透射電子顯微鏡實驗

1、透射電子顯微鏡實驗一實驗?zāi)康? 了解透射電子顯微鏡的工作原理。2二實驗儀器 電子槍 聚光鏡系統(tǒng)三實驗原理 透射電子顯微鏡內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖2表示：透射電子顯微鏡由電子槍(照明源、接地陽極、光闌等)、雙聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成.電子顯微鏡的熱發(fā)射電子槍由高溫的鎢絲尖端發(fā)射電子，高級的場發(fā)射電子槍在高電場驅(qū)動下通過隧道效應(yīng)發(fā)射電子.場發(fā)射電子束的亮度顯著提高，同時能量分散度(色差)顯著減少,使電子束直徑會聚到1nm以下仍有相當(dāng)?shù)氖?雙聚光鏡將電子槍發(fā)出的電子會聚到樣品，經(jīng)過樣品后在下表面形成電子的物波，物波經(jīng)過物鏡、中間鏡、投影鏡在熒光屏或照相底片上形成放大象.為了獲得更高的性能，目前生產(chǎn)的新

2、型TEM的結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜,如透鏡有:聚光鏡兩個，會聚小透鏡,物鏡，物鏡小透鏡，三個中間鏡，投影鏡等.這樣的結(jié)構(gòu)可以在很大范圍內(nèi)改變像的放大倍數(shù),并被用來實現(xiàn)掃描透射成像(STEM,需要利用偏轉(zhuǎn)線圈)、微衍射和微分析(加上X射線能譜儀).透射電子顯微鏡光路圖圖4圖4是透射電子顯微鏡阿貝成像原理光路圖.物波在物鏡的焦平面上形成衍射圖樣，各個衍射波經(jīng)過透鏡匯聚成第一中間像。改變中間鏡、投影鏡電流(即改變它們的焦距)，將試樣下表面的物波聚焦到熒光屏或底片上得到的是顯微像(左).當(dāng)中間鏡、投影鏡改變焦距將焦平面的衍射圖樣聚焦到熒光屏或底片上得到的是衍射圖樣(右).透射電子顯微鏡的一大優(yōu)點是：可以同時提供試

3、樣的放大像和對應(yīng)的衍射圖樣。得到顯微像后在第一中間象處放置選區(qū)光闌選出需要的局部圖象，再次得到的衍射圖樣就是和選區(qū)(最小選區(qū)為幾百nm)圖像對應(yīng)的電子衍射圖樣.先用閃爍的紅色箭頭表示試樣、第一中間象、第二中間象和顯微象的形成過程.接著用閃爍的三個圓斑表示物鏡焦平面上的衍射圖樣經(jīng)過中間鏡和投影鏡形成衍射圖樣的過程.實驗內(nèi)容實驗的操作內(nèi)容：開機(jī)A1.開總電源后，開冷卻水電源，并確認(rèn)其工作正常A2.按下電鏡主機(jī)上power方框內(nèi)的EVAC鍵，可在2030分鐘達(dá)到高真空加高壓B1.確認(rèn)儀器處于高真空狀態(tài)后，按一下power方框內(nèi)的COL鍵B2.置BIAS鈕于適當(dāng)?shù)奈恢茫匆幌翿EADY/OFF鍵，再按

4、一下所選的高壓鍵，高壓將逐步達(dá)到所選值，從HV/BEAM表上可確認(rèn)高壓已加上。B3.順時針緩慢轉(zhuǎn)動FILAMENT控制鈕，同時觀察HV/BEAM表，至速流飽和值并鎖住。（對于不同的燈絲，儀器管理人員已調(diào)整好一定的BIAS和FILAMENT鈕的位置，故第2，3步不應(yīng)作大的更動）照明系統(tǒng)對中C1.將觀察模式調(diào)整到SAC2.將所有的光闌移除C3.用MAG鍵將放大倍數(shù)設(shè)定在5000倍。C4.將束斑直徑調(diào)整到35微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C5.逆時針方向旋轉(zhuǎn)FILAMENT控制鈕少許，可在熒光屏上觀察到燈絲像，此時燈絲的激發(fā)狀態(tài)是欠飽和的，調(diào)整BRIGHTNESS CENTERI

5、NG將光點移到屏幕中央。C6.將束斑直徑調(diào)整到5微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C7.用BRIGHTNESS CENTERING將光點移到屏幕中央C8.將束斑直徑調(diào)整到1微米，用BRIGHTNESS控制鈕將光斑調(diào)整到清晰C9.用GUN HORIZ將光點移到屏幕中央C10.重復(fù)C6到C9各步，直到光斑總是在屏幕中央C11.將FILAMENT調(diào)回到束流飽和值更換樣品D1.將樣品臺插入鏡筒，注意插入過程中不要轉(zhuǎn)動樣品臺D2.將樣品臺的真空泵開關(guān)扳到EVAC檔D3.大約15秒鐘后，SPEC EVAC指示燈（綠燈）會亮常規(guī)型貌的觀察E1.切換到SCAN狀態(tài)E2.用BRIGHTNESS CENTERING鈕將樣品中感興趣的部分移動到熒光屏中心E3.切換到ZOOM狀態(tài)E4.用BRIGHTNESS CENTERING鈕移動樣品作常規(guī)型貌的觀察實驗結(jié)果3微米 5微米1微米思考題1 為什么對照明系統(tǒng)的對中操作中，需要頻繁地改變束斑的大?。?答：由阿貝的觀點來看,許多成像光學(xué)儀器就是一個低通濾波器,物平面包含從低頻到高頻的信息,透鏡口徑限制了高頻信息通過,只許一定的低頻通過,因此改變束斑的大小可使圖像圖像清晰. 2 對照明系統(tǒng)的對中操作中，為什么在束斑大的時候用BRIGHTNESS CENTERI