正庚烷感應(yīng)相位分離測(cè)量重油瀝青質(zhì)可分離指數(shù)掃描裝置

1、正庚烷感應(yīng)相位分離測(cè)量重油瀝青質(zhì)分離指數(shù)掃描裝置1. 范圍1.1 本試驗(yàn)方法包括定量測(cè)量，既可在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量也可現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。可實(shí)現(xiàn)在玻璃管中添加庚烷下利用相位分離法測(cè)量燃油瀝青質(zhì)，使用掃描裝置測(cè)量分離指數(shù)。1.2 本方法僅限于重油瀝青質(zhì)檢測(cè)，ASTM規(guī)格的重油中適合這種檢測(cè)方法的有D396標(biāo)準(zhǔn)的燃油規(guī)格等級(jí)4、5、6，D975標(biāo)準(zhǔn)的4-D以及D2880標(biāo)準(zhǔn)的3-GT、4-GT。從這類混合的重油中得到的石油餾分也適用于這種檢測(cè)方法。1.3 SI裝置的數(shù)值被認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)值，該標(biāo)準(zhǔn)中無其他測(cè)量裝置。1.4 使用該方法時(shí)需考慮安全問題。2. 參考標(biāo)準(zhǔn)2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn)D396燃油規(guī)格D975柴油規(guī)格D28

2、80透平燃油規(guī)格D4057石油及石油產(chǎn)品手工取樣標(biāo)準(zhǔn)D4177石油及石油產(chǎn)品自動(dòng)取樣標(biāo)準(zhǔn)3. 術(shù)語3.1 定義：3.1.1 瀝青質(zhì)石油中高分子物質(zhì)，高碳?xì)浔?，并包含雜環(huán)原子。3.1.1.1 討論瀝青質(zhì)在原油及重油中大量存在，不溶于烷烴，例如正庚烷、十六烷，但溶于芳香族溶劑，如苯、甲苯、1-甲基萘。3.1.2 兼容性原油或重油，以及兩者之間的混合物在一定的比例范圍內(nèi)無明顯分離現(xiàn)象。3.1.2.1 討論不相溶的重油或原油混合后會(huì)出現(xiàn)絮狀物或沉淀物。某些油品可能存在一定比例范圍的可溶性，超過這個(gè)比例就會(huì)導(dǎo)致不溶。3.1.3 凝絮重油或原油中的瀝青質(zhì)形成可見膠狀凝絮物，形成沉淀物或不沉淀。3.1.4

3、解膠將原油或重油中的瀝青質(zhì)分解，不形成凝絮物。3.1.5 儲(chǔ)備穩(wěn)定性瀝青質(zhì)不形成絮狀物的能力。3.1.5.1 討論油品低穩(wěn)定性是指在外界干預(yù)下瀝青質(zhì)不發(fā)生凝絮（如加熱），或與其他油品按一定比例混合時(shí)，兩種油品穩(wěn)定性高是指在任何比例下均不可能導(dǎo)致瀝青質(zhì)凝絮。3.1.6 透光度在給定一定波長(zhǎng)入射光穿過一物質(zhì)時(shí)的反射和吸收比例。3.2 本標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語定義3.2.1 重油符合D7061標(biāo)準(zhǔn)的石油產(chǎn)品3.2.2 分離指數(shù)平均標(biāo)準(zhǔn)偏差，本標(biāo)準(zhǔn)中一百分?jǐn)?shù)形式3.2.2.1 討論分離指數(shù)用以評(píng)估油品的穩(wěn)定性，分離指數(shù)高則表示油品的穩(wěn)定性好，低則相反。3.2.3 軟件用于自動(dòng)計(jì)算分離指數(shù)4. 方法綜述4.1 用正

4、庚烷稀釋油品瀝青質(zhì)至相位分離，相位分離率由測(cè)試玻璃瓶從底部到頂部隨時(shí)間的透光度決定，透光度平均標(biāo)準(zhǔn)偏差為分離指數(shù)。4.2 根據(jù)附錄A1要求首先將油品用甲苯稀釋，2ml的稀釋油品與23ml的庚烷混合，將7ml的混合物放入玻璃管中，并插入掃描裝置。4.3 掃描光源必須垂直與玻璃管，每一掃描循環(huán)時(shí)間間隔為60s,總時(shí)間為15分鐘內(nèi)完成一次循環(huán)，掃描距離間隔為0.04mm,掃描1125個(gè)點(diǎn)位，長(zhǎng)度范圍45mm,即從底部10mm開始至55mm處結(jié)束。共計(jì)進(jìn)行16次循環(huán)后結(jié)束試驗(yàn)。5. 試驗(yàn)方法5.1 本方法為石油產(chǎn)品穩(wěn)定性測(cè)量的高速及靈敏方法。穩(wěn)定性以分離指數(shù)衡量，當(dāng)指數(shù)在05，油品被認(rèn)為具有高的穩(wěn)定性

5、，瀝青質(zhì)不會(huì)凝絮；若指數(shù)在510，油品被認(rèn)為穩(wěn)定性較低，瀝青質(zhì)在油品儲(chǔ)存、老化或加熱過程凝絮傾向較大，當(dāng)指數(shù)大于10時(shí)，油品穩(wěn)定性極低，瀝青質(zhì)容易凝絮。5.2 本方法適用于油廠及用戶，用于測(cè)量油品的穩(wěn)定性儲(chǔ)備，因此本方法可用于煉廠調(diào)油時(shí)的質(zhì)量控制，用戶可以提前知曉收購(gòu)油品的穩(wěn)定性，用于使用和儲(chǔ)存。5.3 本方法可預(yù)測(cè)油品混合前的相容性，并可測(cè)量混合油的分離指數(shù)。6. 儀器6.1 計(jì)算機(jī)及軟件6.2 掃描裝置：本裝置由讀磁頭，波長(zhǎng)850nm的脈沖紅外紅外光源、光源對(duì)面的檢測(cè)器用以檢測(cè)裝有樣品的玻璃管的透光度、每0.04mm從下往上每隔60s掃描循環(huán)，共計(jì)掃描16個(gè)循環(huán)。如圖1所示。每次掃描均被自

6、動(dòng)記錄在計(jì)算機(jī)中，并根據(jù)10部分、附錄A2及A3進(jìn)行計(jì)算。6.3 圓形小試管帶有螺帽：試管容積15ml、外徑16mm、內(nèi)經(jīng)12mm、長(zhǎng)度140mm。6.4 5ml或10ml的取液器。6.5 帶刻度量筒，25ml。6.6 透明玻璃瓶及蓋，容積250ml。6.7 透明玻璃瓶及蓋，容積50ml。6.8 碳氟樹脂鑄膜磁棒6.9 磁力攪拌器6.10 天平，精度0.01g。7. 試劑及材料7.1 化學(xué)純?cè)噭核性噭┗瘜W(xué)純應(yīng)超過95%。7.2 庚烷。7.3 甲苯。8. 取樣及試樣8.1 油品應(yīng)具有典型性，應(yīng)盡量根據(jù)D4057及D4177取樣。8.2 在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量時(shí)，取樣千應(yīng)盡量攪拌油品達(dá)到均勻，以保證取樣

7、的典型性。8.3 若樣品黏度較高，應(yīng)加熱到低粘度進(jìn)行稱重和混合，并保證試樣均勻混合，以保證取樣的典型性。9. 操作步驟9.1 取樣15g樣品，在帶蓋的試瓶中（6.6）根據(jù)附錄A1要求用甲苯稀釋，并搖晃均勻。用磁棒將油品與甲苯溶解。在磁性攪拌器中攪拌13h。9.2 打開測(cè)量裝置開關(guān)準(zhǔn)備測(cè)量，根據(jù)附錄A2及A3要求進(jìn)行測(cè)量。9.3 用量筒取23ml正庚烷放入玻璃管中（6.7），用移液管取2ml事前混合好的甲苯石油試樣（9.1）加入到庚烷中，搖動(dòng)試管6s。9.4 用取液器將7ml的油品-甲苯-庚烷混合物及時(shí)放入試驗(yàn)試管中并將螺帽鎖緊（6.3）。9.5 在確保2025°的環(huán)境溫度下進(jìn)行全部測(cè)

8、量。9.6 試驗(yàn)完成后用甲苯清洗試管并放入通風(fēng)柜中晾干。10. 計(jì)算結(jié)果10.1 計(jì)算結(jié)果：10.1.1 根據(jù)附錄A2進(jìn)行計(jì)算機(jī)計(jì)算或查表計(jì)算，或使用重油V1.0版本軟件計(jì)算（根據(jù)附錄A3）。10.1.2 在試管1055mm之間進(jìn)行透光度分析，計(jì)算每分鐘的平均透光度Xi。10.1.3 計(jì)算16次掃描的總平均透光度Xt。其中：Xi每60s的平均透光度；XtXi的平均值；n一測(cè)量次數(shù)（本方法為16次）。10.2 結(jié)果10.2.1 分離指數(shù)用于評(píng)價(jià)油在庚烷中分離的難易程度。油相分離是由于瀝青質(zhì)的絮凝和沉淀。隨著瀝青質(zhì)的沉淀，樣品的透光度增加。如果沉淀越快，透光度變化也越快，導(dǎo)致高的分離指數(shù)。高分離指數(shù)表明油的儲(chǔ)存穩(wěn)定性差，相反的低分離指數(shù)表明油的儲(chǔ)存穩(wěn)定性好。分離指數(shù)用透光度的百分?jǐn)?shù)表示。11. 報(bào)告11.1 需要報(bào)告的信息11.1.1 甲苯稀釋率（依據(jù)附錄A1）11.1.2 樣品分離指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差精確到0.1%。12精度和誤差12.1精度一同樣操作者和設(shè)備的情況下，所得到的可重復(fù)標(biāo)準(zhǔn)差列于下表：平均分離指數(shù)/%標(biāo)準(zhǔn)差/%95%置信區(qū)域/%0.30.020.016.90.60.417.00.40.31.1.1 1上述數(shù)據(jù)是對(duì)二種油（等級(jí)No.6）各10次測(cè)量的結(jié)果。甲苯稀釋率為1:9。12.2