檢驗設(shè)備驗證方案TAS990原子吸收剖析

1、檢驗設(shè)備驗證方案驗證項目名稱原子分光光度儀驗證驗證項目編號YZ-002-03藥業(yè)有限公司目 錄1. 驗證方案的起草、審核與批準2. 驗證目的和范圍3. 驗證計劃進度4. 驗證小組成員及職責5. 設(shè)備概述6. 驗證條件7. 安裝確認8. 運行確認9. 偏差分析10. 性能確認11. 相關(guān)規(guī)程12. 驗證總結(jié)13. 再驗證周期原子分光光度儀驗證方案驗證項目名稱：原子分光光度儀驗證驗證項目編號： YZ-002-031.驗證方案的起草、審核與批準1.1驗證方案的起草起 草 人部 門職 務(wù)日 期1.2驗證方案的審核審 核 人部 門職 務(wù)日 期1.3驗證方案的批準批 準 人部 門職 務(wù)日 期2.驗證目的和

2、范圍2.1目的按照GMP的要求，需要對儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的中心化驗室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用。通過驗證，證明TAS-990型原子吸收分光光度計能夠達到檢測用要求，能夠保證測定結(jié)果的準確性，始終如一地獲得符合客觀實際的數(shù)據(jù)和檢測結(jié)果。2.2范圍本方案適用于本公司中心化驗室TAS-990型原子吸收分光光度計再驗證。3驗證計劃進度 2014年12月15日至2014年12月15日，完成設(shè)備運行驗證；2014年12月15日至2014年12月15日，完成設(shè)備性能驗證；2014年12月16日至2014年12月16日，完成數(shù)據(jù)匯總分析，驗證報告。4驗證小組成員及職責姓 名

3、部 門職 務(wù)職 責質(zhì)管部經(jīng)理協(xié)助起草驗證方案和報告、負責驗證過程的監(jiān)督質(zhì)管部QA起草驗證方案和報告質(zhì)管部QC負責驗證檢驗工作質(zhì)管部QC負責驗證檢驗工作5.設(shè)備概述5.1內(nèi)容原子分光光度儀是由北京普析通用儀器有限責任公司制造，安裝于中心化驗室。儀器具有氘燈背景校正，自吸收背景校正功能。應(yīng)用先進的電子電路系統(tǒng)和串口通訊控制，實現(xiàn)了儀器的波長掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉(zhuǎn)元素燈架、原子化器高度和位置、燃氣流量、燈電流和光電倍增管負高壓等功能的自動調(diào)節(jié)。主要用于分析微量到痕量級的無機元素，可以完成定量和定性分析。5.2主要技術(shù)參數(shù)序號參 數(shù) 名 稱性能指標1波長范圍190-900nm2波長準確度&

4、#177;0.25nm3光譜帶寬0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm4儀器穩(wěn)定性30分鐘內(nèi)基線漂移<±0.005A6.驗證條件 6.1驗證前必須對設(shè)備所用儀表進行校驗，且在有效期內(nèi)。 6.2驗證試驗過程中所用的去離子水、標準溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。 6.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。7安裝確認7.1目的設(shè)備安裝確認的目的就是要確認安裝結(jié)果符合廠家設(shè)計要求和用戶使用要求。7.2內(nèi)容在設(shè)備的安裝確認中要根據(jù)下表提出的確認條款進行，并在驗證報告中對驗證結(jié)果予以說明。安裝環(huán)境確認檢查內(nèi)容可接受標準檢查結(jié)果

5、安裝場所室內(nèi)不得存放與實驗室無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕的物質(zhì)，無強烈的機械振動和電磁干擾。符合規(guī)定 不符合規(guī)定溫度1030符合規(guī)定 不符合規(guī)定相對濕度70%符合規(guī)定 不符合規(guī)定電源與插孔吻合，220V±10%，50HZ符合規(guī)定 不符合規(guī)定安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上符合規(guī)定 不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：設(shè)備安裝確認檢查項目規(guī)定要求檢查結(jié)果計算機系統(tǒng)的連接計算機主機電源線一端接主機后面的電源插孔，一端接220V供電電源符合規(guī)定 不符合規(guī)定原子吸收主機與電源的連接主機電源線一端接主機后面右下方有電源插座，一端接供電電源符合規(guī)定 不符合規(guī)定氣路連接空氣氣路連接空氣管

6、（黑色）一端固定在空壓機出口，一端固定在儀器空氣入口端符合規(guī)定 不符合規(guī)定乙炔氣路連接乙炔（紅色）分別插入乙炔氣鋼瓶減壓閥出口端和主機乙炔氣入口端符合規(guī)定 不符合規(guī)定廢液液位檢測系統(tǒng)連接固定液位檢測裝置，并將霧化系統(tǒng)下端透明軟管安裝固定在液位檢測裝置下部接頭，儀器自帶的透明軟管一端接入液位檢測裝置的上部，另一端接入用戶配備的廢液容器，并給液位檢測裝置加滿干凈的水符合規(guī)定 不符合規(guī)定空心陰極燈空心陰極燈依次插在座上，且標有編號1-8的燈電源插座，依次固定在燈架相同編號的安裝孔內(nèi)符合規(guī)定 不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：8.運行確認8.1目的安裝確認完成后，確認TAS-990型原子吸收分

7、光光度計的各項功能均能正常運行，能符合公司使用要求。8.2內(nèi)容TAS-990型原子吸收分光光度計的功能運行確認檢查項目可接受標準檢查結(jié)果管路管路連接密封，無漏氣符合規(guī)定 不符合規(guī)定抽風設(shè)備抽風機運行正常符合規(guī)定 不符合規(guī)定原子吸收分光光度計主機電源開機指示燈亮符合規(guī)定 不符合規(guī)定儀器分析測試程序儀器進入初始狀態(tài)。整個過程項目初始化正常符合規(guī)定 不符合規(guī)定元素燈元素燈選擇正常符合規(guī)定 不符合規(guī)定參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置正常運行符合規(guī)定 不符合規(guī)定壓縮空氣調(diào)節(jié)并顯示0.25MPa符合規(guī)定 不符合規(guī)定乙炔氣體壓力調(diào)節(jié)并顯示0.05MPa符合規(guī)定 不符合規(guī)定點火點燃且火焰平穩(wěn)符合規(guī)定 不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者：

8、 復(fù)核者： 日期：9.偏差分析按照儀器驗證方案對TAS-990原子吸收分光光度計進行安裝及運行確認，在確認過程中若出現(xiàn)不符合設(shè)計和技術(shù)要求的情況（偏差），應(yīng)進行分析，找出原因，進行糾正改進直到達到使用要求，否則該儀器不能投入性能驗證。10.性能確認10.1表觀霧化率選擇1.0·mL-1銅標準溶液，進行測量。將進樣毛細管拿離水面，待廢液管出口處再無廢液排除后，將他接到50mL量筒（量筒1）內(nèi)（注意：保持一段水封）。在另一個量筒（量筒2）內(nèi)注入50mL二次蒸餾水或去離子水，將毛細管插入水中，直至50mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出廢液體積V（mL），按公式（1）計算

9、表觀霧化率：（1）表觀霧化率應(yīng)8%。10.2波長的準確度與重復(fù)性 本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進行。a.試驗工具：空心陰極燈（汞燈） b.試驗方法：對儀器用汞燈進行波長校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分別對汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進行3次尋峰，記錄結(jié)果，按公式（2）計算： =（2）式中：波長測量值n 測量次數(shù)，此處n=3.三次測量的平均值與標準值之差，為波長準確度；三次測量的最大值與最小值之差為波長的重復(fù)性。序號波長253.7nm546.1nm871.6nm123平均值準確度重復(fù)性可接受標準準確度±0.

10、25nm，重復(fù)性0.15nm結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：10.3基線穩(wěn)定性a.試驗工具：空心陰極燈（銅燈） b.試驗方法：光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時”測量方式或時間常數(shù)不大于0.5s，在波長324.7nm，記錄15min內(nèi)零點漂移（以起始點為基準計算）和瞬時噪聲（峰-峰值），最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性。基線漂移不得超過±0.008，噪聲0.006?；€穩(wěn)定性光譜帶寬（nm）銅燈（nm）預(yù)熱時間（min）測量時間（min）0.2324.71015最大零漂（Abs）最大噪聲（Abs）可接受標

11、準最大零漂（Abs）±0.008最大噪聲（Abs）0.006結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：10.4檢出限本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進行。10.4.1特征濃度a.試驗器材：空心陰極燈（銅燈）、銅標準液0.5g/ml、空白液（0.5%HNO3）、空壓機、乙炔鋼瓶 b.試驗方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對銅標準液和空白液進行3次交替測定，按公式（3）計算特征濃度：Cc=(/mL/1%)（3）式中：C 標準溶液濃度三次平均吸光度序號123吸光度平均吸光度特征濃度C10.4.2將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，吸光度顯示設(shè)定為4位小數(shù)精度，積分時間3s，對空白溶液進行20

12、次吸光度測量，并按公式（4）計算出檢出限CL：CL=（·mL-1）（4）式中：特征濃度測試溶液濃度特征濃度測定平均吸光度值空白溶液二十次測定的標準差測量序號12345吸光度（Abs）測量序號678910吸光度（Abs）檢出限·mL-1可接受標準火焰法，銅0.006·mL-1結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：10.5精密度本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進行。將儀器各參數(shù)調(diào)試到最佳工作狀態(tài)，量程擴展為1，積分時間3s，對樣品溶液（1.0·mL-1銅標準溶液）和空白溶液（0.5%硝酸水溶液）交替進行11次測定，并且按公式（5）計算精密度：RSD=&

13、#215;100%（5）式中：測定的標準偏差平均吸光度值序號123456吸光度（Abs）序號7891011吸光度（Abs）平均吸光度（Abs）標準偏差精密度可接受標準精密度1%結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：10.6線性誤差本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進行。將儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，選擇0,0.5,1.0,3.0系列銅標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法計算標準曲線測量中間點1.0·mL-1的線性誤差：線性方程：=（6）（7）（8）式中：三次吸光度測量值的平均值第點按照線性方程計算出的測得濃度值，·

14、;mL-1第點標準溶液的標準濃度，·mL-1工作曲線的截距工作曲線的斜率，·mL-1 吸 光 度 濃度 序號00.51.03.0123平均值線性誤差可接受要求10%結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：11.相關(guān)規(guī)程藥品GMP指南2010版JJG 694-2009 原子吸收分光光度計TAS-990原子吸收分光光度計操作手冊SOP-QC-071-01 原子吸收分光光度計標準操作規(guī)程12.驗證總結(jié)依照設(shè)備安裝確認以及運行確認的結(jié)果，對該設(shè)備的安裝及運行性能進行總結(jié)。14. 再驗證周期由驗證小組根據(jù)驗證實施情況提出該設(shè)備的再驗證周期。l 周期性確認見驗證總計劃；l 當儀器經(jīng)重大修理，更

15、換部件或?qū)x器性能有懷疑時，必須進行再驗證。檢驗設(shè)備驗證報告驗證項目名稱原子分光光度儀驗證驗證項目編號SMP-YZ-106-藥業(yè)有限公司目 錄15. 驗證方案的起草、審核與批準16. 驗證目的和范圍17. 驗證計劃進度18. 驗證小組成員及職責19. 設(shè)備概述20. 驗證條件21. 安裝確認22. 運行確認23. 偏差分析24. 性能確認25. 相關(guān)規(guī)程26. 驗證總結(jié)27. 再驗證周期原子分光光度儀驗證方案驗證項目名稱：原子分光光度儀驗證驗證項目編號：SMP-YZ-106-1.驗證方案的起草、審核與批準1.1驗證方案的起草起 草 人部 門職 務(wù)日 期1.2驗證方案的審核審 核 人部 門職 務(wù)

16、日 期1.3驗證方案的批準批 準 人部 門職 務(wù)日 期2.驗證目的和范圍2.1目的按照GMP的要求，需要對儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的中心化驗室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用。通過驗證，證明TAS-990型原子吸收分光光度計能夠達到檢測用要求，能夠保證測定結(jié)果的準確性，始終如一地獲得符合客觀實際的數(shù)據(jù)和檢測結(jié)果。2.2范圍本方案適用于本公司中心化驗室TAS-990型原子吸收分光光度計再驗證。3驗證計劃進度 年月日至年月日，完成設(shè)備安裝、運行驗證。年月日至年月日，完成性能驗證。年月日至年月日，完成數(shù)據(jù)匯總分析，驗證報告。4驗證小組成員及職責姓 名部 門職 務(wù)職 責質(zhì)管部經(jīng)

17、理協(xié)助起草驗證方案和報告、負責驗證過程的監(jiān)督QA-起草驗證方案和報告QC-負責驗證檢驗工作QC負責驗證檢驗工作5.設(shè)備概述5.1內(nèi)容原子分光光度儀是由北京普析通用儀器有限責任公司制造，安裝于中心化驗室。儀器具有氘燈背景校正，自吸收背景校正功能。應(yīng)用先進的電子電路系統(tǒng)和串口通訊控制，實現(xiàn)了儀器的波長掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉(zhuǎn)元素燈架、原子化器高度和位置、燃氣流量、燈電流和光電倍增管負高壓等功能的自動調(diào)節(jié)。主要用于分析微量到痕量級的無機元素，可以完成定量和定性分析。5.2主要技術(shù)參數(shù)序號參 數(shù) 名 稱性能指標1波長范圍190-900nm2波長準確度±0.25nm3光譜帶寬0.1、

18、0.2、0.4、1.0、2.0nm4儀器穩(wěn)定性30分鐘內(nèi)基線漂移<±0.005A6.驗證條件 6.1驗證前必須對設(shè)備所用儀表進行校驗，且在有效期內(nèi)。 6.2驗證試驗過程中所用的去離子水、標準溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。 6.3驗證試驗所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。7安裝確認7.1目的設(shè)備安裝確認的目的就是要確認安裝結(jié)果符合廠家設(shè)計要求和用戶使用要求。7.2內(nèi)容在設(shè)備的安裝確認中要根據(jù)下表提出的確認條款進行，并在驗證報告中對驗證結(jié)果予以說明。安裝環(huán)境確認檢查內(nèi)容可接受標準檢查結(jié)果安裝場所室內(nèi)不得存放與實驗室無關(guān)的易燃、

19、易爆和強腐蝕的物質(zhì)，無強烈的機械振動和電磁干擾。符合 不符合溫度1030符合 不符合相對濕度70%符合 不符合電源與插孔吻合，220V±10%，50HZ符合 不符合安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上符合 不符合設(shè)備安裝確認檢查項目規(guī)定要求檢查結(jié)果計算機系統(tǒng)的連接計算機主機電源線一端接主機后面的電源插孔，一端接220伏供電電源符合 不符合原子吸收主機與電源的連接主機電源線一端接主機后面右下方有電源插座，一端接供電電源符合 不符合氣路連接空氣氣路連接空氣管（黑色）一端固定在空壓機出口，一端固定在儀器空氣入口端符合 不符合乙炔氣路連接乙炔（紅色）分別插入乙炔氣鋼瓶減壓閥出口端和主機乙

20、炔氣入口端符合 不符合廢液液位檢測系統(tǒng)連接固定液位檢測裝置，并將霧化系統(tǒng)下端透明軟管安裝固定在液位檢測裝置下部接頭，儀器自帶的透明軟管一端接入液位檢測裝置的上部，另一端接入用戶配備的廢液容器，并給液位檢測裝置加滿干凈的水符合 不符合空心陰極燈空心陰極燈依次插在座上，且標有編號1-8的燈電源插座，依次固定在燈架相同編號的安裝孔內(nèi)符合 不符合結(jié)論：根據(jù)安裝情況和檢查，該設(shè)備的安裝均符合規(guī)定要求，可以進行運行確認 檢查者： 日期： 復(fù)核者： 日期： 8.運行確認8.1目的安裝確認完成后，確認TAS-990型原子吸收分光光度計的各項功能均能正常運行，能符合公司使用要求。8.2內(nèi)容TAS-990型原子吸

21、收分光光度計的功能運行確認檢查項目測試方法與可接受標準檢查結(jié)果管路管路連接密封，無漏氣符合 不符合抽風設(shè)備抽風機運行正常符合 不符合原子吸收分光光度計主機電源開機指示燈亮符合 不符合儀器分析測試程序儀器進入初始狀態(tài)。整個過程項目初始化正常符合 不符合元素燈元素燈選擇正常符合 不符合參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置正常運行符合 不符合壓縮空氣調(diào)節(jié)并顯示0.25MPa符合 不符合乙炔氣體壓力調(diào)節(jié)并顯示0.05MPa符合 不符合點火點燃且火焰平穩(wěn)符合 不符合結(jié)論：設(shè)備運行測試符合技術(shù)要求 檢查者： 日期： 復(fù)核者： 日期： 9.偏差分析按照儀器驗證方案對TAS-990原子吸收分光光度計進行安裝及運行確認，在確認過程

22、中若出現(xiàn)不符合設(shè)計和技術(shù)要求的情況（偏差），應(yīng)進行分析，找出原因，進行糾正改進知道達到使用要求，否則該儀器不能投入性能驗證。10.性能確認10.1表觀霧化率選擇1.0·mL-1銅標準溶液，進行測量。將進樣毛細管拿離水面，待廢液管出口處再無廢液排除后，將他接到50mL量筒（量筒1）內(nèi)（注意：保持一段水封）。在另一個量筒（量筒2）內(nèi)注入50mL二次蒸餾水或去離子水，將毛細管插入水中，直至50mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出廢液體積V（mL），按公式（1）計算表觀霧化率：（1）表觀霧化率應(yīng)8%。10.2波長的準確度與重復(fù)性 本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱

23、30分鐘后進行。a.試驗工具：空心陰極燈（汞燈） b.試驗方法：對儀器用汞燈進行波長校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分別對汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進行3次尋峰，記錄結(jié)果，按公式（2）計算： =（2）式中：波長測量值n 測量次數(shù)，此處n=3.三次測量的平均值與標準值之差，為波長準確度；三次測量的最大值與最小值之差為波長的重復(fù)性。序號波長253.7nm546.1nm871.6nm123平均值可接受標準準確度±0.25nm，重復(fù)性0.15nm準確度重復(fù)性結(jié)論： 符合要求檢查者： 日期： 復(fù)核者： 日期： 10.3基線穩(wěn)定性a.試驗工具

24、：空心陰極燈（銅燈） b.試驗方法：光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時”測量方式或時間常數(shù)不大于0.5s，在波長324.7nm，記錄15min內(nèi)零點漂移（以起始點為基準計算）和瞬時噪聲（峰-峰值），最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性?；€漂移不得超過±0.008，噪聲0.006?；€穩(wěn)定性光譜帶寬（nm）銅燈（nm）預(yù)熱時間（min）測量時間（min）0.2324.71015最大零漂（Abs）最大噪聲（Abs）可接受標準±0.0080.006結(jié)果結(jié)論： 符合要求檢查者： 日期： 復(fù)核者： 日期：

25、10.4檢出限本試驗應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進行。特征濃度a.試驗器材：空心陰極燈（銅燈）、銅標準液0.5g/ml、空白液（0.5%HNO3）、空壓機、乙炔鋼瓶 b.試驗方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對銅標準液和空白液進行3次交替測定，按公式（3）計算特征濃度：Cc=(/mL/1%)（3）式中：C 標準溶液濃度三次平均吸光度序號123吸光度平均吸光度特征濃度C將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，吸光度顯示設(shè)定為4位小數(shù)精度，積分時間3s，對空白溶液進行20次吸光度測量，并按公式（4）計算出檢出限CL：CL=（·mL-1）（4）式中：特征濃度測試溶液濃度特征濃度測定平均吸光度值空白溶液二十次測定的標準差測量序號12345吸光度（Abs）測量序號67