《儀器分析》氣相色譜儀操作步驟_1557

1、氣相色譜的定性和定量分析班級(jí)：；姓名：；同組人：日期：；室溫：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求：1、通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握氣相色譜定性分析和定量分析的原理和方法。2、理解氣相色譜分析儀的組成，了解GC-14B 氣相色譜儀的操作步驟。二、實(shí)驗(yàn)原理：（一）氣相色譜流程用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱(chēng)為氣相色譜法。氣相色譜儀器由下列部分構(gòu)成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、各類(lèi)檢測(cè)器。氣相色譜法用于分離分析樣品的基本過(guò)程如下圖：氣相色譜過(guò)程示意圖1、高壓鋼瓶 :載氣 N 2- 流動(dòng)相， 2 、經(jīng)減壓閥， 3、凈化器， 4，流量調(diào)節(jié)器， 5，轉(zhuǎn)子流速計(jì)，6 、氣化室， 7、色譜柱， 8 、檢測(cè)器。待測(cè)物樣品注入到色譜分離

2、柱柱頂并被蒸發(fā)為氣體，以載氣（指不與待測(cè)物反應(yīng)的氣體， 只起運(yùn)載蒸汽樣品的作用）將待測(cè)物樣品蒸汽帶入柱內(nèi)分離。氣化室與進(jìn)樣口相接， 它的作用是把從進(jìn)樣口注入的液體試樣瞬間氣化為蒸汽， 以便隨載氣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，分離后的樣品隨載氣依次帶入檢測(cè)器，檢測(cè)器將組分的濃度（或質(zhì)量）變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，電信號(hào)經(jīng)放大后，由記錄儀記錄下來(lái)，即得色譜圖。（二）色譜柱分離原理 （三）氣相色譜定性定量分析原理（四） FID 檢測(cè)器的檢測(cè)原理 三、儀器與試劑 ：1、儀器：日本島津 GC-14B 氣相色譜儀，配FID 檢測(cè)器；非極性毛細(xì)管色譜柱。載氣為氮?dú)猓?5Pka 、空氣： 55 Pka、H 2： 70Pka、

3、色譜柱溫度：850 C、氣化室溫度： 1500C、檢測(cè)器FID 溫度： 1800C；進(jìn)樣量： 0.4L 。2、試劑：環(huán)己烷、苯、甲苯（均為A.R. ），混合樣。四、操作步驟：( 一 )操作前的準(zhǔn)備1、氣體流量的調(diào)節(jié)（ 1）載氣（ N 2）：開(kāi)啟氮?dú)怃撈浚?緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿， 調(diào)節(jié)至約 0.6MPa ，開(kāi)啟主機(jī)上載氣進(jìn)口壓力表（ P），使表壓指示為 50KPa，開(kāi)啟載氣流量表（ M ），調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁恐翆?shí)際操作量。（ 2）空氣：打開(kāi)空氣壓縮機(jī)的放水開(kāi)關(guān)，放水后，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，主機(jī)壓力調(diào)至約 50KPa。（ 3）氫氣：等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后，打開(kāi)氫氣鋼瓶的閥門(mén)，主機(jī)壓力調(diào)至約 5060KP

4、a 。( 二 )主機(jī)及工作站操作：1、接通穩(wěn)壓器電源，開(kāi)啟主機(jī)電源，四燈均亮?xí)r，打開(kāi)計(jì)算機(jī)。2、雙擊 N2000 色譜數(shù)據(jù)工作站，進(jìn)入采樣通道界面，選擇通道1，點(diǎn)擊“實(shí)驗(yàn)信息”按鈕，填入相關(guān)實(shí)驗(yàn)信息；點(diǎn)擊“方法”按鈕，選擇“積分參數(shù)”為“面積” ，“積分方法”為“歸一化法” ；在“采樣控制”輸入數(shù)據(jù)保存路徑，輸入實(shí)驗(yàn)樣品名稱(chēng)，點(diǎn)擊“采用”按鈕。3、在主機(jī)鍵盤(pán)設(shè)定色譜柱、進(jìn)樣口及檢測(cè)器溫度，按下主機(jī)上的加熱開(kāi)關(guān)及鍵盤(pán)上的 START ，開(kāi)始加熱。4、若使用氫火焰檢測(cè)器，加熱到設(shè)定溫度后，適當(dāng)調(diào)小空氣流量， （即按下流量表中的 IGNIT 按鈕）用點(diǎn)火器點(diǎn)火。5、在計(jì)算機(jī)上點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集”按鈕，點(diǎn)

5、擊“查看基線(xiàn)”，待基線(xiàn)平穩(wěn)后用注射器進(jìn)樣。6、分析完畢后，按下“停止采集”鍵。在離線(xiàn)工作站將數(shù)據(jù)調(diào)出，打印分析結(jié)果報(bào)告。( 三 )關(guān)機(jī)：1、先關(guān)閉氫氣，將柱溫、檢測(cè)器和進(jìn)樣口溫度調(diào)小，讓其自行降溫，再依次關(guān)閉打印機(jī)，計(jì)算機(jī)，色譜主機(jī)開(kāi)關(guān)，穩(wěn)壓電源，儀器在測(cè)定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個(gè)系統(tǒng) 30 分鐘以上。2、切斷電源，關(guān)閉除載氣以外所有氣源，開(kāi)啟柱箱門(mén)。3、繼續(xù)通載氣至柱溫降至室溫附近，關(guān)閉載氣。4、登記儀器使用記錄，做好實(shí)驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生工作，并檢查好安全后方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。五、數(shù)據(jù)記錄： （附圖譜）圖 1 為混合樣的色譜圖、圖 2圖 4 分別為標(biāo)準(zhǔn)品苯、甲苯、環(huán)己烷的色譜流出曲線(xiàn)圖。六、結(jié)果分析：由于在一定條件下，某物質(zhì)的保留時(shí)間為一定值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的保留時(shí)間與混合樣各峰的保留時(shí)間的對(duì)照，可知混合樣中：保留時(shí)間為min 的峰為甲苯，其在混合樣中的含量為%；保留時(shí)間為min 的峰為正己烷，其在混合樣中的含量為%；保留時(shí)間為min 的峰為苯，其在混合樣中的含量為%；保留時(shí)間為min 的峰為環(huán)己烷，其在混合樣中的含量為%；七、注意事項(xiàng)：1、氫焰點(diǎn)火前，應(yīng)檢查檢測(cè)器溫度是否在1000C以上，否則不能點(diǎn)火，