化學(xué)鍍鎳成分分析淺談

1、.化學(xué)鍍鎳成分分析淺談為了保證化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量，必須始終保持鍍?cè)〉幕瘜W(xué)成分、工藝技術(shù)參數(shù)在最正確范圍狀態(tài)，這就要求操作者經(jīng)常進(jìn)展鍍液化學(xué)成分的分析與調(diào)整。1。Ni2濃度 鍍液中鎳離子濃度常規(guī)測(cè)定方法是用EDTA絡(luò)合滴定，紫脲酸胺為指示劑。試劑1濃氨水密度：0。91g/ml。2紫脲酸胺指示劑紫脲酸胺：氯化鈉=1：100。3EDTA容液0。05mol，按常規(guī)標(biāo)定。分析方法：用移液管取出10ml冷卻后的化學(xué)鍍鎳液于250ml的錐形瓶中，并參加100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0。2g指示劑，用標(biāo)定后的EDTA溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點(diǎn)。鎳含量的計(jì)算：CNi2=5。87M·

2、Vg/L 式中M標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度； V耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)。2復(fù)原劑濃度 次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測(cè)定 其原理是在酸性條件下，用過量的碘氧化次磷酸鈉，然后用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩余的碘，淀粉為指示 劑。 試劑 1鹽酸1：1。2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0。1mol按常規(guī)標(biāo)定。 3淀粉指示劑1%。4硫代硫酸鈉0。1mol按常規(guī)標(biāo)定。 分析方法： 用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中；參加鹽酸25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于此錐形瓶中，加蓋，置于暗處0。5h溫度不得低于25；翻開瓶蓋，參加1mL淀粉指示劑，并用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 計(jì)算： C

3、NaH2PO2·H2O=10。62M1V1M2V2g/L 式中M1標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1標(biāo)準(zhǔn)碘溶液毫升數(shù)； M2標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度； V2耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù)。3NaHPO3·5H2O的濃度 化學(xué)鍍鎳浴復(fù)原劑反響產(chǎn)物中影響最大的是次磷酸鈉的反響產(chǎn)物亞磷酸鈉。其他種類的復(fù)原劑的反響產(chǎn)物的 影響較小甚至幾乎無影響，如DMAB。其測(cè)定原理是在堿性條件下，用過量的碘氧化亞磷酸，但次磷酸不參 加反響；然而，用硫代硫酸鈉反滴定剩余的碘；淀粉為指示劑。 試劑 1碳酸氫鈉溶液5%。2醋酸98%。 3其余試劑同前。分析方法： 用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于250mL的

4、錐形瓶中可視Na2HPO3含量多少?zèng)Q定汲取鍍液體積，參加蒸 鎦水40mL。參加碳酸氫鈉溶液50mL，使用移液管量取40mL標(biāo)準(zhǔn)碘溶液于錐形瓶中，加蓋，放置暗處1h。開啟瓶蓋，滴加醋酸至PH<4，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，參加淀粉試劑1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失1min即為終點(diǎn)。計(jì)算：CNa2HPO3=12。62M1V1-M2V2g/l式中M1標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1耗用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的毫升數(shù)；M2標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾深度；JBvMeH5 V2耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的毫升數(shù)。4。其他化學(xué)成分的濃度化學(xué)鍍鎳浴中還含有多種有機(jī)羧酸鹽作為絡(luò)合劑、緩沖劑、穩(wěn)定劑等，其深度的測(cè)定在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)展比較困難；大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用高效液相色譜別離，紅外、紫外可見光譜、質(zhì)譜定性定量分析。化學(xué)鍍鎳浴中有害金屬離 子那么采用發(fā)射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。5化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的測(cè)定m7n8J1O2 取試驗(yàn)化學(xué)鍍鎳液50mL，盛于100mL的試管中，浸入已經(jīng)恒溫至60±1的水浴中，注意使試管內(nèi)溶液面低于恒溫水浴液面約2cm。半小時(shí)后，在攪拌下，使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1mL于試管內(nèi)。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內(nèi)，化學(xué)鍍?cè)￠_場(chǎng)出現(xiàn)混濁沉淀所經(jīng)歷的時(shí)間，以秒表示。 這是一種測(cè)定化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的加速試驗(yàn)方法，可作為鑒別