鉻酸霧作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上鉻酸霧作業(yè)指導(dǎo)書(shū) (依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): HJ/T29-1999)廢氣鉻酸霧測(cè)定方法-二苯碳酰二肼分光光度法HJ/T29-19991 原理用鉻酸霧采樣管及濾筒進(jìn)行等速采樣，用水浸取鉻酸霧。在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼作用，生成紅紫色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測(cè)定。 在無(wú)組織排放的樣品的分析中，當(dāng)采樣體積為60L時(shí)，方法的檢出限為5×10-4mg/m3,定量測(cè)定濃度范圍為1.8×10-3-30.3 mg/m3.在有組織排放樣品分析中，當(dāng)采樣體積為30L時(shí)，方法檢出限為5×10-3mg/m3,定量測(cè)定濃度范圍為1.8×10-2-

2、12 mg/m3.2 儀器 鉻酸霧采樣管。 具塞比色管 10ml。 煙塵采樣裝置。 分光光度計(jì)。3 試劑 玻璃纖維濾筒 28*70*25*90(mm)。 二苯碳酰二肼溶液 稱(chēng)取0.50g二苯碳酰二肼，溶解于95%乙醇80ml，加濃鹽酸20ml作為穩(wěn)定劑，于冷暗處保存。試劑應(yīng)近無(wú)色，顏色變深后不能使用。 重鉻酸鉀儲(chǔ)備溶液 稱(chēng)取0.1246g重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純，在130干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含100.0g鉻酸(H2CrO4)。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液 臨用時(shí)，將重鉻酸鉀儲(chǔ)備溶液用水稀釋為每毫升含2.00g鉻酸的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。4 采樣參見(jiàn)煙塵采樣方

3、法，用試劑玻璃纖維濾筒，等速采樣100300L。采樣后，取下濾筒，用脫脂棉扦蘸少量水擦凈采樣嘴內(nèi)及其后部連接管內(nèi)壁殘留的鉻酸霧, 放入濾筒一并處理。5 步驟(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支25ml具塞比色管，按表1 配制標(biāo)準(zhǔn)色列。各管分別用水稀釋至25ml標(biāo)線，混勻。加入二苯碳酰二肼溶液1.00ml，搖勻，放置15min。在波長(zhǎng)545nm處，用1cm比色皿，以水為參比, 測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)色列管 號(hào)012345重鉻酸鉀使用(ml)01.002.003.005.0010.0鉻酸含量(g)02.004.006.0010.020.0 (2) 樣品溶液的制備將采樣后的濾筒放入25

4、0 ml錐形瓶中，加100ml水浸沒(méi)，插入一小漏斗，在電熱板上加熱至7080 10min。用玻棒搗碎濾筒，靜止數(shù)min，如此重復(fù)23次。將溶液濾入250ml容量瓶中，用熱水洗滌錐形瓶及濾筒殘?jiān)鼣?shù)次，洗滌液并入容量瓶中。待溶液冷至室溫后，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，即為樣品溶液。另取與采樣用同批濾筒23個(gè)，撕碎放入250ml錐形瓶，同上法處理，制備空白濾筒溶液。（3） 樣品測(cè)定分別取樣品溶液和空白濾筒溶液適量于25ml具塞比色管中，用水稀釋至25ml標(biāo)線。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。6 計(jì)算 鉻酸(H2CrO4 mg/m3) =（ W*Vt ） _ d * 1 Va Vnd 式中： W測(cè)定時(shí)所取樣品溶液

5、中鉻酸含量（µg）；Vt樣品溶液總體積（ml）；Va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積（ml）；d每個(gè)空白溶液所含鉻酸的量（µg）；Vnd標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣的采樣體積（Ndl）。7 說(shuō)明采樣必須用鉻酸霧專(zhuān)用采樣管，并且要等速采樣，才能取得代表性較好的樣品。每次取出采樣夾內(nèi)的濾筒后，必須再用棉扦蘸少量水揩栻干凈采樣嘴內(nèi)及其后部連接的不繡鋼管內(nèi)壁所粘附的鉻酸，同濾筒一起處理制備樣品溶液。若樣品溶液中鉻酸濃度太低，可將樣品溶液小心濃縮至90ml左右，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取適量樣品溶液測(cè)定。8 儀器操作規(guī)程（見(jiàn)后頁(yè)）。722S分光光度計(jì)操作規(guī)程1 使用前準(zhǔn)備工作1.1

6、使用本儀器前必須認(rèn)真閱讀說(shuō)明書(shū)，嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)所述規(guī)程操作；1.2 預(yù)熱：儀器開(kāi)機(jī)后燈及電子部分需熱平衡，故開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min后才能進(jìn)行測(cè)試工作，如緊急應(yīng)用時(shí)請(qǐng)注意隨時(shí)調(diào)0，調(diào)100T。2 基本操作步驟2.1調(diào)零：目的：校正基本讀數(shù)標(biāo)尺兩端（配合100T調(diào)節(jié)），進(jìn)入正確測(cè)試狀態(tài)；調(diào)整開(kāi)機(jī)：開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min后，改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí)或測(cè)試一段時(shí)間后，以及作高精度測(cè)試前；操作：打開(kāi)試樣蓋（關(guān)閉光門(mén)）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0”鍵，即能自動(dòng)調(diào)整零位；2.2調(diào)整100T目的：校正基本讀數(shù)標(biāo)尺兩端（配合調(diào)零），進(jìn)入正確測(cè)試狀態(tài)；調(diào)整開(kāi)機(jī)：開(kāi)機(jī)預(yù)熱后，改變測(cè)試波長(zhǎng)或測(cè)試一段時(shí)間后，以及作高精度

7、測(cè)試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋（同時(shí)打開(kāi)光門(mén)），按下“100T”鍵即能自動(dòng)調(diào)整100%T（一次有誤差時(shí)可加按一次）；注：調(diào)整100時(shí)整機(jī)自動(dòng)增益系統(tǒng)可能影響0，調(diào)整后請(qǐng)檢查0，如有變化可重調(diào)0一次。2.3調(diào)整波長(zhǎng)使用儀器上唯一的旋鈕，即可方便地調(diào)整儀器當(dāng)前測(cè)試波長(zhǎng)，具體波長(zhǎng)由旋鈕左側(cè)的顯示窗顯示，讀出波長(zhǎng)時(shí)目光垂直觀察；注：本儀器因采用機(jī)械聯(lián)動(dòng)切換濾光片裝置，故當(dāng)旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)經(jīng)過(guò)480nm時(shí)會(huì)有金屬接觸聲如在480nm1000間純?cè)谳p微金屬摩擦聲，屬正常現(xiàn)象。2.4改變?cè)嚇硬畚恢米尣煌瑯悠愤M(jìn)入光路儀器標(biāo)準(zhǔn)配制中試樣槽架是四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來(lái)改變，當(dāng)拉桿到位時(shí)有

8、定位感，到位時(shí)請(qǐng)前后推動(dòng)一下以確保定位正確；2.5確定濾光片位置本儀器備有減少雜光，提高340nm-380nm波段光度準(zhǔn)確性的濾光片，位于樣品室內(nèi)側(cè)，用一撥桿來(lái)改變位置； 當(dāng)測(cè)試波長(zhǎng)在340-380nm波段內(nèi)如作高精度測(cè)試可將撥桿推向前（見(jiàn)機(jī)內(nèi)印字指示），通常不使用此濾光片時(shí)，可將撥桿置在400-1000nm位置； 注：如在380-1000nm波段測(cè)試時(shí)，誤將撥桿置在340-380nm波段，則儀器將出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。（如噪聲增加，不能調(diào)整100T等）2.6改變標(biāo)尺 本儀器設(shè)有四種標(biāo)尺： TRANS.透射比： 用來(lái)對(duì)透明液體和透明固體測(cè)量透點(diǎn)； ABS.吸光度： 用來(lái)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或絕對(duì)吸收法，在作動(dòng)力學(xué)測(cè)試時(shí)亦能利用本系統(tǒng)； FACT.濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時(shí)設(shè)定濃度因子； CONC.濃度直讀：用于標(biāo)樣法濃度直讀時(shí)，作設(shè)定和讀出，亦用于設(shè)定濃度因子后的濃度直讀； 各標(biāo)尺間的轉(zhuǎn)換用MODE鍵操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示燈分別指示，開(kāi)機(jī)初始狀態(tài)為T(mén)RANS.，每按一次順序循環(huán)；2.7測(cè)量吸光值 將樣品置入樣品室，調(diào)整標(biāo)尺置于“ABS.”，蓋上樣品室蓋，讀出樣品吸光度；2.8儀器使用結(jié)束后，關(guān)閉電源，填寫(xiě)儀器使用情況記錄。3 儀器維護(hù)及注意事項(xiàng)3.1試樣室底不應(yīng)沉積有不小心潑灑的溶液。3.2