水泥有限公司熟料全分析作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥有限公司熟料全分析作業(yè)指導(dǎo)書1檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)過程質(zhì)量控制明細(xì)表要求進(jìn)行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行。4試劑配制：GB176-96標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定5檢驗(yàn)準(zhǔn)備：5.1 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數(shù)量不少于50g,試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與整碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。5.3 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到0.0001g。5.4 化學(xué)分析用的水是蒸儲水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。5.5 所用的滴

2、定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。5.6 各項(xiàng)分析結(jié)果（）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。5.7 分析結(jié)果允許誤差按試驗(yàn)允許誤差表執(zhí)行。6分析方法：6.1 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約1g,放入已灼燒恒重的瓷培竭中，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出培竭，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。燒失量=GG1M00%GG一稱取的試樣質(zhì)量（g）;G1一燒后余物質(zhì)量（g）。6.2 二氧化硅的測定：稱取試樣0.5g置于瓷地竭中，加入1g氯化俊，用平頭玻璃棒混勻，蓋上蒸發(fā)皿，沿皿口加2ml濃鹽酸及2-3滴硝酸仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一

3、玻璃架，蓋上蒸發(fā)皿，蒸發(fā)至干，約15min,取下蒸發(fā)皿，加10ml熱鹽酸攪拌（3+97）,使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾濾紙過濾,用膠頭掃棒以（3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌10-12次，濾液及洗液保存在250ml容量瓶中冷卻稀釋至刻線。將沉淀和濾紙一并移入瓷培竭內(nèi)，先在電爐上以低溫烘干，再升溫使濾紙充分灰化，然后于950-1000C的高溫爐，灼燒40min,取出培竭置于干燥器中冷卻15-20min,稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒量。SiO2%=_G!X100%GGi沉淀質(zhì)量（g）;G稱取試樣質(zhì)量（g）;6.3 三氧化二鐵的測定：吸取25ml試樣溶液于300ml燒杯中，加水稀釋至100ml

4、,用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH至1.82.0（用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到60-70C,加入10滴100g/L磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至溶液呈現(xiàn)亮黃色。TFeOV10Fe2O3%=-3>100%G1000TFe2O3-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2-3的毫克數(shù)；V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.4三氧化二鋁的測定在滴定鐵后的溶液中，加入2g/L澳酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入15ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液PH=3.0,煮沸1-

5、2min,取下稍冷，加入10滴CuEDTA,及2-3滴PAN指示劑溶液，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液至紅色形式消失呈亮黃色，將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后，再以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，如此反復(fù)到不再呈現(xiàn)紅色為至。Tal2o3V10AL2-3%=-口X100%G1000TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL2-3的毫克數(shù)；V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.5氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，用水稀釋至150ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時(shí)PH值應(yīng)在12以

6、上，再過量57ml,用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。CaO%=TcaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V一滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.6氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150-200ml,加入100g/L灑石酸鉀鈉1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢?。加?5ml氯化俊-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純.巴OMgO%=TMgO (V2 Vi )G 100010X00%TM

7、gO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2一滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；V1一滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)；G一試樣質(zhì)量（g）;6.7游離氧化鈣的測定：準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣，置于200ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min,至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色消失，在將冷凝器裝上加熱煮沸再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。m 1000TCaOVf-CaO%=-CaOX100%f-CaO每毫升苯甲酸乙酉!標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗苯甲酸乙酉!標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）;m試樣的質(zhì)量（g）。6.8三氧化硫的測定：移取已備好的試液50ml,放入400ml燒杯中，加入180-200ml水稀釋，及1-2滴2g/L甲基紅指示劑溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黃色，再加入（1+1）鹽酸10ml,加熱煮沸，在攪拌下加100g/L氯化鋼15ml并繼續(xù)沸35min,于熱處靜置4小時(shí)左右，或過夜用慢速濾紙過濾，以熱水洗滌沉淀，直至無氯根反應(yīng)