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文檔簡介

1、溫馨提示核對時請先調(diào)整頁邊距和行距,然后再調(diào)整其他內(nèi)容,最后全選,用Times New Roman 處理。此處空一行(一號字)吉林大學(xué)珠海學(xué)院 畢 業(yè) 論 文此處空一行(一號字)高效液相色譜法測定注射用左卡尼汀中間體的研究Research on Intermediate of Levocarnitine Injection Determination by HPLC此處空一行(一號字)系 別:化學(xué)與藥學(xué)系專 業(yè):制藥工程姓 名:繆 婧(兩個字的名字中間空一格,三個字不用)學(xué) 號:10070813指導(dǎo)教師姓名、職稱:周 慧 教授企業(yè)指導(dǎo)教師姓名:有企業(yè)指導(dǎo)的要加上,沒有的此行刪除完成日期 201

2、1年4月10日(位于本頁倒數(shù)第二行,居中)空一行(四號)吉林大學(xué)珠海學(xué)院本科畢業(yè)論文開題報告選 題高效液相色譜法測定注射用左卡尼汀中間體的研究院 系化學(xué)與藥學(xué)系專 業(yè)制藥工程學(xué)生姓名繆 婧指導(dǎo)教師李青山本選題的意義及國內(nèi)外發(fā)展?fàn)顩r: 左卡尼汀是一種能量代謝所需的體內(nèi)天然物質(zhì),廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、保健、食品和飼料添加劑等領(lǐng)域。目前文獻(xiàn)報道的左卡尼汀含量測定方法有幾種,但均為注射用左卡尼汀成品的檢驗方法。注射用左卡尼汀含量測定是用非水滴定來測定,配液過程中需要測定中間體(注射用左卡尼汀藥液),制劑中的非水滴定法并不適合用于水溶液中左卡尼汀主成分的測定。本文在歐洲藥典、英國藥典左卡尼汀原料有關(guān)物質(zhì)測定方

3、法的基礎(chǔ)上,結(jié)合美國藥典左卡尼汀注射液的含量測定方法,選用高效液相色譜法代替非水滴定法來測定注射用左卡尼汀中間體,特對此方法進(jìn)行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證。研究內(nèi)容:1. 項目概述2 驗證目的 3 驗證范圍 4. 驗證內(nèi)容5.驗證結(jié)果與評價研究方法、手段及步驟:1.1溶液的制備 1.1.1內(nèi)控工作對照品溶液配制1.12樣品溶液配制1.2. 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性1.3含量測定準(zhǔn)確度(回收率與范圍)1.4含量測定精密度(重復(fù)性與中間精密度)1.4.1重復(fù)性1.4.2中間精密度1.5含量測定專屬性1.6含量測定耐用性1.7檢測限1.8比較試驗參考文獻(xiàn):1 國家食品藥品監(jiān)督管理局WSI一(X一085)一

4、2005Z國家藥品標(biāo)準(zhǔn)S2 國家食品藥品監(jiān)督管理局JX20060188國家藥品標(biāo)準(zhǔn)S3 United States Pharmacopoeia Convention IncUSP 31S2008:25164 The Quality of Medicines of the Council of EuropeEP60S2008:22575 British Pharmacopoeia CommissionBP 2007S2007:1339參考文獻(xiàn)參考后面說明此處空一行(一號字)高效液相色譜法測定注射用左卡尼汀中間體的研究摘 要(字間處空一格)此處空一行 小四建立高效液相色譜法測定注射用左卡尼汀中間體

5、的方法。目前文獻(xiàn)報道的左卡尼汀含量測定方法有幾種,但均為注射用左卡尼汀成品的檢驗方法。注射用左卡尼汀含量測定是用非水滴定來測定,配液過程中需要測定中間體(注射用左卡尼汀藥液),制劑中的非水滴定法并不適合用于水溶液中左卡尼汀主成分的測定。選用高效液相色譜法代替非水滴定法來測定注射用左卡尼汀中間體,方法采用注射用左卡尼汀的有關(guān)物質(zhì)項目的高效液相色譜法,色譜柱:C18柱4.6×150mm (5m);流動相:磷酸鹽緩沖液(取磷酸11.5ml與氫氧化鈉溶液(1mol/L)100ml,加水稀釋至2000ml,調(diào)節(jié)PH值至2.4)甲醇-庚烷磺酸鈉(980ml:20ml:555mg);檢測波長:22

6、5 nm;流速:1.0ml/min。結(jié)果:平均回收率為98.4%, RSD為0.5。左卡尼汀的檢測限為26.7ug/ml,比較試驗中非水滴定方法和高效液相譜法RSD%= 0.6%。結(jié)論該法簡便、準(zhǔn)確、靈敏度高,重現(xiàn)性好,適用于左卡尼汀注射液的質(zhì)量控制。此處空一行行 小四關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;左卡尼??;注射液;有關(guān)物質(zhì);質(zhì)量控制此處空一行(一號字)Research on Intermediate of Levocarnitine Injection Determination by HPLC空一行 小四Abstract空一行 小四Establish the method of testing

7、the intermediate of levocarnitine by using HPLC determination of levocarnitine injection and its related substances.HPLC condition:Column: C18 4.6×150mm (5m);Flow: phosphate buffer(consisted of 11.5ml phosphoric acid and 1mol/L solution of sodium hydroxide 100ml, diluted to 2000ml by water and

8、adjusted the PH to 2.4 ) methanol- heptane sulfuric acid sodium(980ml:20ml:555mg);UV wave length:225nm; Flow rate: 1.0mL/min; Results: The average recovery was 98.4,with RSD 0.5The limit of detection was 26.7ug/ml for levocarnitine;Conclusion: It is an accurate,simple,rapid,qualitative method with g

9、ood reproducibility for the determination of levocarnitine and its related substances空行一小四Key words: HPLC;Levocarnitine; Injection; related substances; quality control(均用英文字體下的標(biāo)點符號,標(biāo)點后空一格)目 錄此處空一行(小三號字)1 緒論錯誤!未定義書簽。1.1 高效液相色譜錯誤!未定義書簽。1.2 高效液相色譜儀錯誤!未定義書簽。1.2.1 流動相錯誤!未定義書簽。1.2.2 樣品錯誤!未定義書簽。1.2.3 色譜柱錯誤

10、!未定義書簽。1.2.4 操作過程中的注意事項錯誤!未定義書簽。2 用高效液相色譜法測定注射用左卡尼汀中間體的研究錯誤!未定義書簽。2.1 注射用左卡尼?。ㄋ幰海┖繙y定錯誤!未定義書簽。2.1.1 溶液的制備錯誤!未定義書簽。2.1.2 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性錯誤!未定義書簽。2.2 含量測定準(zhǔn)確度(回收率與范圍)錯誤!未定義書簽。2.3 含量測定精密度(重復(fù)性與中間精密度)錯誤!未定義書簽。2.3.1 重復(fù)性錯誤!未定義書簽。2.3.2中間精密度錯誤!未定義書簽。2.4含量測定專屬性錯誤!未定義書簽。2.5含量測定耐用性錯誤!未定義書簽。2.6檢測限錯誤!未定義書簽。2.7 比較試驗錯誤!未

11、定義書簽。3 結(jié)果討論錯誤!未定義書簽。參考文獻(xiàn)錯誤!未定義書簽。致 謝錯誤!未定義書簽。序號與文字間空一格參考文獻(xiàn)具體要求:參考文獻(xiàn)一律放在文后,另起一頁。參考文獻(xiàn)的書寫格式按國家標(biāo)準(zhǔn)GB771487規(guī)定。參考文獻(xiàn)按文中出現(xiàn)的先后統(tǒng)一用阿拉伯?dāng)?shù)字進(jìn)行自然編號,一般序碼宜用方括號括起,不用圓括號。格式如下:專著:注釋編號 作者.專著/書名M.出版社,出版年:起止頁碼.期刊:注釋編號 作者.題名J.刊名,出版年, 卷(期):起止頁碼.論文集:注釋編號 作者.論文名稱: 論文集名C.出版地:出版社,出版年度:起止頁碼.學(xué)位論文:注釋編號 作者.題名D.保存地點:保存單位,寫作年度.專利文獻(xiàn):注釋編號 專利所有者.題名P.專利國別:專利號, 出版日期.光盤:注釋編號 責(zé)任者.電子文獻(xiàn)題名電子文獻(xiàn)及載體類型標(biāo)識,出版年(光盤序號). 互聯(lián)網(wǎng):注釋編號 責(zé)任者.文獻(xiàn)題名.電子文獻(xiàn)網(wǎng)址.訪問時間(年-月-日).例如:參考文獻(xiàn)1 曾思齊, 歐陽君祥. 馬尾松低質(zhì)低效次生林分類技術(shù)研究J. 中南林學(xué)院學(xué)報, 2002, 22(2): 12-16.2 華羅庚, 王元. 論一致分布與近似分析J. 中國科學(xué), 1973, (4): 339-357.3 張筑生. 微分半動力系統(tǒng)的不變集研究D. 北京: 數(shù)學(xué)系統(tǒng)學(xué)

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