第3章透射電子顯微鏡

1、第3章透射電子顯微鏡3.1 透射電子顯微鏡的基本構(gòu)成透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率，高放大倍數(shù)的電子光學儀器，圖3.1是它的實物圖。透射電子顯微鏡由三大系統(tǒng)組成，即電子光學系統(tǒng)，電源系統(tǒng)，真空系統(tǒng)。電子光學系統(tǒng)是電鏡的主體部分，由于它采用圓柱式積木形式，所以又把它叫鏡筒，圖2.2是鏡筒中的光路簡圖。電子從最上部的電子槍發(fā)射出來后，在加速管內(nèi)被加速，通過聚光鏡，照射到 試樣上。透過試樣的電子被物鏡，中間鏡，投影鏡放大，成像在熒光屏上。圖像通過觀察窗觀察， 在照相室拍攝照片。整個電子通道處于真空狀態(tài)。沿著電子在鏡筒內(nèi)的路徑，可以將電子光學系統(tǒng)分為以下

2、三部分，即照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，圖像顯示記錄系統(tǒng)。圖3.1 透射電子顯微鏡的外觀圖（JEMk 2010F）3.1.1 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)由電子槍（電子源），聚光鏡，平移對中，傾斜裝置組成。它的作用是提供一個高亮度， 高穩(wěn)定度，照明孔徑角小的光源。1 .電子槍電子槍是產(chǎn)生電子的裝置，它位于電子顯微鏡的最上部（圖3.2）,由于電子槍的種類不同，電子束的束斑直徑、能量的發(fā)散度也不同。這些參數(shù)在很大程度上決定了照射到試樣上的電子的性質(zhì)。 電子槍大致可以分為熱電子發(fā)射型和場發(fā)射型兩種類型。熱電子發(fā)射型又分發(fā)夾式鴇燈絲和高亮度 LaB6單晶燈絲兩種。場發(fā)射型也分冷陰極和熱陰極兩種方式。與熱電子發(fā)射型相比，場發(fā)

3、射型有更 高的亮度和更好的相干性。（1）熱電子發(fā)射型電子槍電子槍由陰極（燈絲）、柵極、陽極組成，這三極構(gòu)成了一個靜電透鏡，圖3.3是熱電子發(fā)射型電子槍的框圖。三極電位關(guān)系為陰極上加負高壓（一幾十KV 幾百KV）,柵極比陰極更負（一100500V）,陽極是零電位。當加熱電源加熱陰極，陰極尖端的溫度高達 2200 oC以上時，電子從陰極表面逸出既發(fā)射熱電子，由于電子陰極與電子陽極之間有很高的電位差，電子在高壓作用下以極大的速度從陰極奔向陽極。 在高壓作用下電子有很大的動能，從陰極射出的電子具有一定的發(fā)散性，由于柵極具有比陰極更負的電壓，柵極排斥電子，使得電子通過柵極孔時有向軸心會聚的趨勢，從 而在

4、柵極與陽極之間形成了一個最小電子束截面以后又發(fā)射。這個最小電子束截面叫“電子槍交叉 點”。通常把它叫做“有效光源”，直徑約為50 m。自偏壓回路的作用：限制和穩(wěn)定電子束流。工作原理是負高壓加在柵極上，因為柵極與陰極之間有一高壓電阻，使得柵極與陰極之間有數(shù)百伏的電位差Up,自偏壓Up與陰極發(fā)射的電子多少成正比。當陰極發(fā)射的電子增多時 Up升高，柵極更負，排斥電子通過柵極孔能力增強，使得束流減小。當陰極 發(fā)射電子減少時 Up下降，柵極負值變小，排斥電子通過柵極孔能力減弱， 束流增大。這樣調(diào)節(jié)的結(jié)果, 使發(fā)射的電子束流保持穩(wěn)定。燈絲的飽和點：加熱陰極燈絲的電流是可調(diào)的，隨著加熱電流增加，燈絲溫度升高

5、，發(fā)射電子數(shù) 量增加，電子束流增加，照明亮度增加。在給定加速電壓作用下，當燈絲電流達到某一定值后，繼續(xù) 增加加熱電流，電子束不再增加，照明亮度不會提高，即達到了飽和狀態(tài)。燈陛 加熱也源riI 燈些1環(huán)或“風)，愉JK電F11r糖定也格"： L 樁極禹用小L也性圖3.3熱電子發(fā)射型電子槍的框圖(2)場發(fā)射型電子槍如果在金屬表面加一個強電場，金屬表面的勢壘就變淺，由于隧道效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿過 勢壘從金屬表面發(fā)射出來，這種現(xiàn)象叫場發(fā)射。為了使陰極的電場集中，場發(fā)射陰極尖端的曲率半 徑小于0.1um。與LaB6熱陰極電子槍相比，場發(fā)射電子槍的亮度要高出100倍，且光源尺寸小，電子束的相干

6、性好。(a)冷陰極場發(fā)射型電子槍將鴇(W)的(310)面作為發(fā)射極，不加熱，在室溫下使用，因為沒有熱能給發(fā)射出的電子，所以,能量分辨率高(能量發(fā)散僅為0.30.5eV)。但是，由于在室溫下發(fā)射電子，發(fā)射板上易產(chǎn)生殘留氣體分子的離子吸附，這是發(fā)射噪聲產(chǎn)生的重要原因。同時，伴隨著吸附分子層的形成，發(fā)射電流會 逐漸降低，因此，必須定期進行閃光處理(即在尖端上瞬時通過大電流)，以除去尖端表面的吸附分子層。(b)熱陰極場發(fā)射型電子槍在施加強電場的狀態(tài)下，將發(fā)射極加熱到16001800K,電子越過勢壘發(fā)射出來(這稱為肖特基效應(yīng))。由于加熱，電子能量的發(fā)散為0.60.8eV,比冷陰極方式稍有增大，但是，其發(fā)

7、射極不產(chǎn)生離子吸附，大大地降低了發(fā)射噪聲，也不需要閃光處理?？梢缘玫椒€(wěn)定的發(fā)射電流。圖3.4是熱陰極場發(fā)射型電子槍和電源系統(tǒng)框圖；對于熱陰極場發(fā)射型電子槍，不采用柵極.而是用吸出極和靜電透鏡。島M電源圖3.4熱陰極場發(fā)射型電子槍框圖2.聚光鏡和偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)(1)聚光鏡聚光鏡有 兩個磁透鏡和兩個透鏡光闌組成。作用是把電子槍提供的電子束直徑進一步會聚縮小， 以便得到一束強度高、直徑小、抗干擾性好的電子束(照明光源)。第一聚光鏡是強磁透鏡，焦距短透鏡。作用是用來控制束斑大小把槍發(fā)出的電子束直徑縮小1/10 1/50,并成像在第二聚光鏡的物平面上。第一聚光鏡光闌使光束進一步會聚。第二聚光鏡是弱磁透鏡，焦距

8、較長。作用是控制照明孔徑角 和照明面積。一般適焦時放大2倍，它把第一聚光鏡縮小后的光斑成像在樣品上為進一步改善樣品上的照明條件。第二聚光鏡下加一活動光闌，擋住遠軸光線以減小球差、減小照明孔徑角。同時放置聚 光鏡消像散器，以消除像散。雙聚光鏡的優(yōu)點：可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)電子束束斑大小，限制樣品被照射面積， 使樣品減少污染,減小熱漂移。(2)平移對中、傾斜裝置使電子束平移，傾斜用電磁偏轉(zhuǎn)器來實現(xiàn)。電磁偏轉(zhuǎn)器的工作原理：上下兩個偏轉(zhuǎn)線圈聯(lián)動。如 果上下偏轉(zhuǎn)線圈對電子束偏轉(zhuǎn)的角度相同而方向相反，就實現(xiàn)電子束的平移運動，如圖3.5(a)所示。如果上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時針偏轉(zhuǎn)a角，下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束逆時針偏

9、轉(zhuǎn)卅3角，則電子束相對于原來的方向傾斜了 3角，而入射點位置不變，如圖 3.5(b)所示。(3)垂直照明和傾斜照明垂直照明，照明電子束中心線與成像系統(tǒng)軸線重合，用于明場成像；傾斜照明，照明電子束中心 線與成像系統(tǒng)軸線成一定夾角(26 3o)用于暗場成像。采用電磁偏轉(zhuǎn)器來調(diào)節(jié)照明電子束傾斜度。圖3.5電子束平行移動和傾斜移動時電磁偏轉(zhuǎn)器偏轉(zhuǎn)原理3.1.2成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)由試樣室（試樣架）、物鏡、中間鏡、投影鏡組成，它的作用是成像和圖像放大。1.試樣室試樣室是放置試樣臺的地方，試樣臺裝載著直徑3mm的試樣。觀察試樣時為了滿足不同要求，試樣臺的種類很多。為了調(diào)節(jié)試樣晶體學方位有單傾試樣臺和雙傾試樣臺

10、；為了研究試樣結(jié)構(gòu)和狀 態(tài)隨溫度的變化，有加熱試樣臺和冷卻試樣臺，為了觀察試樣中位錯的運動，還有拉伸試樣臺。在加熱試樣臺中，通常使用鋁作加熱器， 試樣溫度可達到800c左右。對于冷卻試樣臺，如果用液氮（沸（沸點為點為-195C）作冷卻劑，可達-180C左右，如果要在更低的溫度下進行實驗，可采用液氨-268.94 C ）作冷卻劑.此時，可達-250 C左右。圖3.6為雙傾試樣臺的構(gòu)造和動作原理示意圖。圖3.7為具有特殊功能試樣臺的外觀圖。，電1*1軸圖3.6側(cè)插雙傾試樣臺的構(gòu)造和動作原理示意圖晨1收叫;,成H第圖3.7 3種側(cè)插式試樣臺的外觀圖2 .物鏡物鏡(objective lens)用來成

11、試樣的第一幅像，透射電子顯微鏡分辨率的高低，主要取決于物鏡。 物鏡是強激磁短焦距透鏡，像差小。還借助于物鏡光闌和消像散器進一步減小球差，消除像散，提 高分辨率。圖3.8所示JEM 2010F物鏡極靴的斷面圖，在上、下極靴之間形成旋轉(zhuǎn)對稱的強磁場, 試樣在極靴的中央，在試樣下面是物鏡光闌。為了消除像散，在下極靴的下面裝有消像散器。物鏡 光闌的作用：減小像差、提高襯度、方便地進行明場像和暗場像操作。3 .中間鏡中間鏡是弱激磁、長焦距、變倍率透鏡。作用是用來控制總放大倍數(shù)，實現(xiàn)顯微組織像和衍射花樣的轉(zhuǎn)換。它的特點是通過調(diào)整中間鏡激磁電流,(1)可改變中間鏡的放大倍數(shù)(一般020X范圍內(nèi))，從而控制總

12、放大倍數(shù)。當 M>1時，中間鏡起放大作用；當 M<1時，中間鏡起縮小作用。(2) 可改變中間鏡的物平面，從而把電子顯微鏡像轉(zhuǎn)變?yōu)殡娮友苌湎?，即中間鏡的物平面若和物鏡的后 焦面重合熒光屏上得到衍射像。中間鏡的物平面若和物鏡的像平面重合，熒光屏上得到電子顯微像。中間鏡光闌，物鏡像平面上加有一個中間鏡光闌，光闌空分檔可變，通常稱為選區(qū)光闌。它作用是 僅讓通過光闌孔的顯微組織提供衍射信息，便于該微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)分析。4 .投影鏡投影鏡和物鏡一樣短焦距、強激磁透鏡。作用是將中間鏡成的像進一步放大，成像在熒光屏上，即形成終像。它的特點是激磁電流固定，所以放大倍數(shù)固定，一般為 100倍。投影鏡孔徑

13、角很小，約 為10-5弧度，因此投影鏡景深和焦長都很大，可以得到清晰的圖像。上橫靴物鏡光喇高襯應(yīng)光一前下極轉(zhuǎn)圖3.8物鏡極靴的斷面圖匚二I試斯暴5 .三種基本成像光路圖圖3.9所示為三種基本成像光路圖。圖3.9(a)是低倍模式，不用物鏡，只用中間鏡和投影鏡，甚至連第一中間鏡都不用。圖3.9(b)是高倍模式，各級透鏡都工作，逐級放大。圖3.9(c)是衍射模式,把中間鏡物平面調(diào)整到物鏡后焦平面上。成像系統(tǒng)三種基本成像光路圖Lb)指射CQ低放大型3.1.3圖像觀察和記錄系統(tǒng)圖像觀察和記錄系統(tǒng) 由觀察室和照相室(CCD相機)組成，它的作用是觀察記錄圖像。(1)圖像觀察由觀察室底部的熒光屏來實現(xiàn)。熒光屏

14、是在鋁板上均勻涂布熒光粉制成的。安裝 在投影鏡的像平面上。熒光物質(zhì)對電子感光，感光度與所受照射的電子束強度成正比，所以能顯示 電子像。通常，觀察窗外備有雙目光學顯微鏡?？梢詫晒馄辽系膱D像進一步放大，以便更好的聚 焦。觀察窗是用鉛玻璃制成，以屏蔽鏡體內(nèi)的X射線。也可以在觀察室下面的照相室中安裝攝像裝置，從監(jiān)視器上觀察圖像。(2)照相裝置：熒光屏下面放置一個可以自動換片的照相暗盒，照像時，熒光屏豎起，電子束使底 板曝光。由于電鏡的焦長很大，盡管熒光屏與底板之間有數(shù)十厘米，也能得到清晰的像。照相底板是專 用電子感光板，感光速度快、分辨率高。常用顆粒度很小的澳化物乳膠片，它是紅色盲片。(3) TV攝

15、像機：用視頻攝像機記錄透射電子顯微像和使圖像再生的方法可以非常方便地用于動態(tài) 觀察、可以輸入計算機和即時復(fù)制等。透射電子顯微像的視頻攝像機是由專用的熒光屏和電視攝像機組 成的。透射電子顯微像經(jīng)熒光屏轉(zhuǎn)換成光信號，再通過纖維光導(dǎo)板或者傳遞透鏡，傳送到攝像元件上。(4)慢掃描CCD攝像機，電鏡中常用的慢掃描CCD攝像機的結(jié)構(gòu)如圖 3.10所示。鈕鋁石榴石(3丫2。3-5A12O3： Ce3+)閃爍器將入射電子束轉(zhuǎn)換成光信號，通過纖維光導(dǎo)板到達CCD上。到達CCD表面半導(dǎo)體電極上的光按照強度比例轉(zhuǎn)換成電荷，暫時儲存在各個像素的電極上。被儲存的電 荷逐次傳送給相鄰的像素輸出端，從輸出端檢測出電信號。這

16、樣，慢掃描CCD攝像機一邊低速掃描一邊積蓄電荷，檢測出電信號。因此，它比通常的CCD攝像機檢測靈敏度高、動態(tài)范圍寬，而且，從采集圖像到轉(zhuǎn)換成數(shù)字圖像并在監(jiān)視器上顯示出來僅需要數(shù)秒鐘的時間。同時，采用冷卻CCD的方法可以減小引起噪音的暗電流。I t1-1 沖，iJfl呆貼訃效斷苴件.圖3.10慢掃描CCD攝像機結(jié)構(gòu)3.2 真空系統(tǒng)透射電鏡的電子通道是處于高真空狀態(tài)的。真空系統(tǒng)的功能是不斷地排除鏡體內(nèi)的氣體，把真空度維持在10-510-8毛，保證電鏡正常工作。為了保持電子束的穩(wěn)定，采用專用離子濺射泵（ SIP:抽氣速度為15L/S ）抽電子槍的真空，為了防止加速管放電，采用專用的抽氣速度為60L/

17、S的離子濺射泵（SIP）來抽加速管部分的真空，可以達到3X 10-8Pa的超高真空度。在加速管與鏡筒之間，設(shè)計了一個中間室以實現(xiàn)梯度真空狀態(tài)。試樣室和鏡筒的真空用150L/S的離子濺射泵來抽，試樣周圍的真空度可以達到3X10-5Pa。為了減少試樣污染，采用的是離子干式泵真空系統(tǒng)。而且，帶有烘烤鏡筒內(nèi)壁和試樣臺的功能。同時，在試樣附近還裝有用液氮冷卻的防污染裝置，照相室和底片的排氣量大，所以，采用 420L/S的油擴散泵（DP）抽真空，鏡筒與照相室之間也處于梯度真空狀態(tài)， 擴散泵的前一級采用機械泵（RP）排氣。真空度的測量：真空度可以簡單地用壓力來測量。低真空：10-210-5大氣壓（1010-

18、2毛）；高真空:10-610-9大氣壓（10-310-6王）;極高真空：10-910-12大氣壓（10-610-9王）。一個大氣壓二103毛（torr）,當真空度為10-6毛時，每立方厘米含有 3X1010氣體分子。3.3 電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)的功能是保證電鏡中所有用電部分的供電。高壓電源：供給電子槍，使電子加速。低壓電源：供給陰極，使陰極加熱，發(fā)射電子；供給電磁透鏡，使電子聚焦成像；供給真空系統(tǒng)（啟動機械泵 等）；供給自動控制系統(tǒng)（指示燈、照明燈）。為保證電鏡具有高分辨率，對電壓和電流穩(wěn)定度都有嚴格要求。高壓電源電壓穩(wěn)定度為10-6數(shù)量級，為達到此目的，高壓元件都浸在變壓器油箱里或氟里昂的絕緣氣

19、體內(nèi)，以防不正常放電，影響穩(wěn)定 度。供給電磁透鏡的電源，電流穩(wěn)定度為10-5數(shù)量級，靠穩(wěn)流線路來保證。除此之外對外線路的穩(wěn)定性也有要求。通常要安裝專用線，至少同一線路中不能有大的電壓和電流沖擊，不能與電焊機、熱處理爐 等設(shè)備使用同一線路。相距 50米內(nèi)不能有變電站，20米內(nèi)不能有電梯等。3.4 透射電子顯微鏡的基本操作方法透射電鏡的操作步驟：開冷卻水一一送電一一抽真空（30分鐘以上，達到工作真空度以后）一一加高壓（從低電壓逐級加到所用電壓）一加燈絲電流（緩慢增加）一鏡筒合軸一放入試樣 一觀察記錄。3.4.1 合軸操作為了得到高質(zhì)量的圖像，鏡筒合軸是非常重要的。首先，在進行合軸操作之前，必須將物

20、鏡的 勵磁電流調(diào)到規(guī)定的電流值，將試樣放置在Z方向規(guī)定的位置上。然后，從電鏡的上部單元開始，一級一級向下部單元進行調(diào)整。當透鏡偏離光軸較大時，一次將某個透鏡調(diào)好很困難，要按順序反 復(fù)調(diào)整多次。直到把所有透鏡全部合軸為止。從上之下為（1）電子槍的對中；（2）聚光鏡的合軸調(diào)整；（3）光鏡消像散；（4）物鏡電壓中心調(diào)整；（5）物鏡消像散；（6）中間鏡消像散；（7）投影 鏡合軸調(diào)整，（8）試樣高度的調(diào)整，（9）物鏡聚焦的調(diào)整。（1）電子槍的合軸調(diào)整試樣不放入電子光路，將入射電子束會聚，觀察燈絲像，反復(fù)調(diào)整電子槍的槍傾斜（X, Y）旋鈕，使燈絲像呈中心對稱狀態(tài) （如圖3-11所示）；調(diào)整槍平移（X, Y

21、）,使燈絲像位于熒光屏中心。 調(diào)好后再增加燈絲電流，或調(diào)偏壓，使燈絲陰影消失，即達到飽和狀態(tài)。此時，若再增加燈絲電流， 束流不會增大，亮度不會增加。這時叫過飽和狀態(tài)，在此狀態(tài)下工作，燈絲壽命會降低。若減小燈 絲電流，燈絲像陰影就會出現(xiàn)，這時叫欠飽和狀態(tài)，亮度較低。這一點叫燈絲飽和點。調(diào)好后，將 燈絲電流旋鈕鎖死，這樣，通常使用的位置就固定了。當無論怎樣調(diào)整都得不到對稱的燈絲像時， 說明燈絲已經(jīng)變形，該換新的燈絲了。對于La6B燈絲，通常所用的發(fā)射電流約為15uA左右。實際調(diào)整時，也可將燈絲的加熱電流設(shè)定在標準值，用熒光屏上顯現(xiàn)出的燈絲花樣來判斷燈絲是否處于 飽和狀態(tài)。然后，對燈絲的溫度稍作一些

22、調(diào)整，使之飽和。然后，再調(diào)整偏壓，使發(fā)射電流到15um左右。對熱陰極場發(fā)射型電子槍的情況，合上陽極顫動器的開關(guān)，用電子槍燈絲傾斜調(diào)整旋鈕（X,Y）調(diào)整到電子束中心不動。W燈絲La6B燈絲場發(fā)射燈絲圖3-11電子槍合軸完好的 W La$B和場發(fā)射欠飽和狀態(tài)的燈絲像（2）聚光鏡的合軸調(diào)整首先，把控制束斑直徑旋鈕置于大束斑位置（使第一聚光鏡處于弱勵磁狀態(tài) ），用電子槍的平移（x, Y）旋鈕將電子束中心調(diào)到熒光屏中心。然后，把控制束斑旋鈕置于小束斑位置（使第一聚光鏡處于強勵磁狀態(tài)），用聚光鏡對中的平移旋鈕 （x, Y）,將電子束中心調(diào)到熒光屏中心。反復(fù)操作幾次， 直到變換束斑尺寸，電子束中心始終都在熒

23、光屏中心為止。（3）聚光鏡消像散用亮度調(diào)整旋鈕將電子束聚焦在熒光屏中心。用聚光鏡消像散旋鈕（x , Y）來消像散，使會聚的束斑變圓。再用亮度調(diào)整旋鈕將束斑調(diào)到稍過焦或稍欠焦，看是否還有些橢圓，有橢圓說明還有像散，要再調(diào)整。如果改變聚焦量，束斑始終是圓的，那么，就沒有像散了。圖 3-12是聚光鏡消像散調(diào)整的情況。當變換光闌孔和束斑直徑時，束斑會出現(xiàn)些橢圓度，所以，必須再調(diào)整一下。（a）有像散時電子束斑的形狀；（b）無像散時電子束斑的形狀圖3-12聚光鏡消像散調(diào)整（4）物鏡電壓中心的調(diào)整使用高壓搖擺器進行物鏡電壓中心的調(diào)整。將試樣置入電子光路中，把電子顯微像放大到2萬倍（不加物鏡光闌），聚焦清楚。

24、在像上找一個特征物，置于熒光屏的中心。打開高壓搖擺器，由于 高壓變動，電子顯微像就會擴大或收縮反復(fù)交替變換。如果，無論是擴大或收縮，特征物位置始終不變的話，說明電壓中心正確。如果特征物位置隨擴大或收縮改變的話，必須用照明系統(tǒng)的束傾斜旋鈕（聚光鏡對中傾斜（x, Y）旋鈕）進行調(diào)整，直到不改變?yōu)橹埂?萬倍調(diào)好后，通常再放大到高倍（10萬倍）進行細調(diào)。當束斑尺寸和倍率改變時，電壓中心可能會有變化，所以，當改變條件后，再確認一下電壓中心。注意，調(diào)整時把束斑擴大，亮度變低，這樣不刺眼，最好用觀察窗外的顯微鏡。圖3-13所示為電壓中心的合軸調(diào)整情況。（a）電壓中心不正確電壓中心正確(b)圖3-13電壓中心

25、的合軸調(diào)整（5）物鏡消像散插人物鏡光闌，進行物鏡消像散調(diào)整。在低倍下（低于 10萬倍）消像散時，此時利用試樣中圓 形或方形的孔。首先，在正焦點調(diào)整物鏡消像散器（X, Y）旋鈕，使孔邊緣的襯度在 X和丫方向都一致。然后，再調(diào)到欠焦，確認孔邊緣的干涉襯度（欠焦條紋）無論是在X或Y方向都是一樣的。再調(diào)到正焦點確認和調(diào)整。并且，也要在過焦點確認和調(diào)整。直到條紋的襯度在X方向和Y方向都一致。在高倍率下（高于 20萬倍）消像散時，可以利用試樣邊緣由于污染造成的非晶薄層（圖2-15）。首先，從欠焦到過焦看非晶顆粒是否呈十字拉長（即欠焦時沿某個方向拉長，過焦時沿垂直與此方向 拉長），若拉長就是有像散需要調(diào)整。

26、調(diào)整方法，在正焦條件下，調(diào)整物鏡的消像器（x, Y）,使非晶顆粒在X、Y方向上都沒有方向性，然后，在欠焦或者過焦條件下，再調(diào)物鏡消像器，調(diào)整并確認顆 粒沒有方向性，要反復(fù)幾次。注意，若改變物鏡光闌孔或放大倍率增大時，像散會有變化，因此， 需要再確認一下。（6）中間鏡的像散調(diào)整想觀察電子衍射像時，要插入選區(qū)光闌，再從光路中拉出物鏡光闌，并轉(zhuǎn)到衍射模式上，在熒 光屏上就出現(xiàn)電子衍射花樣。用中間鏡聚焦旋鈕使電子衍射花樣聚焦。然后，調(diào)整中間鏡消像散器 （x、Y）,使中心斑點變圓。若此時再將電子衍射花樣調(diào)到稍過焦或稍欠焦，中心斑點仍是圓的就可 以了。（7）投影鏡合軸調(diào)整觀察電子衍射花樣看中心斑點是否在熒

27、光屏中心，若不在，調(diào)整投影鏡對中旋鈕（x, Y）,把中心斑點移動到熒光屏中心。投影鏡的軸偏離中心，對圖像質(zhì)量影響不大，對中的目的只是為了使投 影像在熒光屏中心。（8）試樣高度調(diào)整在電子顯微像觀察和拍照時，試樣應(yīng)處于正焦位置（即圖像最清楚），需要調(diào)整試樣高度，即試樣在Z方向的位置。調(diào)整方法，將試樣插入電子光路，在圖像觀察模式上，將物鏡的勵磁電流調(diào)到 正焦電流值（即廠家設(shè)計的儀器固有的聚焦電流值），打開圖像搖擺聚焦器，若圖像搖擺，說明試樣高度不合適。這時，按下試樣高度鍵，調(diào)整到圖像不搖擺為止（即到達正聚焦狀態(tài)）。（9）物鏡聚焦的調(diào)整中、低倍率聚焦：在10萬倍左右觀察電子顯微像時，利用聚焦按鍵（或旋

28、鈕）把圖像聚焦清楚 即可，通常是高倍率聚焦，低倍照相。高倍率聚焦：在高于20萬倍觀察電子顯微像時，要注意觀察試樣邊緣的菲涅耳條紋。在過焦時,試樣邊緣為暗菲涅耳條紋，而在欠焦時，為亮菲涅耳條紋。正焦時，在試樣邊緣看不到條紋，此時 圖像的襯度最低。在高分辨像觀察和記錄時，通常在稍欠焦的情況下最適合。把這種聚焦方法叫做 謝爾策（Schelzer）聚焦。3.4.2.圖像觀察與記錄（1）顯微組織像（衍射襯度像）的觀察和記錄觀察顯微組織像時，首先要轉(zhuǎn)到衍射模式，在熒光屏上得到衍射花樣。衍射花樣中的中心斑點 叫透射斑點，其它都叫衍射斑點。用光闌孔選取透射斑點或者所需要的某個衍射斑點來成像。衍射 襯度通常是單

29、束成像襯度。用透射束成的像叫明場像，用衍射束的任何一束成的像都叫暗場像。把 想要成像的衍射束調(diào)到光軸上成的像叫中心暗場像。圖3-14所示為物鏡光闌在衍射花樣上的位置。衍射襯度對試樣取向十分敏感。在某一取向下未能看到的結(jié)構(gòu)細節(jié)，當改變試樣的傾斜度，即改變 取向時就有可能顯示該細節(jié)的襯度。在做晶體缺陷時要充分利用這個特點。拍攝顯微組織像時，光線要充分散開，亮度要均勻。 * * * ® ® * （a）明場像成像方式（b）中心暗場像成像方式圖3-14 物鏡光闌在衍射花樣上的位置（O為物鏡光闌孔）（2）電子衍射花樣的觀察和記錄一般來說，作衍射花樣時，最好用雙傾臺。通過轉(zhuǎn)動，盡量使衍射

30、花樣以透射束為中心，周圍 衍射斑點強度對稱，即衍射花樣所代表的零層倒易面垂直于入射電子束。注意，確定相結(jié)構(gòu)時，要 拍攝不同晶帶軸的幾張衍射花樣，避免一張花樣不充分。當試樣為非單一相時，例如形態(tài)不同的第 二相，析出相等，要做這些相的衍射時，首先在圖像模式，用選區(qū)光闌套住所要的微區(qū)，再轉(zhuǎn)到衍射模式，傾動試樣尋找合適的晶帶軸，當找到滿意的衍射花樣時，一定要再返回到試樣上看看是不是所選的微區(qū)。也可以在圖像模式，傾動試樣把所需要的像盡可能的傾轉(zhuǎn)成暗襯度，再用選區(qū)光闌套住該區(qū)，轉(zhuǎn)到衍射模式作衍射花樣。拍攝電子衍射花樣時，用點聚焦鍵把衍射斑點聚得最細，光線散的暗些，以免弱斑點被強斑點所掩蓋。（ 3）高分辨像

31、（相位襯度像）的觀察和記錄除透射束外， 還同時讓一束或多束的衍射束參與成象就會由于各束的相位相干作用而得到晶格（條紋）象或晶體結(jié)構(gòu)（原子）象。前者是晶體中原子面的投影，后者是晶體中原子或原子集團電勢場的二維投影。用來成象的衍射束（透射束可視為零級衍射束）愈多，得到的晶體結(jié)構(gòu)細節(jié)愈豐富。做高分辨像時， 首先在試樣上選擇薄區(qū)（小于10nm） ， 然后尋找合適的衍射花樣 （低指數(shù)衍射）并且，稍稍傾轉(zhuǎn)試樣，使電子束嚴格平行于晶帶軸 , 即衍射斑點以透射斑點為中心強度對稱。用物鏡光闌選取多個衍射束，或者不加物鏡光闌，在 40 萬倍以上觀察試樣。此時若無像散，調(diào)整聚焦，在最佳離焦量（稍微欠焦狀態(tài)）就可以得

32、到高分辨像。拍攝高分辨像前要檢查試樣是否漂移，亮度要盡可能的調(diào)強，拍攝時間盡量的短。3.5 透射電子顯微鏡的樣品制備透射 電鏡樣品制備的好壞直接影響到能否得出正確結(jié)論。如果制不出合格的樣品，所有的觀察分析就是一句空話，如果樣品出現(xiàn)假象而沒被發(fā)現(xiàn)，那么就可能使分析誤入歧途，影響到觀察分析的可信度以及結(jié)論的正確性。因此透射電鏡樣品制備是做好材料微觀分析工作最重要的一個環(huán)節(jié)。透射電鏡對樣品的要求，簡單地說，就是小而薄，無假象，無變形。?。?mm大小，樣品室所要求；?。簑 500nm,電子束穿透能力所要求。要得到這樣的樣品必須進行精心的制備。3.5.1 金屬薄膜樣品的制備方法把塊狀試樣制備成金屬薄膜樣

33、品通常要經(jīng)過三個基本程序：切片-予減?。C械、化學、電解）最終減?。娊鈷伖饣蛘唠x子減?。?。具體做法步驟1 .切片：用鉬絲切割機或金剛石切割機，切出 0.3mm 厚的薄片。2 .予減?。撼Ｓ玫姆椒ㄊ菣C械法，為了手持方便，用 502 膠把薄片粘在合適的基板上（基板大小要適中、材料不要太硬，主要是為了好拿好磨） ，分別在不同號砂紙上研磨（砂紙的選擇應(yīng)根據(jù)對試樣的損傷程度而定） 。并且對薄片的兩面要磨掉約相等的厚度，當薄片減薄到 0.1mm 時，再用更細的砂紙進一步減薄或者用化學減薄液減薄至0.05mm 。從基板上取下薄片通常需要在丙酮溶液中浸泡若干小時，使其自然脫落，不要用刀片起，以免變形。一般認

34、為，予減薄所得樣品越薄、厚度越均勻、越無變形越好。磨時切記不可用力太大，以免造成機械損傷。也可配制合適的化學減薄液，浸入進行予減薄。常用材料化學減薄液的配方可查附錄 ？3 .把予減薄好的薄片，用專門工具（3mm 口徑的沖子）沖出 35個3mm的小片。4 .最終減?。海?1）雙噴電解拋光技術(shù)對于導(dǎo)電試樣優(yōu)先選用雙噴電解拋光法。雙噴電解拋光儀操作簡便，制樣速度快（一般30 分鐘左右就制好一個樣） 。若能選擇合適的電解液、適當?shù)臏囟群蛼伖怆妷?，就能得到質(zhì)量很好的試樣。圖 3-15 為雙噴電解拋光示意圖，圖 3-16 為雙噴電解拋光儀結(jié)構(gòu)圖。試樣臺夾持試樣做陽極，雙噴嘴噴出電解液做陰極，直到把試樣中心

35、減薄出一個微孔，光導(dǎo)管見光控制儀器停止，并報警。此時迅速取出試樣放入清洗液清洗3-5次，清洗液一般用無水乙醇或蒸儲水等。圖 3-16a為電解拋光時電壓與電流之間關(guān)系曲線，圖中有兩段電流隨著電壓升高而升高，這兩段為試樣腐蝕區(qū)域，在這兩 段之間有一段電壓升高而電流值不變區(qū)域，此區(qū)為試樣拋光平臺區(qū)，電解拋光時電壓一定要選在此 范圍內(nèi)。常用材料 電解拋光液的種類和使用條件 可查附錄？ ？圖3-15雙噴電解減薄示意圖圖3-15雙噴電解拋光儀結(jié)構(gòu)圖（a）電解拋光時電壓與電流之間的關(guān)系。（b）試樣夾，陽極，試樣，殼體，陰極，噴嘴，光控，電解液，電解槽，耐酸泵。（2）離子減薄技術(shù)一般來說，離子減薄適用于任何試

36、樣，但是如果使用不當會帶來一些問題。例如，低溫時效合 金用高能離子束長時間轟擊，會生出析出相，再有對于較軟的材料，如純銅或者純鋁，用高能離子 束轟擊會出現(xiàn)變形等。所以，離子減薄技術(shù)通常適用于硬、脆和不導(dǎo)電材料，如鑄鐵、陶瓷、激光 熔敷層等以及找不到合適電解液，得不到理想試樣的可采用離子減薄法。離子減薄機理：在真空中，兩個相對的電子槍，提供高能量的僦離子流，以一定角度對旋轉(zhuǎn)的樣品兩 面進行轟擊，當轟擊能量大于試樣表層原子結(jié)合能時，表層原子發(fā)生濺射。經(jīng)過較長時間連續(xù)轟擊濺射，最終樣品中心部分減薄穿孔。穿孔后的樣品在孔邊緣區(qū)很薄，對電子束是透明的，可以觀察拍照.離子減薄儀的效率很低，即使予減薄到0.03mm,對有些硬、脆材料減薄仍要花費十幾小時。但有時已出孔的試樣在取、夾時發(fā)生粉碎，致使前功盡棄。如果配上凹坑機將薄片中心部分磨出凹坑（見圖3-16a）,不但可以節(jié)省時間，而且減薄效果更好。同時予減薄時試樣也不必磨得那么薄，可以稍厚些，以增加強度。如果沒有凹坑機，要將薄片予減薄到0.03mm左右，此時，最好用 03mm的金屬環(huán)補強（見圖3-16b）。圖3-