鉻酸霧作業(yè)指導書

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上鉻酸霧作業(yè)指導書 (依據標準: HJ/T29-1999)廢氣鉻酸霧測定方法-二苯碳酰二肼分光光度法HJ/T29-19991 原理用鉻酸霧采樣管及濾筒進行等速采樣，用水浸取鉻酸霧。在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼作用，生成紅紫色化合物,根據顏色深淺,用分光光度法測定。 在無組織排放的樣品的分析中，當采樣體積為60L時，方法的檢出限為5×10-4mg/m3,定量測定濃度范圍為1.8×10-3-30.3 mg/m3.在有組織排放樣品分析中，當采樣體積為30L時，方法檢出限為5×10-3mg/m3,定量測定濃度范圍為1.8×10-2-

2、12 mg/m3.2 儀器 鉻酸霧采樣管。 具塞比色管 10ml。 煙塵采樣裝置。 分光光度計。3 試劑 玻璃纖維濾筒 28*70*25*90(mm)。 二苯碳酰二肼溶液 稱取0.50g二苯碳酰二肼，溶解于95%乙醇80ml，加濃鹽酸20ml作為穩(wěn)定劑，于冷暗處保存。試劑應近無色，顏色變深后不能使用。 重鉻酸鉀儲備溶液 稱取0.1246g重鉻酸鉀（優(yōu)級純，在130干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含100.0g鉻酸(H2CrO4)。 重鉻酸鉀標準使用液 臨用時，將重鉻酸鉀儲備溶液用水稀釋為每毫升含2.00g鉻酸的標準使用溶液。4 采樣參見煙塵采樣方

3、法，用試劑玻璃纖維濾筒，等速采樣100300L。采樣后，取下濾筒，用脫脂棉扦蘸少量水擦凈采樣嘴內及其后部連接管內壁殘留的鉻酸霧, 放入濾筒一并處理。5 步驟(1) 標準曲線的繪制取6支25ml具塞比色管，按表1 配制標準色列。各管分別用水稀釋至25ml標線，混勻。加入二苯碳酰二肼溶液1.00ml，搖勻，放置15min。在波長545nm處，用1cm比色皿，以水為參比, 測定吸光度，繪制標準曲線。表1 重鉻酸鉀標準色列管 號012345重鉻酸鉀使用(ml)01.002.003.005.0010.0鉻酸含量(g)02.004.006.0010.020.0 (2) 樣品溶液的制備將采樣后的濾筒放入25

4、0 ml錐形瓶中，加100ml水浸沒，插入一小漏斗，在電熱板上加熱至7080 10min。用玻棒搗碎濾筒，靜止數min，如此重復23次。將溶液濾入250ml容量瓶中，用熱水洗滌錐形瓶及濾筒殘渣數次，洗滌液并入容量瓶中。待溶液冷至室溫后，用水稀釋至標線，搖勻，即為樣品溶液。另取與采樣用同批濾筒23個，撕碎放入250ml錐形瓶，同上法處理，制備空白濾筒溶液。（3） 樣品測定分別取樣品溶液和空白濾筒溶液適量于25ml具塞比色管中，用水稀釋至25ml標線。以下步驟同標準曲線的繪制。6 計算 鉻酸(H2CrO4 mg/m3) =（ W*Vt ） _ d * 1 Va Vnd 式中： W測定時所取樣品溶液

5、中鉻酸含量（µg）；Vt樣品溶液總體積（ml）；Va測定時所取樣品溶液體積（ml）；d每個空白溶液所含鉻酸的量（µg）；Vnd標準狀態(tài)下干廢氣的采樣體積（Ndl）。7 說明采樣必須用鉻酸霧專用采樣管，并且要等速采樣，才能取得代表性較好的樣品。每次取出采樣夾內的濾筒后，必須再用棉扦蘸少量水揩栻干凈采樣嘴內及其后部連接的不繡鋼管內壁所粘附的鉻酸，同濾筒一起處理制備樣品溶液。若樣品溶液中鉻酸濃度太低，可將樣品溶液小心濃縮至90ml左右，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。吸取適量樣品溶液測定。8 儀器操作規(guī)程（見后頁）。722S分光光度計操作規(guī)程1 使用前準備工作1.1

6、使用本儀器前必須認真閱讀說明書，嚴格按照說明書所述規(guī)程操作；1.2 預熱：儀器開機后燈及電子部分需熱平衡，故開機預熱30min后才能進行測試工作，如緊急應用時請注意隨時調0，調100T。2 基本操作步驟2.1調零：目的：校正基本讀數標尺兩端（配合100T調節(jié)），進入正確測試狀態(tài)；調整開機：開機預熱30min后，改變測試波長時或測試一段時間后，以及作高精度測試前；操作：打開試樣蓋（關閉光門）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0”鍵，即能自動調整零位；2.2調整100T目的：校正基本讀數標尺兩端（配合調零），進入正確測試狀態(tài)；調整開機：開機預熱后，改變測試波長或測試一段時間后，以及作高精度

7、測試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋（同時打開光門），按下“100T”鍵即能自動調整100%T（一次有誤差時可加按一次）；注：調整100時整機自動增益系統可能影響0，調整后請檢查0，如有變化可重調0一次。2.3調整波長使用儀器上唯一的旋鈕，即可方便地調整儀器當前測試波長，具體波長由旋鈕左側的顯示窗顯示，讀出波長時目光垂直觀察；注：本儀器因采用機械聯動切換濾光片裝置，故當旋鈕轉動經過480nm時會有金屬接觸聲如在480nm1000間純在輕微金屬摩擦聲，屬正?，F象。2.4改變試樣槽位置讓不同樣品進入光路儀器標準配制中試樣槽架是四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來改變，當拉桿到位時有

8、定位感，到位時請前后推動一下以確保定位正確；2.5確定濾光片位置本儀器備有減少雜光，提高340nm-380nm波段光度準確性的濾光片，位于樣品室內側，用一撥桿來改變位置； 當測試波長在340-380nm波段內如作高精度測試可將撥桿推向前（見機內印字指示），通常不使用此濾光片時，可將撥桿置在400-1000nm位置； 注：如在380-1000nm波段測試時，誤將撥桿置在340-380nm波段，則儀器將出現不正常現象。（如噪聲增加，不能調整100T等）2.6改變標尺 本儀器設有四種標尺： TRANS.透射比： 用來對透明液體和透明固體測量透點； ABS.吸光度： 用來采用標準曲線法或絕對吸收法，在作動力學測試時亦能利用本系統； FACT.濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設定濃度因子； CONC.濃度直讀：用于標樣法濃度直讀時，作設定和讀出，亦用于設定濃度因子后的濃度直讀； 各標尺間的轉換用MODE鍵操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示燈分別指示，開機初始狀態(tài)為TRANS.，每按一次順序循環(huán)；2.7測量吸光值 將樣品置入樣品室，調整標尺置于“ABS.”，蓋上樣品室蓋，讀出樣品吸光度；2.8儀器使用結束后，關閉電源，填寫儀器使用情況記錄。3 儀器維護及注意事項3.1試樣室底不應沉積有不小心潑灑的溶液。3.2