)干燥(1)引氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)合格,置換流程如下:N2 F2001> R2001> R2002A/B旁路)> E2008殼)宀V2011(2)脫硫系統(tǒng)充氮?dú)庵?0.6MPa,建立系統(tǒng)循環(huán),循環(huán)流程如下:F2001> R2001> R2002A/B旁路)一-> E008(殼)宀 V2011 >機(jī) C2001AN 2(3)按加熱爐點(diǎn)火要求,F(xiàn)2001點(diǎn)火升溫,F(xiàn)2001出口以2025C/h升溫。(4)在升溫過(guò)程中,控穩(wěn)系統(tǒng)壓力,循環(huán)量玄5000m3/h。(
16、5)當(dāng)R2001出口溫度達(dá)120C,觀察 V2011是否有液。(6)當(dāng)F2001出口溫度達(dá)到 250C時(shí)恒溫,注意 V2011的排水情況。如果在 12小時(shí)內(nèi) V2011無(wú)水排出或排水量< 0.01m%催化劑/h,催化劑干燥結(jié)束。低變催化劑干燥低變催化劑干燥見 4.6節(jié)低變催化劑還原。轉(zhuǎn)化中變催化劑干燥對(duì)于轉(zhuǎn)化中變新催化劑,在配氫配汽還原前,催化劑要進(jìn)行熱氮干燥以脫除水份。具體見4.5節(jié)轉(zhuǎn)化中變催化劑還原。4加氫催化劑預(yù)硫化4.1預(yù)硫化原理及目的鈷-鉬催化劑為氧化態(tài),活性較低,經(jīng)硫化后具有更高的活性。如果以低沸點(diǎn)輕質(zhì)石腦 油為原料,由于含硫低(v 20PPm)且硫形態(tài)簡(jiǎn)單,一般不進(jìn)行預(yù)硫化
17、,而直接投用,使其 在使用過(guò)程中逐漸硫化。如果以高沸點(diǎn)輕質(zhì)油或煉廠干氣作原料,由于其硫形態(tài)較復(fù)雜且硫含量較高(一般200PPm),則應(yīng)進(jìn)行預(yù)硫化,以充分發(fā)揮加氫催化劑的活性,提高加氫轉(zhuǎn) 化有機(jī)硫的能力。預(yù)硫化反應(yīng)式如下:(以H2S為硫化劑)MoO3 + 2H2S + H2 t M0S2 + 3H2O9CoO + 8H2S + H2 t C09S8 + 9H2O4.2準(zhǔn)備工作及條件氣體含硫量為 0.51.0% (V),空速為400600h-1,系統(tǒng)壓力為常壓或w 0.5MPa。 4.3操作步驟系統(tǒng)用N2置換合格后,向系統(tǒng)充入H2或N2、H2混合氣,再配入 H2S,亦可以直接用加氫裝置低分氣體。
18、原料預(yù)熱爐點(diǎn)火升溫,120C前升溫速度為3050C/h,溫度升至120C 時(shí),恒溫2小時(shí),再以相同升溫速度升至220 C,然后邊升溫邊硫化,升溫速度為20C /h,至正常操作溫度(350400 C)。F2001> R2001> R2002A/B旁路)一-> E2008殼)t V2011 >機(jī) C2001AN 2LI硫化結(jié)束的標(biāo)準(zhǔn):鈷-鉬加氫反應(yīng)器出入口的硫濃度基本一致,也就是催化劑不再吸硫。4.4注意事項(xiàng)(1) 加入加氫裝置低分氣前,加氫反應(yīng)器入口溫度不能超過(guò)180 C(2) 引入加氫裝置低分氣時(shí)要緩慢增加,同時(shí)要密切注意加氫反應(yīng)器的床層溫升。5轉(zhuǎn)化催化劑與中變催化劑還原5.1還原理原理(1)轉(zhuǎn)化催化劑的還原原理轉(zhuǎn)化催化劑是以氧化態(tài)出廠的,必須將其還原成Ni,才具有活性。還原反應(yīng)式如下:NiO + H2 t Ni + H2O(2)中變催化劑的還原原理中變催化劑出廠時(shí),鐵氧化物主要以FQ2O3形態(tài)存在,必須在水蒸汽存在的條件下,以H2還原為F
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