反滲透膜還原劑企標(biāo)講課講稿

1、*公司標(biāo)準(zhǔn)QB/ * * 反滲透膜還原劑1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了反滲透膜還原劑產(chǎn)品的適用范圍、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯藏和安全要求。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB 191包裝貯存圖示標(biāo)志GB 601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑和制品的制備GB 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3技術(shù)要求3.1 外觀：澄清透明液體。3.2 反滲透膜還原劑應(yīng)符合表1要求。表1項(xiàng)目指標(biāo)溶解度完全溶于水68 T /20 C比重凝固點(diǎn)32 T (0C)pH4-64試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要

2、求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头?GB6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按照GB601 GB603的規(guī)定制備。4.1溶解度的測(cè)定方法提要溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)，指供試品（液體或固體）一定量，加入一定量的 溶劑，在25C± 2C時(shí)，按現(xiàn)行版中國(guó)藥典凡例溶解度試驗(yàn)法測(cè)定，溶質(zhì)完全溶 解，即稱為該供試品的溶解度。試劑和材料4.2.2 . 1反滲透膜還原劑藥品。4.2.2 . 2 蒸餾水。儀器和設(shè)備4.1.3.1 天平 感量 10mg或 0.1g。4.1.3. 2 刻度吸管或量筒規(guī)格1ml、10ml或100ml。4.1.3.3 秒表。步驟分析4.1.4.1

3、準(zhǔn)確量取液體供試品10mL（準(zhǔn)確度為土 2%，加入90mL蒸餾水。4.142 在25C± 2C每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，30分鐘觀察溶解情況，女口 看不見(jiàn)溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即認(rèn)為已完全溶解。4.2比重的測(cè)定方法提要儀器和設(shè)備4.2.2.1 比重瓶：25ml或50ml（帶溫度計(jì)塞）4.2.2.2 電熱恒溫水浴鍋4.2.2.3 吸管：25ml4.2.2.4 燒杯、試劑瓶、電吹風(fēng)等試劑和材料乙醇、乙醚無(wú)二氧化碳之蒸餾水423.3濾紙等測(cè)定步驟4.2.4.1 洗瓶：用洗滌液、自來(lái)水、蒸餾水徹底洗干凈，再依次用乙醇、乙醚洗 滌，并把瓶?jī)?nèi)外吹干。4.2.4.2 稱瓶重：安好瓶子塞和瓶帽，稱量空

4、瓶重，為G1 （瓶重應(yīng)減去瓶?jī)?nèi)空氣重量，1cm3的干燥空氣重量在標(biāo)況下為 0.001293g0.0013g ）。4.2.4.3 稱量附溫比重瓶和水的總重：用吸管吸取蒸餾水沿瓶口內(nèi)壁注入比重 瓶，插入帶溫度計(jì)瓶塞（加塞后瓶?jī)?nèi)不得有氣泡存在）。將比重瓶置于20r恒溫 水浴中，待瓶?jī)?nèi)水溫達(dá)到20± 0.2 r時(shí)并穩(wěn)定2030min。取出比重瓶，同時(shí)讀 取溫度t2，用濾紙吸去溢出側(cè)管的水，立即蓋上所附瓶帽，揩干瓶外部，稱量得 附溫比重瓶和水之共重為G34.2.4.4 稱量附溫比重定瓶和試樣的總重：吸取澄清試樣，按測(cè)定瓶和水重法注入瓶?jī)?nèi)。加塞，用濾紙醮乙醚揩凈外部，置于20r恒溫水浴中，約30

5、min后取出,同時(shí)記錄溫度ti，揩凈排水管溢出的試樣和瓶外部，蓋上瓶帽，稱量得附溫比重瓶W1- (W - W空氣)tit2 =和樣品之共重G24.2.4.5 計(jì)算：DW2 - （W W 空氣）式中：W 為比重瓶加空氣重，g；W 空氣 25mL為 0.0325g (50mL為 0.065g );W i為油加瓶重，g；W 2 -為水加瓶重，goD420= D J + 0.00064 X (t i - 20)Dt 2式中：tl試樣溫度，C；t2-水溫度，C；D t2 試樣溫度tl、水溫度t2時(shí)測(cè)定的比重；0.00064 油脂在10-30 C之間每差1C時(shí)的膨脹系數(shù)（平均值）。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)

6、2%求其平均數(shù),即為測(cè)定結(jié)果。4.3凝固點(diǎn)測(cè)定方法提要固體溶劑與溶液成平衡時(shí)的溫度稱為溶液的凝固點(diǎn)。通常測(cè)凝固點(diǎn)的方法是將已 知濃度的溶液逐漸冷卻成過(guò)冷溶液， 然后使溶液凝固。當(dāng)固體生成時(shí)放出的凝固 熱使固體溫度回升。當(dāng)達(dá)到熱平衡時(shí)，溫度不再變化。凝固點(diǎn)測(cè)定儀就是根據(jù)這 個(gè)原理來(lái)進(jìn)行凝固點(diǎn)的測(cè)定。試劑和材料4.3.2.1 反滲透膜還原劑儀器和設(shè)備凝固點(diǎn)測(cè)定儀分析步驟4.3.4.1 插上電源插頭4.3.4.2 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，凝固點(diǎn)測(cè)定儀開(kāi)始工作。顯示屏顯示初始狀態(tài)：D:定時(shí)時(shí)間的設(shè)置，單位：S T:溫差顯示值（相對(duì)于采零時(shí)的溫度差）T :實(shí)時(shí)溫度顯示值4.3.4.3 打開(kāi)窗口開(kāi)關(guān)，將溫度傳感器探

7、頭放入冰槽傳感器差插孔中，并在冰槽中加入碎冰和自來(lái)水（體積不宜超過(guò)“樣品初測(cè)觀察”點(diǎn)），調(diào)節(jié)冰水浴溫度為02C （冰水浴槽的冰水在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)不停攪拌，攪拌速度一致，同時(shí)不 斷添加碎冰，使冰水浴的溫度保持基本不變）,當(dāng)冰水浴溫度恒定時(shí)，按“采零” 鍵（整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中都不需要按此鍵），值等于0,為防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中按“采 零”鍵,可以通過(guò)“鎖定”鍵鎖定。樣品凝固點(diǎn)測(cè)定：1、準(zhǔn)確移取25ml樣品放入干凈烘干的凝固點(diǎn)測(cè)定管中，將溫度傳感器探頭插 入橡膠塞中，然后將橡膠塞塞入凝固點(diǎn)測(cè)定管中（溫度傳感器探頭不宜插入太深， 以探頭離測(cè)定管底部5mm為佳，深度可通過(guò)傳感器上的橡皮套調(diào)節(jié)位置)。2、 粗測(cè)：將

8、凝固點(diǎn)測(cè)定管插入冰槽左端，攪拌測(cè)定管中攪拌器，觀察“T”顯示值，直至“ T”顯示值趨于穩(wěn)定。取出凝固點(diǎn)測(cè)定管，擦干管外冰水，插 入空氣套管中，連同空氣套管插入冰水浴中，觀察“T”，發(fā)現(xiàn)溫度繼續(xù)下降，繼而回升，當(dāng)溫度回升到一定值時(shí)趨于穩(wěn)定，此溫度即為樣品粗測(cè)凝固點(diǎn)。3、精確測(cè)定：取出凝固點(diǎn)測(cè)定管，用手捂住試管，使試管中固體完全融化，再將測(cè)定管直接插入左側(cè)冰水浴中，不斷攪拌使樣品冷卻，當(dāng)溫度降至高于樣品 凝固點(diǎn)粗測(cè)溫度0.2 C時(shí)，迅速取出測(cè)定管，擦干放入右側(cè)空氣套管中，停止攪 拌。注意觀察“ T”溫差測(cè)定值，會(huì)發(fā)現(xiàn)溫度繼續(xù)下降，降至近似凝固點(diǎn)時(shí)并 不停止，而是繼續(xù)下降，當(dāng)“ T”溫差測(cè)定值顯示低

9、于粗測(cè)凝固點(diǎn)0.2 C時(shí)，加速測(cè)定管中攪拌，“ T”測(cè)定值繼續(xù)下降然后才回升，當(dāng)升至一定溫度時(shí)“ T”趨于穩(wěn)定。此溫度為樣品凝固點(diǎn)。平行測(cè)定三次，取平均值。溶液凝固點(diǎn)測(cè)定：取出測(cè)定管，使管中樣品融解，加入事先用壓片機(jī)壓好的重0.20.3g的萘片，待萘片完全溶解后，按上述方法測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)，即先粗測(cè)后精測(cè)。 注意：精測(cè)時(shí)當(dāng)“ T”溫差測(cè)定值顯示低于粗測(cè)凝固點(diǎn) 0.2 C時(shí)，加速攪拌，“ T”測(cè)定值繼續(xù)下降然后才回升，當(dāng)升至最高溫度后，由于有固體不斷析出，溶 液濃度增大，溫度會(huì)繼續(xù)下降。同樣平行測(cè)定三次，取平均值。4.4pH測(cè)定方法提要酸度計(jì)簡(jiǎn)稱pH計(jì)，由電極和電計(jì)兩部分組成。使用中若能夠合理維

10、護(hù)電極、按 要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì)，可大大減小pH示值誤差，從而提高化學(xué)實(shí) 驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。試劑和材料反滲透膜還原劑儀器和設(shè)備4.4.3.1pH 酸度計(jì)分析步驟4.4.4.1 開(kāi)機(jī)(1) 電源線插入電源插座；(2) 按下電源開(kāi)關(guān)，電源接通后，預(yù)熱 30分鐘。4.442標(biāo)定儀器使用前，先要標(biāo)定。一般來(lái)說(shuō)，儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。（1）在測(cè)量電極插座處拔下短路插頭；（2）在測(cè)量電極插座處插上復(fù)合電極；（3）把“選擇”旋鈕調(diào)到pH擋；（4）調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕紅線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值；（5） 把“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底（即調(diào)到 100淞置）；（6）把清洗過(guò)的電極插入pH

11、= 6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中；（7） 調(diào)節(jié)“定位”調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液的pH值相一致（如 pH= 6.86 ）；（8）用蒸餾水清洗電極，再用 pH= 4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕到 4.00pH；清洗和擦干電極。（9） 重復(fù)（6）（8）的動(dòng)作，直至顯示的數(shù)據(jù)重現(xiàn)時(shí)穩(wěn)定在標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的 數(shù)值上，允許變化范圍為土 0.01pH。注意：經(jīng)標(biāo)定的儀器“定位”調(diào)節(jié)旋鈕及“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液第一次用 pH= 6.86的溶液，第二次應(yīng)接近被測(cè)溶液的值， 如被測(cè)溶液為酸性時(shí)，緩沖溶液應(yīng)選 pH= 4.00 ;如被測(cè)溶液為堿性時(shí)，則選 pH =9.18的緩

12、沖溶液。一般情況下，在24小時(shí)內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定。測(cè)量待測(cè)溶液的pH值經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器，即可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液，被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與 否，測(cè)量步驟也有所不同。（1）被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí)，測(cè)量步驟如下： “定位”調(diào)節(jié)旋鈕不變； 用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干； 把電極浸入被測(cè)溶液中，攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液 pH值。 測(cè)量結(jié)束后，將電極泡在3molL-1 KCI溶液中，或及時(shí)套上保護(hù)套，套 內(nèi)裝少量3mol L-1 KCI溶液以保護(hù)電極球泡的濕潤(rùn)。（2）被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí)，測(cè)量步驟如下： “定位”調(diào)節(jié)旋鈕不變； 用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干； 用溫度計(jì)

13、測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值； 調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕，使紅線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值； 把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，攪拌溶液，使溶液均勻后，讀出該溶液的pH值。5.檢驗(yàn)規(guī)則5.1反滲透膜還原劑應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的產(chǎn) 品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.2使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其質(zhì)量是否符 合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.3產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，每批產(chǎn)品質(zhì)量不超過(guò) 5t。5.4每批產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)量書(shū)，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家名稱、等級(jí)、 生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.5取樣時(shí)，應(yīng)先充分?jǐn)噭?，然后用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶中深度三分?二處取樣。每桶取樣不得少于100mL5.6采