傅里葉變換紅外光譜儀

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上傅里葉紅外光譜儀（FTIR）(僅供參考)一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 了解FTIR的工作原理以及儀器的操作。2 通過對(duì)多孔硅的測(cè)試，初步學(xué)會(huì)分析方法。二 實(shí)驗(yàn)原理：1 傅里葉紅外光譜儀的工作原理：FTIR光譜儀由3部分組成：紅外光學(xué)臺(tái)（光學(xué)系統(tǒng)）、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。而紅外光學(xué)臺(tái)是紅外光譜儀的最主要部分。紅外光學(xué)臺(tái)由紅外光源、光闌、干涉儀、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、氦氖激光器、控制電路和電源組成。下圖所示為紅外光學(xué)臺(tái)基本光路圖。 FTS檢測(cè)器干涉儀光源樣品室計(jì)算機(jī)干涉圖光譜圖傅里葉變換紅外光譜是將邁克爾遜干涉儀動(dòng)鏡掃描時(shí)采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行傅立葉變換得到的。動(dòng)鏡在移動(dòng)過程中，在一

2、定的長(zhǎng)度范圍內(nèi)，在大小有限，距離相等的位置采集數(shù)據(jù)，由這些數(shù)據(jù)點(diǎn)組成干涉圖，然后對(duì)它進(jìn)行傅立葉變換，得到一定范圍內(nèi)的紅外光譜圖。每一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)由兩個(gè)數(shù)組成，對(duì)應(yīng)于X軸和Y軸。對(duì)應(yīng)同一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，X值和Y值決定于光譜圖的表示方式。因此，在采集數(shù)據(jù)之前，需要設(shè)定光譜的橫縱坐標(biāo)單位。紅外光譜圖的橫坐標(biāo)單位有兩種表示法：波數(shù)和波長(zhǎng)。通常以波數(shù)為單位。而對(duì)于縱坐標(biāo)，對(duì)于采用透射法測(cè)定樣品的透射光譜，光譜圖的縱坐標(biāo)只有兩種表示方法，即透射率T和吸光度A。透射率T是由紅外光透過樣品的光強(qiáng)I和紅外光透過背景（通常是空光路）的光強(qiáng)I0的比值，通常采用百分?jǐn)?shù)（）表示。吸光度A是透射率T倒數(shù)的對(duì)數(shù)。透射率光譜圖雖然能直

3、觀地看出樣品對(duì)紅外光的吸收情況，但是透射率光譜的透射率與樣品的質(zhì)量不成正比關(guān)系，即透射率光譜不能用于紅外光譜的定量分析。而吸光度光譜的吸光度值A(chǔ)在一定范圍內(nèi)與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關(guān)系，所以大都以吸光度表示紅外光譜圖。本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用的儀器是Nicolet 380 智能傅立葉紅外光譜儀。2 傅里葉紅外光譜儀的主要特點(diǎn)：具有很高的分辨能力，在整個(gè)光譜范圍內(nèi)分辨能力達(dá)到0.1cm-1。具有極高的波數(shù)準(zhǔn)確度，波數(shù)準(zhǔn)確度可以達(dá)到0.01cm-1。雜散光的影響度低，通常在全光譜范圍雜散光影響低于0.3。掃描時(shí)間短，可以用于觀測(cè)瞬時(shí)反應(yīng)?？梢匝芯亢軐挼墓庾V范圍。本實(shí)驗(yàn)儀器波數(shù)范圍為400cm-14000c

4、m-1。具有極高的靈敏度。適合于微小試樣的研究。光束截面約1mm，適合微量、單晶、單纖維等小樣的測(cè)量。3 傅里葉紅外光譜儀的應(yīng)用范圍：根據(jù)紅外光譜的吸收峰位置、形狀和強(qiáng)度可以進(jìn)行定性分析，推斷未知物的結(jié)構(gòu)，適合于鑒定有機(jī)物、高聚物以及其他復(fù)雜結(jié)構(gòu)的天然及人工合成產(chǎn)物。在生物化學(xué)中還可以用于快速鑒定細(xì)菌、甚至細(xì)胞和其他活組織的結(jié)構(gòu)等的研究。根據(jù)吸收峰的強(qiáng)度可以進(jìn)行定量分析。在半導(dǎo)體工業(yè)中，由紅外光譜可以對(duì)半導(dǎo)體中的化學(xué)鍵和雜質(zhì)等進(jìn)行非破壞性的驗(yàn)證。本實(shí)驗(yàn)通過在空氣和在臭氧中制得的多孔硅樣品FTIR譜的比較，通過比較、計(jì)算，最后得出SiOx氧化率等參數(shù)。三 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。1 硅基底與多孔硅樣品的比

5、較：上圖為原始硅襯底和10min在空氣中制得的多孔硅樣品透射譜的比較。比較并標(biāo)峰發(fā)現(xiàn)多孔硅樣品在波數(shù)為1054.923cm-1、2247.88cm-1、3419.34cm-1三處的透射率有顯著的不同，通過查表可知，相應(yīng)的特征吸收基團(tuán)為SiO、SiH和SiOH系列基團(tuán)。這就意味著在多孔硅制造工藝中發(fā)生的變化主要是表面的硅與氧或氫鍵合，而根據(jù)多孔硅的發(fā)光機(jī)制知光致發(fā)光主要由硅氧化合物引起，因此工藝中添加酒精溶劑為了減少硅與氫的鍵合由此而來。2 不同條件下制得的多孔硅樣品的比較：上圖是在空氣和O3環(huán)境下制得的多孔硅樣品的FTIR吸收特征譜，比較兩圖像可以發(fā)現(xiàn)譜線的特征峰位置基本一致，只是譜峰面積大小

6、不同。理論上對(duì)應(yīng)2042cm-12314cm-1的特征峰是一系列硅-氫鍵伸縮模：SiH伸縮模（2090cm-1），SiH2伸縮模（2116cm-1），SiH3伸縮模（2140cm-1），HSiO2Si伸縮模（2193cm-1）以及HSiO3伸縮模（2258cm-1）。對(duì)應(yīng)1105cm-1的吸收峰則是SiOSi伸縮模?？紤]到儀器系統(tǒng)誤差和樣品放置過久被氧化的因素，樣品表面的SiH鍵被空氣中的氧打斷，形成HSiO2Si和HSiO3，因而基本看不到SiHx特征峰。而2247.88cm-1應(yīng)為HSiO2Si和HSiO3的擬和，1054.923cm-1的吸收峰是SiOSi伸縮模，3419.34cm-1的

7、吸收峰是SiOH伸縮膜。3多孔硅樣品氧化度的計(jì)算：樣品表面的氧化物是不完全氧化硅SiOx，將SiOx鍵的IR吸收峰進(jìn)行2個(gè)高斯分峰擬合，如圖所示，其中主峰歸因于SiOSi的同相伸縮膜的吸收譜，而高能肩峰則對(duì)應(yīng)于SiOSi的反相伸縮膜的吸收譜，高能肩峰隨著氧濃度下降逐漸向主峰融合。肩峰邊緣的吸收值（I2，如圖所示）與主峰吸收峰值（I1）的比值R來表征高能肩峰。R與x的線性關(guān)系為：x3.68R3.58。由此我們可以計(jì)算10min在空氣中和O3環(huán)境下制得的兩個(gè)樣品的SiOx中的x值。具體計(jì)算如下：樣品 數(shù)據(jù)吸光度I1吸光度I2R=I2/I1X=-3.68R+3.58Inair0.97020.60080.61931.300InO30.66570.39520.59371.395綜