氯乙酸生產(chǎn)工藝的技術(shù)改進(jìn)

1、氯乙酸生產(chǎn)工藝的技術(shù)改進(jìn)段曉輝 雷雨（佳木斯黑龍農(nóng)藥化工股份有限公司，黑龍江 佳木斯 154005）摘要：根據(jù)我公司氯乙酸生產(chǎn)中遇到的問題，提出改革方案，實(shí)施取得一定效益，探索提質(zhì)降耗的途徑。關(guān)鍵詞：氯乙酸：生產(chǎn)： 質(zhì)量 Improving the technology of Chloroacetic in ProductionDuan Xiao-hui Lei yu(Jiamusi Heilong agricultural chemist stock Limited Company, 54005, Jiamusi Heilongjiang China)Abstract:According t

2、o the problems our company has met in producing Chloroacetic,A reformatory pan will be put forward and ways of improving the quality and cutting down the cost will be studied to make better profit.Key words: chloroacetic, production quality1氯乙酸的用途氯乙酸又名一氯乙酸，是一種重要的化工原料。廣泛用于生產(chǎn)農(nóng)藥、染料、油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、紡織助劑、表面活

3、性劑、香精、香料、羧甲基纖維素和其它有機(jī)合成的中間體。氯乙酸在農(nóng)藥工業(yè)主要用于生產(chǎn)樂果、氧化樂果、草甘膦、24-D丁脂、2甲4氯等。在染料工業(yè)主要用于生產(chǎn)靛藍(lán)染料。2氯乙酸的質(zhì)量 氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)執(zhí)行中華人民共和國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)氯乙酸HG/T3271-2000標(biāo)準(zhǔn)，技術(shù)指標(biāo)為：序 號(hào)指標(biāo)名稱指 標(biāo)優(yōu) 級(jí) 品級(jí) 品合 格 品1氯乙酸含量%99.097.596.02氯乙酸含量%0.51.52.53乙酸含量%0.54結(jié)晶點(diǎn)605外 觀無色或微黃色結(jié)晶3氯乙酸的生產(chǎn)方法氯乙酸的生產(chǎn)方法很多，主要有醋酸催化氯化法、三氯乙烯水解法、氯乙醇氧化法、氯乙酰氯水解法、乙烯酮氯化法，偏二氯乙烯氧化法、四氯乙烷水解法

4、等。工業(yè)上把氯乙酸生產(chǎn)分為間歇氯化和連續(xù)氯化兩種方法，國外多采用醋酐催化連續(xù)氯化生產(chǎn)工藝，也有采用氯磺酸做催化劑的連續(xù)氯化工藝。國內(nèi)生產(chǎn)工藝是從前蘇聯(lián)引進(jìn)的間歇氯化工藝，即醋酸催化氯化法。以氯氣和冰醋酸為原料，用硫磺為催化劑，經(jīng)氯化、結(jié)晶、抽濾、離心、包裝等工序制得氯乙酸成品。該方法工藝簡單，投資少，易于操作控制。我公司也是采用此方法，下面簡單介紹此方法的生產(chǎn)原理及工藝。31生產(chǎn)原理反應(yīng)方程式：Cl2+CH3COOH ClCH2COOH+HCl反應(yīng)溫度控制對成品的質(zhì)量影響很大，溫度低，反應(yīng)速度慢；溫度高，氯原子取代冰醋酸分子中氫原子的個(gè)數(shù)增多，產(chǎn)品中二氯乙酸的含量高，故應(yīng)嚴(yán)格控制氯化反應(yīng)溫度。

5、本法采用硫磺作催化劑，其反應(yīng)歷程如下：首先是酰氯的生成：2S+Cl2S2Cl22S2Cl2+3CH3COOH HCl+H2SO3+3CH3OCl然后比較活潑的乙酰氯與氯作用，生成2-氯乙酰氯，最后2-氯乙酰氯經(jīng)酸解得氯乙酸。32工藝簡述：1）氯化工序：將定量的冰醋酸、硫磺投入氯化釜中，在一定溫度下，通入定量氯氣進(jìn)主釜，使之反應(yīng)，未反應(yīng)完的氯氣及副產(chǎn)氯化氫和反應(yīng)中間體進(jìn)入主氯化反應(yīng)釜上的冷凝器進(jìn)行冷卻。被冷凝下來的液體直接返回到主氯化釜內(nèi)，未被冷凝的氣體則進(jìn)入副氯化反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)。從副釜中出來的尾氣經(jīng)一級(jí)冷凝器冷卻后，未冷凝氣體進(jìn)入二級(jí)泠凝器，冷凝液進(jìn)入氯化釜，尾氣則到降膜吸收塔吸收制取鹽酸。如

6、此連續(xù)通氯反應(yīng)，直到主氯化釜反應(yīng)的物料比重達(dá)到終點(diǎn)，停止通氯，待分析合格后過到結(jié)晶釜中進(jìn)行反應(yīng)，主釜出完料后重新投入冰醋酸，此時(shí)，原主釜變成副釜，副縣長釜變成主釜進(jìn)行反應(yīng)。2）結(jié)晶工序：合格的氯化料過到結(jié)晶釜中，在攪拌下，控制一定溫度，逐步冷卻至20左右，發(fā)現(xiàn)料稠后，放入抽濾器中。 3）抽濾工序：結(jié)晶釜內(nèi)的物料放到抽濾器后，靜止一定時(shí)間開始抽濾，將母液抽入母液釜中，以備循環(huán)使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)過料管已基本上不過母液是時(shí)，證明已經(jīng)抽濾合格，停止抽濾，經(jīng)化驗(yàn)合格后，進(jìn)行包裝入庫，不合格產(chǎn)品送離心工序離心，待分析合格后進(jìn)行包裝。待包裝結(jié)束，清洗抽濾器，以備下次使用。我公司年產(chǎn)2500噸生產(chǎn)裝置自1998年1

7、0月建成投產(chǎn)以來，經(jīng)過一年的生產(chǎn)運(yùn)行，發(fā)現(xiàn)原有的生產(chǎn)工藝存在著產(chǎn)品產(chǎn)量低、質(zhì)量差，原材料和動(dòng)力消耗高等缺點(diǎn)，不能按設(shè)計(jì)要求達(dá)產(chǎn)達(dá)效，為此，我公司決定對氯乙酸生產(chǎn)裝置進(jìn)行技術(shù)改造。4改造內(nèi)容：41氯化工序：1）醋酸計(jì)量槽進(jìn)料：改造前，醋酸計(jì)量槽用泵進(jìn)料，存在動(dòng)力消耗高，維修費(fèi)用大，維修工作量大，跑、冒、漏影響環(huán)境等問題。改造后，用壓縮空氣往醋酸計(jì)量槽進(jìn)料，沒有動(dòng)力消耗和維修費(fèi)用，維修工作量也降到最低，同時(shí)改善了生產(chǎn)環(huán)境。2）氯化釜通氯：改造前，氯化釜的通氯管是一根插底管，在通氯的時(shí)候，造成釜內(nèi)氯化不均勻，最常見的毛病就是氯化液比重合格時(shí)，取樣分析結(jié)果氯化液中一氯乙酸的含量偏低，二氯乙酸的含量高，

8、乙酸含量高，而且氯氣和冰醋酸的接觸面小，氯化時(shí)間也長。改造后，我們將原有的通氯管改為氯氣分布器，增加了氯氣和冰醋酸的接觸面，使氯化比較均勻，氯化液的質(zhì)量也大大提高，同時(shí)氯化時(shí)間的縮短，為提高產(chǎn)量打下了良好的基礎(chǔ)。42結(jié)晶工序改造前，結(jié)晶崗位操作是在結(jié)晶釜內(nèi)加入一定量母液后，加入合格氯化液，控制一定溫差進(jìn)行析出結(jié)晶，生產(chǎn)出的成品氯乙酸顆粒偏小，大小不均勻，細(xì)小的顆粒隨母液抽入母液釜，母液中的一氯乙酸含量增多，造成消耗高，成本高。改造后，我們將結(jié)晶崗位操作改為：在結(jié)晶釜內(nèi)加入少許母液后加入合格氯化液，嚴(yán)格控制溫差，視結(jié)晶釜內(nèi)料液結(jié)晶情況將剩余母液少量多次加入結(jié)晶釜內(nèi)。這樣生產(chǎn)出的氯乙酸顆粒大小比較

9、均勻，質(zhì)量有所提高，每釜產(chǎn)量也有所增加。43抽濾工序1）抽濾槽操作：將結(jié)晶釜料放入抽濾槽，開啟真空泵進(jìn)行抽濾，將不結(jié)晶母液抽到母液槽中，抽濾槽中所得晶體即為成品氯乙酸。改造前，在北方，夏天雨大，空氣濕度大，氯乙酸易潮解，抽濾器中的氯乙酸就會(huì)隨空氣而潮解，影響了氯乙酸的產(chǎn)量。而冬天，氣溫低，放入抽濾器內(nèi)的結(jié)晶料，二氯乙酸吸附在一氯乙酸晶體表面，物料粘度加大，降低了抽濾效率，從而影響氯乙酸產(chǎn)品的質(zhì)量。改造后，我們增設(shè)了空氣脫水裝置和空氣加熱裝置，將空氣在進(jìn)入抽濾器前進(jìn)行脫水和加熱，從而保證了晶體抽濾溫度，提高了抽濾效率，為提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量起到一定的作用。2）抽濾器清洗：改造前，我們的抽濾器是用水

10、清洗的，而母液遇水會(huì)產(chǎn)生白色沉淀，堵塞濾布濾孔，降低抽濾效率，從而影響氯乙酸產(chǎn)品的質(zhì)量。另外，氯乙酸溶解于水，用水清洗抽濾器時(shí)，濾布的濾孔以及濾板的濾孔存有的氯乙酸溶解于水，隨洗水白白浪費(fèi)，增加了原料冰醋酸的消耗，而用母液清洗抽濾器時(shí)，氯乙酸溶解于母液，隨母液返回生產(chǎn)系統(tǒng)，從而降低原料冰醋酸的消耗。改造后，我們改為用母液清洗抽濾器，從而提高了抽濾效率，也就提高了氯乙酸的產(chǎn)品質(zhì)量。下面是在抽濾時(shí)間相同的情況下，各抽查10批水洗和母液洗氯乙酸成品質(zhì)量的平均結(jié)果：清 洗 方 法水 洗母 液 洗一氯乙酸%960966二氯乙酸%2518下面是在生產(chǎn)量相同的情況下，抽查三個(gè)月水洗和母液洗氯乙酸成本冰醋酸消

11、耗的平均結(jié)果：清洗方法水 洗母 液 洗冰醋酸消耗量Kg/T76875944離心工序改造前，抽濾不合格的料經(jīng)離心機(jī)離心，以保證產(chǎn)品合格。改造后，取消離心工序，減輕了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)也降低了動(dòng)力消耗和維修費(fèi)用。通過以上幾項(xiàng)措施的實(shí)施，使我公司氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量有了明顯提高，原料消耗和動(dòng)力消耗有所降低，取得一定經(jīng)濟(jì)效益。5幾點(diǎn)體會(huì)1）我公司生產(chǎn)裝置原來每月可生產(chǎn)200噸氯乙酸，通過改造使生產(chǎn)周期縮短，現(xiàn)在每月可生產(chǎn)220氯乙酸，每月增產(chǎn)20噸。2）合格品邊緣的氯乙酸產(chǎn)品，通過改造，保證產(chǎn)品合格率100%。3）原料消耗降低，以主要原料冰醋酸為例，消耗由改造前的768Kg冰醋酸/噸氯乙酸降到759Kg冰醋酸/噸氯乙酸，這樣，每月按生產(chǎn)200噸氯乙酸計(jì)算就可節(jié)約近2噸冰醋酸。4）通過改造，母液不含水，致使母液的質(zhì)量有所提高，促使氯乙酸質(zhì)量有所提高。5）通過改造，減少動(dòng)力消耗和維修費(fèi)用，從而降低了生產(chǎn)成本?？傊ㄟ^這次技術(shù)改造，我公司氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量有了很大的提高，原材料和動(dòng)力消耗有了很大降低，使