FJA型常規(guī)分析儀器站工作基本原理和應(yīng)用

1、FJA型常規(guī)分析儀器站工作基本原理和應(yīng)用 MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站（下稱工作站）只有一個(gè)硬件部件，在不同的應(yīng)用軟件支下，實(shí)現(xiàn)多種測(cè)試和處理功能 。因此它用于建立各種常規(guī)化驗(yàn)室，如水質(zhì)化驗(yàn)室和土肥力化驗(yàn)室等。既投資少，又水平高。它將在科學(xué)研究 教育實(shí)驗(yàn) 環(huán)境檢測(cè) 醫(yī)藥衛(wèi)生 石油化工 地質(zhì)冶金 農(nóng)業(yè)等國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門中的化驗(yàn)室將會(huì)得到廣泛的應(yīng)用。 一 概 述 MIA-6 MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站的外形型常規(guī)分析儀器工作站的外形FJA-2型微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng) 二 工作站的組成 PC機(jī)（包括筆記本電腦）工作站主機(jī)應(yīng)用軟件（22個(gè)）等 工作站主機(jī)為光機(jī)電一體化。由下述幾個(gè)部件組成：（1）高阻

2、抗輸入放大器（1012歐）；（2）多通道模擬開(kāi)關(guān)；（3）雙積分A/D轉(zhuǎn)換器；（4）I/O接口；（5）測(cè)量電路；（6）控制電路；（7）量程自動(dòng)轉(zhuǎn)換電路；（8）發(fā)送滴定劑的機(jī)械裝置；（9）小型機(jī)械攪拌器等。在PC機(jī)軟件的控制下，由單片機(jī)完成數(shù)據(jù)采集，滴定劑的發(fā)送，通道選擇，量程自動(dòng)轉(zhuǎn)換和與PC機(jī)通訊等功能。 三 工作站的特點(diǎn) （一） 組合式 工作站由工作站主機(jī)與PC機(jī)組成，它們之間用RS232串行通訊來(lái)進(jìn)行握手（一根線），或通過(guò)USB口進(jìn)行握手。在不用工作站時(shí)，可充分發(fā)揮微機(jī)所有的功能。而且在硬件不變的情況下，開(kāi)發(fā)其它所需要的軟件，避免重復(fù)開(kāi)發(fā)，重復(fù)配置。 （二）（二） 光機(jī)電一體化光機(jī)電一體化工

3、作站是將所有的電子電路，光電電路與機(jī)械部分在一個(gè)體積較小的機(jī)箱內(nèi)，結(jié)構(gòu)緊湊，使用方便。滴定劑發(fā)送裝置是由步進(jìn)電機(jī)通過(guò)絲桿帶動(dòng)注射器活塞，變園周運(yùn)動(dòng)為精密直線往復(fù)運(yùn)動(dòng)。在軟件的控制下，能自動(dòng)吸液，自動(dòng)滴定，自動(dòng)空位補(bǔ)償，定值加液和滴定劑累加等功能。吸液與滴定的轉(zhuǎn)換由聚四氟乙烯旋轉(zhuǎn)閥自動(dòng)完成（耐酸，耐堿）。（三）多功能（三）多功能工作站在22個(gè)應(yīng)用軟件的支持下，配上相應(yīng)的傳感器或儀器，可實(shí)現(xiàn)多種測(cè)試功能 。菜單如下：工作站用軟件功能來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)分析儀器中的一切功能調(diào)節(jié)鈕。它具有數(shù)據(jù)采集功能；數(shù)據(jù)處理功能；自動(dòng)控制功能；自動(dòng)判別功能；學(xué)習(xí)功能；校正系數(shù)自動(dòng)生成功能 ；調(diào)整終點(diǎn)功能；人工生成終點(diǎn)功能等。

4、使分析精度得到了較大的提高。應(yīng)該做到僅向操作者詢問(wèn)必要的參數(shù)和信息，盡可能讓操作者少參與化學(xué)分析過(guò)程中的控制與判斷，同時(shí)又盡可能向操作者返回更全面的信息。 （四）（四） 自動(dòng)化，智能化自動(dòng)化，智能化 ( (五）充分利用五）充分利用PCPC機(jī)豐富的顯示功能機(jī)豐富的顯示功能 ，讓操，讓操作者更全面地了解整個(gè)化學(xué)分析過(guò)程作者更全面地了解整個(gè)化學(xué)分析過(guò)程邊滴定邊顯示滴定曲線顯示各種標(biāo)準(zhǔn)曲線與其它曲線顯示操作者的設(shè)置與中間運(yùn)算結(jié)果等非常直觀，同時(shí)對(duì)數(shù)據(jù)正確與否可以進(jìn)一步加以判別，改變了以往分析儀器只顯示分析結(jié)果的單調(diào)局面。 （六）（六） 標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定結(jié)果的存盤，標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定結(jié)果的存盤，調(diào)用和修改功能

5、調(diào)用和修改功能對(duì)于不一定每次都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線或?qū)?biāo)準(zhǔn)曲線某一個(gè)點(diǎn)進(jìn)行校正的元素分析時(shí)，必須具有標(biāo)準(zhǔn)曲線的存盤功能 。同樣，操作者要求分析結(jié)果存盤功能，用數(shù)據(jù)庫(kù)軟件（如Dbase,Foxpro等）或編輯軟件（如Word等）打印報(bào)告時(shí)，可直接調(diào)用分析結(jié)果的數(shù)據(jù)文件。提高效率和減輕勞動(dòng)強(qiáng)度。 （七）方法模板數(shù)不受限止（七）方法模板數(shù)不受限止方法模板的保存與選擇方法模板的保存與選擇 （八）（八） 友好界面友好界面 在在WindosWindos平臺(tái)下進(jìn)行操作平臺(tái)下進(jìn)行操作 全部中文顯示全部中文顯示 一個(gè)總菜單，一目了然一個(gè)總菜單，一目了然 在應(yīng)用軟件的提示下，選擇，修改和操作在應(yīng)用軟件的提示下，選擇，修改

6、和操作 中科院南京土壤研究所中科院南京土壤研究所 技術(shù)服務(wù)中心技術(shù)服務(wù)中心 聯(lián)系人：方建安聯(lián)系人：方建安 電電 話：話： 離子電極標(biāo)準(zhǔn)曲線法離子電極標(biāo)準(zhǔn)曲線法濃度同時(shí)顯示兩種濃度濃度同時(shí)顯示兩種濃度mol/lmol/l與與mg/lmg/l離子電極離子電極Gran法法 同時(shí)顯示同時(shí)顯示兩種濃度兩種濃度mol/l與與mg/l電位自動(dòng)控制滴定 一個(gè)終點(diǎn) 二個(gè)終點(diǎn) 永停終點(diǎn)滴定法測(cè)定結(jié)果預(yù)設(shè)終點(diǎn)電位滴定法測(cè)量結(jié)果 預(yù)設(shè)終點(diǎn)電位值為+150mV 光度（比色）滴定曲線 卡爾費(fèi)休(Karl-Fischer)滴定法測(cè)定結(jié)果光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線與測(cè)定結(jié)果光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線與測(cè)定結(jié)果同時(shí)選用兩種濃度同時(shí)選用兩種濃度mol/

7、lmol/l與與mg/lmg/l或百分含量或百分含量 溫度電導(dǎo)測(cè)量結(jié)果溫度電導(dǎo)測(cè)量結(jié)果 單次測(cè)量或連續(xù)測(cè)量單次測(cè)量或連續(xù)測(cè)量溫度溶氧測(cè)量結(jié)果溫度溶氧測(cè)量結(jié)果 單次測(cè)量或連續(xù)測(cè)量單次測(cè)量或連續(xù)測(cè)量以以FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站為主體的常型常規(guī)分析儀器工作站為主體的常規(guī)化驗(yàn)室規(guī)化驗(yàn)室 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站（下稱工作站）是由 PC 機(jī)（包括筆記本電腦）、工作站主機(jī)和 20 應(yīng)用軟件等組工作站是一種新型的常規(guī)微機(jī)化多功能自動(dòng)分析儀器,可利用工作站組建各種常規(guī)實(shí)驗(yàn)室。 下面以土壤肥力測(cè)定化驗(yàn)室和水質(zhì)測(cè)定化驗(yàn)室為例說(shuō)明工作站的應(yīng)用。（一）土壤肥力測(cè)定化驗(yàn)室（一）土壤肥力測(cè)定化驗(yàn)室測(cè)定元素

8、測(cè) 定 方 法 使 用 儀 器 氮 酸堿中和滴定法(標(biāo)準(zhǔn)法) 工作站 離子電極法 工作站 磷 分光光度法(標(biāo)準(zhǔn)法) 工作站與 722 或 721 分光光度計(jì)聯(lián) 用或?qū)Ｓ霉舛葌鞲衅?鉀 火焰光度計(jì)法(標(biāo)準(zhǔn)法) 工作站與 6400A 火焰光度計(jì)聯(lián)用 離子電極法 工作站 有機(jī)質(zhì) 氧化還原滴定法(標(biāo)準(zhǔn)法) 工作站 微量元素 分光光度法(標(biāo)準(zhǔn)法) 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用 其它元素 離子電極法與滴定法 工作站( (二二) )水質(zhì)測(cè)定化驗(yàn)室水質(zhì)測(cè)定化驗(yàn)室( (均為標(biāo)準(zhǔn)法均為標(biāo)準(zhǔn)法) ) 測(cè)定元素 測(cè) 定 方 法 使 用 儀 器 溫度 溫度傳感器 工作站 電導(dǎo)率 電導(dǎo)法(電導(dǎo)電極) 工作站 pH 電位法(pH

9、 玻璃電極) 工作站 Eh 電位法(鉑電極) 工作站 溶解氧 伏安法(氧電極) 工作站 濁度 光度法 工作站與光度法儀器或?qū)Ｓ脗鞲衅髀?lián)用 銨離子 電位法(氨電極) 工作站 氰離子 電位法(氰電極) 工作站 硝酸根 電位法(硝酸根電極) 工作站 COD 氧化還原滴定法 工作站 耗酸量 電位或光度滴定法 工作站 耗堿量 電位或光度滴定法 工作站 酚類 分光光度法(510 和 495nm) 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用 甲醛 分光光度法(425nm) 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用 微量元素 分光光度法 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用注注: :凡是用電位法凡是用電位法, ,分光光度法分光光度法( (可見(jiàn)光可見(jiàn)光, ,紫外

10、紫外, ,紅外紅外),),原子吸收法原子吸收法, , 電電位滴定法和光度滴定法等來(lái)測(cè)定水質(zhì)指標(biāo)的位滴定法和光度滴定法等來(lái)測(cè)定水質(zhì)指標(biāo)的, ,都可以用工作站測(cè)定。都可以用工作站測(cè)定。（三）其它方面的應(yīng)用（三）其它方面的應(yīng)用1 卡爾-費(fèi)休滴定法測(cè)定水分（非水滴定）；2 電位滴定法測(cè)定氨基酸（非水滴定）；3 電位滴定法測(cè)定鈣、鈣鎂； 4 光度滴定法測(cè)定鈣、鈣鎂；5 電位滴定法測(cè)定硫醇硫； 6 電位滴定法測(cè)定堿性氮；7 酸堿中和碳酸根與重碳酸根連續(xù)滴定； 8 氯、溴、碘的連續(xù)滴定；9 永停終點(diǎn)滴定法測(cè)定鹽酸普魯卡因等； 10 電位滴定法測(cè)定 V2O5；11 電位滴定法測(cè)定 SO42-； 12 電位滴定

11、法測(cè)定酸值和羥值。（四）有關(guān)滴定法的部分參考文獻(xiàn)四）有關(guān)滴定法的部分參考文獻(xiàn) FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站的功能中，電位滴定、光度滴定、電流滴定、卡爾費(fèi)休測(cè)水滴定等共有七個(gè)應(yīng)用功能軟件，是一個(gè)舉足輕重的一個(gè)部分。同時(shí)所有的電位滴定、光度滴定、電流滴定等項(xiàng)目所有的電位滴定、光度滴定、電流滴定等項(xiàng)目都可以用本工作站進(jìn)行分析都可以用本工作站進(jìn)行分析。所以我們收集部分有關(guān)參考文獻(xiàn)供用戶參考和選用。FJA-1型型常規(guī)分析儀器工作站在分析土壤和水樣品中氮、磷、鉀、有機(jī)質(zhì)、鈣、鈣鎂中的應(yīng)用FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站測(cè)定土壤全氮型常規(guī)分析儀器工作站測(cè)定土壤全氮一、測(cè)定的意義與方法原理一、測(cè)定的意義與

12、方法原理測(cè)定土壤全氮一般采用土壤學(xué)會(huì)推薦的常規(guī)分析方法，即用硫酸和混合催化劑消化，使N 轉(zhuǎn)化成 NH4+，加堿蒸餾，用 H3BO3吸收蒸出的 NH3，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定（1）。根據(jù)滴定劑的耗用量求出氮的百分含量： 100014. 0)(%0mVVc式中，c為 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度(mol/L)；V為等當(dāng)點(diǎn)時(shí)滴定劑耗用量(mL)；V0為滴定空白溶液時(shí)滴定劑的耗用量(mL)；0.014 為 1 毫克當(dāng)量氮的克數(shù)；m為樣品重量(g)；100 為換算成百分含量。二、試劑及儀器設(shè)備二、試劑及儀器設(shè)備1. 試劑（1）濃硫酸（GB62577）（2）混合加速劑：100 克硫酸鉀（HG392076） ，

13、10 克硫酸銅（GB66578）和 1 克硒粉研細(xì)混勻。（3）氫氧化鈉溶液：取 400 克 NaOH（GB62976）加水至一升。（4）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃 HCl（GB62276）1.66mL 加水至一升，準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。（5）硼酸溶液：20g 硼酸（GB628-78）加水至一升。2. 儀器設(shè)備（1）定氮的消化及蒸餾裝置；（2）FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制）（3）微機(jī)電位滴定應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供）2。三三、分分析析過(guò)過(guò)程程1樣品前處理稱土 0.51 克，放入 50mL 開(kāi)氐瓶中，加入 1.8 克混合催化劑和 5mL 濃 H2SO4，在

14、可調(diào)節(jié)溫度的電滬上消化 1.52 小時(shí)，取下冷卻，洗入微量定氮蒸餾器中，加氫氧化鈉溶液 2025mL 蒸餾，用硼酸溶液在 100mL 燒杯中吸收蒸出的 NH3，蒸好后的溶液將用于滴定。將上面蒸餾好的溶液放在滴定臺(tái)上，以 pH 玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在機(jī)械攪拌的情況下，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，進(jìn)行微機(jī)控制的電位自動(dòng)滴定。四、結(jié)果與討論四、結(jié)果與討論1 用 FJA-1 型工作站（自動(dòng)控制終點(diǎn)滴定法）首先用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硼砂溶液進(jìn)行了 5 次與手工對(duì)比滴定，其結(jié)果如表1 所示。表 1 工作站滴定與人工滴定比較 表 2 工作站滴定與人工滴定法測(cè)定全氮比較序 號(hào) 工作站滴定 人工滴

15、定 樣品號(hào) 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N%1 5.752 5.75 31 0.097 0.0942 5.755 5.80 32 0.034 0.0343 5.739 5.70 33 0.040 0.0384 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.1005 5.742 5.75平均值 X 5.744 5.73標(biāo)準(zhǔn)差 SX 0.009 0.057變異系數(shù) 0.16 0.99（CV%）FJA-1 工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用測(cè)定土壤中磷工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用測(cè)定土壤中磷一一 土壤全磷的測(cè)定土壤全磷的測(cè)定（一）分析意義及方法選擇（一）分析意義及方法選擇為了與土壤全鉀前處理相一致這里

16、介紹的是，用 HFHClO4酸溶、鉬銻抗顯色，應(yīng)用 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用，比色法測(cè)定土壤全磷。1 1 方法要點(diǎn)方法要點(diǎn)在高溫條件下， 土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物， 經(jīng) HF 和 HClO4分解，然后用過(guò)量的酸溶解，溶液中磷酸鹽在適宜的條件下，經(jīng)鉬銻抗顯色成磷鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)比色，由溶液的透光度計(jì)算磷的含量。 10010%6mtsV 式中，p 為根據(jù)透光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的溶液中 P 的濃度；V為顯色后定容體積（mL） ；ts為分取倍數(shù)是樣品制備體積與顯色時(shí)吸取體積之比；106為將微克換算成克；100 為換算成百分?jǐn)?shù)；m 為樣品的質(zhì)量(g)。 這里采用一流動(dòng)比色皿

17、代替 721 型或722 型等分光光度計(jì)的比色槽，使顯色后的溶液在流經(jīng)流動(dòng)比色皿中進(jìn)行比色FJA-1 型工作站采入透光度讀數(shù)后，自動(dòng)計(jì)算并打印出樣品含磷百分?jǐn)?shù)。這樣不但減輕繁雜的比色手續(xù)，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍） ，又避免由于各比色管之間的差異以及人工劃曲線查曲線帶來(lái)的分析誤差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液濺灑污染比色計(jì)。 3 3 試劑及儀器設(shè)備試劑及儀器設(shè)備(1) HF（GB62077）分析純?cè)噭?2) HClO4（GB62377）分析純?cè)噭?；鉬銻貯存液：濃 H2SO4（GB62577）153mL 緩緩倒入約 400mL蒸餾中攪勻冷卻，10g 鉬酸銨（NH4）6

18、MO7O244H2O溶于 300mL 60蒸餾水中， 然后將 H2SO4溶液倒入鉬酸銨溶液中， 再加 100mL0.5%酒石酸銻鉀溶液，最后稀釋到一升。(3) 鉬銻抗顯色劑；1.5g 抗壞血酸溶于 100mL 鉬銻貯存液中，隨用隨配。(4) 二硝酚指示劑；0.2g2，6二硝基酚或 2，4二硝基酚溶于100mL 蒸餾水中；(5) 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 105烘干的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4） 0.4390g， 溶于 200mL 蒸餾水中加濃 H2SO45mL， 移入 1000mL容量瓶中用蒸餾水定容，此為 100mg/L P 溶液，再稀釋 20 倍為5mg/L P 標(biāo)準(zhǔn)溶液。(6) 聚四氟乙

19、烯坩堝；(7) 電爐；(8) 721 型分光光度計(jì)，1cm流動(dòng)比色皿及簡(jiǎn)易閥。(9) FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制） 。(10) 分光光度法應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供）4 4 分分析析過(guò)過(guò)程程（1）樣品前處理稱取通過(guò) 100 號(hào)篩孔土壤 0.2 克左右，放入聚四氟乙?。ɑ蜚K坩堝）坩堝中，加少量蒸餾水潤(rùn)濕土樣，加 3mLHClO4試劑，再加 HF5mL，在電爐上低溫消化，至 HClO4大量發(fā)煙時(shí)取下稍冷，如溶液沒(méi)有變清可補(bǔ)加 HF5mL 繼續(xù)消化，直至溶液清亮，將 HCLO4蒸干，再沿坩堝壁加1mLHClO4蒸干以趕去 HF，整個(gè)消化過(guò)程在通

20、風(fēng)櫥中進(jìn)行，最后用 1:1HCl 1mL 溶解殘?jiān)⒂谜麴s水洗入 50mL容量瓶中，定容搖勻（此溶液也可以供測(cè)全鉀用） 。吸取清液 5mL 于 50mL 容量瓶中，加蒸餾水至 30mL 左右，加二硝基酚指示劑 1 滴，用氫氧化鈉溶液及稀 H2SO4反復(fù)調(diào)節(jié)至溶液顯微黃色，加入 5mL 鉬銻抗顯色劑定容搖勻， 同樣方法做含 P0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。（2）FJA-1 型工作站與分光光度計(jì)聯(lián)用的操作5 結(jié)果與討論結(jié)果與討論表 1. 分光光度計(jì)與 FJA-1 型工作站聯(lián)用法和人工法對(duì)磷顯色液測(cè)定比較分光光度計(jì)與 FJA-1 型工作站聯(lián)用法 人工測(cè)

21、定法次數(shù) 讀數(shù)（T） mg/L 讀數(shù)（T） mg/L1 365.0 0.289 36.5 0.282 362.8 0.2912 36.0 0.293 363.2 0.2909 37.0 0.274 361.0 0.2927 36.0 0.295 366.9 0.288 37.0 0.276 360 0.2936 35.5 0.307 362.9 0.2912 36.5 0.288 363.8 0.2906 37.0 0.279 361.3 0.2924 36.5 0.2810 363.8 0.2905 37.0 0.27平均值 X 0.291 0.280標(biāo)準(zhǔn)差 SX 0.0017 0.0105

22、變異系數(shù) CV% 0.57 3.76表 2 FJA-1 型工作站法與人工法測(cè)定土壤全磷比較樣品號(hào) FJA-1型工作站法 人工法1 0.058 0.0572 0.105 0.1033 0.088 0.090二二 土壤有土壤有效磷的測(cè)定：效磷的測(cè)定：FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計(jì)聯(lián)用測(cè)定土壤鉀型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計(jì)聯(lián)用測(cè)定土壤鉀一一 分析意義與方法原理分析意義與方法原理目前測(cè)定鉀大部分用儀器分析（火焰光度法） ，盡量避免引入大量鹽類，所以多采用 HFHClO4消化法。此法消化溶液可以測(cè)定多種元素，如 Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、P、Mn、Ti 及多種微量元素。這里主要

23、介紹 HFHClO4消化、火焰光度法（6400 型火焰光度計(jì)）測(cè)定土壤全鉀。在一定范圍內(nèi)，其讀數(shù)與溶液中含鉀濃度成正相關(guān)，這樣可以在同樣條件下測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濃度，并計(jì)算樣品含鉀百分?jǐn)?shù)。 10010%6mtsV式中， 為在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的濃度，V為測(cè)定時(shí)定容體積；ts是吸取體積與原制備溶液體積之比；m為樣品重量(g)。106將微克換算成克。一、一、 試劑及儀器設(shè)備試劑及儀器設(shè)備（1）HF（GB62077）分析純?cè)噭＃?）HClO4（GB62377）分析純?cè)噭?。?） K 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取經(jīng) 105烘干的分析純 KCl 0.1907克，溶于水中，并定容至 1000mL，為 100 mg

24、/L K 標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐個(gè)稀釋成含 K5、10、20、30、50 mg/L 系列溶液。（4）聚四氟乙烯坩堝；（5）6400 型火焰光度計(jì)；（6）FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制和生產(chǎn)） 。（7）火焰光度法應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供）一一 分析過(guò)程分析過(guò)程（1 1）樣品前處理）樣品前處理稱取通過(guò) 100 號(hào)篩孔土樣 0.2 克左右，放入聚四氟乙稀坩堝（或鉑坩堝）中，用少量蒸餾水潤(rùn)濕土樣，加 HClO4試劑 3mL，再加 HF5mL，在電爐上低溫消化，至 HClO4大量發(fā)煙時(shí)取下稍冷，如溶液沒(méi)有變清可補(bǔ)加 HF5mL 繼續(xù)消化，直至溶液清亮，將 HC

25、lO4蒸干，再加 1mL HClO4趕去 HF，整個(gè)消化過(guò)程在毒氣櫥中進(jìn)行，最后用 1:1HCl 1mL 溶解殘?jiān)⒂谜麴s水洗入 50mL 容量瓶中，定容搖勻（此溶液也可以供測(cè)定全磷用） ，吸取清液 5mL 定容于25mL 容量瓶中備測(cè)。(2)FJA-1(2)FJA-1 型常規(guī)分析儀器工型常規(guī)分析儀器工作站作站與火焰光度計(jì)聯(lián)用的操作：與火焰光度計(jì)聯(lián)用的操作：四四 結(jié)果與討論結(jié)果與討論 表 1 FJA-1 型工作站與 6400 火焰光度計(jì)聯(lián)用測(cè)鉀的分析結(jié)果次數(shù) 聯(lián)機(jī)測(cè)定 手工測(cè)定讀數(shù) mg/L 讀數(shù) mg/L1 335 19.71 50 20.0 2 331.8 19.51 51 20.4 3

26、336.7 19.82 50 20.0 4 338.1 19.91 49 19.6 5 340.1 20.04 48 19.2 6 339.6 20.00 51 20.4 7 336.3 19.80 49 19.6 8 338.2 19.92 49 19.6 9 339.0 19.97 51 20.410 340.3 20.05 50 20.0 平均值 X 19.873 19.9標(biāo)準(zhǔn)差 SX 0.168 0.41變異系數(shù) CV% 0.85 2.08表 2 聯(lián)機(jī)法和手工法土壤鉀分析結(jié)果樣品號(hào) 聯(lián)機(jī)法 手工法 （K%） （K%） 1 1.22 1.26 2 0.98 0.96 3 0.59 0.6

27、3由于采用二次多項(xiàng)式擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，在一定范圍內(nèi)避免了由于化學(xué)或物理因素造成的誤差。 附：土壤速效鉀的測(cè)定附：土壤速效鉀的測(cè)定 土壤速效鉀是指能被當(dāng)季作物吸收利用的鉀素，主要是土壤交換性鉀，也有部分施入鉀肥中的可溶性鉀，其測(cè)定方法與土壤全鉀不同的是樣品的分解與提取，土壤速效鉀取一般采用 1mol/L 中性醋酸銨提取，然后用火焰光度法測(cè)定，因?yàn)橹行缘拇姿徜@鹽 PH 緩沖性和提取交換性較好，提取液可以直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，銨鹽對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。適用于 FJA1 型常規(guī)分析儀器工作站與 6400 型火焰光度計(jì)聯(lián)機(jī)測(cè)定。FJA-1 型型常常規(guī)規(guī)分分析析儀儀器器工工作作站站測(cè)測(cè)定定土土壤壤有有機(jī)機(jī)質(zhì)質(zhì)一一

28、、 測(cè)測(cè)定定的的意意義義與與方方法法原原理理用 H2SO4K2Cr2O7溶液氧化有機(jī)碳，再用 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的 K2Cr2O7。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液 FeSO4的耗用量求出有機(jī)質(zhì)的含量。有機(jī)質(zhì)的百分含量用下式計(jì)算：1001 . 1724. 1003. 0)(%0mVVc有機(jī)質(zhì)式中，c為 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； V0為 10mL 重鉻酸鉀硫酸溶液消耗的硫酸亞鐵的毫升數(shù)；V為滴定等當(dāng)點(diǎn)時(shí)滴定劑硫酸亞鐵的耗用量(Ml)；0.003 為 1/4C 摩爾質(zhì)量(g)；1.724 為土壤有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的換算系數(shù)；1.1為校正常數(shù)；100 為換算成百分含量；m為樣品重量(g)。二、試劑及儀器設(shè)

29、備二、試劑及儀器設(shè)備 1試劑（1）K2Cr2O7H2SO4溶液：39.225 克 K2Cr2O7(GB64277)溶于 1 升水中，再緩緩加入 1 升濃 H2SO4（GB62577） 。邊加邊攪拌， 必要時(shí)用水冷卻。 溶液濃度為c(1/6K2Cr2O7)= 0.4mol/L。（2） FeSO4溶液： 56 克 FeSO4 ?7H2O(GB66477)溶于 600mL水中，加 H2SO4（GB62577）5 mL。加水至 1 升，用標(biāo)準(zhǔn) K2Cr2O7標(biāo)定濃度。2 儀器設(shè)備（1）油浴鍋、試管等消化有機(jī)質(zhì)的設(shè)備；（2）FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站； （中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制與生產(chǎn)）（

30、3）微機(jī)滴定應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供）2。三、分析過(guò)程三、分析過(guò)程1 1樣品前處理樣品前處理稱土 0.10.5 克于硬質(zhì)試管中， 準(zhǔn)確加入 K2Cr2O7H2SO4溶液 10mL，搖勻，在油浴上 170180消化 5 分鐘，冷卻后用水洗入 100 mL 燒杯中，體積約為 50mL。2. 微機(jī)滴定操作微機(jī)滴定操作 四、結(jié)果與討論四、結(jié)果與討論1. 用 FJA-1 型常規(guī)分析儀器工作站(永停終點(diǎn)法)和手工滴定法以 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì) K2Cr2O7進(jìn)行六次平行滴定，其結(jié)果如表 1 所示。表 1 用 FeSO4滴定 K2Cr2O7的結(jié)果次數(shù)項(xiàng)目工作站滴定手工滴定17.20 17.12 17.12 17.12 17.12 17.14 17,14 0.032 0.1917.20 17.15 17.10 17.10 17.20 17.15 17.15 0.045 0.261 2 3 4 5 6 平均值 標(biāo)準(zhǔn)差 變異系數(shù) (mL) SX CV%用微機(jī)電位自動(dòng)滴定系統(tǒng)和手工滴定的方法對(duì)土壤有機(jī)質(zhì)樣品進(jìn)行了對(duì)照分析，分析結(jié)果如表 2 所示。表 2 工作站(永停終點(diǎn)法)和手工滴定法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)結(jié)果比較 標(biāo)本號(hào) 工作