GC-2010維護操作指南

1、GC-2010維護操作指南2006-07( (一一) ) 毛細管色譜柱的安裝毛細管色譜柱的安裝安裝色譜柱的支架 將色譜柱支架安裝在如圖1.1 所示的柱箱內(nèi)的支撐孔中，縮小柱頂端的寬度，將其插入支撐孔中，通常柱子安裝在后方，當裝兩根柱子時，一個在前，一個在后。( (一一) ) 毛細管色譜柱的安裝毛細管色譜柱的安裝圖圖1.1 安裝色譜柱的支架安裝色譜柱的支架( (一一) ) 毛細管色譜柱的安裝毛細管色譜柱的安裝2、毛細柱的安裝2.1 在毛細柱兩端安裝石墨壓環(huán)2.2 用所配的壓環(huán)安裝管將石墨壓環(huán)裝到毛細柱的兩端，壓環(huán)安裝管上標有“S”或“F”表明其是進樣口還是檢測器端的壓環(huán)安裝管。 S：用于測量分流

2、/無分流進樣口（SPL）端石墨壓環(huán)的位置； F：用于測量FID 檢測器端石墨壓環(huán)的位置 安裝石墨壓環(huán)（1） 抽出石墨壓環(huán)的環(huán)芯，將色譜柱穿過壓環(huán)（圖1.2）圖 1.2 裝上石墨壓環(huán) 安裝石墨壓環(huán)（2） 再將色譜柱穿過壓環(huán)安裝管，并在管口伸出約10mm 的長度，將柱螺母擰緊，使石墨環(huán)緊緊的卡在色譜柱上。（柱螺母應先用手擰緊，然后再用扳手擰3/4 圈）（圖1.3） 安裝石墨壓環(huán)圖1.3 調(diào)節(jié)色譜柱長度 安裝石墨壓環(huán)（3） 在色譜柱穿過石墨壓環(huán)孔心時，柱口可能進入一些石墨粉，需要將壓環(huán)安裝管中伸出的毛細柱用毛細柱切割刀截去。 （a） 壓環(huán)安裝管的管口應與截去后的色譜柱端口平齊。（圖1.4） （b）

3、毛細管色譜柱的切口應平滑，不能粗糙不平。 安裝石墨壓環(huán)圖1.4 截去末端色譜柱 石墨壓環(huán)的位置 沿壓環(huán)安裝管的管口切去預留的一小段毛細柱后，即可卸去壓環(huán)安裝管。石墨壓環(huán)位于圖1.5所示的位置上。 石墨壓環(huán)的位置圖 1.5 石墨壓環(huán)的位置毛細管色譜柱的安裝和卸取 安裝毛細管柱（1） 將毛細柱安裝在柱支架上（2） 將毛細柱的兩端分別連到進樣口和檢測器上，注意以下幾點（a） 避免扭曲和彎折毛細柱（如果留出的用于連接進樣口和檢測器柱端長度不夠，可將毛細柱松開一圈）（b） 裝柱時避免毛細柱兩端碰到柱箱內(nèi)壁。（c） 裝柱時，應先用手擰緊開口螺絲后，再用扳手旋1/2 圈。毛細管色譜柱的安裝和卸取 卸取毛細柱

4、 按以下程序取下毛細柱： 如果系統(tǒng)在運行中，按下SYSTEM鍵，選擇STOP GC，關閉所有單元的加熱器；待進樣口、檢測器和柱箱溫度降到50以下；按下FLOW鍵，選擇Off關閉載氣；然后擰下開口螺絲取下毛細柱。 注意：（1）在較高柱入口壓力條件下卸取毛細柱會造成玻璃襯管中石英棉的位置發(fā)生變動。（2）旋開柱螺母即可卸下毛細管柱，柱子從進樣口中取出時，應小心謹慎。( (二) )進樣系統(tǒng)主要講述分流/不分流進樣系統(tǒng)。玻璃襯管的類型和石英棉的裝填 玻璃襯管的類型 分流和不分流進樣系統(tǒng)采用不同類型的玻璃襯管，應根據(jù)情況選擇正確的襯管。 裝填石英棉： 通常要在玻璃襯管內(nèi)裝填一定量的石英棉，用于充分混勻汽化

5、樣品并防止難揮發(fā)的化合物污染毛細柱。玻璃襯管的類型和石英棉的裝填石英棉的裝填量： 分流方式：10mg 無分流方式/WBI：2mg注意：（1）對于高吸附性樣品，例如農(nóng)藥，減少石英棉的裝填量會得到更好的分析結(jié)果。（2）對于高汽化熱的溶劑，例如水，增大石英棉的裝填量會得到更好的分析結(jié)果。玻璃襯管的類型和石英棉的裝填 石英棉的裝填位置石英棉應位于進樣針下方1-2mm處，太近或太遠都會造成分析結(jié)果的重現(xiàn)性變差。例：自動進樣器的石英棉的裝填位置（圖2.1）玻璃襯管的類型和石英棉的裝填分流方式 無分流方式圖2.1 自動進樣器的石英棉的裝填位置玻璃襯管的類型和石英棉的裝填 注意：手動進樣時，如果針的長度太長，

6、有可能因插入過深而觸及石英棉，解決的辦法是在進樣針的針管上端加一個或多個隔墊，使隔墊以下至針尖的長度應為43mm，這樣無需改變襯管內(nèi)的石英棉的位置，即可使進樣針不至過深。(圖2.2)玻璃襯管的類型和石英棉的裝填圖2.2 進樣針的長度玻璃襯管的類型和石英棉的裝填 注意：不要使柱入口壓力劇烈改變，否則會造成石英棉的位置改變。應在柱入口壓力為0Kpa 以后，再更換進樣墊或色譜柱。安裝玻璃襯管取出玻璃襯管取出玻璃襯管玻璃襯管應小心取出以防碎裂。（1） 固定隔墊螺母組件，同時旋開玻璃襯管螺母，將螺母垂直上提，移向一邊。圖2.4 移開隔墊螺母安裝玻璃襯管取出玻璃襯管取出玻璃襯管（2） 用鑷子取出玻璃襯管。

7、圖圖2.5 2.5 取出玻璃襯管取出玻璃襯管安裝玻璃襯管安裝安裝O O 形環(huán)和石墨壓環(huán)：形環(huán)和石墨壓環(huán)：進樣口溫度在350以下通常使用O 形環(huán)，350以上通常使用石墨壓環(huán)，不同類型的玻璃襯管有不同的石墨壓環(huán)，安裝時要正確選用石墨壓環(huán)。將O 形環(huán)和石墨壓環(huán)按圖2.6 所示的位置調(diào)整固定后，即可進行玻璃襯管的安裝操作。安裝玻璃襯管安裝安裝O形環(huán)和形環(huán)和石墨壓環(huán)：石墨壓環(huán)：圖2.6 O形環(huán)和石墨壓環(huán)的位置安裝玻璃襯管 裝入玻璃襯管裝入玻璃襯管（1） 將帶有O 形環(huán)或石墨壓環(huán)的玻璃襯管放入進樣口。（2） 安上隔墊螺母組件并用扳手將玻璃襯管螺母擰緊至不動即可。安裝玻璃襯管玻璃襯管碎裂時的處理方法玻璃襯管

8、碎裂時的處理方法 如果進樣口內(nèi)的玻璃襯管碎裂，首先應從柱箱內(nèi)將進樣口端的毛細柱連接器御下，再清除進樣口內(nèi)的所有玻璃渣。 注意注意: :黏附在密封面上的玻璃碎屑必須清除干凈，否則會破壞密封面上密封性，造成氣體泄露。漏氣檢查漏氣檢查漏氣將會影響重現(xiàn)性并造成載氣的浪費，按下列程序檢查是否有漏氣現(xiàn)象：（進行下列操作時，如果出現(xiàn)錯誤信息“purge leaks”，不影響操作，只需選擇“Ignore Error”）(1) 按下SYSTEM鍵后，設置“flow”為“cont”(2) 按下STOP GC（PF 菜單），系統(tǒng)停止(3) 等柱箱、進樣口和檢測器溫度降到40以下(4) 按下FLOW鍵后，在按On/O

9、ff （PF 菜 單），AFC 停止控制(5) 設置隔墊吹掃為“0ml/min(6) 取下毛細柱，用石墨墊圈和螺母封住進樣口和檢測器(7) 設置載氣壓力供應壓力在300kpa 以上(8) 按下FLOW鍵后，將”split mode” 設為“direct”，“control mode”設為“press”(9) 設置入口壓力為150kpa,按下On/Off （PF 菜單），AFC 控制開啟(10) 等待5 分鐘，確認入口壓力為125175kpa，如果入口壓力大于175kpa，將柱螺母擰松，釋放一些壓力，如果入口壓力小于125kpa，升高一點供應壓力。漏氣檢查漏氣檢查漏氣檢查漏氣檢查(11) 確認最大流量在2ml/min 以下，如果大于2ml/min，證明有漏氣的地方(12) 按下FLOW鍵后，在按On/Off （PF 菜單），AFC 控制開啟(13) 如果使用O 形環(huán)，確認壓力降不大于15kpa/h 或2.5kpa/10min 如果使用石墨壓環(huán)，確認壓力降不大于21kpa/h 或3.5kpa/10min 如果壓力降大于以上值，證明