玉米油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)006

1、玉米油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1 目的規(guī)范化驗(yàn)行為，確保對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。2 適用范圍質(zhì)檢檢驗(yàn)中心產(chǎn)成品檢驗(yàn)崗。3 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15687.28-2008 油脂試樣制備GB/T5524 -2008 植物油脂檢驗(yàn) 扦樣、分析法GB/T5525 -2008植物油脂水分及揮發(fā)物測(cè)定 GB 19111-2003 玉米油4 定義 本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。4.1 酸價(jià)：中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。4.2 酸度：游離脂肪酸占油脂的百分含量。5 職責(zé)5.1 本操作規(guī)程由質(zhì)量檢驗(yàn)中心主任負(fù)責(zé)編制和貫徹實(shí)施；5.2 質(zhì)量檢驗(yàn)處處長(zhǎng)負(fù)責(zé)對(duì)化驗(yàn)員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn),針對(duì)性指導(dǎo),保證其業(yè)務(wù)水平滿(mǎn)足工作需要；5

2、.3 檢驗(yàn)班長(zhǎng)監(jiān)督檢查執(zhí)行情況；5.4 化驗(yàn)員嚴(yán)格按本操作規(guī)程的規(guī)定認(rèn)真操作。6 工作細(xì)則6.1 技術(shù)要求玉米油感觀要求和理化指標(biāo)項(xiàng)目指 標(biāo)氣味、滋味具有玉米油固有氣味，無(wú)不良異味和口味。水分及揮發(fā)物% 0.50雜質(zhì)% 0.50酸價(jià)（KOH）/（mg/g） 10.0（4.1日至10.31）6.0（11.1日至次年3.31）*色澤（羅維朋比色槽1英寸） 黃色70紅色10注*表示當(dāng)合同有要求時(shí)檢驗(yàn)6.2 檢驗(yàn)方法 油脂酸價(jià)和酸度測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)參照采用GB/T 5530-2005中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂 酸價(jià)和酸度測(cè)定。.1 油脂中脂肪酸的類(lèi)型見(jiàn)表1.表1 脂肪酸的類(lèi)型油脂的種類(lèi)表示脂肪酸名 稱(chēng)

3、摩爾質(zhì)量，g/mol椰子油、棕櫚仁油和月桂酸含量高的同類(lèi)月桂酸200其他油脂油 酸282 注：當(dāng)結(jié)果寫(xiě)的是“酸度”而又無(wú)詳細(xì)說(shuō)明時(shí)，這個(gè)“酸度”通常是用油酸來(lái)表示。.2 指示劑測(cè)定法一般情況本方法更適用于顏色不很深的油脂。.2.1 原理試樣溶解在乙醚和乙醇的混合溶劑中，然后用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定存在于油脂中的游離脂肪酸。.2.2 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。a) 乙醚與95%乙醇（GB 679）溶劑按體積比1：1混合。使用前每100mL混合溶劑中，加入0.3mL指示劑（.2.2 c）用氫氧化鉀乙醇溶液（6.2.1.2.2 b）準(zhǔn)確中和。警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性過(guò)氧

4、化物，使用時(shí)必須特別謹(jǐn)慎。注：甲苯可代替乙醚，如果需要，異丙醇可代替乙醇。b) 氫氧化鉀（GB 2306）95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要時(shí)c(KOH)=0.5mol/L。使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中貯存，用橡皮塞塞緊。溶液應(yīng)為無(wú)色或淺黃色。c) 酚酞指示劑溶液：10g/L的95%乙醇溶液。.2.3 儀器a) 分析天平：感量0.0001g。b) 錐形瓶：250mL。c) 滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。.2.4 分析步驟a) 試樣制備按GB/T15687.28-2008進(jìn)行b) 試樣根據(jù)預(yù)計(jì)的酸價(jià)，按表2

5、取樣表2 試樣取樣表預(yù)計(jì)酸價(jià)試樣量，g試樣稱(chēng)重的準(zhǔn)確值，g1200.051-4100.024-152.50.0115-750.50.001750.10.0002準(zhǔn)確稱(chēng)重后的試樣放到250mL錐形瓶中（.3.2）c) 測(cè)定將試樣（.4.2）加入50-150mL預(yù)先中和過(guò)的乙醚-乙醇混合液（6.2.1.2.2 a）中溶解。用0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液（.2.2 b）邊搖動(dòng)邊滴定，直到指示劑顯示終點(diǎn)（酚酞變?yōu)榉奂t色且最少維持10s不退色）。 注：如果滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液體積超過(guò)10mL時(shí),可用濃度為0.5mol/L氫氧化鉀溶液。d) 測(cè)定次數(shù)同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。.3

6、電位滴定法.3.1 原理在無(wú)水介質(zhì)中，以氫氧化鉀異丙醇溶液，采用電位滴定法滴定試樣中的游離脂肪酸。.3.2 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。.2.1 甲基異丁基酮使用前用氫氧化鉀-異丙醇溶液（.2.2）準(zhǔn)確中和至酚酞指示劑終點(diǎn)呈微紅色。.3.2.2 氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L，使用前必須知道溶液的準(zhǔn)確濃度，并應(yīng)經(jīng)校正。.3.3 儀器a) 150mL高型燒杯。b) 10mL滴定管，最小刻度0.05mL。c) 備有玻璃和甘汞電極的PH計(jì)。飽和氯化鉀溶液和試驗(yàn)溶液之間須用一厚度最小為3mm的燒結(jié)玻璃或瓷質(zhì)圓盤(pán)保持接觸。d) 磁力

7、攪拌器。.3.4 分析步驟a) 試樣制備按GB/T15687.28-2008進(jìn)行。b) 試樣稱(chēng)5-10g樣品，準(zhǔn)確至0.01g，放入燒杯中（.3.1）。c) 測(cè)定用50mL甲基異丁基酮（.2.1）溶解試樣（6.2.2.4.2）插入PH計(jì)（.3.3）的電極，啟動(dòng)磁力攪拌器（6.2.3.3.4），用氫氧化鉀-異丙醇溶液（6.2.3.2.2）滴定至等當(dāng)點(diǎn)。d) 測(cè)定次數(shù) 同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定。.4 分析結(jié)果的表示.4.1 酸價(jià) V×c×56.1酸價(jià)=- （1） m式中：V所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；m試樣的質(zhì)量，g；56.1氫氧

8、化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。.4.2 酸度 酸度可從酸的測(cè)定結(jié)果計(jì)算得到，無(wú)論是指示劑法還是電位計(jì)法。式中 V所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；M表示結(jié)果選用的酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；m試樣的質(zhì)量，g； 兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。.5 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)表明所用的方法及獲得的結(jié)果，并清晰的指出所用的表示方法，也應(yīng)以本標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有規(guī)定的自選的操作條件進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，并對(duì)可能影響結(jié)果的細(xì)節(jié)加以說(shuō)明。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括樣品鑒定所需的所有資料。 油脂過(guò)氧化值測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 3960：1977動(dòng)、植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)、植

9、物油脂的過(guò)氧化值測(cè)定。.1 原理在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解試樣，用碘化鉀與試樣反應(yīng)，反應(yīng)完成后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。.2 儀器、設(shè)備.2.1 分析天平：感量0.1mg。.2.2 具塞錐形瓶：250mL。.2.3 移液管：5、10、15mL。.2.4 量筒：100mL。.2.5 滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。.3 試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。.3.1 三氯甲烷 GB 682.3.2 乙酸 GB676.3.3 碘化鉀 GB1272.3.4 碘化鉀飽和溶液，其中不可存在游離碘和碘酸鹽驗(yàn)證方法：在30mL乙酸-三氯化甲烷溶液中加兩滴5%淀粉溶液（6.2.2.

10、3.5）和0.5mL碘化鉀飽和溶液，如果出現(xiàn)藍(lán)色，需要0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液一滴以上才能清除，則需重新配制此溶液。.3.5 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。.3.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。.4 試樣的制備及取樣量.4.1 制備試樣按GB/T 15687進(jìn)行。.4.2 試樣量按下表取樣。估計(jì)過(guò)氧化值，meq/kg試樣質(zhì)量，g1212-2020-3030-5050.5 分析步驟試驗(yàn)應(yīng)在散射日光或人工光線(xiàn)下進(jìn)行。.5.1 試樣的稱(chēng)?。喊幢?稱(chēng)樣，準(zhǔn)確至0.001g。.5.2 測(cè)定：在裝有稱(chēng)好試

11、樣的錐形瓶（6.2.2.2.2）中加入10mL三氯甲烷（6.2.2.3.1）溶解試樣，加入15mL乙酸（6.2.2.3.2）和1mL碘化鉀飽和溶液（6.2.2.3.4）迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1min，在15-25避光靜置5min。 加入約75mL蒸餾水，以0.5%淀粉溶液（.3.5）為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.2.3.6）滴定析出的碘（估計(jì)值小于12時(shí)用0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，大于12時(shí)用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液），滴定過(guò)程要用力振搖。 以同一試樣進(jìn)行平行測(cè)定。.5.3 空白試驗(yàn)：測(cè)定的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，如果空白試驗(yàn)超過(guò)0.1mL，0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2

12、.2.3.6）應(yīng)更換不純的試劑。.6 結(jié)果計(jì)算.6.1 過(guò)氧化值按下式計(jì)算式中：V1用于測(cè)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（.3.6）的體積，mL；V0用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（.3.6）的體積，mL；c硫代硫酸鈉標(biāo)定濃度，mol/L；m試樣的質(zhì)量，g。.6.2 平行測(cè)定結(jié)果符合允許差（6.2.2.6.3）要求時(shí)，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。結(jié)果小于12時(shí)保留一位小數(shù)，大于12時(shí)保留到整數(shù)位。.6.3 允許差允許差按表2規(guī)定。表2過(guò)氧化值，meq/kg允許差11-66-12120.10.20.51.7 換算系數(shù)以每千克油脂中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克數(shù)表示過(guò)氧化值，將.6.

13、1所得的結(jié)果乘以表3中所列的換算系數(shù)：表3表示方法換算系數(shù)meq/kgm mol/kgg/g10. 58 植物油脂水分及揮發(fā)物含量測(cè)定法.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油脂水分及揮發(fā)物含量的測(cè)定方法。包括真空烘箱法，空氣烘箱法，電熱板法。 真空烘箱法是基準(zhǔn)法，適用于不干性油、半干性油和干性油；空氣烘箱法適用于不干性油；電熱板法是快速測(cè)定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油脂。.2 原理 在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的壓力和溫度條件下，對(duì)試樣進(jìn)行干燥，使水分和可揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)出去，干燥前、后的重量差即為油脂水分及揮發(fā)物的含量。.3 儀器、試劑.3.1 分析天平：感量0.0001g。.3.2 真空烘箱：恒溫±1。.3.3 減壓裝

14、置：由真空泵（抽氣量10L/min）、干燥瓶（內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣）、玻璃三通組成。.3.4 空氣烘箱：±1。.3.5 電熱板：平板型或槽型、恒溫±2.0。.3.6 干燥器：300mm（內(nèi)裝無(wú)水高氯酸鎂）。.3.7 稱(chēng)樣皿：鋁質(zhì)（直徑50mm，高20mm）或100mL燒杯。.3.8 干燥劑：無(wú)水高氯酸鎂（化學(xué)純）。.4 試樣制備.4.1 取樣、分樣：按GB 5524執(zhí)行。.4.2 試樣：按GB/T 15687執(zhí)行。.5 測(cè)定.5.1 真空烘箱法（基準(zhǔn)法）a) 在已恒重的稱(chēng)樣皿（.3.7）中（m0）稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的5g試樣（m1），準(zhǔn)確到0.001g。b) 把試樣放入75±

15、1的真空烘箱（.3.2）中，旋緊箱門(mén)上的旋鈕。c) 開(kāi)動(dòng)減壓裝置（.3.3）的真空泵，使真空烘箱中的真空壓力達(dá)到13.3kPa（100mm Hg）時(shí)需再旋緊箱門(mén)，然后開(kāi)始記時(shí)，烘干1h。烘干過(guò)程中，真空壓力保持在12.0-13.3kPa（90-100mm Hg）之間。d) 真空烘干結(jié)束后，旋松真空烘箱門(mén)上的所有旋鈕，小心地旋動(dòng)玻璃三通，讓空氣緩緩地通過(guò)干燥瓶進(jìn)入真空烘箱中（約5min），使箱內(nèi)真空壓力緩慢地恢復(fù)到常壓?；謴?fù)壓力時(shí)，應(yīng)避免試樣從稱(chēng)樣皿中濺出。e) 取出試樣立即放入干燥器（.3.6）中，充分冷卻到室溫（30min以上），稱(chēng)量烘后的重量（m2），準(zhǔn)確到0.01g。f) 重復(fù).5.1

16、b-6.2.3.5.1 e進(jìn)行復(fù)烘，復(fù)烘時(shí)間為30min，直到前后兩次重量差值小于0.001g為止。.5.2 空氣烘箱法a) 在已恒重的稱(chēng)樣皿（.3.7）中（m0）稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的10g試樣m1，準(zhǔn)確到0.001g。b) 把試樣放入103±2的烘箱（.3.4）中，烘干60min。c) 取出稱(chēng)樣皿，立即放入干燥器（.3.6）中，充分冷卻到室溫（30min以上），稱(chēng)量烘后重量（m2），準(zhǔn)確到0.001g。d) 重復(fù).5.2 b-6.2.3.5.2 c進(jìn)行復(fù)烘，復(fù)烘時(shí)間為30min，直到前后兩次重量差值小于0.002g為止，如果后一次重量大于前一次重量，以前一次重量為準(zhǔn)。.5.3 電熱板法（

17、快速法）a) 在一個(gè)100mL燒杯中注入約20g試樣，插入溫度計(jì)，放在電熱板上，調(diào)節(jié)電熱板溫度使油溫達(dá)到并保持在103±2范圍內(nèi)。b) 在兩個(gè)已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯中（m0）稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的約20g試樣（m1），準(zhǔn)確到0.001g。c) 把試樣放在103±2的電熱板上，烘干20min，烘干過(guò)程中用玻璃棒緩緩攪拌。d) 把烘干后試樣立即放入干燥器（.3.6）中，充分冷卻到室溫（約1h），稱(chēng)量烘后重量（m2）準(zhǔn)確到0.001g。.6 結(jié)果計(jì)算.6.1 按下式計(jì)算水分及揮發(fā)物百分含量式中：m1烘干前稱(chēng)樣皿和試樣重量，g；m2烘干后稱(chēng)樣皿和試樣重量，g；m0稱(chēng)樣皿重量，g。

18、.6.2 取符合重復(fù)性要求的雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以平均，以平均值表示試樣的水分及揮發(fā)物的含量。.6.3 測(cè)定結(jié)果應(yīng)注明所采用的測(cè)定方法。.6.4 重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，同時(shí)或連續(xù)兩次測(cè)定結(jié)果之差不超過(guò)0.05%。 植物油脂檢驗(yàn)雜質(zhì)測(cè)定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品植物油脂中雜質(zhì)含量的測(cè)定。植物油脂中的雜質(zhì)為不溶于石油醚等有機(jī)溶劑的殘留物。.1 儀器和用具.1.1 抽氣泵；.1.2 抽氣瓶；.1.3 安全瓶；.1.4 2號(hào)玻璃砂芯漏斗；.1.5 膠管；.1.6 稱(chēng)量皿；.1.7 鑷子、量筒、玻棒；.1.8 天平：感量0.0001g。.2 試劑.2.1 石油醚（沸程60-90）；.2.2 95%乙醇；.2.3 酸洗石棉

19、；.2.4 脫脂棉；.2.5 定量濾紙（代替石棉用）等。.3 操作方法.3.1 準(zhǔn)備抽氣裝置：用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶。用水將石棉分成粗、細(xì)兩部分，先用粗的，后用細(xì)的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約3mm厚），先用水沿玻棒傾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮凈后，將漏斗送入105電烘箱中，烘至前后兩次重量差不超過(guò)0.001g為止。.3.2 抽濾雜質(zhì)：稱(chēng)取混勻試樣15-20g（W）于燒杯中，加入20-25mL石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒攪拌使試樣溶解，傾入漏斗中，用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈地洗入漏斗內(nèi)，再用石油醚分?jǐn)?shù)次抽洗雜質(zhì)，洗至無(wú)油跡為止。.3.3 烘干雜質(zhì)：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在105溫度下烘至恒重（W1）。.4 結(jié)果計(jì)算雜質(zhì)含量按下列公式計(jì)算：式中：W1雜質(zhì)重量，g； W試樣重量，g； 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.04%，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。6.3 檢驗(yàn)規(guī)則 抽樣 取樣器具應(yīng)符合食品衛(wèi)生要求，用不銹鋼、玻璃或其它不易腐蝕的材料制成，與樣品接觸的取樣器具應(yīng)潔凈、干燥。.1 抽樣方法.1.1 散裝油抽樣：以一個(gè)油罐、一個(gè)槽車(chē)為一個(gè)檢驗(yàn)單位，按散裝油高度，等距離分上、中、下三層，上層距油面約40cm處；中層在油層中間；下層距油盛裝