1113厚樸成品檢驗(yàn)原始記錄

1、原藥材檢驗(yàn)原始記錄原藥材檢驗(yàn)原始記錄檢驗(yàn)編號：名稱厚樸數(shù)量規(guī)格批號產(chǎn)地檢驗(yàn)日期年月日檢驗(yàn)?zāi)康某善焚|(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告日期年月日檢驗(yàn)依據(jù)中華人民共和國藥典2010 年版一部頁次精選文檔21.【性狀性狀】1.1 檢驗(yàn)結(jié)果：本品呈彎曲的絲條狀或單、雙卷筒狀。外表面_-色，有時可見橢圓形皮孔或縱皺紋。內(nèi)表面_色或_色，較平滑，具細(xì)密縱紋，劃之顯油痕。切面顆粒性，有油性，有的可見小亮星。氣香，味辛辣、微苦1.2 結(jié)果判定：2.【鑒別鑒別】2.1 顯微鑒別：2.1.1 主要檢驗(yàn)儀器：粉碎機(jī)、藥篩、顯微鏡：編號：型號2.1.2 取本品，用水合氯醛裝片，置顯微鏡下觀察：本品粉末鮮黃色。纖維鮮黃色，直徑 1638m，常

2、成束，周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維；含晶細(xì)胞壁木化增厚。石細(xì)胞鮮黃色，類圓形或紡錘形，直徑 35128m，有的呈分枝狀，枝端銳尖，壁厚，層紋明顯；有的可見大型纖維狀的石細(xì)胞，長可達(dá) 900m。草酸鈣方晶眾多。2.1.3 結(jié)果判定2.2 薄層鑒別2.2.1 主要檢驗(yàn)儀器：電子分析天平，型號，編號鼓風(fēng)干燥箱，型號，編號2.2.2 對照品或?qū)φ账幉模狐S柏對照藥材批號：，來源鹽酸黃柏堿對照品材批號：，來源2.2.3 取本品粉末_(0.2g)，加 1醋酸甲醇溶液 40ml，于 60超聲處理 20 分鐘，濾過，濾液濃縮至 2ml，作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材_(0.1g)，加 l醋酸甲醇 20ml

3、，同法檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)日期TRH檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)日期TRH精選文檔3制成對照藥材溶液。再取鹽酸黃柏堿對照品_g，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 (附錄 B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 35l，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(30：15：4)的下層溶液為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)2.2.4 結(jié)果判斷：T：，RH：%標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢 驗(yàn) 結(jié) 果檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)日期供試品與對照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏

4、色的斑點(diǎn)。顯相同顏色的斑點(diǎn)3.3.水分水分不得過12.0(附錄 H 第一法)。3.1.1 主要檢驗(yàn)儀器：電子分析天平，型號，編號鼓風(fēng)干燥箱，型號，編號（1）恒重稱量瓶重 W瓶 1：（2）恒重稱量瓶重 W瓶 1：恒重稱量瓶重 W瓶 2：恒重稱量瓶重 W瓶 2：樣品重 W樣：樣品重 W樣：稱量瓶與樣品重 W：稱量瓶與樣品重 W：恒重一次總重 W1：恒重一次總重 W1：恒重二次總重 W2：恒重二次總重 W2：水分（%）=W-W2W-W瓶 2100 %水分（%）1=100%=水分（%）2=100%=平均水分(%)=水分(%)1+水分(%)22=2=3.1.2 結(jié)果判定：T：，RH：%精選文檔4項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)

5、規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)日期水分12.0%4.4.總灰分總灰分不得過8.0 (附錄 K)。4.1.1 主要檢驗(yàn)儀器：電子分析天平，型號，編號高溫電阻爐，型號，編號（1）恒重坩堝重 W坩 1：（2）恒重坩堝重 W坩 1：恒重坩堝重 W坩 2：恒重坩堝重 W坩 2：樣品重 W樣：樣品重 W樣：坩堝重與樣品重 W坩堝重與樣品重 W恒重一次總重 W1：恒重一次總重 W1：恒重二次總重 W2：恒重二次總重 W2：總灰分(%)=W2- W坩 2W-W坩 2100%總灰分(%)1=100%=總灰分(%)2=100%=平均總灰分（%）=總灰分(%)1+總灰分(%)22=2=4.1.2結(jié)果判定:T：

6、，RH：%項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)時間總灰分8.0%符合規(guī)定5.【二氧化硫殘留量】取藥材細(xì)粉（樣 1）g（樣 2）g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水 300400ml(應(yīng)加水至沒過氮?dú)鈱?dǎo)氣管的下端)，取 6mo1/L 鹽酸溶液 10ml，加入帶刻度分液漏斗中錐形瓶內(nèi)加入水 125 ml 和淀粉指示液 1ml 作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。打開冷凝管，將冷凝管的上端 E 口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于錐形瓶內(nèi)液面以下。連接氮?dú)饬魅肟贒。開通氮?dú)?，調(diào)節(jié)適宜的氣體流量（氮?dú)饬魉偌s為 0.2 L/ m in，至蒸餾瓶內(nèi)有氣泡均勻排出）。打開帶刻度分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液 10

7、/ml 流入燒瓶中。給兩頸燒瓶內(nèi)的溶液加熱至沸，并保持微沸約 3 分鐘后開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌，至吸收液顯藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù) 30 秒鐘不完全消褪，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于 0.64mg 的 SO2照二氧化硫殘留量測定法測定，不得過 150mg/kg（附錄 U）5.1.1實(shí)驗(yàn)儀器：JA2003N 天平編號：型號磁力攪拌器 78-1編號：型號精選文檔5室溫：計(jì)算公式：(A-B)C0.06406106FX= -W樣品 1 二氧化硫殘留量=樣品 2 二氧化硫殘留量=平均值：5.1.2 結(jié)果判定：T

8、：，RH：%6、 【浸出物浸出物】 照醇溶性浸出物測定法(附錄 A)項(xiàng)下的熱浸法測定， 用乙醇作溶劑， 不得少于 14.0方法：取供試品約 24g，精密稱定，置 100250ml 的錐形瓶中，精密加乙醇 50100ml ，密塞，稱定重量，靜置 1 小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸 1 小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液 25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后，于 105干燥 3 小時，置干燥器中冷卻 30 分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中醇溶性浸出物的含量（）。6.1 主要檢驗(yàn)

9、儀器：電子分析天平，型號，編號鼓風(fēng)干燥箱，型號，編號水浴鍋，型號，編號空白消耗碘滴定液的量：（ml）樣品1消耗碘滴定液的量（ml）空白消耗碘滴定液的量： （ml）樣品 2 消耗碘滴定液的量： （ml）檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)日期精選文檔6（1）樣品重 W：（2）樣品重 W：恒重蒸發(fā)皿重 W皿：恒重蒸發(fā)皿重 W皿：恒重蒸發(fā)皿重 W皿：恒重蒸發(fā)皿重 W皿：恒重蒸發(fā)皿與殘?jiān)?05干燥小時重W1：恒重蒸發(fā) 皿與殘?jiān)?05干燥小時 重W1：6.2 計(jì)算公式：浸出物(%)=W1-W 皿 2100%WX(1-水分%）X25/100浸出物(%)1=100%=浸出物(%)2=100%=平均浸出物(%)浸出物(%

10、)1+浸出物(%)2226.3結(jié)果判定:T：，RH：%項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)時間浸出物14%7 7【含量測定】【含量測定】照高效液相色譜法（附錄 D）測定。7.1 小檗堿小檗堿7.1.1 主要檢驗(yàn)儀器：電子分析天平，型號，編號高效液相色譜儀，型號，編號7.1.2 對照品：鹽酸小檗堿對照品對照品批號：，來源純度7.1.37.1.3 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以乙腈-0.1磷酸溶液(50：50)(每 100ml 加十二烷基磺酸鈉 0.1g)為流動相；檢測波長為 265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿精選文檔7峰計(jì)算應(yīng)不低于 4

11、000。7.1.47.1.4 對照品溶液的制備對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量， 精密稱定， 加流動相制成每 1ml 含 0.1mg的溶液，即得。7.1.57.1.5 供試品溶液的制備供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)(樣 1）g（樣 2）g(0.1g)，精密稱定，置 100ml 量瓶中，加流動相 80ml，超聲處理(功率 250W，頻率 40kHz)40 分鐘，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。7.1.67.1.6 測定法測定法分別精密吸取對照品溶液 5l 與供試品溶液 520l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含小檗堿以鹽酸小檗堿(C20H17N

12、O4HCl)計(jì)，不得少于 3.0。對照品溶液峰面積平均面積：RSD=%(應(yīng)2.0%)樣品取樣量（1）供試品溶液峰面積（1）（2）（2）精選文檔87.7結(jié)果判定：T：，RH：%檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)結(jié)論含量鹽酸小檗堿(C20H17NO4HCl)3.0符合規(guī)定相對偏差不得過 2.0 %檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)日期7.小檗堿小檗堿7.1.1 主要檢驗(yàn)儀器：電子分析天平，型號，編號高效液相色譜儀，型號，編號精選文檔97.1.2 對照品：鹽酸黃柏堿對照品批號：，來源純度7.1.37.1.3 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以乙腈-0.1磷酸溶液(50：50

13、)(每 100ml 加十二烷基磺酸鈉 0.1g)為流動相；檢測波長為 265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000。7.1.7.1.4 4 對照品溶液的制備對照品溶液的制備取鹽酸黃柏堿對照品_g， 精密稱定， 加流動相制成每 1ml 含 0.1mg的溶液，即得。7.1.57.1.5 供試品溶液的制備供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)(樣 1）g（樣 2）g(0.5g) 精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相 25ml，稱定重量，超聲處理(功率 250W，頻率 40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用流動相補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。7.1.67.1.6 測定法測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 5l，注入液