天津大學(xué)精餾塔裝置說明書

1、精 餾 塔 實(shí) 驗(yàn) 裝 置 （計(jì)算機(jī)）說明書 天 津 大 學(xué)化 工 基 礎(chǔ) 實(shí) 驗(yàn) 中 心一. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備的特點(diǎn) 1. 該精餾裝置全部采用不銹鋼材料制成并安裝玻璃觀測管能夠在實(shí)驗(yàn)過程中使學(xué)生可以清晰見到塔板上氣液傳質(zhì)過程的全貌,擴(kuò)展學(xué)生的視野,提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。該裝置具有體積小、重量輕、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠、再現(xiàn)性強(qiáng)，用較小的裝置模擬大型工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的裝置來再現(xiàn)測量。 2實(shí)現(xiàn)了對(duì)精餾塔的計(jì)算機(jī)控制，人工采集和操作來完成實(shí)驗(yàn)。 3. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程，結(jié)構(gòu)緊湊、整體性強(qiáng)、操作簡便、抗干擾性能強(qiáng)等儀表均為國內(nèi)、外質(zhì)量較好的產(chǎn)品，工作比較可靠。 4. 該精餾裝置具有節(jié)電的優(yōu)點(diǎn)。每套裝置只需1.5千瓦左右的電負(fù)

2、荷,就可以完成全回流和部分回流各種條件下的精餾操作實(shí)驗(yàn),而且設(shè)備造價(jià)較低,經(jīng)久耐用。 二. 設(shè)備的主要技術(shù)數(shù)據(jù) (一) 精餾塔 名 稱直 徑（毫米）高 度（mm）板間距（mm）板 數(shù)(塊)板型、孔徑（mm）降液管材 質(zhì)塔 體 76×3.510010010篩板 2.08×1.5不銹鋼塔 釜 100×2300不銹鋼塔 頂冷凝器57×3.5300不銹鋼塔 釜冷凝器57×3.5300不銹鋼 (二) 物系 (乙醇正丙醇) 1. 純度: 化學(xué)或分析純. 2. 平衡關(guān)系: 見表1. 3. 料液濃度:15-25(乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)). 4. 濃度分析用阿貝折光儀(

3、用戶自備).折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見表2. 表 1 乙醇正丙醇 t-x-y 關(guān)系 ( 均以乙醇摩爾分率表示,x-液相; y-氣相 )t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38 x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0上列平衡數(shù)據(jù)摘自: J.Gmebling,U.onken VaporliquidEquilibrium Data CollectionOrganic Hy

4、dro xy Compounds: Alcohols(p.336)。 乙醇沸點(diǎn): 78.3; 正丙醇沸點(diǎn):97.2.表 2 溫度折光指數(shù)液相組成之間的關(guān)系 00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650(續(xù)表2) 0.64450.71010.79830.8

5、4420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551 對(duì)30下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算: 58.84411642.61325 ×nD 其中為乙醇的質(zhì)量分率; nD為折光儀讀數(shù) (折光指數(shù)). 由質(zhì)量分率求摩爾分率(X):乙醇分子量46; 正丙醇分子量B60 (三) 操作參數(shù): 見表( 3 )三. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基

6、本情況1. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程示意圖: 見附圖一所示. 1-儲(chǔ)料罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn)料閥； 7-流量計(jì)；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-塔身；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料電磁閥；19-塔釜儲(chǔ)料罐；20-塔釜出料液閥；21-第六塊板進(jìn)料閥；22-第七塊板進(jìn)料閥；23-第八塊板進(jìn)料閥；24-塔釜液位計(jì)；25-進(jìn)料預(yù)熱器；儀表面板示意圖4實(shí)驗(yàn)設(shè)備和測量方法簡介： （一）.主體設(shè)備 精餾塔為篩板塔,全塔共有9塊塔板由不銹鋼板制成,塔高1.5米,塔身

7、用內(nèi)徑為50毫米的不銹鋼管制成,每段為10厘米,焊上法蘭后,用螺栓連在一起,并墊上聚四氟乙烯墊防漏,塔身的第二段和第九段是用耐熱玻璃制成的,以便于觀察塔內(nèi)的操作狀況。除了這兩段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保溫。降液管是由外徑為8毫米的不銹鋼管制成。篩板的直徑為54毫米,篩孔的直徑為2毫米。塔中裝有Pt100鉑電阻溫度計(jì)用來測量塔內(nèi)汽相溫度。 塔頂?shù)娜鲀?nèi)是直徑為8毫米做成螺旋狀的的不銹鋼管,外面是不銹鋼套管。塔頂?shù)奈锪险魵庠诓讳P鋼管外冷凝、冷卻, 不銹鋼管內(nèi)通冷卻水。塔釜用電爐絲進(jìn)行加熱,塔的外部也用保溫棉保溫。 混合液體由儲(chǔ)料罐經(jīng)進(jìn)料泵由直接進(jìn)料閥處（由高位槽轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后）進(jìn)入塔內(nèi)

8、。塔釜的液面計(jì)用于觀察塔釜內(nèi)的存液量。塔底產(chǎn)品經(jīng)過冷卻器由平衡管流出?；亓鞅日{(diào)節(jié)器用來控制回流比,餾出液儲(chǔ)罐接收餾出液。 （二）.回流比的控制: 回流比控制采用電磁鐵吸合擺針方式來實(shí)現(xiàn)的。在計(jì)算機(jī)內(nèi)編制好通斷時(shí)間程序就可以控制回流比。 表 3 設(shè)備操作參數(shù)(供參考)序號(hào)名 稱數(shù)據(jù)范圍說 明 1塔釜加熱電壓()70-150維持正常操作下的參數(shù)值；用固體調(diào)壓器調(diào)壓,指示的功率約為實(shí) 際功率的12-23 。2回流比R4-3塔頂溫度77-83() 4操作穩(wěn)定時(shí)間2035分鐘開始升溫到正常操作約30min；正常操作穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)各操作參數(shù)值維持不變，板上鼓泡均勻。5實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論板數(shù)(塊)3-6 一般用圖解法

9、 總板效率40-85 精 度 1塊四. 實(shí)驗(yàn)方法及步驟 (一) 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作.檢查工作： 1. 將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴(用戶自備)調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度,并記下這個(gè)溫度(例如30)。檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好。 2. 檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。 3. 配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?0升左右),然后倒入儲(chǔ)料罐.或由指導(dǎo)教師事前做好這一步。 4. 打開直接進(jìn)料閥和進(jìn)料泵開關(guān), 向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度 (冷液面在塔釜總高23處), 而后關(guān)閉直接進(jìn)料閥和進(jìn)料泵開關(guān)。 (二) 實(shí)驗(yàn)操作手動(dòng)實(shí)驗(yàn)： 1. 全回流操作 打開塔頂冷

10、凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大. 記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開關(guān)。 調(diào)解加熱電壓表為150伏左右, 待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓,使塔內(nèi)維持正常操作。（加熱電壓表的調(diào)節(jié)：按一下儀表的鍵，在儀表的SV顯示窗中右側(cè)會(huì)出現(xiàn)閃爍的小點(diǎn)，每按動(dòng)一下儀表上鍵閃爍點(diǎn)就會(huì)向左移動(dòng)一位，閃爍點(diǎn)在那個(gè)位置上，利用鍵就可以改變數(shù)值。數(shù)值改動(dòng)好后，在不按動(dòng)儀表任何按鍵的前提下，30秒后儀表自動(dòng)確認(rèn)你所調(diào)整的數(shù)值。） 等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變, 在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右（及塔頂溫度基本穩(wěn)定）,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用三角瓶同時(shí)

11、取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。 2. 部分回流操作 在全回流穩(wěn)定并取樣分析后。其操作條件不變。 打開間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開關(guān)，選擇并全開相應(yīng)的塔板進(jìn)料閥。進(jìn)料調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥, 以2.0-3.0（lh)的流量向塔內(nèi)加料; 打開回流比開關(guān)，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比 R4 ; 餾出液收集在塔頂容量管中。（回流比控制器的調(diào)節(jié)方法：按住回流比控制表，30秒后SV顯示窗中最右側(cè)的數(shù)字會(huì)閃動(dòng)，此時(shí)按鍵進(jìn)行單循環(huán)的數(shù)字調(diào)節(jié)，利用儀表上的鍵可以改變不同位置的數(shù)字閃動(dòng)，那個(gè)位置的數(shù)字閃動(dòng)就可以調(diào)節(jié)相應(yīng)的數(shù)字，調(diào)節(jié)完畢后再按兩下鍵，30秒后儀表確認(rèn)所調(diào)數(shù)值。） 塔釜產(chǎn)品由溢流管流入收集器內(nèi)。 等操作穩(wěn)定后,

12、觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變, 用三角瓶取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。 3實(shí)驗(yàn)結(jié)束 . 檢查數(shù)據(jù)合理后, 停止加料、關(guān)閉加熱開關(guān)、關(guān)閉回流比開關(guān)。 . 根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度。.停止加熱后10分鐘,關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。計(jì)算機(jī)操作：1、打開計(jì)算機(jī)啟動(dòng)應(yīng)用程序。2、接通冷卻水，利用程序調(diào)節(jié)加熱電壓（在程序中的加熱電壓紅色的數(shù)字點(diǎn)擊，在彈出的對(duì)話窗中輸入相應(yīng)的電壓值確認(rèn)即可），按（加熱電壓開關(guān)）上的（綠色按鍵）開始加熱。3、待塔頂溫度穩(wěn)定一段時(shí)間后，利用三角瓶分別

13、取塔頂與塔釜料液，用阿貝折射儀分析樣品濃度。4、利用程序調(diào)節(jié)回流比（分別按程序中回流與出料處，在彈出的對(duì)話窗中輸入相應(yīng)的數(shù)字，確認(rèn)即可），利用程序打開（進(jìn)料泵開關(guān)）與（回流比開關(guān)），手動(dòng)打開塔板閥和調(diào)節(jié)進(jìn)料量。5、等操作穩(wěn)定后，用三角瓶分別取塔頂、塔釜、進(jìn)料口處的料液，用阿貝折射儀分析樣品濃度。6、利用程序關(guān)閉加熱、回流比，進(jìn)料泵的開關(guān)，手動(dòng)關(guān)閉設(shè)備總電源和冷卻水，關(guān)閉程序。五. 使用本實(shí)驗(yàn)設(shè)備應(yīng)注意事項(xiàng) 1. 本實(shí)驗(yàn)過程中要特別注意安全,實(shí)驗(yàn)所用物系是易燃物品,操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。 2. 本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由儀表自動(dòng)來調(diào)解,固在加熱時(shí)應(yīng)注意加熱千萬別過快,以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰)

14、,使釜液從塔頂沖出,若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電,重新加料到指定冷液面,再緩慢升電壓,重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大。 3. 開車時(shí)先開冷卻水,再向塔釜供熱;停車時(shí)則反之。 4. 測濃度用折光儀.讀取折光指數(shù),一定要同時(shí)記其測量溫度,并按給定的折光指數(shù)質(zhì)量百分濃度測量溫度關(guān)系(見表2)測定有關(guān)數(shù)據(jù), (折光儀和恒溫水浴由用戶自購,使用方法見其說明書 )。 5. 為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量)進(jìn)行比較, 應(yīng)盡量使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開實(shí)驗(yàn)時(shí), 在做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將前一次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜和塔頂產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液均倒回原料液瓶中。 六實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算過程

15、及結(jié)果： 精餾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表實(shí)驗(yàn)裝置：1 實(shí)際塔板數(shù)：10 物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30 全回流：R = 部分回流：R =4 進(jìn)料量：3 L/h進(jìn)料溫度：21.7 泡點(diǎn)溫度：91塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)1.36101.37701.36201.37751.3765質(zhì)量分率0.8470.1660.8050.1440.187摩爾分率0.8790.2060.8430.1800.231理論板數(shù)3.61796.1187總板效率40.2067.992.計(jì)算過程(1) 全回流塔頂樣品折光指數(shù)nD1.3610乙醇的質(zhì)量分率58.84411642.61325 ×nD 58

16、.84411642.61325 ×1.3610 =0.847 摩爾分率 同理：塔釜樣品折光指數(shù)nD1.3770乙醇的質(zhì)量分率58.84411642.61325 ×nD 58.84411642.61325 ×1.3780 =0.66 摩爾分率xw=0.206在平衡線和操作線之間圖解理論板4.03 （見圖二） 全塔效率(2) 部分回流（R=4）塔頂樣品折光指數(shù)nD1.3620塔釜樣品折光指數(shù)nD1.3775進(jìn)料樣品折光指數(shù)nD1.3765由全回流計(jì)算出質(zhì)量、摩爾濃度XD0.843 ；Xw0.180；Xf0.231進(jìn)料溫度tf21.7在Xf0.231下泡點(diǎn)溫度91乙醇在59.15下的比熱Cp1=3.07（kJ/kg.）正丙醇在59.15下的比熱Cp2=2.85（kJ/kg.）乙醇在91下的汽化