常用玻璃量器檢定規(guī)程

1、常用玻璃量器檢定規(guī)程 JJG1962006目錄1范圍32引用文獻(xiàn)33術(shù)語和計(jì)量單位34概述44 .1玻璃量器的分類、型式、準(zhǔn)確度等級(jí)及標(biāo)稱容量44.2 玻璃量器的結(jié)構(gòu)45通用技術(shù)要求65.1材質(zhì)65 .2 外觀65.3 結(jié)構(gòu)75.4 密合性76 計(jì)量性能要求86.1 流出時(shí)間和等待時(shí)間86.2 容量允差87計(jì)量器具控制1071檢定條件107.2 檢定項(xiàng)目107.3 檢定方法107.4檢定結(jié)果的處理137.5檢定周13附錄A14附錄B17附錄C19附錄D20附錄E21常用玻璃量器檢定規(guī)程1范圍 本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸雖量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器

2、（以下統(tǒng)稱玻璃量器）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗(yàn)。2引用文獻(xiàn)JJG 202001標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器GB/T 15726-1995玻璃儀器內(nèi)應(yīng)力檢驗(yàn)方法GB 6682I992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法使用本規(guī)程時(shí)應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。3術(shù)語和計(jì)量單位3.1流出式分度吸量管outflow graduated pipette 對(duì)于分度吸量管，當(dāng)液體自然流至流液口端不流時(shí)，口端應(yīng)保留殘留液。3.2吹出式分度吸量管blowing graduated pipette對(duì)于分度吸量管，當(dāng)液體自然流至流液口端不流時(shí)，即將流液口殘留液排出。3.3具塞滴定管burette with stopcoc

3、k 用直通活塞連接量管和流液口的滴定管。3.4無塞滴定管burette without stopcock用內(nèi)孔帶有玻璃小球的膠管連接量管和流液口的滴定管。3.5三通活塞自動(dòng)定零位滴定管automatic burette with three-way stopcocks用三通活塞連接量管和流液口、帶有自動(dòng)定位裝置的滴定管。3.6側(cè)邊活塞自動(dòng)定零位滴定管automatic burette with side stopcock 直通活塞在側(cè)邊，帶有自動(dòng)定零位裝置的滴定管。3.7側(cè)邊三通活塞自動(dòng)定零位滴定管automatic burette wit h side three-way stopcock

4、三通活塞在側(cè)邊，帶有自動(dòng)定零位裝置的滴定管。3.8座式滴定管burette with seat 帶有輔助注液管，并有底座支撐的滴定管。3.9夾式滴定管burette with holder 帶有輔助注液管，安裝在支架上的滴定管。310殘留液remaining liquid 對(duì)于吸量管，當(dāng)液體自然流至流液口端不流時(shí)，流液口內(nèi)殘流的液體。3.11容量單位capacity unit 玻璃量器的容量單位為立方厘米(cm³)或毫升(mL)，毫升(mL)為立方厘米(cm³)的專用名稱。4概述4 .1玻璃量器的分類、型式、準(zhǔn)確度等級(jí)及標(biāo)稱容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸

5、量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯。玻璃量器按其型式分為量入式和量出式兩種。玻璃童器按其準(zhǔn)確度不同分為A級(jí)和B級(jí)，其中量筒和量杯不分級(jí)。 玻璃量器的分類、型式、準(zhǔn)確度等級(jí)及標(biāo)稱容量見表1玻璃量器的分類型式準(zhǔn)確度等級(jí)標(biāo)稱容量/mL滴定管無塞、具塞、三通活塞、自動(dòng)定零位滴定管量出A 級(jí)B5，10，25，50，100座式滴定管夾式滴定管1，2，5，10分度吸量管流出式量出A 級(jí)B1，2，5，10，25，50吹出式A 級(jí)B0.1，0.2，0.25，0.5，1，2，5，10單標(biāo)線吸量管量出A 級(jí)B1，2，3，5，10，15，20，25，50，100單標(biāo)線容量瓶量入A 級(jí)B1，2，5，10，25，50，100

6、，200，250，500，1000，2000量塞具塞量入-5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000不具塞量出量入量杯量出-5，10，20，50，100，200，250，500，1000，20004.2 玻璃量器的結(jié)構(gòu)玻璃量器的結(jié)構(gòu)參見圖1圖125通用技術(shù)要求5.1材質(zhì)5.1.1玻璃量器通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成。5.1.2滴定管、分度吸量管和量筒允許由藍(lán)線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。5 .1 .3玻璃器必須經(jīng)過良好的退火處理，其內(nèi)應(yīng)力不得超過表2的規(guī)定。表2 內(nèi)應(yīng)力名稱殘余內(nèi)應(yīng)力量器（滴定管除外）單位厚度光程差100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞

7、蓋單位厚度光程差120 nm/cm5 .2 外觀5 .2.1 玻璃量器不允許有影響計(jì)量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷，具體要求應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)。5 .2.2 分度線與量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，具體要求應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)。5 .2.3 分度線的寬度和分度值見表3表85 .2.4 玻璃量器應(yīng)具備有下列標(biāo)記（見圖13）5 .2.4.1 廠名或商標(biāo);5 .2 .4.2 標(biāo)準(zhǔn)溫度（20）5 .2 .4.3型式標(biāo)記：量入式用“In”,量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”；5 .2 .4.4等待時(shí)間：+××s；5 .2 .4.5 標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位：××ml

8、；5 .2 .4.6準(zhǔn)確度等級(jí)：A或B。有準(zhǔn)確度等級(jí)而未標(biāo)注的玻璃量器，按B級(jí)處理；5 .2 .4.7 用硼硅玻璃制成的玻璃量器，應(yīng)標(biāo)“Bsi”字樣；5 .2 .4.8非標(biāo)準(zhǔn)的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合號(hào)碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應(yīng)標(biāo)有同號(hào)。5.3 結(jié)構(gòu)5.3.1 玻璃量器的口應(yīng)與玻璃量器軸線相垂直，口邊要平整光滑不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。5.3.2 滴定管和吸量管的流液口，應(yīng)是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應(yīng)突然縮小，內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。5.3.3 量筒、量杯的倒液嘴應(yīng)能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細(xì)流狀倒出而不外溢。當(dāng)分度表面對(duì)觀察者時(shí)，倒液嘴的位置：量筒的嘴位

9、于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。5.3.4 量杯、量筒和量瓶放置的平臺(tái)上時(shí)，不應(yīng)搖動(dòng)?？樟勘?、空量筒（不帶塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水平面成15°的斜面上時(shí)，不應(yīng)跌倒。5.4 密合性5.4.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞在關(guān)閉情況下停留20min后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。5.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求，當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞在關(guān)閉情況下停留50min后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。5.4.3 具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當(dāng)水注入至最高標(biāo)線，塞子蓋緊

10、后顛倒10次。每次顛倒時(shí)，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，不應(yīng)有水滲出。6 計(jì)量性能要求6.1 流出時(shí)間和等待時(shí)間 滴定管、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管的流出時(shí)間與等待時(shí)間見表3表56.2 容量允差 在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)，滴定管、分度吸量管的標(biāo)稱容量和零至任意分量，以及任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差，均應(yīng)符合表3和表5的規(guī)定。單標(biāo)線吸量管和量瓶的標(biāo)稱容量允差，應(yīng)符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標(biāo)稱容量和任意分量的容量允差，應(yīng)符合表7和表8的規(guī)定。7計(jì)量器具控制 計(jì)量器具控制包括玻璃玻璃量器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。71檢定條件7.1.1環(huán)境條件7.1.1.1室溫(20-±5)，且室溫變化不

11、得大于1/h。7.1.1.2水溫與室溫之差不得大于2。7.1.1.3檢定介質(zhì)為純水(燕餾水或去離子水)，應(yīng)符合GB 66821992要求。7.1.2 檢定設(shè)備 7.2 檢定項(xiàng)目7.3 檢定方法7.3.1 外觀 用目力觀察，可借助放大鏡和斜面進(jìn)行，應(yīng)符合5.2，5.3的規(guī)定。7.3.2 應(yīng)力 調(diào)整應(yīng)認(rèn)力儀零點(diǎn)，置入全波片，將被檢量器平直或垂直放入起偏鏡與檢偏之間的視場(chǎng)中，軸向轉(zhuǎn)動(dòng)量器，找到最大應(yīng)力點(diǎn)，然后引入1/4波片，此時(shí)有應(yīng)力處出現(xiàn)亮區(qū)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷，應(yīng)以藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度，關(guān)測(cè)量被測(cè)點(diǎn)厚度。單位長度光程差按下式計(jì)算：式中：單位長度光程差，mn

12、/cm；檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度，（0）；f儀器轉(zhuǎn)換系數(shù)，3.14nm/（0）；d被測(cè)部位通光處的總厚度，cm。玻璃量器內(nèi)應(yīng)力應(yīng)符合5.1.4的規(guī)定。7 .3 .3密合性7.3.3.1具塞滴定管1） 將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應(yīng)垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標(biāo)線處，活塞在關(guān)閉情況下靜置20min（塑料活塞靜置50min），滲漏量應(yīng)符合第5.4條規(guī)定。2）對(duì)于三通活塞的滴定管，除了進(jìn)行上述方法的檢定外，對(duì)進(jìn)液孔也應(yīng)進(jìn)行相同方法的檢定。檢定時(shí)把滴定管內(nèi)的水排空，進(jìn)液孔與一支充有水的進(jìn)水管連接，進(jìn)水管的液位高于被檢滴定管最高標(biāo)線250mm，活塞在任意關(guān)閉狀態(tài)下靜置20min，

13、滲漏量應(yīng)符合5.4條的規(guī)定。3）對(duì)于座式滴定管和夾式滴定管，將水充至最高標(biāo)線，去掉注液管活塞以上的水，垂直靜置20min后，兩只活塞滲漏量應(yīng)符合第5.4條的規(guī)定。7.3.3.2 量瓶和具塞量筒 將水充至最高標(biāo)線，塞子應(yīng)擦干，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次。每次顛倒時(shí)，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，不應(yīng)有水滲出。7.3.4 流出時(shí)間7.3.4.1 滴定管1）將滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂，不應(yīng)有水滲出。2）充水于最高標(biāo)線，流液口不應(yīng)接觸水器壁。3）將活塞完全開啟并計(jì)時(shí)（對(duì)于無塞滴定管應(yīng)用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出，直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間應(yīng)

14、符合表3的規(guī)定。7.3.4.2 分度吸量管和單標(biāo)線吸量管1）注水至最高標(biāo)線以上約5mm，然后將液面調(diào)至最高標(biāo)線處。2）將吸量管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時(shí)接水器傾斜約30°，在保持不動(dòng)的情況下流出并計(jì)時(shí)，以流至口端不流時(shí)為止，其流出時(shí)間應(yīng)符合表4和表5的規(guī)定。7.3.5 容量示值滴定管、分度吸量管、A級(jí)單標(biāo)線吸量管和A級(jí)容量瓶采用衡量法檢定，也可采用容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁檢定方法。各種玻璃量器容量檢定操作步驟詳見附錄A。容量檢定前須對(duì)量器進(jìn)行清洗，清洗的方法為:用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液（配比比例為1:1）或20%發(fā)煙硫酸進(jìn)行清洗。然后用水沖洗，器壁上不

15、應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。7.3.5.1衡量法1）取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。2）將被檢玻璃量器內(nèi)的純水放入稱量后，稱得純水質(zhì)量。3）調(diào)整被檢玻璃量器液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。4）玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量按下式計(jì)算：V20=1+(20-t) （2）式中：V20標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，mL；B砝碼密度，取8.00g/cm3; A測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣密度，取0.0012g/cm3；W蒸餾水t時(shí)的密度，g/cm3；被檢玻璃量器的體脹系數(shù)，-1

16、；t檢定時(shí)蒸餾水的溫度，；m被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量，g。為簡便計(jì)算過程，也可將式（2）化為下列形式：V20=m.K(t) （3）其中：K(t)=1+(20-t)K（t）值列于附錄B中。根據(jù)測(cè)定的質(zhì)量值（m）和測(cè)定水溫所對(duì)應(yīng)的K（t）值，即可由式（3）求出被檢玻璃量器在20時(shí)的實(shí)際容量。5)凡使用需要實(shí)際的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢玻璃容量允差的1/4。并取2次的平均值。7.3.5.2容量比較法1）將標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器用配置好的洗液進(jìn)行清洗，然后用水沖洗，使標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象，液面與器壁能形成正常的彎月面。2）將被檢玻璃量器和標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器安裝到容量比較法

17、檢定裝置上。3）排除檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器的流出時(shí)間和零位，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。4）將被檢玻璃量器的容量與標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器的容量進(jìn)行比較，觀察被檢玻璃量器的容量示值是否在允差范圍內(nèi)。7.3.5.3檢定點(diǎn)的選擇1）滴定管1mL10 mL：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)：25 mL：(05) mL、(010) mL、(015) mL、(020) mL、(025) mL、五點(diǎn)；50 mL：(010) mL、(020) mL、(030) mL、(040) mL、(050) mL五點(diǎn)；100 mL：(020) mL、(040) mL、(060) mL、(080) mL、(010

18、0) mL五點(diǎn)；2）分度吸量管a)0.5 mL以下（包括0.5 mL）的檢定點(diǎn)；半容量（半容量流液口）；總?cè)萘?。b）0.5mL以上（不包括0.5mL）的檢定點(diǎn)：總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自流液口起）；半容量（半容量流液口）；總?cè)萘?）量筒、量杯總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點(diǎn)（自底部起）；半容量（半容量底部）；總?cè)萘俊?.3.5.4滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯的各檢定點(diǎn)，以及滴定管和分度吸量管任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差，均應(yīng)符合第6.2條的規(guī)定:。7.4檢定結(jié)果的處理7.4.1經(jīng)檢定合格的玻璃量器，貼

19、檢定合格證或出具檢定證書。7.4.2經(jīng)檢定不合格的玻璃量器出具檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)月。7.5檢定周 玻璃量器的檢定周期為3年，其中無塞滴定管為1年。附錄A常用玻璃量器容量檢定操作步驟A.1滴定管（衡量法或容量比較法）A.1.1衡量法A.1.1.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處。A.1.1.2緩慢地將頁面調(diào)整到零位，同時(shí)排出液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。A.1.1.3取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。A.1.1.4完全開啟活塞（對(duì)于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。A.1.1.5當(dāng)頁面

20、降至被檢分度線以上約5mm處時(shí)，等待30S，然后10S內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。A.1.1.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）A.1.1.7在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1A.1.1.8按7.3.5.1衡量法計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。A.1.1.9對(duì)滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差A(yù).1.2容量比較法A.1.2.1將清洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器和被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定裝置上，見圖A.1A.1.2.2排出檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查活塞是否漏水；轉(zhuǎn)動(dòng)活塞a

21、，調(diào)整好標(biāo)準(zhǔn)量器的流出時(shí)間和零位，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.1.2.3轉(zhuǎn)動(dòng)活塞c，注水至被檢滴定管最高標(biāo)線以上約5mm處。A.1.2.4關(guān)閉活塞c,緩慢開啟活塞b，調(diào)整液面至被檢分度線上。A.1.2.5轉(zhuǎn)動(dòng)活塞C，將水排入到標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)，觀察標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器上的容器示值。A.2分度吸量管和單標(biāo)線吸量管（衡量法或容量比較法）A.2.1衡量法A.2.1.1將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。A.2.1.2緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。A.2.1.3取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。A.2.1.4

22、將流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水充分地流入稱量杯中。對(duì)于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等待3s，隨即用稱量杯移去流出口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對(duì)于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液排出。A.2.1.5將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）A.2.1.6在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。A.2.1.7 按7.3.5.1衡量法計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。A.2.1.8對(duì)分度吸量管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。A.2.2容量比較法A.2.

23、2.1在清洗干凈的被檢量器上標(biāo)明殘留液的位置。A.2.2.2 將清洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器和被檢吸量管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定裝置上，見圖A.1。A.2.2.3 排出檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查活塞是否漏水；轉(zhuǎn)動(dòng)活塞a，調(diào)整好標(biāo)準(zhǔn)量器的流出時(shí)間和零位，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.2.2.4 轉(zhuǎn)動(dòng)活塞c，注水至被檢吸量管最高標(biāo)線以上約5mm處。A.2.2.5關(guān)閉活塞c，緩慢開啟活塞b，調(diào)整液面至被檢分度線上。A.2.2.6轉(zhuǎn)動(dòng)活塞c，將水排入到標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)，觀察標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器上的容器示值。A.3容量瓶（衡量法或容量比較法）A.3.1衡量法A.3.1.1 對(duì)清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。A.3.1.2 注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量（m）。A.3.1.3將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。A.3.1.4 按7.3.5.1衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。A.3.2 容量比較法A.3.2.1 對(duì)