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文檔簡(jiǎn)介
1、食物中水溶性氯化物的測(cè)定方法1 .原理經(jīng)提取后的樣品澄清液,在酸性條件下,加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀,除去沉淀后,用硫鼠酸錢回滴過量的硝酸銀,根據(jù)消耗的硫氧酸錢的量,計(jì)算出其氯化物的含量。檢測(cè)范圍中氯元素的含量為060mg。2 .適用范圍參照GB/T6439-1992飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法,適用于食品及飼料中水溶性氯化物 的測(cè)定。3 .儀器設(shè)備3.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。3.2 分樣篩:孔徑 0.45mm (40目)。3.3 分析天平:分度值 0.1mg。3.4 刻度移液管:10、2ml。3.5 移液管:50、25ml。3.6 滴定管:酸式,25ml。3.
2、7 容量并氏:100、1000ml。3.8 燒杯:250ml。3.9 濾紙:快速,直徑 15.0cm;慢速,直徑 12.5cm。4 .試劑實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水用水的規(guī)格。使用試劑除特殊規(guī)定外應(yīng)為分析純。(1)硝酸(2)硫酸鐵(60g/L):稱取硫酸鐵Fe2(SO4) 3 xH2O 60g加水微熱溶解后,調(diào)至1000ml。(3)硫酸鐵指示劑:250g/L的硫酸鐵水溶液,過濾除去不溶物,與等體積的濃硝酸混合均 勻。(4)氨水:1 + 19水溶液。(5) 0.02mol/L 硫氟酸鏤c (NH4CNS) =0.02mol/L :稱取硫鼠酸錢 1.52g 溶于 1000ml 水中。(6)
3、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉于500c灼燒1小時(shí),干燥器中冷卻保存,稱取5.8454g 溶解于水中,轉(zhuǎn)入 1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度 為 0.100mol/L。(7)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確吸取(2.6)溶液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.02mol/L 。(8)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c( AgNO3 ) =0.02mol/L :稱取3.4g 硝酸銀溶于1000ml 水中,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。體積比:吸取硝酸銀溶液20.00ml,力口硝酸4ml,指示劑2ml,在劇烈搖動(dòng)下用硫氧酸鏤溶液滴定,滴至終點(diǎn)為持久的淡紅
4、色,由此計(jì)算兩溶液的體積比F:F=( 20.00) / V2式中:F-硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;20.00-硝酸銀溶液的體積,ml;V2- 硫氰酸銨溶液體積,ml。標(biāo)定:準(zhǔn)確移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml,于100ml容量瓶中,加硝酸 4ml,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00ml, 振蕩使沉淀凝結(jié),用水稀釋至刻度,搖勻, 靜置 5min, 過濾, 吸取濾液50.00ml,加硫酸鐵指示劑2ml,用硫氧酸鏤溶液滴定出現(xiàn)淡紅棕色,且 30秒不褪色即為終點(diǎn)。(9)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算:m' (20/1000) (10/100)c( AgNO3 ) =0. 05845 (V1-F >
5、165;2X100/50)式中:c( AgNO3 ) -硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度,mol/L;m'-氯化鈉質(zhì)量,g;V1- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml ;V2- 硫氰酸銨溶液體積,ml;F-硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比;0.05845-與 1.00ml 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c( AgNO3 ) =1.000mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)。5.操作步驟5.1 樣品的制備:選取有代表性的樣品,粉碎過40 目篩,密封保存?zhèn)溆谩?.2 氯化物的提?。悍Q取適量樣品,準(zhǔn)確至 0.0002g,準(zhǔn)確加入硫酸鐵溶液 50ml,氨水溶液 100ml,攪拌數(shù)分鐘,放置 10min ,
6、用快速濾紙過濾。5.3 測(cè)定:準(zhǔn)確吸取濾液 50.00ml,于100ml容量瓶中,加濃硝酸 10ml,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml,用力振蕩使沉淀凝結(jié),用水稀釋至刻度,搖勻,靜置 5min,吸取濾液(澄清液)50.00ml,加硫酸鐵指示劑10ml,用硫氧酸鏤溶液滴定,出現(xiàn)淡桔紅色,且 30秒不褪色即為終點(diǎn)。6 .計(jì)算Cl (%) = (V1-V2 XF X100/50) Xc >150 >0.0355 100MX 50式中:Cl( %) -百分氯元素含量,g;V1- 硝酸銀溶液體積,Ml ;V2- 滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積,ml;F-硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比;c-硝酸銀的摩爾濃度,mol/L ;0.035-與 1.00ml 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c( AgNO3) =1.000mol/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆仍氐馁|(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。7 .注意事項(xiàng)( 1 )每個(gè)樣品應(yīng)取兩份平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。( 2) 氯含量在3%以下(含3%) , 允許絕對(duì)差0.05; 氯含量在3%以上, 允許相對(duì)偏差3%。水溶性氯化物快速測(cè)定法稱取510g樣品(準(zhǔn)確至 0.001g)準(zhǔn)確加入蒸儲(chǔ)水 200ml,攪拌15min,放置15min,準(zhǔn)確移取
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