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1、文檔來(lái)源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word 版本可編輯.歡迎下載支持環(huán)氧樹(shù)脂制備的實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇一:雙酚A制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告雙酚A (BPAA的制備孔祥翔 學(xué)號(hào) 1004XX02指導(dǎo)老師: 羅軒一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解苯酚和丙酮在酸催化下縮合制備雙酚A2,2- 雙(4,4 '-二2羥基苯基)丙烷的原理和方法。2、 掌握電動(dòng)攪拌裝置、控溫反應(yīng)和重結(jié)晶等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理雙酚A是一種用途很廣泛的化工原料。它是雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂及聚碳酸酯等化工產(chǎn)品的合成原料,還可以用作聚氯乙烯塑料的熱穩(wěn)定劑,電線防老劑,油漆、油墨等的抗氧劑和增塑劑。雙酚 A主要是通過(guò)苯酚和丙酮的縮合反應(yīng)來(lái)制備,一般用鹽酸、硫酸等質(zhì)子酸作為催

2、化劑。苯酚的鄰、對(duì)位氫原子特別活潑,可與羰基化合物(醛和酮)發(fā)生縮合反應(yīng)。用石蠟油作分散劑,可防止反應(yīng)生成物結(jié)塊。反應(yīng)式如下:三、主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)苯酚 10g(0.106mol) 丙酮 4mL(0.055mol) 濃鹽酸 12mL濃硫酸石蠟油10mL50%2JI 10mL硫化鈉 0.5g五主要反應(yīng)裝置圖六實(shí)驗(yàn)步驟篇二:環(huán)氧樹(shù)脂的制備- 論文目錄1前言42實(shí)驗(yàn)部分42.1實(shí)驗(yàn)原理-4 2.1.1 雙 酚 A 型 環(huán) 氧 樹(shù) 脂 的 合 成 原 理4 2.1 2 雙酚 A 型 環(huán)氧樹(shù)脂的固化原理52.2 實(shí) 驗(yàn) 藥 品 及 儀 器 52.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程6 2.3.1雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂 的 制 備

3、 62.3.2 雙 酚 A 型 環(huán) 氧 樹(shù) 脂 的 固 化6 2.3.3環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值的計(jì)算6 3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果-74參考文獻(xiàn)8摘要:環(huán)氧樹(shù)脂是一種熱固性樹(shù)脂,因其有優(yōu)異的粘結(jié)性、機(jī)械強(qiáng)度、電絕緣性及良好的工藝性等特性,而廣泛應(yīng)用于膠粘劑、涂料、復(fù)合材料基體等方面固化工藝會(huì)對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂固化物的性能產(chǎn)生重要影響。關(guān)鍵詞:環(huán)氧樹(shù)脂,熱固性樹(shù)脂,固化工藝1 前言環(huán)氧樹(shù)脂是指那些分子中至少含有兩個(gè)反應(yīng)性環(huán)氧基團(tuán)的樹(shù)脂化合物。環(huán)氧樹(shù)脂經(jīng)固化后有許多突出的優(yōu)異性能,如對(duì)各種材料特別是對(duì)金屬的粘著力很強(qiáng),有卓越的耐化學(xué)腐蝕性, 力學(xué)強(qiáng)度很高,電絕緣性好,耐腐蝕, 等等。 此外,環(huán)氧樹(shù)脂可以在相當(dāng)寬的溫度范圍

4、內(nèi)固化,而且固化時(shí)體積收縮很小。環(huán)氧樹(shù)脂的上述優(yōu)異特性使它有著許多非常重要的用途。廣泛用于粘合劑(萬(wàn)能膠),涂料、復(fù)合材料等方面。環(huán)氧樹(shù)脂的種類繁多,為了區(qū)別起見(jiàn),常在環(huán)氧樹(shù)脂的前面加上不同單體的名稱。如二酚基丙烷(簡(jiǎn)稱雙酚A)環(huán)氧樹(shù)脂(由雙酚A 和環(huán)氧氯丙烷制得);甘油環(huán)氧樹(shù)脂(由甘油和環(huán)氧氯丙烷制得);丁烯環(huán)氧樹(shù)脂(由聚丁二烯氧化而得) ;環(huán)戊二烯環(huán)氧樹(shù)脂(由二環(huán)戊二烯環(huán)氧化制得)。此外,對(duì)于同一類型的環(huán)氧樹(shù)脂也根據(jù)它們的粘度和環(huán)氧值的不同而分成不同的牌號(hào),因此它們的性能和用途也有所差異。目前應(yīng)用最廣泛的是雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂的一些牌號(hào),通常所說(shuō)的環(huán)氧樹(shù)脂就是雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂。合成環(huán)氧樹(shù)脂

5、的方法大致可分兩類。一類是用含有環(huán)氧基團(tuán)的化合物(如環(huán)氧氯丙烷)或經(jīng)化學(xué)處理后能生成環(huán)氧基的化合物(如1.3 二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得。另一類是使含有雙鍵的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二環(huán)戊二烯)環(huán)氧化而得。環(huán)氧樹(shù)脂固化反應(yīng)的研究對(duì)材料性能的提高與固化工藝的設(shè)計(jì)十分關(guān)鍵,而相關(guān)的環(huán)氧樹(shù)脂固化反應(yīng)研究的文獻(xiàn)報(bào)道甚少。為此,本研究選用雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下制備雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)原理2.1.1 雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂制備原理式中 n 一般在 0 到 25 之間。2.1.2 雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂固化原理應(yīng)用的固化劑種類很多。不同的固化劑,其交聯(lián)反應(yīng)也不同?,F(xiàn)

6、以室溫下即能固化的乙二胺為例,它是按下列反應(yīng)進(jìn)行的:2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器表 1 實(shí)驗(yàn)的主要儀器儀器名稱循環(huán)水式真空泵集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 電子天平堿式滴定管電熱套S210S / PTHW北京賽多利斯公司天津市泰斯特儀器有限公司河南裕華儀器有限公司儀器型號(hào)SHZ-O DF-101B生產(chǎn)廠家鞏義市英峪予華儀器廠上海雷磁儀器廠2.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品雙酚 A ,環(huán)氧氯丙烷,丙酮,乙二胺,氫氧化鈉等。2.3 實(shí)驗(yàn)步驟2.3.1 雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的制備在500mL三口瓶上(本文來(lái)自: 小 草范 文 網(wǎng):環(huán)氧樹(shù)脂制備的實(shí)驗(yàn)報(bào)告) 裝好攪拌器、回冷凝管和溫度計(jì)。加入11.4g (0.0

7、5mol )雙酚 A 46.5g (0.5mol) 環(huán)氧氯丙烷,0.25 0.5 mL 蒸儲(chǔ)水。稱取 4.1g (0.11mol) NaOH 先力口入 l/10 量的NaOH注1并開(kāi)動(dòng)攪拌,緩慢加熱至 8090 C。反應(yīng) 放熱并有白色物質(zhì)(NaCl)生成。維持反應(yīng)溫度在 90 Co約 10min 后再加入1 10量的NaOH, 以后每隔10min 加一次NaOH,每次都加 NaOH總量的1/10,直至將4.1gNaOH力口完。繼續(xù) 反應(yīng) 25min 后結(jié)束反應(yīng)。產(chǎn)物為淺黃色。將反應(yīng)液過(guò)濾除去副產(chǎn)物NaCl,減壓下蒸播除去過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷(回收) ( 60-70 ) 。停止蒸餾,將剩余物趁熱倒入

8、小燒杯中,得到淡黃色、透明。粘稠的環(huán)氧618 樹(shù)脂,產(chǎn)量約15g。2.3.2 雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的固化在50mL小燒杯中放入上述環(huán)氧 618樹(shù)脂5g,再加入0.5g(樹(shù)脂的10)乙二胺,邊加邊攪拌。攪勻。取出2.5g 樹(shù)脂倒入一干燥的小試管或其他小容器(如瓶子的內(nèi)蓋)中,在 40oC 水浴下放置2 小時(shí),觀察結(jié)果。2.3.3 環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值的計(jì)算 環(huán)氧值是環(huán)氧樹(shù)脂的重要性能指標(biāo),可用以鑒定環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量,或計(jì)算固化劑的用量。采用鹽酸丙酮法測(cè)定該側(cè)鏈的環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值,在錐形瓶中稱取0.482g的環(huán)氧樹(shù)脂,準(zhǔn)確吸取 15mL的鹽酸丙酮 溶液(須用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液標(biāo)定),靜置1h,然后加入兩滴酚酰

9、指示劑, 用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)NaOH容液(須用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定) 進(jìn)行滴定至粉紅色,且30s內(nèi)不退色。消耗NaOH勺體積V2, 同時(shí),按上述條件進(jìn)行空白試驗(yàn)消耗NaOH的體積V1,則環(huán)氧值為 :注: 1. 鹽酸 - 丙酮法:鹽酸- 丙酮法是測(cè)定環(huán)氧值的最常用方法之一。配制鹽酸-丙酮溶液:取1mL鹽酸(AR),加入到40mL丙酮(AR)中,搖勻后置于貼有相應(yīng)標(biāo)簽的試 劑瓶中,加蓋待用。2 .雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂的制備中開(kāi)始滴加要慢些,環(huán)氧氯 丙烷開(kāi)環(huán)是放熱反應(yīng),反應(yīng)液溫度會(huì)自動(dòng)升高。3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果3.1 NaOH 水溶液的標(biāo)定3.2 丙酮 -鹽酸溶液的標(biāo)定3.3 樹(shù)脂鹽酸-酮溶液反應(yīng)后用

10、NaOH容液滴定3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果環(huán)氧值 E1=(10 X 0.477-10.028 X 0.368) X 0.001 X100/0.249=0.4348 環(huán)氧值 E2= (10X 0.477-7.52 X 0.368 ) X0O 001 X 100/0.342=0.5855固化劑用量計(jì)算每100g環(huán)氧樹(shù)脂所需乙二醇安的用量M1=149/3X0.4348=21.95g 每 100g 環(huán) 氧 樹(shù) 脂 所 需 乙 二 醇 安 的 用 量 M2=149/3X 0.5855=28.69g 篇三:實(shí)驗(yàn)13 環(huán)氧樹(shù)脂改性實(shí)驗(yàn)記錄報(bào)告實(shí)驗(yàn)課程名稱:復(fù)合材料與工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)地點(diǎn):實(shí)驗(yàn)時(shí)間:實(shí)驗(yàn)人員:班級(jí):同組人:實(shí)驗(yàn)名稱:環(huán)氧樹(shù)

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