實(shí)驗(yàn)六維生素B12在玻碳電極上的伏安行為及測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六 維生素維生素B12在玻碳電極上的在玻碳電極上的 伏安行為及測(cè)定伏安行為及測(cè)定 一、概述一、概述二、儀器裝置二、儀器裝置三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟四、數(shù)據(jù)處理四、數(shù)據(jù)處理五、思考題五、思考題一、概述一、概述 電分析化學(xué)是儀器分析的一個(gè)重要組成部分。它是根據(jù)溶液或其它介質(zhì)中物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)及其變化規(guī)律來(lái)進(jìn)行分析的一種方法，以電導(dǎo)電位電流和電量等電化學(xué)參數(shù)與被測(cè)物質(zhì)的某些量之間的關(guān)系作為定量的基礎(chǔ)。 直流循環(huán)伏安法是與交流循環(huán)伏安法相對(duì)應(yīng)的一種分析方法，常簡(jiǎn)稱(chēng)循環(huán)伏安法，它是以快速線(xiàn)性?huà)呙璧男问绞┘訕O化的三角波電壓于工作電極，如圖a所示，從起始電壓Ei開(kāi)始沿某一方向變化，到達(dá)終止電壓Em

2、后反方向回到起始電壓，呈等腰三角形。電壓掃描速度可以從每秒數(shù)毫伏到1伏甚至更大。 當(dāng)溶液中存在氧化態(tài)物質(zhì)O時(shí)，它在電極上可逆地還原成還原態(tài)物質(zhì)R， O + n e-R 當(dāng)電位方向逆轉(zhuǎn)時(shí)，在電極表面生成的R則可被可逆地氧化為O， RO + n e- 得到的極化曲線(xiàn)見(jiàn)圖b。圖的上半部分是還原波，稱(chēng)為陰極支；下半部分是氧化波，稱(chēng)為陽(yáng)極支。出現(xiàn)峰電流的原因和單掃描極譜法一樣，其氧化波相當(dāng)于溶液中的還原態(tài)物質(zhì)在電極上氧化時(shí)的極化曲線(xiàn)，還原波即溶液中的氧化態(tài)物質(zhì)在電極上還原時(shí)所得到的極化曲線(xiàn)。（用ipaEpa分別表示氧化峰的峰電流和峰電位，而ipcEpc分別表示還原峰的峰電流和峰電位。） 循環(huán)伏安法原理圖

3、循環(huán)伏安法原理圖 E- Ei E t0圖b圖a維生素維生素B12的循環(huán)伏安圖的循環(huán)伏安圖二、儀器裝置二、儀器裝置LK2005型電化學(xué)工作站 GC-2直型玻碳電極 Pt-1微鉑電極 Ag / AgCl電極 三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟1、溶液的配制、溶液的配制A、配制110-3mol/L的維生素B12儲(chǔ)備液，分別取適量?jī)?chǔ)備液于容量瓶中配制成濃度分別為0510-9110-8210-8310-8410-8510-8mol/L的維生素B12標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。B、配制pH=4.56的Britton-Robinson（B-R）緩沖溶液。在100mL三酸（磷酸硼酸乙酸，濃度分別為0.04mol/L）中

4、，加入30.0毫升0.2mol/L的NaOH溶液，即得pH值為4.56的緩沖溶液。C、取適量KCl固體粉末，配制成0.1mol/L的溶液。（本實(shí)驗(yàn)均用二次蒸餾水）2、電極的處理、電極的處理 玻碳電極先用粗細(xì)金相砂紙磨光，然后用研細(xì)的Al2O3粉在綢布上磨成鏡面，最后在二次水中用超聲波清洗。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備 以0.1mol/LKCl溶液為支持電解質(zhì)，把標(biāo)準(zhǔn)溶液分別Britton-Robinson（B-R）緩沖溶液調(diào)節(jié)成pH值為4.56的溶液從底濃度到高濃度在0.2-1.2V進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，記錄i-E曲線(xiàn)，掃描速度為600mV/s，找出各濃度的最高還原峰，制作i-c標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。4

5、、未知樣品的測(cè)定、未知樣品的測(cè)定 取適量未知維生素B12樣品溶液，以0.1mol/LKCl溶液為支持電解質(zhì)，用Britton-Robinson（B-R）緩沖溶液調(diào)節(jié)測(cè)試液pH值為4.56，轉(zhuǎn)移到電解池中進(jìn)行陰極掃描，記錄i-E曲線(xiàn)，用校準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)出該樣品的濃度。5、儀器操作步驟、儀器操作步驟 A .打開(kāi)計(jì)算機(jī)的電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)LK2005電化學(xué)工作站主機(jī)的電源開(kāi)關(guān)。 B.在WindowsXP操作平臺(tái)下運(yùn)行“LK2005.exe”，進(jìn)入主界面。按下主機(jī)前面板的“復(fù)位”鍵，這時(shí)主控菜單上應(yīng)顯示“系統(tǒng)自檢”界面，待自檢界面通過(guò)后，在“設(shè)置”菜單上選擇“通訊測(cè)試”， 此時(shí)主界面下方顯示“連接成功” 系統(tǒng)進(jìn)入正常工作狀態(tài)。 C.選擇測(cè)定方法，同時(shí)設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)。 D.分別按比例將配好的溶液加入燒杯中作底液。 E.將三電極系統(tǒng)插入溶液中，連接到LK2005型電化學(xué)分析系統(tǒng)，并確認(rèn)電化學(xué)主機(jī)與微機(jī)系統(tǒng)連接正常，點(diǎn)擊控制菜單中的開(kāi)始實(shí)驗(yàn)即可。四、數(shù)據(jù)處理