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文檔簡介
1、北京普析通用儀器有限責任公司 Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTDTAS 系列原子吸收分光光度計系列原子吸收分光光度計分分析析手手冊冊TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊序序 言言原子吸收光譜法是最常用的分析方法之一,它具有分析速度快、靈敏度高、準確性好和干擾少等特點,深受廣大分析人員的重視。北京普析通用儀器有限責任公司(以下簡稱公司)生產的 TAS-986 系列、TAS990 系列等型號原子吸收分光光度計,已廣泛用于國內外各個領域,其卓越的性能得到廣大用戶肯定。其性能技術指標一直處于國內領先地位;安全可靠的火焰法,注重安全保護功能,最大限度
2、地保障操作人員和儀器自身的安全。是國內首先推出的橫向加熱石墨爐,其先進的爐體結構設計,具有溫度均勻、靈敏度高、記憶效應小等一系列優(yōu)點。TAS-986 曾榮獲 BCEIA 金獎,TAS-990產品榮獲北京市科技進步獎和高新科技轉化項目獎等,是國內最優(yōu)秀的原子吸收儀器產品。為了使廣大用戶更好地使用我公司的原子吸收分光光度計,我們編寫了本手冊。但由于影響原子吸收儀器使用的因素很多,故本手冊僅供參考,更合適的分析條件還需用戶自行建立。由于編者水平所限,手冊中難免存在不少錯誤與不完善的地方,希望廣大使用者提出批判指正。本手冊,對火焰法(空氣-乙炔,笑氣-乙炔)46 種國家標準物質溶液,石墨爐法 23 種
3、國家標準物質溶液進行了測試,內容包括分析參數、校正曲線、測試數據注意事項等四部分。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-2-分析參數:分析參數:主要介紹了儀器條件、測試方法等;校正曲線:校正曲線:包括線性相關系數、斜率、截距等;測試數據測試數據:包含了線性相關系數、特征濃度/特征量、檢出限和相對標準偏差等;線性相關系數:線性相關系數:使用測試曲線最終測試結果,小數點后保留 4 位。特征濃度:特征濃度:以 SAC0.0044/A 公式計算特征濃度;C 是測試溶液的濃度,SA 是特征濃度,gmL-1 ,A 是測試溶液的吸光度值,保留小數點后四位特征量:特征量: 以 SAC0.0044V /A 公
4、式計算特征量;C 是測試溶液的濃度,ngmL-1;A 是測試溶液的吸光度值。保留小數點后兩位。檢出限(火焰):檢出限(火焰):使用 DcC3/A (火焰) ;公式計算 Dc為相對檢出限,單位 gmL-1;C 為待測溶液濃度,gmL-1; 為空白溶液測量標準偏差,是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行11 次的連續(xù)測定之后求得的。保留小數點后四位。檢出限(石墨爐):檢出限(石墨爐): DmCV3/A(石墨爐)Dm為絕對檢出限,單位 pg;C 為待測溶液濃度, ngmL-1;V 為進樣體積,L; 為空白溶液測量標準偏差,是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行 11 次的連續(xù)測定
5、之后求得的。保留兩位數字。相對標準偏差:相對標準偏差:選用吸光度為 0.30.5 范圍內溶液濃度進行連續(xù)測試(火焰 11 次,石墨爐 7 次,手工進樣完成)的測試結果。 北京普析通用儀器有限責任公司北京普析通用儀器有限責任公司2007 年年 6 月月 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-3-目目 錄錄第一部分第一部分 火焰法元素分析條件火焰法元素分析條件.7銀(銀(A Ag g) .7鋁(鋁(AlAl) .8砷(砷(AsAs) .9金(金(AuAu) .10硼(硼(B B) .11鋇(鋇(BaBa) .12鈹(鈹(BeBe) .14鉍(鉍(BiBi) .15鈣(鈣(CaCa) .16隔(隔
6、(CdCd) .18鈷(鈷(CoCo) .19鉻(鉻(CrCr) .20銫(銫(CsCs) .21銅(銅(CuCu) .21鐵(鐵(FeFe) .22鎵(鎵(GaGa) .23鍺(鍺(GeGe) .23鈥(鈥(HoHo) .25銦(銦(InIn) .26銥(銥(IrIr) .26鉀(鉀(K K) .27鑭(鑭(LaLa) .30鋰(鋰(LiLi) .31鎂(鎂(MgMg) .31錳(錳(MnMn) .32鉬(鉬(MoMo) .34鈉(鈉(NaNa) .35鈮(鈮(NbNb) .36鎳(鎳(NiNi) .37鉛(鉛(PbPb) .38鈀(鈀(PdPd) .38鉑(鉑(PtPt) .40銣(銣(R
7、bRb) .41銠(銠(RhRh) .42銻(銻(SbSb) .43硒(硒(SeSe) .44硅(硅(SiSi) .45錫(錫(SnSn) .46TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-4-鍶(鍶(SrSr) .47鉭(鉭(TaTa) .50鈦(鈦(TiTi) .51鉈(鉈(TlTl) .52釩(釩(V V) .53鎢(鎢(W W) .54鐿(鐿(YbYb) .55鋅(鋅(ZnZn) .56鋯(鋯(ZrZr) .57第二部分第二部分 石墨爐法元素分析條件石墨爐法元素分析條件.56銀(銀(AgAg) .56鋁(鋁(AlAl) .57砷(砷(AsAs) .57金(金(AuAu) .58鋇(鋇(Ba
8、Ba) .60鈹(鈹(BeBe) .61鎘(鎘(CdCd) .61鈷(鈷(CoCo) .63鉻(鉻(CrCr) .63銅(銅(CuCu) .64鐵(鐵(FeFe) .66銦(銦(InIn) .66錳(錳(MnMn) .68鉬(鉬(MoMo) .69鎳(鎳(NiNi) .70鉛(鉛(PbPb) .71鈀(鈀(PdPd) .72鉑(鉑(PtPt) .72銠(銠(RhRh) .74鈦(鈦(TiTi) .75鉈(鉈(TlTl) .77釩(釩(V V) .78 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-5-第一部分第一部分 火焰法元素分析條件火焰法元素分析條件銀(銀(AgAg)1.1.分析參數:分析參數:
9、波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)328.10.42.00.636火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2, 貧燃0.250.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99930.0150.00210.364.4.注意事項:注意事項:少量氯根存在使形成 AgCl 沉淀,所以溶液應選用是硝酸介質,分析及配制試劑應用去離子水。Ag 在吸光度超過 0.4Abs 后,曲線
10、會出現彎曲現象,測試的彎曲點與火焰法相同。故在測試時最好將溶液濃度控制在吸光度 0.4Abs 范圍內,取得最佳的測試結果。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-6-鋁(鋁(AlAl)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間燃燒器高度(mm)309.30.46.02.0310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,50000.09,4500 0.20,45002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限
11、(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99910.400.140.784.4.注意事項:注意事項:鋁在笑氣乙炔火焰中約有 15被電離,故在標準及樣品溶液中應含有 2000gmL-1的 K+以抑制電離干擾。加入 La 鹽可減少 Si、Ca、P 的干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-7-TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-8-砷(砷(AsAs)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)193.70.46.02.0314火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)
12、N2O-C2H2 0.25,55000.10,45000.22,55002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99871.0480.360.854.4.注意事項:注意事項:在笑氣乙炔火焰中未見明顯干擾,通常在測定樣品時需要用氘燈扣除非原子吸收背景。氫化物發(fā)生技術能測量超痕量水平的 As. TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-9-金(金(AuAu)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)242.80.42.00.636火焰類
13、型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2貧燃焰0.200.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99970.0520.0140.444.4.注意事項:注意事項:銀、鉑、鈀會干擾金的測定,鐵(3 價)有正干擾。金比較容易離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使 K 的終濃度為 2000gmL-1,以抑制離子化。當樣品是未知基質時,推薦使用標準加入法。仔細進行基質匹配是很有必要的。陰離子有干擾,特別是 SO42-。標準和樣品溶液
14、應保持酸度一致。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-10-硼(硼(B B)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)249.70.28.02.038火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,60000.10,55000.22,55002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99959.362.550.204.4.注意事項:注意事項:硼易形成
15、難解離氧化物和碳化物,宜在強還原性的笑氣-乙炔或嚴重測定。當鈉和硼的比例過高時會引起干擾,調節(jié)火焰成化學計量火焰(紅錐高度 0.51cm)可消除干擾,但靈敏度會降低。是 AAS 中最不靈敏的元素之一,使用 GFAAS 必須采用熱解涂層石墨管。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-11-鋇(鋇(BaBa)(1 1)火焰類型)火焰類型:空氣乙炔1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)553.60.25.00.6310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-
16、C2H2 強富燃0.240.05,22002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99977.331.000.514.4.注意事項:注意事項:鋇在空氣乙炔火焰中受到磷酸鹽、硅及鋁的嚴重干擾,在笑氣乙炔火焰中這些干擾可被克服。在笑氣乙炔火焰中 Ba 有 80被電離,故應在標準及樣品溶液中加入 2000gmL-1的 K+以抑制電離,提高靈敏度。用 N2O-C2H2,測定時,在 553.5nm 有強烈的發(fā)射噪聲,選用 0.2nm 光譜帶寬。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-12-(2 2)火焰類型
17、)火焰類型:笑氣乙炔1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)553.60.28.00.6310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,51000.10,46000.22,53002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99960.150.0500.694.4.注意事項:注意事項:用 N2O-C2H2,測定時,在 553.5nm 有強烈的發(fā)射
18、噪聲,選用 0.2nm 光譜帶寬。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-13-鈹(鈹(BeBe)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)234.90.46.02.0310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52500.09,52500.25,52502.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99980.0130.00530.424.4
19、.注意事項:注意事項:在空氣乙炔下原子化效率低,使用笑氣乙炔電離不明顯,不必加入電離抑制劑。硅、鎂、鈉降低吸光度。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-14-鉍(鉍(BiBi)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)223.10.26.00.635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學計量焰0.200.05,15002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏
20、差(%)0.99920.0850.0170.774.4.注意事項:注意事項:在硝酸溶液中,鈣對鉍的測定有嚴重干擾,在鹽酸溶液中,鈣的干擾可以消除,但鋁的干擾增大,采用王水溶液,則鈣和鋁的干擾均可克服。硫酸、磷酸對測定有明顯影響;用鹽酸分解樣品,溫度必須低于250,否則結果偏低。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-15-鈣(鈣(CaCa)(1)火焰類型)火焰類型:空氣乙炔1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)422.70.43.00.636火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(
21、Mpa,mL/min)Air-C2H2,富燃焰0.200.05,20002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99920.0740.0150.334.4.注意事項:注意事項:在空氣乙炔火焰中常受溶液中 PO43-、SiO32-等陰離子的干擾,故應在標準及樣品溶液中加入“釋放劑”以克服干擾。常用的釋放劑為鍶鹽和鑭鹽。加入的濃度 Sr 為 5000gmL-1,La2,000-5,000gmL-1。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-16-(2)火焰類型)火焰類型:笑氣乙炔1.1.分析參數:分析參
22、數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)422.70.43.00.636火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2 0.25,55000.10,50000.22,55002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99920.0200.00692.22 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-17-4.4.注意事項:注意事項:在這種火焰當中干擾僅來自鈣本身電離,故應加入 200050
23、00gmL-1的 K+以抑制干擾即可。隔(隔(CdCd)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)228.80.42.00.635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-18-0.99940.00880.00180.224.4.注意事項:注意事項:
24、在空氣乙炔火焰中未發(fā)現干擾。燈電流嚴重影響靈敏度,低的電流有高的靈敏度?;鹧鏍顟B(tài)嚴重影響靈敏度,應仔細調節(jié)乙炔流量以獲得最大靈敏度Cd 時易揮發(fā)性元素,用磷酸氫二銨或磷酸二氫銨作為基體改進劑可將灰化溫度提高到 800 度。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-19-鈷(鈷(CoCo)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)240.70.24.00.635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標準曲線:標
25、準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99980.0350.00710.584.4.注意事項:注意事項:硅嚴重干擾測定,經高氯酸或硫酸處理(冒煙)后,則不干擾;磷酸對測定有影響;當 Ni 的含量超過 1500gmL-1時會嚴重抑制鈷信號,此時應稀釋樣品溶液或使用笑氣乙炔火焰測定。當測量含量較高時,可用 352.7nm 作為分析線。當測量含量較高時,可用 352.7nm 作為分析線。石墨爐法測試時可選用硝酸鎂作為基體改進劑,最高TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-20-灰化溫度 1400 度。鉻(鉻(CrCr)1
26、.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)357.90.44.01.035火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,強富燃0.220.05,25002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99920.0560.00770.944.4.注意事項:注意事項:在不含 1硫酸鈉的溶液中測定鉻,則大多數元素有干擾;當加入 1硫酸鈉后,大部分元素的干擾可抑制。鐵、鎳的干
27、擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過濾除去。在笑氣乙炔火焰中上述干擾 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-21-可去除。磷酸使測定結果偏低。在不含 1硫酸鈉的溶液中測定鉻,則大多數元素有干擾;當加入 1硫酸鈉后,大部分元素的干擾可抑制。鐵、鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過濾除去。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-22-銫(銫(CsCs)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)852.10.44.01.035火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min
28、)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,14002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99900.0510.0170.314.4.注意事項:注意事項:銫有更低的電離勢能,很容易電離而降低吸光度。為獲得正確結果,應在標準和樣品中加入其他堿金屬鹽,如硝酸鉀,使 K 的終濃度達到 2000gmL-1。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-23-銅(銅(CuCu)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)324.70.43.0
29、0.635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學計量焰0.220.05,16002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99910.0170.00230.504.4.注意事項:注意事項:分析溶液應保持一定的酸度,以免形成 Cu(OH)2沉淀。在空氣乙炔火焰中未見干擾Cu 化合物易解離實現原子化,宜用貧然火焰測定,有很高靈敏度。一般不受其他元素干擾,可用較寬光譜帶寬。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-24-鐵(
30、鐵(FeFe)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)248.30.24.00.6310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,強富燃焰0.220.05,23002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99930.0370.0150.844.4.注意事項:注意事項:鈷、鎳、鋁、硅、鈦對測定鐵的影響較大;硅的干擾可用氟化銨或氫氟酸處理出去,或用硫酸冒煙
31、使硅脫水除去,也可采用加氯化鈣來抑制。加 EDTA 可掩蔽鈷對鐵的干擾。鎢高時,可在酸性介質中加入酒石酸絡合鎢以消除干擾。鐵的測定靈敏度,與燃氣合助燃氣的比例很有關系。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-25-鎵(鎵(GaGa)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)287.40.46.02.0312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,60000.10,52000.22,52002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:
32、測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99940.6290.210.724.4.注意事項:注意事項:小于 10的硝酸及 5的鹽酸、高氯酸、硫酸不影響鎵的測定。但不同種類的酸將會導致鎵的靈敏度略有差異,故應保持標準系列和樣品溶液中酸類的一致性。磷酸對測定鎵有較大影響。鎵在笑氣乙炔火焰中有部分電離,加入硝酸鉀或氯化鉀,使 K 的終濃度達到 2000gmL-1可抑制電離。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-26-鍺(鍺(GeGe)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)2
33、65.20.26.02.0312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2 0.25,50000.10,40000.22,40002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99951.010.210.694.4.注意事項:注意事項: TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-27-TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-28-鈥(鈥(HoHo)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間
34、(秒) 燃燒器高度(mm)410.40.26.02.0312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,50000.10,45000.22,50002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99800.760.100.784.4.注意事項:注意事項:在笑氣乙炔火焰中鈥有部分離子化,加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的終濃度為 2000gmL-1,可以抑制鈥的離子化。用石墨爐測試時易生成碳化物,靈敏度也不高。高原子化溫度有利于測
35、試靈敏度的提高。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-29-銦(銦(InIn)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)303.90.432.036火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學計量焰0.240.05,18002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99930.170.0340.354.4.注意事項:注意事項:在笑氣乙炔中有嚴重電離,
36、加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的濃度為 2000gmL-1,可以抑制銦的離子化。鋁、硅、鐵、錫等在笑氣乙測定 In 宜用空氣-乙炔火焰,貧燃火焰測定靈敏度高炔火焰中引起干擾,在測定樣品中的銦時,標準系列和樣品的基體應嚴格匹配測定 In 宜用空氣-乙炔火焰,貧燃火焰測定靈敏度高。石墨爐法測定 In,鹵素酸存在易使 In 和 Tl 造成揮發(fā)損失。以 0.5%TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-30-硝酸為基體最高灰化溫度允許到 800 度。銥(銥(IrIr)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)264.00.280.336火焰類
37、型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2,強富燃0.240.05,24002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99914.441.520.384.4.注意事項:注意事項:Ir 和 Os 極不易揮發(fā),但其氧化物容易揮發(fā),故應采用氧化性火焰測試。Ir 原子化熱度高達500kJ/mol,但用高溫火焰測試靈敏度比空氣乙炔還低。對銥產生的的干擾因素比較多,1000gmL-1 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-31-的 La 和
38、1000gmL-1的 Na 通常用來克服這些干擾鉀(鉀(K K)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)766.52.02.01.035火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學計量焰0.220.05,18002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99910.00610.00170.484.4.注意事項:注意事項:TAS 系列原子吸收分光光度計分
39、析手冊-32-在空氣乙炔火焰中 K 被部分電離,為了在火焰吸收測量中得到好的靈敏度應加入電離抑止劑。通常使用高純度的銫鹽,最終濃度應達到 2000gmL-1。K、Na 的測定也可以使用火焰發(fā)射法,其優(yōu)點在于測定范圍廣,不受電離影響。燃燒頭偏轉實驗:燃燒頭偏轉實驗:上述校準曲線是在燃燒頭未作偏轉的情況下測定的,以下是我們將燃燒頭偏轉約 10的 3.注意事項和校正曲線。序號測量對象樣品編號Abs濃度/gmL-1SDRSD/%1標準樣品K10.0020.00.00032標準樣品K20.0380.50.00112.983標準樣品K30.0771.00.00182.374標準樣品K40.1191.50.
40、00191.615標準樣品K50.1532.00.00040.276標準樣品K60.1882.50.00060.32 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-33-TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-34-鑭(鑭(LaLa)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)550.10.262.0312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52500.08,55000. 25,55002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據
41、:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.999144120.894.4.注意事項:注意事項:易生成難解離的氧化物,應用高溫還原性火焰,在笑氣乙炔火焰中部分電離,故應在標準和樣品溶液中加入最終濃度達 5000gmL-1的 K+。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-35-鋰(鋰(LiLi)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)670.80.460.633火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0
42、.240.05,15002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99910.0180.00250.794.4.注意事項:注意事項:試驗表明,溶液介質以硝酸為宜,鋰測定的靈敏度較高;但酸度有影響,故標準和樣品的酸度應一致。乙炔流量對鋰的測定有較大影響。在在空氣乙炔火焰中部分電離,應加入電離抑制劑,一般為 KCl,最終濃度為 2000gmL-1K+。試驗表明,溶液介質以硝酸為宜,鋰測定的靈敏度較高;測量高含量 Li 時可選用 323.3nm 次靈敏線。特征濃度約為 10gmL-1 1%。TAS 系列原
43、子吸收分光光度計分析手冊-36-在空氣乙炔火焰中部分電離(約為 5%) ,應加入電離抑制劑,一般為 KCl,最終濃度為2000gmL-1K+。鎂(鎂(MgMg)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)285.20.420.636火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.240.05,15002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99910.0
44、0440.000910.234.4.注意事項:注意事項:Mg 是 AAS 中靈敏度最高的元素之一,在高溫火焰中有 6%的電離,測定靈敏度不空氣-乙炔還要低。在空,氣乙炔火焰中 MgCl2(g)在 210nm 產生寬帶分子吸收,在 369nm、376nm、382nm 有三個分子帶。最常見的干擾可以加入“釋放劑”克服,最常使用的釋放劑是 Sr(10005000gmL-1)或La(1000-2000gmL-1) ,可抑制 Al、Be、Zr 和 Si 的干擾,加入 EDTA 可抑制 Fe 和 Cr 的干擾。應嚴格控制水和試劑的空白,避免試劑、容器、實驗室灰塵的污染。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析
45、手冊-37-錳(錳(MnMn)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒)燃燒器高度(mm)279.50.22.00.336火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰2.50.05、17002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99990.0140.000930.674.4.注意事項:注意事項:Mn 是適用于 AAS 測定的元素,屬于多譜線元素,應用較窄的光譜帶寬。它
46、的鹵化物和氧化物的電解能力分別是 3.5eV 和 4.2eV,在火焰中時中等穩(wěn)定的,較易解離。一般用貧燃的空氣乙炔火焰測定。石墨爐法測試時用硝酸銨為基體改進劑其最高灰化溫度可達 1400。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-38-鉬(鉬(MoMo)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)313.30.462.038火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52000.10,46000.25,52002.2.標準曲線:標準曲線:3.3
47、.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99900.400.0820.724.4.注意事項:注意事項:盡管強富燃的空氣乙炔火焰可以測定 Mo,但靈敏度低干擾多。在強富燃的笑氣乙炔火焰中具有比空氣乙炔高三倍以上的靈敏度。在笑氣乙炔火焰中可加入 1000gmL-1 的鋁作為釋放劑,克服干擾。在空氣乙炔中 Mo 很難原子化,在笑氣-乙炔中能有效的測量 Mo。使用石墨爐測試,以硝酸鎂為基體改進劑最高灰化溫度可達 1500。測 Mo 時容易生成碳化鉬,可用 La 和 Zr 鹽溶液處理石墨管表面。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-39
48、-鈉(鈉(NaNa)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)589.00.460.635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.240.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99960.00580.000790.424.4.注意事項:注意事項:在空氣乙炔火焰中 Na 部分電離,故應在標準和樣品溶液中加入電離抑制劑 KNO3或
49、 KCl 使 K+的最終濃度達到 2000gmL-1。若樣品鈉濃度很高(幾百 ppm 鈉也能分析) ,可使用 330.2 次靈敏線分析,避免過度稀釋樣品且能提高分析精度和準確度。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-40- TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-41-鈮(鈮(NbNb)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)358.00.282.0312火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2,富燃焰0.25,55000.10,57000.22
50、,55002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.999926.192.971.264.4.注意事項:注意事項:Nb 時高溫元素易生成難解離的氧化物,應在強還原性空氣-乙炔中測定,最好用笑氣-乙炔高溫火焰測定。用高溫火焰測定 Nb 時有明顯電離,需加入電離抑制劑??杉尤肼然浕蛳跛徕浭光浀慕K濃度達到 2000gmL-1為電離抑制劑。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-42-鎳(鎳(NiNi)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度
51、(mm)232.00.240.636火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.240.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99930.0330.00680.384.4.注意事項:注意事項:選擇貧燃火焰以減少干擾。在笑氣乙炔火焰中沒有干擾。在尋峰時由于 231.6nm 峰高于 232.0nm 峰,故波長可能設置在 231.6nm 處。這與燈電流有關,可將波長定位到 232.0nm 峰處即可。用高溫
52、火焰測定 Ni,可消除 Fe 和 Cr 的干擾,但是靈敏度比空氣-乙炔火焰還低。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-43-鉛(鉛(PbPb)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)283.30.42.00.636火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.240.05,15002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99940.130.0
53、270.414.4.注意事項:注意事項:盡管 217.0 是最靈敏線,但它強度低噪音大,易受光散射及分子吸收的影響,故通常多采用靈敏度稍低的 283.3nm,會得到很好的信噪比。另外,低的燈電流會提高靈敏度。加入 EDTA 至 0.1 摩爾濃度會克服一些離子(如 PO43-)的干擾。分析時應啟用背景扣除功能。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-44-鈀(鈀(PdPd)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)244.80.26.00.636火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mp
54、a,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99950.0760.0160.774.4.注意事項:注意事項:可用 0.5的 La 或 0.01M 的 EDTA 來抑制鋁、鈷、鎳和貴金屬的干擾。Pd 化合物易于原子化,用貧燃的空氣-乙炔火焰測定,也有很高的靈敏度。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-45-鉑(鉑(PtPt)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm
55、)265.90.43.00.636火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99931.0730.220.634.4.注意事項:注意事項:其他貴金屬及無機酸(SO42-、PO43-)產生干擾,可加 1的鑭抑制上述干擾,亦可采用強氧化性火焰減小干擾。Pt 的靈敏度不高。用空氣-乙炔火焰測定 Pt,加入 1%Na 和 1%Cu 可用消除貴金屬的干擾。用高溫
56、火焰測定 Pt 可用消除可能的干擾,但靈敏度明顯降低。用石墨爐測定 Pt,以 0.2%硝酸為基體改進劑,灰化溫度可達 1000 度。在鹽酸基體中灰化溫度是 500 。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-46- TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-47-銣(銣(RbRb)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)780.00.43.00.635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:
57、3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99920.0280.00760.624.4.注意事項:注意事項:加入硝酸鉀或氯化鉀,使鉀的終濃度為 2000gmL-1,可抑制 Rb 的離子化。測量高含量 Tb 選用 794.8nm 測試。加入硝酸鉀或氯化鉀,使鉀的終濃度為 2000gmL-1,可抑制 Rb的離子化。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-48- TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-49-銠(銠(RhRh)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(m
58、m)343.50.26.00.635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,貧燃焰0.220.05,13002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99970.180.0240.774.4.注意事項:注意事項:多數陰離子降低其吸收。加 3硫酸鈉可降低來自陰離子的干擾。用空氣-乙炔火焰測定 Rh,宜采用貧燃氧化性火焰。加入 1%Na 和 1%Cu 可以消除貴金屬的干擾,靈敏度提高 50%。在鹽酸介質中,加入 La 為光譜緩
59、沖劑可以消除大部分干擾。TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-50-銻(銻(SbSb)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)231.20.44.00.635火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化學計量焰0.220.05,17002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相關系數特征濃度(gmL-1 1%)檢出限(gmL-1)相對標準偏差(%)0.99910.470.0960.734.4.注意事項:注意事項:Cu 產生干擾
60、,無機酸,特別時 H2SO4干擾嚴重,另外,銻溶液在逐級稀釋時均應保證有 10HCl 酸度或 1酒石酸以穩(wěn)定 Sb。氫化物發(fā)生技術可測定痕量水平的 Sb TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊-51-硒(硒(SeSe)1.1.分析參數:分析參數:波長(nm)光譜帶寬(nm)燈電流(mA)濾波系數積分時間(秒) 燃燒器高度(mm)191.62.05.02.0310火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,55000.10,55000.22,50002.2.標準曲線:標準曲線:3.3.測試數據:測試數據:線性相
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