DSC非等溫結(jié)晶數(shù)據(jù)處理

1、DSC非等溫結(jié)晶數(shù)據(jù)處理1 確定結(jié)晶的起始溫度，DSC軟件可以給出，如果沒(méi)有需要自己來(lái)確定，會(huì)存在一定誤差；2 確定結(jié)晶時(shí)間：t=(T0-T)/v，T0-結(jié)晶開(kāi)始溫度；T-t時(shí)刻的結(jié)晶溫度；v-降溫速率3 基線調(diào)整； 一般所得的DSC曲線的基線不在X軸上，需要對(duì)基線進(jìn)行調(diào)整，使其在X軸上。Diamond公司直接可以在儀器上進(jìn)行調(diào)整，對(duì)于不能在儀器上進(jìn)行調(diào)整的，可以在Origin上進(jìn)行調(diào)整，下面以O(shè)rigin8軟件為例，簡(jiǎn)介如下：3.1 原數(shù)據(jù)如圖所示：在Graph操作界面，對(duì)圖像進(jìn)行處理：Analysis-Spectroscopy-create baseline，出現(xiàn)如下操作界面：Method

2、 選用 Auto-created a modifiable， Baseline選用 Entire Data with smooth， Number 選項(xiàng) 一般為10-15，具體情況還要視具體情況而定，Recacluate 選用Auto。在選擇10個(gè)點(diǎn)之后界面變作如下：調(diào)整紅圈點(diǎn)，使其與基線盡可能完全重合，調(diào)整后如下點(diǎn)擊Apply后，如下Analysis-Data Manipulation-Subtract Reference Data，出現(xiàn)對(duì)話框如下：點(diǎn)擊Reference Data右邊的三角，在下拉菜單中，選擇Plot(2):Baseline1后出現(xiàn)如下對(duì)話框：點(diǎn)擊OK出現(xiàn)如下圖面調(diào)整Y軸坐

3、標(biāo)，基線已經(jīng)基本和X軸重合，這樣就把基線調(diào)整完畢。需要說(shuō)明的是，調(diào)整后，原始數(shù)據(jù)發(fā)生變化，此時(shí)，如果不調(diào)整Y軸，重新畫(huà)圖還是可以的。4 根據(jù)前面確定的結(jié)晶起始溫度，截取圖像，就是截取起始溫度點(diǎn)的數(shù)據(jù)重新畫(huà)圖。為了積分精確，可以再次調(diào)整基線，步驟如上述，選點(diǎn)2個(gè)，調(diào)整后如下圖5 積分Analysis-Mathematics-Integrate， 如下圖所示，直接點(diǎn)擊OK，右下角白框給出積分結(jié)果，主要利用area的數(shù)據(jù)。然后回到Book操作界面，如下圖所示其中C欄中，是積分的數(shù)據(jù)，注意我們需要將該數(shù)據(jù)除以積分的面積得到，相對(duì)結(jié)晶度，但是在該操作界面是不行的，需要將數(shù)據(jù)復(fù)制，黏貼到一個(gè)新的Book里進(jìn)行操作。選擇B欄，右擊，在下拉菜單中選擇Set Column Value,出現(xiàn)如下對(duì)話框， 在空白處，輸入你想要進(jìn)行的計(jì)算，如，需要對(duì)Col(B)除以積分面積，則輸入Col(B)/ 20.947361760834,但是不能輸入函數(shù)，需要小對(duì)話框上的菜單里選擇F(x)進(jìn)行選擇。點(diǎn)擊OK，畫(huà)圖，如下即，相對(duì)結(jié)晶度與溫度的關(guān)系。下面將溫度轉(zhuǎn)化為時(shí)間：在Book操作界面，選擇columnA， 右擊， Set Column Value，輸入(T0-T)/v，T0-結(jié)晶開(kāi)始溫度；T-t時(shí)刻的結(jié)晶溫度；v-降溫速率；在本操作中是