進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指南

1、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局司（局）函質(zhì)檢食函2011398 號關(guān)于印發(fā)進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指南的通知各直屬檢驗(yàn)檢疫局，中國檢科院：為貫徹落實(shí)食品安全法及其實(shí)施條例，進(jìn)一步規(guī)范進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控工作，按照中華人民共和國進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控工作指南（國質(zhì)檢食2011570號）的規(guī)定，總局組織制訂了進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指南，請各單位認(rèn)真遵照執(zhí)行，加強(qiáng)對進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的管理，不斷提升檢測水平和技術(shù)能力。二一一年十一月二日進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指南1. 范圍本指南規(guī)定了進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制要求。本指南適用于從事進(jìn)出口食品安

2、全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控（包括有效成分、農(nóng)用化學(xué)品殘留、食品添加劑、重金屬、毒素、環(huán)境污染物等）檢測的食品理化檢測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。出口動(dòng)物源性食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制按出口動(dòng)物源性食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指南執(zhí)行。2. 引用文件本指南引用了下列標(biāo)準(zhǔn)中的部分條款。GBT 27404 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測GB 8170 數(shù)字修約規(guī)則3. 術(shù)語3.1 執(zhí)行限檢測樣品為進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控計(jì)劃樣品時(shí)，執(zhí)行限為風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控計(jì)劃中規(guī)定的限量水平。3.2 篩選方法在指定水平上用于檢測一種或一類分析物質(zhì)是否存在的分析方法，這些方法具有高的樣品通量，用于篩選大量樣品中的可能的陽性結(jié)果，并且這些方法在設(shè)計(jì)

3、時(shí)著重考慮避免假陰性結(jié)果。篩選方法包括生物學(xué)方法（如細(xì)菌生長抑制法）、生物化學(xué)法（如酶聯(lián)免疫法）、理化方法（如液相色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法、氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法）。3.3 確證方法確證方法是指能提供全部或補(bǔ)充信息，以能夠明確定性和必要時(shí)可在關(guān)注的濃度水平進(jìn)行定量的方法。靈敏度能滿足檢測要求。確證方法的目的在于避免假陽性結(jié)果。3.4 篩選目標(biāo)濃度篩選目標(biāo)濃度是指篩選檢測中將樣品判定為“篩選陽性”（潛在的不合格）并有必要進(jìn)一步進(jìn)行確證檢測的濃度水平。3.5 定性方法定性方法是指根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)、生物或物理性質(zhì)對其進(jìn)行鑒定的分析方法。定性方法給出“有”或“無”的結(jié)論，但是無法給出推定分析物的濃度。當(dāng)色譜方

4、法（如液相色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法）僅給出色譜峰有/無的結(jié)果時(shí)，也屬于定性方法。3.6 定量方法定量方法是指測定物質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法，可用適當(dāng)單位的數(shù)值表示。4. 實(shí)驗(yàn)室4.1 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系實(shí)驗(yàn)室必須取得相關(guān)的食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書，按照CNAS-CL01檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則建立實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系并有效運(yùn)行。實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行應(yīng)符合國家法律法規(guī)及管理部門的要求。實(shí)驗(yàn)室必須確保所產(chǎn)生分析結(jié)果的質(zhì)量和可比性。應(yīng)當(dāng)通過使用質(zhì)量保證體系，尤其是通過按照本指南規(guī)定的步驟和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行方法確認(rèn)和檢測過程質(zhì)量控制，通過確保溯源到常用標(biāo)準(zhǔn)品或公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品來實(shí)現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)參加相應(yīng)的能力驗(yàn)證計(jì)劃或其他實(shí)驗(yàn)室間的比

5、對測試活動(dòng)。4.2 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境與資源實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備充足的的檢測資源（人員、設(shè)備、場地等），并確保滿足檢測要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)具備固定的檢驗(yàn)工作場所以及專用于檢測活動(dòng)所需的冷藏和冷凍、數(shù)據(jù)處理與分析、信息傳輸設(shè)施和設(shè)備等工作條件。實(shí)驗(yàn)室的基本設(shè)施和工作環(huán)境應(yīng)當(dāng)滿足分析方法、儀器設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)、技術(shù)檔案貯存、樣品制備和貯存、防止交叉污染、保證人身健康和環(huán)境保護(hù)等要求。當(dāng)環(huán)境因素可能直接影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性時(shí)，或分析方法規(guī)定了環(huán)境條件時(shí)，應(yīng)對相關(guān)的環(huán)境條件進(jìn)行控制并記錄。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立程序文件規(guī)定檢測涉及的主要儀器設(shè)備（包括量器具，下同）的校準(zhǔn)和維護(hù)，設(shè)備校準(zhǔn)和維護(hù)的頻率周期應(yīng)能確保儀器設(shè)備性能是處于有效控制的

6、。實(shí)驗(yàn)區(qū)應(yīng)當(dāng)與非實(shí)驗(yàn)區(qū)分離；應(yīng)對有可能引起交叉污染的區(qū)域進(jìn)行有效的分隔，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系文件應(yīng)明確規(guī)定需要控制的區(qū)域范圍。4.3 基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室由國家質(zhì)檢總局進(jìn)出口食品安全局批準(zhǔn)認(rèn)定，其負(fù)責(zé)的基準(zhǔn)項(xiàng)目由年度監(jiān)控計(jì)劃規(guī)定?；鶞?zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的主要職責(zé)為：承擔(dān)年度監(jiān)控計(jì)劃中指定的檢測任務(wù)；收集國內(nèi)外法律、法規(guī)、限量標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法等有關(guān)食品安全信息，并完成承擔(dān)項(xiàng)目的國內(nèi)外年度綜述；負(fù)責(zé)對承擔(dān)項(xiàng)目檢測方法的研發(fā)、選擇和驗(yàn)證；通過組織培訓(xùn)、開展比對試驗(yàn)等方式，指導(dǎo)各執(zhí)行機(jī)構(gòu)檢測實(shí)驗(yàn)室提高檢測能力、糾正偏差；對有爭議的檢測結(jié)果進(jìn)行仲裁；參加或承辦國內(nèi)外技術(shù)交流和技術(shù)談判。4.4 批準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

7、室進(jìn)出口食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控批準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室由國家質(zhì)檢總局進(jìn)出口食品安全局批準(zhǔn)認(rèn)定，主要職責(zé)為：承擔(dān)監(jiān)控計(jì)劃中指定的檢測任務(wù)，出具檢測結(jié)果；參加有關(guān)的技術(shù)培訓(xùn)、能力驗(yàn)證或比對試驗(yàn)；向基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室提出改進(jìn)分析方法的建議。5. 人員5.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有程序明確規(guī)定，檢測人員應(yīng)具備的職業(yè)素質(zhì)要求，只有經(jīng)考核核準(zhǔn)的人員才能進(jìn)行樣品制備、測試、分析結(jié)果計(jì)算和記錄、校核等工作。5.2 除CNAS-CL01以及國家有關(guān)主管部門規(guī)定的人員要求外，從事進(jìn)出口食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控檢測工作的人員必須參加技術(shù)培訓(xùn)并取得相應(yīng)資格。5.3 如果實(shí)驗(yàn)室檢測方法出現(xiàn)可能影響檢測質(zhì)量的重要改動(dòng)，應(yīng)重新對相關(guān)檢測人員進(jìn)行培訓(xùn)。6. 樣品6.1 樣品接

8、收實(shí)驗(yàn)室在接受樣品時(shí)必須檢查樣品的數(shù)量/重量、狀態(tài)和封識，并核對送樣單；對于樣品封識已被破壞、樣品已變質(zhì)或已明顯觀察到樣品已受到污染、送樣單與樣品不符的，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)迅速通知送檢機(jī)構(gòu)或部門并作退樣處理。實(shí)驗(yàn)室在接收樣品并確認(rèn)無誤后，應(yīng)對樣品進(jìn)行二次編碼，對檢測人員屏蔽樣品來源（官方抽樣編碼），確保樣品檢測的公正性。6.2 樣品制備、保管與傳遞實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該有樣品接受、處理、登記、貯藏的文件程序，以保證樣品符合分析、復(fù)驗(yàn)和復(fù)查的要求，不影響待測組分的殘留量結(jié)果，對于那些在生物樣品中易于降解的物質(zhì)必須給予特別的關(guān)注。對非預(yù)包裝樣品，實(shí)驗(yàn)室必須進(jìn)行縮分，縮分應(yīng)在樣品粗制備（例如搗碎、攪拌等）后進(jìn)行。應(yīng)在合適

9、的條件下至少保存半年，不合格樣品至少保存至跟蹤調(diào)查結(jié)束之后。制備后的樣品應(yīng)置放于潔凈、惰性的容器中，以提供足夠的保護(hù)，防止樣品被污染、避免待測物被容器內(nèi)壁吸附而導(dǎo)致?lián)p失。在樣品制備、傳遞、貯存過程中應(yīng)避免二次污染或分析物的損失。7. 標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑7.1 總體要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)配備滿足所開展的殘留分析活動(dòng)必需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)品、合格供應(yīng)商提供的單一或復(fù)合的標(biāo)準(zhǔn)溶液、內(nèi)標(biāo)物，下同）、試劑。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注環(huán)境條件對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑穩(wěn)定性的影響，對于有可能發(fā)生影響的環(huán)境條件應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作程序中予以限定。建議標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)相對獨(dú)立放置，以防止交叉污染。應(yīng)對處于有

10、效使用期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間檢查，以證明其含量（或濃度）穩(wěn)定、未受污染。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期到后，如果實(shí)驗(yàn)室確信其純度還是可以接受的，經(jīng)評估后，此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)仍可繼續(xù)保留使用，但應(yīng)確定一個(gè)新的有效期。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立相關(guān)的評估程序文件，包括新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度變化（如同一檢測器的響應(yīng)程度比較），只要有可能，評估程序中要包含使用質(zhì)譜技術(shù)。7.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液包括分析過程涉及的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)使用液等。應(yīng)保證配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的天平、量器具其準(zhǔn)確度符合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的要求；各級標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有記錄并是可溯源的。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于潔凈密閉容器中，并置于合適的貯存環(huán)境。標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存容器的材質(zhì)應(yīng)對分析物是惰性的，

11、應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存過程中容器材質(zhì)有可能釋放某些化學(xué)物質(zhì)，從而影響樣品提取、凈化和測定。容器外部應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)簽標(biāo)記，標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)能與配制過程紀(jì)錄相符。標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期不得超過相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，下級標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期不能超過母液的有效期。對于即配即用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)予以限定和說明。8. 方法及方法確認(rèn)8.1 檢測方法分為標(biāo)準(zhǔn)方法和非標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)方法包括：a)國際標(biāo)準(zhǔn)：ISO、WHO、FAO、CAC等；b)國家（或區(qū)域性）標(biāo)準(zhǔn)：GB.EN、ANSI.BS.DIN、JIS.AFNOR、FOCT、藥典等；c)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)。非標(biāo)準(zhǔn)方法包括：a)技術(shù)組織發(fā)布的方法：AOAC、FCC等；b)科學(xué)文

12、獻(xiàn)或期刊公布的方法；c)儀器生產(chǎn)廠家提供的指導(dǎo)方法；d)實(shí)驗(yàn)室制定的內(nèi)部方法。8.2 檢測方法的選擇 選擇檢測方法的基本原則：a)采用的檢測方法應(yīng)滿足監(jiān)控工作的要求并適合所進(jìn)行的檢測活動(dòng)；b)推薦采用國際標(biāo)準(zhǔn)、國家（或區(qū)域性）標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；c)保證采用的標(biāo)準(zhǔn)系最新有效版本。 按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法：a)監(jiān)控計(jì)劃指定的方法；b)法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)；c)國際標(biāo)準(zhǔn)、國家（或區(qū)域性）標(biāo)準(zhǔn)；d)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)；e)非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。8.3 標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn) 首次采用的標(biāo)準(zhǔn)方法，在應(yīng)用于樣品檢測前應(yīng)對方法的技術(shù)要素(參見附錄A)進(jìn)行驗(yàn)證。 驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述，但會(huì)影響檢測

13、結(jié)果處，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫成標(biāo)準(zhǔn)操作程序，經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。8.4 非標(biāo)準(zhǔn)方法的制定 引用方法.1 需要引用權(quán)威技術(shù)組織發(fā)布的方法、科學(xué)文獻(xiàn)或期刊公布的方法、儀器生產(chǎn)廠家提供的指導(dǎo)方法時(shí)，應(yīng)對方法的技術(shù)要素進(jìn)行驗(yàn)證。.2 驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)引用方法原文中未能詳述，但會(huì)影響檢測結(jié)果處，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫成標(biāo)準(zhǔn)操作程序，作為原方法的補(bǔ)充。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法主要包括實(shí)驗(yàn)室自建方法、改進(jìn)后的引用方法以及偏離后的標(biāo)準(zhǔn)方法等。.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法可參照出口動(dòng)物源性食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作程序編寫規(guī)則編寫。.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法在使用前應(yīng)根據(jù)方法類型參照表1選擇驗(yàn)證參數(shù)，并參照

14、附錄A對方法的技術(shù)要素進(jìn)行驗(yàn)證。表1：典型驗(yàn)證參數(shù)的選擇方法類型檢出限定量限正確度重復(fù)性再現(xiàn)性特異性穩(wěn)健性校準(zhǔn)曲線定性方法SÖ-ÖÖ-CÖ-ÖÖ-定量方法S-Ö-ÖÖÖÖÖC-ÖÖÖÖÖÖÖ注：“S”=篩選方法（Screening methods）；“C”=確證方法（Confirmatory methods）；“Ö”=必選參數(shù)。8.5 檢測 樣品在接收、制備和測試等各個(gè)過程中應(yīng)始終確保樣品的原始特

15、性，未受污染、變質(zhì)或混淆。 按檢測方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作。 需要時(shí)，隨同樣品測試做空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試和控制樣品的回收率試驗(yàn)。 適用時(shí)，分析過程應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)空白樣品控制樣品測試樣品為循環(huán)進(jìn)行，順序可根據(jù)實(shí)際情況安排。 當(dāng)檢出農(nóng)用化學(xué)品殘留、添加劑含量超過執(zhí)行限時(shí)，適用時(shí)應(yīng)采用質(zhì)譜、光譜、雙柱定性等方法進(jìn)行確證或復(fù)測。8.5.6復(fù)檢或疑難項(xiàng)目的檢測應(yīng)做平行實(shí)驗(yàn)。 檢測結(jié)果應(yīng)使用法定計(jì)量單位。 按以下要求填寫原始記錄并出具檢測結(jié)果：a)檢測人員應(yīng)在原始記錄表上如實(shí)記錄測試情況及結(jié)果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記錄的原始性、真實(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性；b)原始記錄及計(jì)算結(jié)果應(yīng)經(jīng)自校、復(fù)核或?qū)徍?；c)檢測人員對

16、檢測方法中的計(jì)算公式應(yīng)正確理解，保證檢測數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換不出差錯(cuò)，計(jì)算結(jié)果應(yīng)進(jìn)行自校和復(fù)核；d)如果檢測結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn)，應(yīng)在原始記錄的結(jié)果中明確說明并描述校準(zhǔn)公式；e) 數(shù)字修約遵守GB 8170；在滿足數(shù)字修約規(guī)則的基礎(chǔ)上，檢測結(jié)果比執(zhí)行限多保留一位有效數(shù)字。9. 結(jié)果質(zhì)量控制9.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定測試結(jié)果質(zhì)量控制程序，明確內(nèi)部質(zhì)量控制的內(nèi)容、方式和要求。9.2 隨同樣品測試做空白試驗(yàn)，并在需要時(shí)在樣品測定值中扣除；對于某些不能獲取到空白樣品的檢測，或某些空白樣品中含有目前技術(shù)不能完全排除的干擾物，空白樣品本底/干擾物的響應(yīng)不能超過方法檢測低限對應(yīng)的響應(yīng)水平的30%。9.3 隨同樣品測試

17、做控制樣品的測定，用統(tǒng)計(jì)方法對控制樣品的測定結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。a)控制樣品一般有以下兩種：在樣品（該樣品不含該待測組分或被測組分的含量相對加標(biāo)量可以忽略不計(jì)，或者已知其含量）中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，成為加標(biāo)樣品；選用與被測樣品基體相同或相近的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣。b)控制樣品中被測組分的含量應(yīng)與被測樣品相近，若被測樣品為未檢出，則控制樣品中被測組分的含量應(yīng)在方法定量限附近。c)控制樣品測定結(jié)果的回收率應(yīng)符合要求（參見附錄A中的表A1）。d)必要時(shí)，繪制質(zhì)量控制圖，觀察測試工作的穩(wěn)定性、系統(tǒng)偏差及其趨勢，及時(shí)發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象。附錄A檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求A.1 正確度A.1.1 正確度可通過分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CR

18、M)確定，要求重復(fù)分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6次，其測定結(jié)果應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書允許值的范圍，或?qū)?jīng)回收率校正的測定平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)與有證物質(zhì)的標(biāo)示值之間的偏差范圍應(yīng)滿足表A.1的要求。表A. 1定量方法的正確度要求濃度水平（p）范圍p <1 g/kg-50%+20%10 g/kg > p ³1 g/kg-40%+10%100 g/kg > p ³10 g/kg-30%+10%1000 g/kg （1 mg/kg） >p ³100 g/kg-20%+10%10 mg/kg > p ³1 mg/kg-15%+10%100 mg/kg >

19、 p ³10 mg/kg-10%+10%1000 mg/kg (1 g/kg) >p ³100 mg/kg-10%+5%10 g/kg > p ³1 g/kg-5%+5%100 g/kg > p ³10 g/kg-5%+2%1000 g/kg > p ³100 g/kg-2%+2%A.1.2 無有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，正確度可以通過測定空白基質(zhì)中加入已知量分析物的回收率獲得。回收率通過空白樣品添加試驗(yàn)確定，要求對標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)提及的每一種適用基質(zhì)至少選定3個(gè)添加濃度水平，對每一濃度水平，進(jìn)行不少于6次的并行單獨(dú)試驗(yàn)。對于禁用物質(zhì)或未

20、設(shè)定最大殘留限量的物質(zhì)，一般選擇LOQ、2LOQ、10LOQ作為添加濃度水平進(jìn)行回收率試驗(yàn)；對于設(shè)定了最大殘留限量的物質(zhì)，一般選擇LOQ、MRL、2MRL作為添加水平進(jìn)行回收率試驗(yàn)；對于有多個(gè)MRL時(shí)，應(yīng)添加最低的MRL和最高的MRL，一般選擇1/2MRL（低）、MRL（低）、MRL（高）作為添加水平進(jìn)行回收率試驗(yàn)。對于無法得到空白樣品的項(xiàng)目，應(yīng)選擇含量盡可能低的均勻樣品做添加試驗(yàn)，樣品本底含量最好不超過1/10MRL。添加水平不低于樣品本底含量。A.2 校準(zhǔn)曲線應(yīng)描述校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級，至少作5個(gè)點(diǎn)（包括空白）。對于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98，對于確證方法，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99。測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。A.3 精密度對于