第五章水分和水分活度的測(cè)定

1、第五章 水分和水分活度的測(cè)定（第 9 次課 2 學(xué)時(shí)）一、授課題目第五章 水分和水分活度的測(cè)定二、教學(xué)目的和要求學(xué)習(xí)本次內(nèi)容，要求學(xué)生了解水分測(cè)定的意義，掌握水分測(cè)定的方法，了解水分活度測(cè)定的意義。三、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn)：1、什么是結(jié)合水？什么是自由水？2、水分的測(cè)定方法。3、各種測(cè)定方法的原理、儀器。4、卡爾費(fèi)休法原理、試劑。5、水分活度的測(cè)定方法。難點(diǎn)：測(cè)定方法四、主要參考資料1、穆華榮、于淑萍主編，食品分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20042、周光理主編，食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20063、楊月欣主編，實(shí)用食物營(yíng)養(yǎng)成分分心手冊(cè)（第二版），北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，20074

2、、曲祖乙、劉靖主編，食品分析與檢驗(yàn).北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2006五、教學(xué)過(guò)程1、學(xué)時(shí)分配：2學(xué)時(shí)2、輔導(dǎo)手段：自習(xí)輔導(dǎo)、習(xí)題輔導(dǎo)3、教學(xué)辦法：課堂討論、講授4、板書(shū)設(shè)計(jì): 第一節(jié) 概述一、食品中水分的存在形式二 、 水分的測(cè)定方法1、直接法2、間接法三、水分的測(cè)定的意義第二節(jié) 水分的測(cè)定一 、干燥法（一）干燥法的注意事項(xiàng)1、干燥法的前提條件2、操作條件的選擇： （二）直接干燥法（常壓干燥法）1、原理： 2、適用范圍：3、樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算第五章 水分和水分活度的測(cè)定（三） 減壓干燥法1、原理：2、適用范圍3、 儀器及裝置（四）紅外干燥法1、原理：2、裝置3、操作方法二、蒸餾法（應(yīng)

3、用廣泛的為共沸蒸餾）1、原理：2、特點(diǎn)和使用范圍3、儀器4、操作方法5、操作注意事項(xiàng)三、卡爾·費(fèi)休法（Karl Fischer) 1、原理2、適用范圍3、主要儀器：4、試劑：5、測(cè)定注意：四、其它測(cè)定水分方法1、介電容量法2、電導(dǎo)率法3、紅外吸收光譜法4、折光法5、其他方法 化學(xué)干燥法 氣相色譜法 微波法疑難字詞5、教學(xué)內(nèi)容第五章 水分和水分活度的測(cè)定第一節(jié) 概述水的作用：沒(méi)有水就沒(méi)有生命，食品組成離不開(kāi)水。一、食品中水分的存在形式 根據(jù)水在食品中所處的狀態(tài)不同以及與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱的不同，可以把食品中的水劃分為以下三類(lèi)：1、自由水（游離水）是靠分子間力形成的吸附水。它是以溶液狀態(tài)存

4、在的水分，它保持著水本身的物理性質(zhì)，在被截留的區(qū)域內(nèi)可以自由流動(dòng)。2、親和水 強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。它向外蒸發(fā)的能力較弱，與自由水相比，蒸發(fā)時(shí)吸收較多的能量。3、結(jié)合水（束縛水）以氫鍵結(jié)合的水，是食品中與非水組分結(jié)合最牢固的水。如葡萄糖、麥芽糖、乳糖的結(jié)晶水以及與食品中的蛋白質(zhì)、淀粉、纖維素、果膠物質(zhì)中的羧基、氨基、羥基、巰基通過(guò)氫鍵結(jié)合的水。結(jié)合水的冰點(diǎn)為-40，它與非水組分之間配價(jià)鍵的結(jié)合力比親合水與非水組分間的結(jié)合力大得多，很難用蒸發(fā)的方法排除出去。結(jié)合水在食品內(nèi)部不能作為溶劑，微生物及其孢子不能利用它來(lái)進(jìn)行繁殖和發(fā)芽。Ø 食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物

5、，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無(wú)氮抽出物、灰分等。固形物 (%) = 100 % 水份（%） 二 、 水分的測(cè)定方法1、直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。2、間接法利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。三、水分的測(cè)定的意義水分是影響食品質(zhì)量的因素，對(duì)于食品分析來(lái)說(shuō)，水分含量的測(cè)定是最基本、最重要的方法之一。1、水分含量是產(chǎn)品的一個(gè)質(zhì)量因素。果醬和果凍：要防止糖結(jié)晶，必須要控制水分含量；水果硬糖：水分含量一般控制在3%以下，但過(guò)低會(huì)出現(xiàn)返砂甚至返潮現(xiàn)象；新鮮面包：水分

6、含量若低于28%-30%，則其外形干癟，沒(méi)有光澤。2、有些產(chǎn)品的水分含量（或固形物含量）通常有專門(mén)的規(guī)定。為了使產(chǎn)品達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，有必要通過(guò)水分檢測(cè)來(lái)更好地控制水分含量。3、水分含量在食品保藏中也是一個(gè)關(guān)鍵因素，可以直接影響一些產(chǎn)品，這就需要通過(guò)檢測(cè)水分來(lái)調(diào)節(jié)控制食品中的水分含量。4、食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。5、水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上其他分析的測(cè)定結(jié)果。6、生產(chǎn)原料中水分含量的高低，對(duì)于它們的品質(zhì)和保存、成本核算、提高工廠的經(jīng)濟(jì)效益等均具有重大意義。第二節(jié) 水分的測(cè)定一 、干燥法以原樣重量 - 干燥后重量 = 水分重量（一）干燥法的注意事項(xiàng)1、干燥法的前提條

7、件樣品本身要符合三項(xiàng)條件 （50頁(yè)下部） 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。2、操作條件的選擇： （1）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃） 玻璃稱量瓶能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量瓶質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。 選擇稱量瓶的大小要合適，一般樣品1/3高度。 稱量瓶放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條

8、取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。 稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；含水分較高的樣品控制在 1520 克； 干燥設(shè)備烘箱在進(jìn)行烘箱干燥時(shí)，除了使用特定的溫度和時(shí)間條件外，還應(yīng)考慮由于不同類(lèi)型的烘箱而引起的溫差變化。a、空氣流動(dòng)的方式：對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。前者溫度上升比較慢，溫差最大可達(dá)10，若要得到較高的準(zhǔn)確度和精密度的數(shù)據(jù)，對(duì)流烘箱就顯得不適用了；后者的溫差是所有烘箱中最小的，通常不超過(guò)1，其箱內(nèi)空氣由風(fēng)扇強(qiáng)制在烘箱內(nèi)作循環(huán)運(yùn)動(dòng)。b、烘箱內(nèi)壓力：普通；真空干燥器干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)降低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時(shí)，需及

9、時(shí)換出，置135左右烘2-3小時(shí)使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會(huì)大大降低。水分測(cè)定過(guò)程中干燥器作用：防止烘干的物料返潮；將稱量瓶降溫，便于操作。 干燥條件1）干燥溫度：一般是 95105 。對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先低溫（5060）干燥0.5小時(shí)，然后再195105干燥。對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。2）干燥時(shí)間：恒重最后兩次重量之差 2 mg ，基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。3）易形成硬皮或結(jié)塊的物料的處理對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。作用為：防止

10、表面硬皮的形成；使樣品分散，減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。海砂的量依樣品量定，一般每3g樣品加入20-30g的海砂可以使其充分地分散。（二）直接干燥法（常壓干燥法）1、原理： 在一定的溫度（95105）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。2、適用范圍： 適用于95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品。3、樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算 樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）a、采集，處理，保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b、固體樣品要磨碎（粉碎），谷類(lèi)達(dá)18目，其他3040目。w 如：面包、餅干、乳粉、飼料、

11、糧谷類(lèi)、大豆。w 樣品制備：磨碎過(guò)篩（20-40目篩） 混勻w （1）一般水分含量在14%（安全水分）以下，在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過(guò)篩等處理，水分含量一般不會(huì)發(fā)生變化，但動(dòng)作要迅速，制備好的樣品存于干燥的磨口瓶中備用。w （2）水分含量16%如面包：可采用二步干燥法。關(guān)鍵點(diǎn)：在磨碎過(guò)程中，要防止樣品水分含量變化。 c、液態(tài)樣品：需經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫干燥。（原因直接置于高溫下加熱，會(huì)因沸騰而造成樣品損失。）加入海砂的目的：由于干燥后固形物含量較少，可先稱適量的海砂，用小玻棒與之一同攪拌，放在沸水浴上蒸干然后帶上小玻棒，放入干燥箱中干燥4小時(shí)。 d、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，最后要

12、把加入的水除去；加入精制海砂或無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻以增大蒸發(fā)面積。如何制備海砂：海砂可購(gòu)買(mǎi)也可自己制備。取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6MHCl 煮沸半小時(shí)，用水洗至中性，再用6MNaOH 煮沸半小時(shí)，用水洗到中性，經(jīng)105干燥備用。濃稠樣品直接加熱，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，加入精制海砂或無(wú)水NaSO4，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g 海砂及一根小玻棒，置于95105干燥箱中，干燥0.5-1小時(shí)，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)（冷卻至室溫）后稱量測(cè)定：稱取樣品5-10g 于蒸發(fā)皿中，攪拌均勻后，以下同固體樣品。e、含水量16%的谷類(lèi)食品，采用

13、兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干1520h，再稱量，磨碎，過(guò)篩，烘干 。（2）常壓干燥法操作過(guò)程： 烘箱預(yù)熱 稱量瓶恒重m3 準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重 m1 干燥1h 冷卻30min 稱量 干燥1h 冷卻30min 稱量 反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重 m2 。（3）水分的計(jì)算：水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%4、說(shuō)明及注意事項(xiàng)水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。在測(cè)定過(guò)程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。（三） 減壓干燥法1、原理：利用水的沸點(diǎn)隨P的原理，將樣品稱量

14、后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。2、適用范圍：在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去的結(jié)合水的食品。如糖漿、果糖、味精、高脂肪的食品、果蔬及果蔬制品。因?yàn)檫@些樣品在高溫下（70）長(zhǎng)時(shí)間加熱，樣品中的果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。如蜂皇漿的干燥條件: 70, 真空度2.7-4KPa(20-30mmHg)，干燥4h3、 儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。在用減壓干燥法測(cè)水分含量時(shí)，為了除去烘干過(guò)程中樣品蒸發(fā)出來(lái)的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分，整套儀器設(shè)備除用一個(gè)真空烘箱（帶真空泵）外，還連接了幾個(gè)干燥瓶

15、和一個(gè)安全瓶，設(shè)備流程如圖w 真空泵（抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力）；w 安全瓶（調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵）；w 干燥瓶（內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用）；w 真空烘箱（烘干樣品） 4、操作：準(zhǔn)確稱取樣品于已烘干至恒重的稱量皿中，放入真空烘箱內(nèi)，按圖所示流程連接好全套裝置后，打開(kāi)真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力40-53.3KP(300-00mmH g)（如烘箱密封的好，要重新緊一次門(mén)的開(kāi)關(guān)螺栓），并同時(shí)加熱至所需溫度(50-60）。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間后，打開(kāi)活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力

16、恢復(fù)正常后，再打開(kāi)烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5小時(shí)后稱量。并重復(fù)以上操作至恒重。5、說(shuō)明及注意事項(xiàng)真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致,若干燥時(shí)間短時(shí),更應(yīng)嚴(yán)格控制.第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次,每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘12小時(shí),然后移至干燥器內(nèi)冷卻45分鐘,稱重(精確到0.1mg),求出恒重.第二次以后使用時(shí),通常采用前移次的恒重值.試樣為谷粒時(shí),入小心使用可重復(fù)2030次而恒重值不變.由于直讀天平與被測(cè)量物之間的溫度差會(huì)引起明顯的誤差,故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重,一般冷卻時(shí)間在0.51小時(shí)內(nèi).減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)

17、間，一般每次烘干時(shí)間為2小時(shí)，但有的樣品需5小時(shí)；恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過(guò)13mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。（四）紅外干燥法（60頁(yè)）1、原理：以紅外線燈管做為熱源（700300000 nm波長(zhǎng)），利用紅外線的輻射熱加熱試樣，高效快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。2、裝置MA30 水分測(cè)定儀（德），樣品最大為30g。SCT3A 快速水分測(cè)定儀（中），樣品最大量為 100 g。3、操作方法特點(diǎn)：測(cè)定水分快速，簡(jiǎn)便，但其精密度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。奶粉水分測(cè)定：幾分鐘完成。干燥法產(chǎn)生誤差的原因：樣品

18、水分含量較高，干燥溫度也較高時(shí)，有些樣品可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使水分無(wú)形損失。為了避免這種現(xiàn)象?？上仍诘蜏貤l件下加熱，其后在某一指定溫度下繼續(xù)完成干燥。糖分，特別是果糖，對(duì)熱很不穩(wěn)定。一般都采用真空烘箱法。其他原因有：樣品中含有水分以外的其他易揮發(fā)物，如乙醇，醋酸；樣品中含有雙鍵或其他易于氧化的基團(tuán)，如飽和脂肪酸，酚類(lèi)等，使殘留物增重，水分含量偏低。二、蒸餾法（應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾）1、原理： 兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計(jì)算水分

19、含量。例：有關(guān)沸點(diǎn)：水 100 苯 80.2 水 + 苯 69.25 有關(guān)相對(duì)密度：(20/4)：d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.866942、特點(diǎn)和使用范圍此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低；而且避免了揮發(fā)性物質(zhì)減少的質(zhì)量以及脂肪氧化對(duì)水分測(cè)定造成的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類(lèi)果蔬、油類(lèi)等多種樣品的水分的測(cè)定。 特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。3、儀器 4、操作方法w 準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計(jì)含水量2-5ml),放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲

20、苯)50-75ml使樣品浸沒(méi),連接冷凝管及接受管,從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯),使之充滿水分接受刻度管.w 加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液,待大部分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí)),從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗.如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻直接接受管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著為止.讀取接受管水層的容積.5、操作注意事項(xiàng)a. 要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。有機(jī)溶劑一般用甲苯，其沸點(diǎn)為110.7。對(duì)于在高溫易分解樣品則

21、用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點(diǎn)80.2，水-苯其沸點(diǎn)則為69.25)，但蒸餾的時(shí)間需延長(zhǎng)。c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量2-5ml）。樣品用量一般谷類(lèi)、豆類(lèi)約20 g，魚(yú)、肉、蛋、乳制品約510克，蔬菜、水果約5g。d. 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。6、計(jì)算：水分（%）= ( V W ) ×100 V接收管內(nèi)水的體積。 W樣品質(zhì)量。7、產(chǎn)生誤差的原因及其防止產(chǎn)生誤差的原因很多。例如，樣品中水分沒(méi)完全揮發(fā)出來(lái)；水分附集在冷凝器及連接管的內(nèi)壁；水分溶解在有機(jī)溶劑中；生成了乳濁液，等等。 添加少量戊醇，異丁醇，可防止出現(xiàn)乳濁液；對(duì)熱不穩(wěn)定性的食品，除用低沸點(diǎn)的溶劑外，也可發(fā)散涂布于硅

22、藻土上；為了防止水分附集于蒸餾器內(nèi)壁，須充分清洗儀器。三、卡爾·費(fèi)休法（Karl Fischer) 簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或 KF 法。1935年由卡爾·菲休提出的測(cè)定水分的定量方法，屬于碘量法，是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來(lái)，許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類(lèi)樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。1、原理利用I2氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度0.05 % 時(shí)，即發(fā)

23、生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI + C5H5NSO3 氫碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成為費(fèi)休試劑。2、適用范圍費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定，也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測(cè)定方法。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。在食品分析中，能用于含水量從lppm 到接近l00的樣品的測(cè)定，已應(yīng)用于面粉、

24、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。3、主要儀器：ZKFl 型水分測(cè)定儀(上海化工研究院制)SDY一84 型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機(jī)廠制)4、試劑：盡量用無(wú)水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加入無(wú)水硫酸鈉保存無(wú)水甲醇、無(wú)水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置24小時(shí)后，進(jìn)行標(biāo)定且每次要標(biāo)定。 標(biāo)定有三種方法： 是用純水進(jìn)行標(biāo)定。 用事先配好的水甲醇標(biāo)定。 用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。5、測(cè)定注意：（1）卡爾-費(fèi)休法中，樣品顆粒的大小非常重要。通常樣品細(xì)度約為40目，宜用粉碎機(jī)處理，不要用研磨機(jī)以防水分損失，在粉碎樣