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文檔簡介
1、畢 業(yè) 設 計所在學院: 化學與材料工程學院 課題名稱: 白光LED用Na2CaSiO4:Eu2+ 熒光粉的制備及發(fā)光性能研究 班 級: 光伏材料1311 學生姓名: 葛唱 指導教師: 楊小林 2015 年 12 月 10 日白光LED用Na2CaSiO4:Eu2+熒光粉的制備及發(fā)光性能研究摘 要論文摘要由摘要正文、關鍵詞等部分組成。摘要正文為150字(word)左右。內容一般包括:從事這項研究工作的目的和意義;完成的工作(作者獨立進行的研究工作及相應結果的概括性敘述);獲得的主要結論(這是摘要的中心內容)。摘要應突出論文的創(chuàng)新點。摘要中一般不用圖、表、化學結構式、非公知公用的符號和術語。關鍵
2、詞:Na2CaSiO4;熒光粉;溶膠-凝膠法;發(fā)光性能;白光LED目 錄第一章 文獻綜述11.1 發(fā)光二極管(LED)的簡介11.1.1 LED的發(fā)展現(xiàn)狀11.1.2 LED的工作原理11.1.3 LED的特點11.1.4 LED的發(fā)展趨勢11.2 白光LED用熒光粉的研究現(xiàn)狀1 白光LED用熒光粉的發(fā)光原理1 硅酸鹽體系熒光粉研究現(xiàn)狀1 熒光粉發(fā)展趨勢2 熒光粉制備方法21.3 本論文的研究內容、目的和意義3第二章 實驗過程42.1 實驗所用原料42.2 實驗所用儀器42.3 樣品制備42.4 結構性能表征52.4.1 XRD表征52.4.2 FTIR表征5 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜測試5 色度(
3、CIE)表征6第三章 結果與討論73.1 Na2CaSiO4:Eu2+熒光粉的結構表征73.1.1 XRD分析73.1.2 FTIR分析83.2 Na2CaSiO4:Eu2+熒光粉的發(fā)光性能83.3 Na2CaSiO4:Eu2+熒光粉的色度(CIE)8第四章 結 論9致 謝10參考文獻11第一章 文獻綜述1.1 發(fā)光二極管(LED)的簡介1.1.1 LED的發(fā)展現(xiàn)狀1.1.2 LED的工作原理1.1.3 LED的特點1.1.4 LED的發(fā)展趨勢1.2 白光LED用熒光粉的研究現(xiàn)狀1.2.1 白光LED用熒光粉的發(fā)光原理1.2.2 硅酸鹽體系熒光粉研究現(xiàn)狀1.2.3 熒光粉發(fā)展趨勢1.2.4 熒
4、光粉制備方法(1) 高溫固相法(2) 溶膠凝膠法(3) 共沉積法(4) 水熱法(5)噴霧熱解法1.3 本論文的研究內容、目的和意義第二章 實驗過程2 2.1 實驗所用原料本實驗所用原料如表2-1所示。表2-1 實驗所用原料一覽表試劑名稱純度生產(chǎn)廠商碳酸鈉AR國藥集團化學試劑有限公司一水合檸檬酸AR國藥集團化學試劑有限公司碳酸鈣AR國藥集團化學試劑有限公司氧化銪99.99%國藥集團化學試劑有限公司硝酸67.8% AR永華化學科技(江蘇)有限公司無水乙醇AR無錫市亞盛化工有限公司正硅酸四乙酯AR國藥集團化學試劑有限公司2.2 實驗所用儀器本次實驗所用的制備儀器如表2-2所示。表2-2 實驗所用的制
5、備儀器一覽表儀器名稱型號規(guī)格生產(chǎn)廠商電子天平(0.0001g)ME104E/02梅特勒托利多儀器(上海)有限公司數(shù)顯恒溫加熱磁力攪拌器HJ-6A金壇市白塔新寶儀器廠玻璃儀器氣流烘干器0302河南省予華儀器有限公司鼓風干燥箱HN101南通滬南科學儀器有限公司箱式電阻爐FZ-4-10上海博珍儀器設備制造廠2.3 樣品制備本次實驗采用溶膠-凝膠法(sol-gel)來制備Na2CaSiO4:Eu2+系列熒光粉,具體操作步驟如下:1. 將符合化學計量比的稀土氧化物Eu2O3、Na2CO3、CaCO3溶于一定量的稀硝酸(HNO3)中,待反應完全后加入一定量的檸檬酸(檸檬酸與陽離子的摩爾比為2:1)于上述溶
6、液中,使金屬鹽充分絡合,在室溫下磁力攪拌至溶液澄清,此溶液標記為A;2. 與此同時,將正硅酸乙酯(TEOS)與無水乙醇和少量稀硝酸(HNO3)混合,控制此溶液的PH值為2-3,將此溶液充分攪拌,此溶液標記為B;3. 將上述兩種溶液A和B混合,充分攪拌,使其混合均勻。將混合溶液加熱至80,磁力攪拌5-10h,得到濕凝膠;4. 將上述濕凝膠隔夜,使其充分聚合。將得到的凝膠于110下干燥得到干凝膠;5. 將干凝膠置于馬弗爐中于650下燃燒5h,得到一種多孔性前驅體;6. 最后將前驅體再次混合,在950下于還原性氣氛下(95%N2+5%H2)燒結,保溫時間為5h。燒結完成后隨爐冷卻,得到白色粉末即為N
7、a2CaSiO4:Eu2+熒光粉。2.4 結構性能表征2.4.1 XRD表征X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)可以分析判定物質中的物相組成,即確定物質中所包含的結晶物質以何種結晶狀態(tài)存在,被廣泛地應用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學和材料生產(chǎn)等領域。X射線是一種波長極其短(約為20-0.06W)的電磁波,勞厄(M. von Laue)首先發(fā)現(xiàn)這種電磁波,英國物理學家布喇格父子(Bragg W. H.,Bragg W. L.)在其基礎上,成功測定KCl的晶體結構并提出布喇格定律,這條定律是晶體衍射的基礎:式中,d為晶面間距;為發(fā)生衍射峰對應的角度,一般將2作為衍射角
8、;N為衍射級數(shù),即晶面的一級衍射或二級衍射;為所使用的靶的波長。通過X射線對物性結構進行分析,一般已知X射線的波長可以測出角,然后通過公式求出晶面間距d;或者是可以應用晶面間距d來測量出角,最終求出X射線的波長,從資料中查出具體元素種類。通過對材料測得X射線衍射圖譜,結合粉末衍射標準聯(lián)合委員會JCPDS出版的標準卡片,可以獲得該材料的成分、材料內部原子或分子的結構等重要信息。本論文中所有的實驗樣品的物相結構均采用Rigaku D/max2000型X射線粉末衍射儀測定,Cu靶K輻射,=0.1542nm,掃描范圍為10-80,步長為0.02,管電壓40KV,電流30mA,測試環(huán)境溫度為室溫。2.4
9、.2 FTIR表征2.4.3 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜測試2.4.4 色度(CIE)表征第三章 結果與討論3 3.1 Na2CaSiO4:Eu2+熒光粉的結構表征3.1.1 XRD分析圖3-1為合成的Na2Ca1-xSiO4:xEu2+ (x=0.005-0.15)系列熒光粉的XRD圖譜以及標準卡片JCPDs:24-1069圖譜。通過與標準卡片的對比發(fā)現(xiàn),當Eu2+濃度在0.5mol%-15mol%范圍內變化時,與標準卡片JCPDs:24-1069的標準數(shù)據(jù)符合得很好,在衍射角度20-80的范圍內沒有探測到其它雜峰的存在。上述結果說明采用sol-gel方法合成的樣品為單一純相,即Eu2+的摻入沒有引
10、起Na2CaSiO4基質晶格的顯著變化。圖3-1 Na2Ca1-xSiO4:xEu2+ (x=0.005-0.15)的XRD圖譜與標準卡片PDF2:24-1069圖譜Na2CaSiO4晶體結構為立方結構,空間參數(shù)為a=b=c=7.497,Z=4,=90,晶胞體積為421.373,空間群為P213 (198)。圖3-2為Na2CaSiO4晶體結構在空間的原子配位環(huán)境示意圖。從圖中可以看出,Na2CaSiO4晶體結構中包含兩種多面體結構,一種是孤島狀的SiO4四面體 (褐色部分),另一種是離散狀的CaO4四面體 (藍色部分)。一個SiO4四面體的四個頂角同周圍的四個CaO4四面體以共頂相連,整個結
11、構為離散的孤島狀結構。根據(jù)價態(tài)相同和半徑相近原則 (Ca2+半徑為1.00,Eu2+半徑為1.17),當摻入Eu2+時,Eu2+應該取代Na2CaSiO4晶格中的Ca2+位置。圖3-2 Na2CaSiO4晶體結構示意圖3.1.2 FTIR分析3.2 Na2CaSiO4:Eu2+熒光粉的發(fā)光性能3.3 Na2CaSiO4:Eu2+熒光粉的色度(CIE)第四章 結 論本文通過sol-gel法制備了Eu2+摻雜的Na2CaSiO4硅酸鹽基質熒光粉。采用XRD和FTIR對其物相組成及結構進行了表征,通過測試這種熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜和對色度的研究,研究了Na2CaSiO4:Eu2+熒光粉的潛在應用
12、,得到如下結論:1. 采用sol-gel法制備了Eu2+摻雜的Na2CaSiO4熒光粉,其中Eu2+的濃度為Ca2+濃度的0.5mol%-15mol%。XRD結果表明合成樣品的XRD圖譜與標準卡片24-1069的圖譜一致,合成的樣品為單一純相。2. Na2CaSiO4的晶體結構為立方結構,SiO4四面體同周圍的四個CaO4四面體以共頂相連,晶體結構為離散的孤島狀。當摻入Eu2+時,Eu2+取代Na2CaSiO4晶格中的Ca2+位置。3.致 謝致謝中主要感謝指導教師和對論文工作有直接貢獻和幫助的人士和單位。一般致謝的內容有:(一)對指導或協(xié)助指導完成論文的老師;(二)對協(xié)助完成研究工作和提供便利
13、條件的組織或個人;(三)對在研究工作中提出建議和提供幫助的人;(四)對給予轉載和引用權的資料、圖片、文獻、研究思想和設想的所有者;(五)對其他應感謝的組織和個人。致謝言語應謙虛誠懇,實事求是。字數(shù)不超過1000漢字。參考文獻(此上兩空行不能刪除,是為EndNote的參考文獻列表所預留)文后著錄的參考文獻務必實事求是。論文中引用過的文獻必須著錄,未引用的文獻不得出現(xiàn)。應遵循學術道德規(guī)范,避免涉嫌抄襲、剽竊等學術不端行為。參考文獻一般應是作者親自考察過的對學位論文有參考價值的文獻,除特殊情況外,一般不應間接引用。參考文獻應有權威性,要注意引用最新的文獻。參考文獻的著錄格式應符合國家標準GB/T 7
14、714-2005文后參考文獻著錄規(guī)則。參考文獻中每條項目應齊全。文獻中的作者不超過三位時全部列出,超過三位時,一般只列前三位,中文的后面加“等”字,英文的后面加“et al”,作者姓名之間用逗號分開。外國人名一般采用姓在前,名在后的著錄法,姓全寫且第一個字母大寫,名簡寫成單個大寫字母且不加標點,姓和名之間空1格,如:“Metcalf SW”。也可采用名在前,姓在后的著錄法,姓全寫且第一個字母大寫,名簡寫成單個大寫字母且不加標點,名和姓之間空1格,如:“SW Metcalf”。文后參考文獻著錄格式范例樣板,采用五號。具體要求如下:A 專著(包括普通圖書M、論文集和會議錄C、科技報告R、學位論文D
15、、標準S)主要責任者文獻題名文獻類型標志其他責任者版本項(第版不標注) 出版地:出版者,出版年:引文頁碼獲取和訪問路徑B 專著中的析出文獻析出文獻主要責任者析出文獻題名文獻類型標志析出文獻其他責任者/專著主要責任者專著題名:其他題名信息. 版本項(第版不標注) 出版地:出版者,出版年:析出文獻的起止頁碼獲取和訪問路徑C連續(xù)出版物主要責任者題名:其他題名信息文獻類型標志年,卷(期)年,卷(期).出版地:出版者,出版年獲取和訪問路徑D連續(xù)出版物中的析出文獻(包括期刊中析出的文獻J、報紙中析出的文獻N.)析出文獻主要責任者析出文獻題名文獻類型標志連續(xù)出版物題名:其他題名信息,年,卷(期):頁碼獲取和
16、訪問路徑E專利文獻專利發(fā)明者/專利申請者或所有者專利題名: 專利國別,專利號文獻類型標志.公告日期或公開日期. 獲取和訪問路徑F電子文獻(包括專著或連續(xù)出版物中析出的電子文獻)主要責任者題名:其他題名信息文獻類型標志/載體類型標志出版地:出版者,出版年(更新或修改日期)獲取和訪問路徑表2-2 文獻類型和標志代碼文獻類型標志代碼文獻類型標志代碼普通圖書M會議錄C匯編G報紙N期刊J學位論文D報告R標準S專利P數(shù)據(jù)庫DB計算機程序CP電子公告EB表2-3 電子文獻載體和標志代碼載體類型標志代碼載體類型標志代碼磁帶(magnetic tape)MT磁盤(disk)DK光盤(CD-ROM)CD聯(lián)機網(wǎng)絡(
17、online)OL樣例:1 劉國鈞,鄭如斯. 中國書的故事M. 北京:中國青年出版社,1979:110-115.2 昂溫 G. 外國出版史M.陳生錚,譯.北京:中國書籍出版社,1988.3 辛希孟.信息技術與信息服務國際研討會論文集:A集C北京:中國社會科學出版社,1979.4 馮西橋核反應堆壓力容器的LBB分析R北京:核能技術設計研究院,1997. 5 張和生地質力學系統(tǒng)理論D太原:太原理工大學,1998.6 全國文獻工作標準化技術委員會第七分委員會.GB/T 5795-1986中國標準書號S北京:中國標準出版社,1986.7 羅云安全科學理論體系的發(fā)展及趨勢探討M/白春華,何學秋,吳宗之2
18、1世紀安全科學與技術的發(fā)展趨勢. 北京:科學出版社,2000:1-58 鐘文發(fā).非線性規(guī)劃在可燃毒物配置中的應用C/趙瑋. 運籌學的理論與應用:中國運籌學會第五屆大會論文集. 西安:西安電子科技大學出版社,1996:468471.9 高義民,張鳳華,邢建東,等. 顆粒增強不銹鋼基復合材料沖蝕磨損性能研究J. 西安交通大學學報,2001,35(7):727-730.10 Papworth A, Fox P, Zeng GT, et al. Ability of aluminum alloy to wet alumina fibres by addition of bismuthJ. Mater Sci & Technol,1999,15(4):419-428.11 丁文祥.數(shù)字革命與競爭國際化N.中國青年報,20001120(15).12 姜錫洲3一種溫
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