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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上儀器分析教案技能點(diǎn)2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(作圖法)點(diǎn)2:學(xué)時1學(xué)時教學(xué)內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(作圖法)點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(作圖法)點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(作圖法)點(diǎn)參考資料儀器分析(第二版) 中國環(huán)境出版社儀器分析技術(shù) 華中科技大學(xué)出版社現(xiàn)代儀器分析技術(shù)及應(yīng)用 中國石化出版社標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(水中微量鐵的測定)1、方法選擇水中微量鐵的含量,通常采用還原劑(如鹽酸羥胺)將三價鐵離子還原為亞鐵離子,進(jìn)行鄰二氮菲分光光度法測定。2、水樣預(yù)處理(略)3、概述(1) 方法原理 亞鐵在pH39之間的溶液中與鄰二氮菲(鄰菲啰啉)生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物(C12H8N2)3Fe3+,然后于
2、510nm波長處進(jìn)行分光光度法測定。(2) 方法的適用范圍本方法最低檢出濃度為0.03mgL,測定上限為5.00mgL。適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測定。4、儀器分光光度計(jì)、10mm比色皿5、試劑(1) 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O置于燒杯中,加20mL(1+1)鹽酸溶解后移入1000mL容量瓶中。用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含100.0g鐵(以Fe計(jì))。(2)鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含10.00g鐵。臨用時現(xiàn)配。(3)10%(m/V)鹽酸羥胺溶液(4)
3、0.15%(m/V)鄰二氮菲溶液,加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。(5)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.5):稱取150g無水乙酸鈉或250g三水乙酸鈉(NaC2H3O23H2O)溶于適量水中,加入36 %醋酸50mL(或冰乙酸18 mL) ,用水稀至1000mL,混勻。6、測定步驟(1)校準(zhǔn)曲線的繪制取六支50mL具塞比色管,分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL,再分別加入1mL鹽酸羥胺溶液,2mL鄰二氮菲溶液及5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,加水稀至標(biāo)線,充分混勻。顯色放置15min后,用10mm比色皿,于510nm波長處,以零濃度空白管為參比,測量吸光度
4、。 (2)樣品測定分取25mL水樣于三支比色管中,以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色、測量。減去空白試驗(yàn)的吸光度,并從校準(zhǔn)曲線上查出鐵含量。7、計(jì)算 m 鐵(Fe,mgL)= V 式中:m 由校準(zhǔn)曲線查得的鐵量(g); V 水樣體積(mL)。 注 意 事 項(xiàng) (1) 各批試劑的鐵含量如不相同,每新配一次試液,都需要重新繪制校準(zhǔn)曲線。 (2) 操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗,可用1+5的鹽酸浸泡2h。(3) 若水樣含鐵量較高時,可適當(dāng)稀釋;濃度低時可換用20mm 或30mm的比色皿。8、水中微量鐵的測定數(shù)據(jù)記錄表1、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制鐵標(biāo)液濃度(ugmL)10吸取量(mL)02.004.006.008.0010.00實(shí)測濃度(ug
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