飲用水質(zhì)檢測

1、 河 南 工 程 學(xué) 院 (本部)自來水 水質(zhì)檢測生活飲用水是人類生存不可缺少的要素，與人們的日常生活密切相關(guān)，生活飲用水的衛(wèi)生質(zhì)量好壞，直接影響到人們的身體健康，因此，人們越來越關(guān)注日常生活飲用水的水質(zhì)衛(wèi)生。為了了解我校生活區(qū)自來水的衛(wèi)生安全情況，在此次開放性實驗室活動中，我們特選定校本部自來水水質(zhì)檢測作為本次研究項目。經(jīng)查詢，我校自來水來自新鄭龍湖水廠，經(jīng)輸水管網(wǎng)供給我校使用，水質(zhì)較為穩(wěn)定。一、檢驗項目和方法：檢測項目有感官指標(biāo)2項(色度、渾度)，一般化學(xué)指標(biāo)13項(pH值、電導(dǎo)率、礦化度、硫酸鹽、游離氯和總氯、硝酸鹽氮、總硬度、鐵、錳、銅、鋅、鈉、鉀)，毒理學(xué)指標(biāo)5項(氟化物、總砷、鉛、

2、汞、六價鉻），微生物指標(biāo)2項(細菌總數(shù)、總大腸菌群)，共22項。檢驗方法依據(jù)GB 57502006(生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法）中的有關(guān)規(guī)定要求進行。二、水樣采集：根據(jù)相關(guān)規(guī)定，采用混合水樣作為檢測對象。根據(jù)實際情況，每次實驗均采用校本部生活區(qū)A04號宿舍樓1、3、6層水樣組成的混合水樣，由于自來水水質(zhì)基于穩(wěn)定，故設(shè)定各次采樣的時間因素不會對實驗結(jié)果造成影響。1、供物理、化學(xué)檢驗用的水樣的采集方法：根據(jù)欲測項目決定的。采集的水樣應(yīng)均勻、有代表性以及不改變其理化特性。水樣量根據(jù)欲測項目多少而不同，采集23L即可滿足通常水質(zhì)理化分析的需要。采集水樣的容器，可用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶。當(dāng)容器對水樣中某種組

3、分有影響時，則應(yīng)選用合適的容器。采樣前先將容器洗凈，采樣時用水樣沖洗3次，再將水樣采集于瓶中。采集自來水及具有抽水設(shè)備的井水時，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留于水管中的雜質(zhì)流去，然后將水樣收集于瓶中。采集無抽水設(shè)備的井水或江、河、水庫等地面水的水樣時，可將采樣器浸入水中，使采樣瓶口位于水面下2030cm，然后拉開瓶塞，使水進入瓶中。2、 供衛(wèi)生細菌學(xué)檢驗用的水樣的采集方法：采集前所用容器必須按照規(guī)定的辦法進行滅菌，并需保證水樣在運送、保存過程中不受污染。在取自來水樣時，先用酒精燈將水龍頭燒灼消毒，然后把水龍頭完全打開，放水510min后再取水樣。取井水及江、河、湖、水庫等地面水水樣時，應(yīng)距水面1015

4、cm深處取樣。取樣時應(yīng)將采樣器先做滅菌處理。3、 采取含有余氯的水樣時，應(yīng)在水樣瓶未消毒前按每500ml水樣加2ml計加入15硫代硫酸鈉溶液。三、水樣的保存采樣和分析的間隔時間盡可能縮短。某些項目的測定，應(yīng)在現(xiàn)場進行。有些項目則需加入適當(dāng)?shù)谋４鎰?。需要加保存劑的水樣，一般?yīng)先將保存劑加入瓶中，或在低溫下保存。加酸保存可防止金屬形成沉淀和抑制細菌對一些項目的影響。加堿可防止氰化物等組分揮發(fā)。低溫保存可抑制細菌的作用和減慢化學(xué)反應(yīng)的速率。六價鉻不應(yīng)在酸性溶液中而應(yīng)在接近中性或弱堿性的溶液中保存。當(dāng)水樣pH值低時，六價鉻易被還原，一般推薦pH79時保存。表2為本法所含分析項目對存放水樣容器的要求和水

5、樣保存方法。四、檢測步驟：1、色度（鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法）水的色度的單位是度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷(相當(dāng)于0.5mg鈷）和1mg鉑時產(chǎn)生的顏色為1度。樣品采集與保存： 水樣要有代表性，無雜質(zhì)。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶內(nèi)，盡快測定。否則應(yīng)在約4度冷藏保存，48h內(nèi)測定。方法原理：用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進行目視比色。儀器：50ml具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。試劑:鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱取1.246g氯鉑酸鉀（相當(dāng)于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（相當(dāng)于250mg鈷），溶于100ml鹽酸，定容之1000ml。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗處。）步驟：標(biāo)

6、準(zhǔn)色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻線，搖勻。各管的色度依次是0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。水樣的測定:1、分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。2、將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進行目視比色。觀測時，可將比色管置于白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度A。計算： 色度=A×50

7、/水樣體積注意事項：1、可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷，溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀釋至500ml。此溶液的色度為500度。不宜久存。2、如果水樣中有其他分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時，則只測“表觀顏色”。2、濁度（便攜式濁度計法（B）方法原理：根據(jù)ISO7027國際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計進行測量，利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池，光源為具有890nm波長的高發(fā)射強度的紅外發(fā)光二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾達到最小。傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上，它測量由樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器再將該數(shù)值轉(zhuǎn)

8、化為濁度值（透射濁度值和散射濁度值在數(shù)值上是一致的）。干擾及消除：1、當(dāng)出現(xiàn)漂浮物和沉淀物時，讀數(shù)將不準(zhǔn)。2、氣泡和震動將會破壞樣品的表面，得出錯誤的結(jié)論。3、有劃痕或沾污的比色皿都會影響測定結(jié)果。儀器：多參數(shù)水質(zhì)現(xiàn)場快速分析儀。步驟：1、開機，自檢后，儀器進入測量狀態(tài)。2、將完全攪拌均勻的水樣倒入干凈的比色皿內(nèi)，距瓶口1.5cm，在蓋緊保護黑蓋前允許有足量的時間讓氣泡逸出。在比色皿插入測量池前用無絨布將其擦干凈，比色皿必須無指紋、油污、臟物，特別是透光區(qū)必須潔凈。3、將比色皿放入測量池，檢查蓋上的凹口是否和槽相吻合，保護黑蓋上的標(biāo)志應(yīng)與儀器上的箭頭相對，按測量鍵，約25s后濁度值就會顯示出來

9、。4、若數(shù)值小于或等于40度，可直接讀出濁度值。5、若超過40度，需進行稀釋。讀出未經(jīng)稀釋的樣品的值T1，則取樣體積V=3000/T1，用無濁度水定容至100ml。計算： 濁度=T2×100/V T2稀釋后濁度值。校準(zhǔn)方法：參閱儀器說明書。3、pH PH計是用來測量被測溶液的PH值的，在科研實驗中有很大的用處。下面以PHS-3C型PH計為例來說明它的使用方法。 PHS-3C型PH計的使用方法： 他由主機、復(fù)合電極組成，主機上有四個旋鈕，它們分別是：選擇、溫度、斜率和定位旋鈕。安裝好儀器、電極，打開儀器后部的電源開關(guān)，預(yù)熱半小時。在測量之前，首先對PH計進行校準(zhǔn)，我們采用兩點定位校準(zhǔn)法

10、，具體的步驟如下： 調(diào)節(jié)選擇旋鈕至PH檔； 用溫度計測量被測溶液的溫度，讀數(shù)，例如25oC。調(diào)節(jié)溫度旋鈕至測量值25oC。 調(diào)節(jié)斜率旋鈕至最大值。 打開電極套管，用蒸餾水洗滌電極頭部，用吸水紙仔細將電極頭部吸干，將復(fù)合電極放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，使溶液淹沒電極頭部的玻璃球，輕輕搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)定位旋鈕，使顯示值為該溶液25oC時標(biāo)準(zhǔn)PH值6.86。 將電極取出，洗凈、吸干，放入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)斜率旋鈕，使顯示值為該溶液25oC時標(biāo)準(zhǔn)PH值4.00。 取出電極，洗凈、吸干，再次放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)定位旋鈕，使顯示值

11、為25oC時標(biāo)準(zhǔn)PH值6.8。取出電極，洗凈、吸干，放入鄰苯二甲酸氫鉀的緩沖溶液中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，再調(diào)節(jié)斜率旋鈕，使顯示值為25oC時標(biāo)準(zhǔn)PH值4.00。 取出電極，洗凈、吸干。重復(fù)校正，直到兩標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量值與標(biāo)準(zhǔn)PH值基本相符為止。 校正過程結(jié)束后，進入測量狀態(tài)。將復(fù)合電極放入盛有待測溶液的燒杯中，輕輕搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。 完成測試后，移走溶液，用蒸餾水沖洗電極，吸干，套上套管，關(guān)閉電源，結(jié)束實驗。4、電導(dǎo)率(便攜式電導(dǎo)率儀法（B）電導(dǎo)率是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力。電導(dǎo)率常用于間接推測水中離子成分的總濃度。電導(dǎo)率取決于離子的性質(zhì)和濃度、溶液的溫度和粘度等。方法原理：由于

12、電導(dǎo)率是電阻的倒數(shù)，因此，當(dāng)兩個電極插入溶液中，可以測出兩電極間的電阻R，根據(jù)歐姆定律，溫度一定時，這個電阻值與電極的間距L（cm）成正比，與電極的截面積A（cm²）成反比。即：R=/。由于A和L都是固定不變的，故L/A是一常數(shù)，稱為電導(dǎo)池常數(shù)Q。比例常數(shù)p稱作電阻率，1/p稱為電導(dǎo)率，以K表示。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)時，并測出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。干擾及消除：水樣中含有粗大懸浮物質(zhì)、油和脂等干擾測定，可先測水樣，再測校準(zhǔn)溶液，以了解干擾情況。若有干擾，應(yīng)經(jīng)過濾或萃取除去。儀器和試劑：、測量儀器為各種型號的便攜式電導(dǎo)率儀。、純水：將蒸餾水經(jīng)過離子交換柱制得，電導(dǎo)率小于µS/cm

13、。3、儀器配套的校準(zhǔn)溶液。水樣測定：按照所用儀器的說明書操作。注意事項：1、確保測量前所用儀器已經(jīng)校準(zhǔn)過。2、將點擊插入水樣中，注意電極上的小孔必須浸泡在液面以下。3、最好使用塑料容器盛裝待測水樣。4、儀器必須保證每月校準(zhǔn)一次，更換電極或電池時也必須校準(zhǔn)。5、礦化度（重量法）礦化度是水中所含無機礦物成分的總量。經(jīng)常飲用低礦化度的水會破壞人體內(nèi)堿金屬和堿金屬離子的平衡，產(chǎn)生病變，飲水中礦化度過高又會導(dǎo)致結(jié)石癥。礦化度是水化學(xué)成分測定的重要指標(biāo)。方法原理：水樣經(jīng)過濾去除漂浮物和沉降性固體物，放在稱之恒重的蒸發(fā)皿中蒸干，并用過氧化氫去除有機物，然后在105-110下烘干至恒重，將稱得重量減去蒸發(fā)皿重

14、量即為礦化度。干擾及消除：高礦化度水樣含有大量鈣、鎂的氯化物時易于吸水，硫酸鹽結(jié)晶水不易除去，均可使結(jié)果偏高。采用加入碳酸鈉，并提高烘干溫度和快速稱重的方法處理以消除其影響。儀器:1、蒸發(fā)皿：直徑90mm的玻璃蒸發(fā)皿。2、烘箱。3、水浴。4、分析天平。5、中速定量濾紙。6、500ml或1000ml抽氣瓶。試劑：過氧化氫溶液（1+1）：取30%的過氧化氫配置。步驟：1、將洗干凈的蒸發(fā)皿置于105-110烘箱中烘2h，放入干燥器中冷卻至室溫后稱重，重復(fù)烘干稱重，直至恒重W0(g)。2、 取適量水樣用濾紙過濾。3、 取過濾后水樣V(50-100ml)置于已稱重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干。4、 如蒸干殘

15、渣有色，則使蒸發(fā)皿稍冷后，滴加過氧化氫溶液數(shù)滴，慢慢旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿至氣泡消失，再蒸干，反復(fù)處理幾次，直至殘渣變白或顏色穩(wěn)定不變?yōu)橹埂?、 蒸發(fā)皿放于烘箱內(nèi)于105-110烘箱中烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復(fù)烘干稱重直至恒重W(g)。計算： 礦化度（mg/L）=【（WW0）/V】×1066、硫酸鹽（鉻酸鋇光度法（B）硫酸鹽在自然界中分布廣泛，地表水和地下水中硫酸鹽主要來自巖石土壤中礦物組成的風(fēng)化和淋溶，金屬硫化物氧化也會使硫酸鹽含量增大。水中少量硫酸鹽對人體健康無影響，但超過250mg/L時有致瀉作用。樣品保存 ： 當(dāng)存在有機物時，某些細菌可以將硫酸鹽還原成硫化物，因此當(dāng)嚴重污

16、染時應(yīng)控制菌類繁殖。方法原理：在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測定其吸光度可知硫酸鹽的含量。干擾及消除：水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加入鉻酸鋇之前，將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。方法適用范圍：本法適用于硫酸鹽含量較低的清潔水樣。儀器：50ml比色管、250ml錐形瓶、加熱及過濾裝置和分光光度計。試劑：1、鉻酸鋇懸濁液：稱取19.44g鉻酸鉀與24.44g氯化鋇分別溶于1L蒸餾水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一3L燒杯內(nèi)，此時生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，

17、傾出上層清液，然后再次用約1L蒸餾水洗滌沉淀，供需洗滌5次左右。最后加蒸餾水至1L，使成懸濁液，每次使用前搖勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根。2、（1+1）氨水。3、2.5mol/L鹽酸溶液。4、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g優(yōu)級純無水硫酸鈉或1.8141g無水硫酸鉀，溶于少量水，置于1000ml容量瓶中稀釋至刻線。此溶液含1.00mg/ml硫酸根。步驟：1、分取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中。2、分取150ml錐形瓶8個，分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蒸餾水至50ml。3、向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各

18、加1ml2.5mol/L鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液，再煮沸5min左右。4、取下錐形瓶，稍冷后向個瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。5、待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于50ml比色管內(nèi)。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至刻線。6、在420nm波長，用10mm比色皿測量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。計算： 硫酸鹽（mg/L）=M/V×1000 式中：M有校準(zhǔn)曲線查得的硫酸根量，mg。 V取水樣體積，ml。7、游離氯和總氯（碘量法）游離氯又稱為游離余氯，以次氯酸、次氯酸鹽離子和單質(zhì)氯的形式存在于水體

19、中。總氯又稱為總余氯，即游離氯和氯胺、有機氯胺類等化合氯的總稱。氯以單質(zhì)或次氯酸鹽形式加入水中后，經(jīng)水解生成游離氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸鹽離子等形式。水中的氯的來源主要是飲用水或污水中加氯以殺滅或抑制微生物。氯化作用產(chǎn)生不利的影響是可使含酚的水產(chǎn)生氯酚，還可生成有機氯化合物，對人體十分有害，并可因存在化合氯而對某些水生物產(chǎn)生有害作用。水樣采集與保存：氯在水中不穩(wěn)定，尤其含有有機物或其他還原性無機物時，更易分解而消失。因此，因此應(yīng)在采集現(xiàn)場進行測定。方法原理：氯在酸性溶液中與碘化鉀作用，釋放出定量的碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法測定值為總氯。干擾及消除：水中如含有亞硝酸鹽、高鐵和

20、錳，能在酸性溶液中與碘化鉀作用，并釋放出碘而產(chǎn)生正干擾。由于本法采用乙酸鹽緩沖液，酸度為pH3.5-4.2時，可減低上述物質(zhì)的干擾作用。適用范圍：本法適用于生活用水的測定。儀器：碘量瓶：250-300ml。試劑：1、碘化鉀（要求不含游離碘及碘酸鉀）。 2、（1+5）硫酸溶液。 3、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.2259g優(yōu)級純重鉻酸鉀，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 4、0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取約12.5g硫代硫酸鈉，溶于已煮沸放冷的水中，稀釋至1000ml。加入0.2g無水碳酸鈉，儲于棕色瓶內(nèi)，溶液可保存數(shù)月。 標(biāo)定：用無分度吸管吸取20.00ml重鉻酸鉀

21、標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化鉀，再加5ml（1+5）硫酸溶液混勻。靜置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1ml1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失為止（注意：此時帶淡綠色，因為含有三價鉻），記錄用量。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算：C×20.00/V 5、0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：把已標(biāo)定的0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸放冷的水稀釋5倍。6、1%淀粉溶液。7、乙酸鹽緩沖溶液（pH4）：稱取146g無水乙酸鈉溶于水，加入457ml冰乙酸，用水稀釋至1000ml。步驟：移取100ml水樣于300ml碘量瓶內(nèi)，加入0.5g碘化鉀

22、和5ml乙酸鈉緩沖溶液。自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至變成淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失，記錄用量V1。計算： 總氯=C×V1×35.46×1000V 注意事項：水樣加入5ml乙酸鹽緩沖液后，pH應(yīng)為3.5-4.2。應(yīng)繼續(xù)調(diào)節(jié)pH至4，然后再進行滴定。8、硝酸鹽氮（離子選擇電極法）水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，亞硝氮和氨氮等各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦有含氮有機物經(jīng)無機作用最終的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。攝入硝酸鹽后經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸

23、鹽而出現(xiàn)毒性作用。據(jù)報道，水中硝酸鹽氮含量達數(shù)十毫克/升時，可致嬰兒中毒。方法原理：試劑與離子強度調(diào)節(jié)劑進入系統(tǒng)后，經(jīng)三通管混合后進入流通池，由流通池噴嘴口噴出，與固定安裝在流通池內(nèi)的離子選擇性電極接觸，該電極與固定在流通池內(nèi)的參比電極即產(chǎn)生電動勢。該電動勢與試液中的氮濃度相關(guān)。記錄穩(wěn)定點位值，由濃度的對數(shù)與電位的校準(zhǔn)曲線計算出氮含量。儀器：1、電極流動注射分析儀。2、硝酸根離子選擇性電極。3、217型雙液接參比電極。試劑：1、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取6.070g已在100-105烘干，恒重的優(yōu)級純硝酸鈉溶于水中移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每升含1000mg硝酸鹽氮。2、

24、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用逐級稀釋法配制為0.10、1.00、10和100mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3、離子強度調(diào)節(jié)劑：0.20mol/L EDTA二鈉鹽。4、1%氫氧化鈉溶液。5、1%硫酸溶液。步驟：接好儀器。繪制校準(zhǔn)曲線：直接讀取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液的電位值并繪制校準(zhǔn)曲線。水樣測定：控制pH值在2-8之間，記錄水樣電位值。直接從曲線上查取硝酸鹽氮含量。9、總硬度（火焰原子吸收法）鈣是構(gòu)成動物骨骼的主要元素之一，硬度過高的水不僅不利于工業(yè)使用，而且也不利于生活使用，引用了這些水還會引起腸胃不適。但水質(zhì)過軟也會引起或加劇某些疾病。鎂是動物體內(nèi)所必學(xué)的元素之一，人體每日需鎂量約

25、為0.3-0.5g，濃度超過125mg/L時，還能起導(dǎo)瀉和利尿作用。鎂鹽也是水質(zhì)硬化的主要因素。方法原理：將試劑噴入空氣-乙炔火焰中，使鈣、鎂原子化，并選用422.7nm共振線吸收定量鈣，用285.2nm共振線吸收定量鎂。干擾：原子吸收法測定鈣鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，他們能抑制鈣鎂的原子化，產(chǎn)生干擾?？杉尤腈J、鑭或其它釋放劑來消除干擾。儀器：1、原子吸收分光光度計及其附件。2、鈣鎂空心陰極燈。試劑：1、硝酸2、高氯酸3、硝酸溶液（1+1）4、乙炔燃氣5、助燃氣（空氣）6、鑭溶液7、鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1000ml/L 7、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液，100ml/L。8、鈣鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈣50

26、mg/L、鎂5.0mg/L。步驟：1、試樣制備：取樣后立即加入硝酸酸化至pH為1-2。取100ml待測樣品，置于200ml燒杯中，加入5ml硝酸，在電熱板上加熱消解，蒸制10ml 左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，繼續(xù)消解，蒸至1ml左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，通過用酸洗滌后的中速濾紙，慮入50ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。 2、測定：準(zhǔn)確吸取試樣1.00-10.00ml于50ml容量瓶中，加入1ml硝酸溶液和1ml鑭溶液并稀釋至標(biāo)線，搖勻。 3、空白試驗：用50ml水取代試樣測定。 4、標(biāo)準(zhǔn)系列：在50ml容量瓶中依次加入0、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00和6.00

27、ml的鈣鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配置。 5、測定：選擇波長等參數(shù)并調(diào)節(jié)火焰至最佳工作狀態(tài)，依次從稀到濃測定標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的吸光度。根據(jù)試樣扣除空白后的吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出試樣中鈣鎂濃度。計算： X=fC f 試樣定容體積與試樣體積之比10、鐵（鄰菲啰啉分光光度法）天然水體中的鐵含量并不高，鐵及其化合物均為低毒性和微毒性。鐵元素在人體中具有造血功能,參與血蛋白、細胞色素及各種酶的合成，促進生長；鐵還在血液中起運輸氧和營養(yǎng)物質(zhì)的作用；人的顏面泛出紅潤之美，離不開鐵元素。人體缺鐵會發(fā)生小細胞性貧血、免疫功能下降和新陳代謝紊亂；如果鐵質(zhì)不足可導(dǎo)致缺鐵性貧血，使人的臉色萎黃，皮膚也會失去了美的光澤。方法原理：

28、亞鐵離子在pH3-9之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在避光時可穩(wěn)定半年。測定波長為510nm，其摩爾吸光系數(shù)為1.1×104Lmol-1cm-1。干擾及消除：強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定。經(jīng)過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽以減經(jīng)干擾。加入鹽酸羥胺則可消除強氧化劑的影響。鄰菲羅啉能與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物，但在乙酸-乙酸銨的緩沖溶液中不干擾測定。儀器：分光光度計，10nm比色皿。試劑：1、鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨溶于(1+1)硫酸50ml中，移至1000ml容量

29、瓶中加水至標(biāo)線，搖勻。即為0.1mg/ml鐵。2、鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：取25.00ml儲備液于100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。即為0.025mg/ml。3、（1+3）鹽酸。4、10%鹽酸羥胺溶液。5、緩沖溶液：40g乙酸銨加50ml冰乙酸用水稀釋至100ml。6、0.5%鄰菲羅啉水溶液，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。步驟：1、校準(zhǔn)曲線的繪制：依次移取標(biāo)準(zhǔn)使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml置于150ml錐形瓶中，加蒸餾水至50.0ml，再加（1+3）鹽酸1ml，10%鹽酸羥胺溶液1ml，玻璃珠兩粒。加熱煮沸至溶液剩余15ml左右冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50ml具塞比色管中。加一小

30、片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5ml緩沖溶液、0.5%鄰菲羅啉水溶液2ml，加水至標(biāo)線，搖勻。顯色15min后，用比色皿以水為參比，在510nm處測量吸光度，由經(jīng)過空白校正的吸光度對鐵的微克數(shù)作圖。 2、亞鐵的測定：采樣時將2ml鹽酸放在一個100ml具塞的水樣瓶內(nèi)，直接將水樣注滿樣品瓶，塞緊。分析時取適量水樣直接加入緩沖液與鄰菲羅啉，顯色，并在510nm處以水為參比測定吸光度，并作空白校正。計算： 鐵=查的鐵量/水樣體積11、錳（高碘酸鉀分光光度法)錳是必要的微量礦物質(zhì)元素，是構(gòu)成正常骨骼時所必要的物質(zhì)，并有著多方面的作用，但目前尚不十分明確。它可能與維持正常腦部機能息

31、息相關(guān)，對阿爾茲海默癥（老年癡呆的一種）具有療效；可以激活必要的酶，使維生素H、B、C能順利地被人體所利用；在制造甲狀腺素時也不可或缺。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、地面水、地下水和工業(yè)廢水中可濾態(tài)錳和總錳的測定。測定范圍：使用光程長為50mm的比色皿，試料體積為25mL時，方法的最低檢出濃度為0.02mgL，測定上限為3mgL。含錳量高的水樣，可適當(dāng)減少試料量或使用10mm光程的比色皿，測定上限可達9mgL。定義：1、可濾態(tài)錳：樣品采集后，立即在現(xiàn)場用0.45m濾器過濾并酸化濾液，濾液中測得的錳量為可溶性錳。 2、總錳：樣品采集后不過濾立即酸化，經(jīng)消解后測得的錳量。原理：在中性的焦磷酸鉀介質(zhì)中，室溫條

32、件下高碘酸鉀可在瞬間將低價錳氧化到紫紅色的七價錳，用分光光度法在525nm處進行測定。試劑：本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑和蒸餾水或具有同等純度的水。1、焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液：稱取焦磷酸鉀(K4P2O7·3H2O)230g，三水乙酸鈉(CHCOONa·3H2O)136g溶于熱水中，冷卻后定容到1L，此溶液濃度焦磷酸鉀為0.6molL乙酸鈉為1.0molL。2、硝酸(HNO3)，1.4gmL。3、 硝酸溶液，19。4、 硝酸溶液，11。5、高碘酸鉀，20gL溶液：稱2g高碘酸鉀(KIO4，優(yōu)級純)溶于100mL硝酸(4.2.1)溶液中。6、錳標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1.0

33、0gL：稱取1.000g純度不低于99.9的電解錳，溶于20mL硝酸(4.2.2)溶液中，微熱全溶后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，50.0gmL：吸取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.4)于200mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。8、硫酸(H2SO4)，1.84gmL。9、 硫酸溶液，11。10、氨水(NH3·H2O)，0.90gmL。11、氨水溶液，15。儀器：一般實驗室儀器和分光光度計。采樣和樣品：用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶采集實驗室樣品，低價錳易氧化到四價形成沉淀吸附在瓶壁上，采樣后加入硝酸，調(diào)節(jié)樣品的pH值使之在12之間。步驟：1、測定可濾態(tài)錳

34、時樣品的前處理：低色度的清潔水可不經(jīng)任何前處理直接測定。色度校正：如樣品有色但不太深時，可在測定樣品的同時，另取一份試料不加任何試劑，僅用水稀釋至標(biāo)線后測定其吸光度，試料測得的吸光度扣除此色度校正值后，再行計算結(jié)果。嚴重污染的廢水應(yīng)分取25mL試科于100mL錐形瓶中，加入5mL硝酸和2mL硫酸加熱直至硫酸煙冒至將盡，取下，冷卻，滴加34滴硝釀少量水，加熱使鹽類溶解，冷卻，滴加氨水調(diào)節(jié)酸度至pH12后移入50mL容量瓶中再行測定。 2、空白試驗：按與試料完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用25mL水代替試料。 3、 測定：根據(jù)不同測定要求和樣品色度、污染情況，取25mL試料，前處理后移入50m

35、L容量瓶中，加入10mL焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖液，3mL高碘酸鉀溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置10min后以水作參比，用50mm比色皿在525nm處測量吸光度。 4、校準(zhǔn)：向一系列50mL容量瓶中分別加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至25mL，加入10mL焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶掖，按以上操作進行。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，錳量為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，并進行相應(yīng)的回歸計算。結(jié)果的表示：錳濃度C(mgL)=m/V式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試料含錳量，g；V試料的體積，mL。12、銅（原子吸收光譜法）銅在人體中的含量比鐵少得多，僅為100-200毫克。其主

36、要功能為輔助造血，即催化血紅蛋白的合成。銅不足可影響鐵的吸收，從而導(dǎo)致血紅蛋白合成減少。銅還是碳水化合物代謝中的催化劑，也是多種酶的活性組成部分。因此，缺銅將使體內(nèi)重要的酶活性降低，并可導(dǎo)致骨骼生成障礙，造成骨質(zhì)疏松。缺銅還可發(fā)生脫發(fā)癥以及白化病等，如常見的白癜風(fēng)就跟血清中缺少銅離子有關(guān)系。銅還以腦銅蛋白的形式存在于中樞神經(jīng)系統(tǒng)，所以缺銅會影響腦發(fā)育。 人和動物的血液中有銅藍蛋白，這種多功能的氧化酶，其重要作用之一是催化Fe2+氧化為Fe3+，從而有利于體內(nèi)貯備鐵的動用和食物中鐵的吸收。 普通膳食每天可以供給銅約2-5克，這已經(jīng)能滿足人體需要。供給量再大，則會積蓄，主要在肝臟內(nèi)。實驗原理原子吸

37、收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測定元素的方法。它是一種基于待測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射吸收進行定量分析的方法。為了能夠測定吸收值，試樣需要轉(zhuǎn)變成一種在適合的介質(zhì)中存在的自由原子?；瘜W(xué)火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子的方便方法。待測試樣溶解后以氣溶膠的形式引入火焰中。產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收適當(dāng)光源發(fā)出的輻射后被測定。原子吸收光譜中一般采用的空心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速、選擇性好、靈敏度高且有著較好的精密度。然而，在原子光譜中，不同類型的干擾將嚴重影響方法的準(zhǔn)確性。干擾一般分為四種：物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾。物理、化學(xué)和電離干擾改變火焰中原子的數(shù)量，而光譜干擾則影響原子吸收信號的準(zhǔn)

38、確測定。干擾可以通過選擇適當(dāng)?shù)膶嶒灄l件和對試樣的預(yù)處理來減少或消除。主要儀器：原子吸收分光光度計（北京）；銅元素空心陰極燈；乙炔鋼瓶；50mL容量瓶；1mL吸量管試劑：Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：100g/mL水樣溶液實驗步驟1、Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用1mL吸量管分別吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL濃度為100g/mL Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個50mL的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度線，搖勻，得濃度依次為0.000g/mL、0.500g/mL、1.000g/mL、1.500g/mL、2.000g/mL的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)實驗條件，將原子

39、吸收分光光度計按儀器的操作步驟進行調(diào)節(jié)。切換到標(biāo)準(zhǔn)曲線窗口，在開始測定之前，用二次蒸餾水調(diào)零，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達到穩(wěn)定，記錄儀上基線平直時，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由稀到濃的順序逐個測量Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，在連續(xù)的一系列濃度的測定中，每次每個樣品重復(fù)三次后轉(zhuǎn)入下一個測定，算出每個濃度的RSD實驗數(shù)據(jù)記錄于表1中，并繪制Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線。實驗條件：3、水樣中Cu的測定根據(jù)實驗條件，測量水樣的吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中Cu的含量（g/mL）。13、鋅鋅是微量元素的一種,在人體內(nèi)的含量以及每天所需攝入量都很少,但對機體的性發(fā)育、性功能、生殖細胞的生成卻能起到舉足輕重的作用。人體正常含鋅量為2-

40、3克。絕大部分組織中都有極微量的鋅分布,其中肝臟、肌肉和骨骼中含量較高。鋅是體內(nèi)數(shù)十種酶的主要成分。鋅還與大腦發(fā)育和智力有關(guān)。美國一個大學(xué)發(fā)現(xiàn),聰明、學(xué)習(xí)好的青少年,體內(nèi)含鋅量均比愚鈍者高。鋅還有促進淋巴細胞增殖和活動能力的作用,對維持上皮和粘膜組織正常、防御細菌、病毒侵入、促進傷口愈合、減少痤瘡等皮膚病變,及校正味覺失靈等均有妙用。方法的選擇直接吸入火焰原子吸收分光光度法測定鋅，具有較高的靈敏度，干擾少，適合測定各類水中的鋅。不具備原子吸收光譜儀的單位，可選用雙硫腙比色法、陽極溶出伏安法或示波極譜法。一、雙硫腙分光光度法GB7472-87概 述1方法原理 在pH為4.05.5的醋酸鹽緩沖介質(zhì)

41、中。鋅離子與雙硫腙形成紅色螯合物，其反應(yīng)為： 該螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成測定。 用四氯化碳萃取，鋅一雙硫腙螯合物的最大吸收波長為535 nm，其摩爾吸光系數(shù)約為9.3×104。2干擾及消除 在本法規(guī)定的實驗條件下，天然水中正常存在的金屬離子不干擾測定。水中存在少量鉍、鎘、鈷、銅、金、鉛、汞、鎳、鈀、銀和亞錫等金屬離子時，對本法均有干擾，但可用硫代硫酸鈉掩蔽劑和控制溶液的pH值來消除這些干擾。三價鐵、余氯和其它氧化劑會使雙硫腙變成棕黃色。由于鋅普遍存在于環(huán)境中，而鋅與雙硫腙反應(yīng)又非常靈敏，因此需采取特殊措施防止污染。3方法的適用范圍當(dāng)使用光程為20mm比色

42、皿，試份體積為 100ml時，鋅的最低檢出濃度為0.005mg/L。本法適用于測定天然水和輕度污染的地表水中的鋅。儀器（l）分光光度計，應(yīng)用10 mm或更長光程的比色皿。（2）分液漏斗：容量為 125和 150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1l硝酸浸泡和無鋅水清洗。試 劑（1）無鋅水：將普通蒸餾水通過陰陽離子交換柱以除去水中痕量鋅， 用于配制試劑。（2）四氯化碳（CCl4）。（3）高氯酸（1.75gml）。（4）鹽酸（1.18gml）。（5）6mol/L鹽酸：取500ml濃鹽酸用水稀釋至1000ml。（6）2mol/L鹽酸：取100ml濃鹽酸用水稀釋至600

43、ml。（7）0.02mol/L鹽酸：取2molL鹽酸10ml用水稀釋到1000ml。（8）乙酸（含量36%）。（9）氨水（0.90gml）。（10）1100氨溶液：取氨水10ml用水稀釋至1000ml。 (11) 硝酸(1.4gml）。 (12) 2（VV）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀釋至1000 ml。（13）0.2% （VV）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀釋至1000ml。（14）乙酸鈉緩沖溶液：將68g三水合乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）溶于水中。并稀釋至250ml，另取乙酸1份與7份水混合，將上述兩種溶液按等體積混合，混合液再用0.1%（mV）雙硫腙四氯化碳溶液重復(fù)

44、萃取數(shù)次，直到最后的萃取液呈綠色不變，然后再用四氯化碳萃取，以除去殘留的雙硫腙。（15）硫代硫酸鈉溶液：將25g五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于100ml水中，每次用0.05%（mV）雙硫腙四氯化碳溶液10ml萃取，直到雙硫腙溶液呈綠色不變?yōu)橹?。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的雙硫腙。（16）0.05%（mV）雙硫腙四氯化碳貯儲溶液： 稱取0.10g雙硫腙（C6H5NNCSNHNH·C6H5）溶解于200ml四氯化碳，貯于棕色瓶中，放置在冰箱內(nèi)，如雙硫腙試劑不純，可按下述步驟提純：將上述雙硫腙四氯化碳溶液濾去不溶物，濾液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20

45、ml提取，共提取 5次，此時雙硫腙進入水層，合并水層。然后用6 molL鹽酸中和，再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳層。將此雙硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱內(nèi)備用。（17）0.01%（mV）雙硫腙四氯化碳中間溶液：臨用前將0.05（mV）雙硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀釋5倍。（18）0.0004%（mV)雙硫腙四氯化碳溶液：量取0.01%（m/V）雙硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀釋至250ml（此溶液的透光度在500nm波長處用10mm比色皿測量時應(yīng)為70% ）。當(dāng)天配制。 (19) 檸檬酸鈉溶液：將10g二水合檸檬酸鈉（C6H5O7Na2·2H2O）溶

46、解在90ml水中，按上面介紹方法用雙硫腙四氯化碳溶液萃取純化，此試液用于玻璃器皿的最后洗滌。（20）鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： 準(zhǔn)確稱取0.1000g鋅粒（純度 99. 9%）溶于2mol/L 鹽酸溶液5ml，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含100µg鋅。（21）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100µgml）10.00ml置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00µg鋅。步 驟1樣品預(yù)處理 除非證明水樣的消化處理是不必要的，例如不含懸浮物的地下水和清潔地面水可直接測定，否則要按下述二種情況進行預(yù)處理。（1）比較渾濁的地面水，每10

47、0ml水樣加入lml硝酸，置于電熱板上微沸消解10min，冷卻后用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次，然后用此酸稀釋到一定體積，供測定用。（2）含懸浮物和有機物質(zhì)較多的地面水或廢水，每 100ml水樣加入5ml硝酸，置電熱板上加熱，消解到10m1左右，稍冷卻，再加入5m1硝酸和2ml高氯酸后，繼續(xù)加熱消解，蒸至近干。冷卻后用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅?，冷卻后，用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次，濾液用此酸稀釋定容后，供測定用。每分析一批試樣要平行做兩個空白試驗。（3）準(zhǔn)確量取含不超過5µg鋅的適量試樣放入250ml分液漏斗中，用水補充至100ml，加入3滴0.l百

48、里酚藍指示液，用6molL氫氧化鈉溶液，或6mo1L鹽酸溶液調(diào)節(jié)到剛好出現(xiàn)穩(wěn)定的黃色，此時溶液的pH為2.8，備作測定用。2試樣 如果水樣中鋅的含量太高而不在測定范圍，可將試樣作適當(dāng)?shù)南♂尰驕p少取樣量。如鋅的含量太低，也可取較大量試樣置于石英皿中進行濃縮。如果取加酸保存的試樣，則要取一份試樣放在石英皿中,蒸發(fā)至干，以除去過量酸（注意：不要用氫氧化物中和，因為此類試劑中的含鋅量往往過高）。然后加無鋅水，加熱煮沸5min，用稀鹽酸或經(jīng)提純的氨水調(diào)節(jié)試樣的pH在23之間，最后以無鋅水定容。3樣品測定（1）顯色萃?。喝?0.0ml（含鋅量在0.55µg之間）試樣置于125ml分液漏斗中，加入

49、乙酸鈉緩沖溶液5ml及硫代硫酸鈉溶液1ml，混勻后，再加0.0004%（mV）雙硫腙四氯化碳溶液10.0ml。振搖4min，靜置分層后，將四氯化碳層通過少許潔凈脫脂棉過濾入20mm比色皿中。（2）光度測量：立即在535nm波長處測量溶液的吸光度，參比皿中放入四氯化碳。由測量所得吸光度扣去空白試驗吸光度之后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鋅量，然后按公式計算樣品中鋅的含量。空白試驗：用適量無鋅水代替試樣，其它試劑用量均相同，按上述步驟進行處理。（3）校準(zhǔn)曲線的繪制：向一系列125ml分液漏斗中，分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00µg /ml）。0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00

50、ml各加適量無鋅水補充到10ml，向各分液漏中加入乙酸鈉緩沖溶液5m1和硫代硫酸鈉溶液lml。混勻后，以下按樣品測定步驟進行顯色萃取和測量。計 算 鋅(Zn，mg/L) = 式中， m從校準(zhǔn)曲線上查得鋅量（µg）； V用于測定的水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度 46個實驗室曾用本法分析過一個合成水樣，其中含0.650mg/L鋅，其它離子含量以mgL計為：鋁0.50；鎘0.050；鉻0.110；銅0.470；鐵0.30；鉛0.070；錳0.12和銀0.15；得到的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為18.2；相對誤差為25.9。注意事項（1）本法的成敗關(guān)鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水，均應(yīng)不含痕量鋅。因

51、此,在進行實驗測定之前應(yīng)先用硝酸浸泡所用器皿，用水沖洗凈表面所吸附的鋅，然后用無鋅水沖洗幾次。（2）所用試液需用無鋅水配制。（3）實驗中如出現(xiàn)高而無規(guī)律的空白值，這種現(xiàn)象往往是來源于含氧化鋅的玻璃，或表面被鋅所污染的玻璃器皿。因此，須用酸徹底浸泡清洗，并保留一套專供測定鋅用的玻璃器皿，單獨存放。（1） 橡膠制品、活塞潤滑劑、試劑級化學(xué)藥品或蒸餾水，亦常常含有相當(dāng)量的鋅，因此要特別注意。二、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475-87概 述1、 方法原理 將樣品或消解處理好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標(biāo)

52、準(zhǔn)溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測元素的含量。2、 干擾及消除 地下水和地面水中的共存離子和化合物，在常見濃度下不干擾測定。樣品中溶解硅的含量超過20mg/L時干擾鋅的測定，使測定結(jié)果偏低，加入200mg/L鈣可消除。鐵的含量超過100mg/L時，抑制鋅的吸收。 基于上述原因，分析樣品前需要檢驗是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過測定加標(biāo)回收率，判斷背景吸收的大小。根據(jù)下表選擇與選用分析線相對應(yīng)的非特征吸收譜線。背景校正用的鄰近線波長元 素分析線波長（nm）非特征吸收譜線（nm）鋅213.8214(氘)根據(jù)檢驗的結(jié)果, 如存在基體干擾,可加入干擾抑制劑,或用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計算結(jié)果.如果存

53、在背景吸收,用自動背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進行校正。后一種方法是從分析線處測得的吸收中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收, 得到被測元素原子的真正吸收。此外, 也可通過萃取或樣品稀釋、分離或降低產(chǎn)生基體干擾或背景吸收的組分。3、 方法的適用范圍本法適用于測定地下水、地面水和廢水中的鋅。適用濃度范圍與儀器的特性有關(guān)，下表列出一般儀器的適用濃度范圍。 適用濃度范圍元 素適 用 濃 度 范 圍（mg/L）鋅0.05-1儀 器 原子吸收分光光度計、背景校正裝置，所測元素的元素?zé)艏捌渌匾母郊?。?劑（1） 硝酸（優(yōu)級純）。（2） 高氯酸（優(yōu)級純）。（3） 去離子水。（4） 燃料：乙炔，純度不低

54、于99.6%。（5） 氧化劑：空氣，由氣體壓縮機供給，經(jīng)過必要的過濾和凈化。（6） 金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取0.5000g光譜純金屬,用適量1+1硝酸溶解,必要時加熱直至溶解完全.用水稀釋至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金屬。（7） 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：用0.2%硝酸稀釋金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制而成，使配成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含鋅為10.0µg。步 驟（8） 樣品預(yù)處理取100ml水樣放入200ml燒杯中，加入硝酸5ml，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸，繼續(xù)消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取

55、下冷卻，加水溶解殘渣，通過預(yù)先用酸洗過的中速濾紙濾入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此為空白樣。（9） 樣品測定 按下表所列參數(shù)選擇分析線和調(diào)節(jié)火焰。儀器用0.2%硝酸調(diào)零。吸入空白樣和試樣，測量其吸光度?？鄢瞻讟游舛群?，從校準(zhǔn)曲線上查出試樣中的金屬濃度。如可能，也可從儀器上直接讀出試樣中的金屬濃度。 分析線波長和火焰類型元 素分 析 線 波 長（nm）火 焰 類 型鋅213.8乙炔-空氣，氧化型（10） 校準(zhǔn)曲線 吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00ml，分別放入6個100ml容量瓶中，用0.2%硝酸

56、稀釋定容。此混合標(biāo)準(zhǔn)系列各金屬的濃度見下表。接著按樣品測定的步驟測量吸光度。用經(jīng)空白校正的各標(biāo)準(zhǔn)的吸光度對相應(yīng)的濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和濃度混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積（ml）00.501.003.005.0010.00標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（mg/L）00.050.100.300.501.00注：定容體積100ml。計 算 被測金屬(mg/L) = 式中，m從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測金屬量（µg）；V分析用的水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度 精密度和準(zhǔn)確度，如下表所示。 精密度和準(zhǔn)確度元 素參加實驗室數(shù)目質(zhì)控樣品金屬濃度（µg/L）平均測定值（µg/L）實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）鋅810099.92.43.1鋅45005071.62.214、鈉（火焰原子吸收分光光度法）鈉是細胞外液中帶正電的主要離子，參于水的代謝，保證體內(nèi)水的平衡。維持體內(nèi)酸和堿的平衡。是胰汁、膽汁、汗和淚水的組成成分。參于心肌肉和神經(jīng)功的調(diào)節(jié)。人體內(nèi)鈉在一般情況下不易缺乏、但在某些情況下，如禁食、少食，膳食鈉限制過嚴而攝入非常低時，或在高溫、重體力勞動、過量出汗、腸胃疾病、反復(fù)嘔吐、腹瀉使鈉過量排出而丟失