醋酸-氧化裝置操作規(guī)程總結(jié)

1、醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程乙醛氧化制醋酸仿真軟件氧化工段北京東方仿真控制技術(shù)有限公司仿真教學(xué)事業(yè)部1醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程目錄第一章概述······································

2、3;·················································

3、3;·······························1第二章生產(chǎn)方法及工藝路線················

4、83;·················································

5、83;································22.1生產(chǎn)方法及反應(yīng)機(jī)理···············&#

6、183;·················································&#

7、183;·····································22.2工藝流程簡述··········

8、3;·················································

9、3;·················································

10、3;·32.2.1裝置流程簡述··············································

11、3;·················································

12、3;·········32.2.2氧化系統(tǒng)流程簡述······································&#

13、183;·················································&#

14、183;···········4第三章工藝技術(shù)指標(biāo)····································

15、3;·················································

16、3;·····················63.1控制指標(biāo)···························&#

17、183;·················································&#

18、183;·······································63.2分析項(xiàng)目·········

19、··················································

20、··················································

21、········7第四章崗位操作法········································

22、83;·················································

23、83;····················84.1冷態(tài)開車/裝置開工 ···························&

24、#183;·················································&

25、#183;···························84.1.1開工應(yīng)具備的條件····················

26、;··················································

27、;······························84.1.2引公用工程··················

28、··················································

29、·········································84.1.3 N 2 吹掃、置換氣密······

30、··················································

31、··············································84.1.4系統(tǒng)水運(yùn)試車··

32、··················································

33、··················································

34、····84.1.5酸洗反應(yīng)系統(tǒng)············································

35、··················································

36、············84.1.6全系統(tǒng)大循環(huán)和精餾系統(tǒng)閉路循環(huán)··································

37、83;··············································94.1.7第一氧化塔配制氧化液·

38、;··················································

39、;·············································94.1.8第一氧化塔投氧開車··&#

40、183;·················································&#

41、183;···········································104.1.9第二氧化塔投氧····

42、··················································

43、················································11吸收塔投用·

44、;··················································

45、;··················································

46、;·······11氧化塔出料·········································

47、3;·················································

48、3;·················124.2 正常停車·······························

49、··················································

50、···································12氧化系統(tǒng)停車·············

51、3;·················································

52、3;·········································124.3 緊急停車·······

53、··················································

54、··················································

55、·········12事故停車········································

56、··················································

57、·····················12緊急停車····························

58、··················································

59、·································134.4 崗位操作法···············&

60、#183;·················································&

61、#183;················································14第一氧化塔

62、··················································

63、··················································

64、········14第二氧化塔（T102 ） ·······································

65、83;·················································

66、83;······15洗滌液罐··········································

67、83;·················································

68、83;··················154.5聯(lián)鎖停車······························

69、··················································

70、····································15第五章仿真圖 ············

71、83;·················································

72、83;·················································

73、83;······16i醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程第一章概述乙酸又名醋酸， 英文名稱為 acetic acid，是具有刺激氣味的無色透明液體，無水乙酸在低溫時(shí)凝固成冰狀，俗稱冰醋酸。在 16.7以下時(shí)，純乙酸呈無色結(jié)晶， 其沸點(diǎn)是 118。乙酸蒸氣刺激呼吸道及粘膜（特別是對(duì)眼睛的粘膜），濃乙酸可灼燒皮膚。乙酸是重要的有機(jī)酸之一。其結(jié)構(gòu)式是：OH3CCOH乙酸是穩(wěn)定的化合物；但在一定的條件下，能引起一系列的化學(xué)反應(yīng)。如：在強(qiáng)酸（ H2SO4或 HCl ）存在下，乙酸與醇共熱，發(fā)生酯化反應(yīng)：+HCH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H

74、5+H2O乙酸是許多有機(jī)物的良好溶劑，能與水、醇、酯和氯仿等溶劑以任意比例相混合。乙酸除用作溶劑外，還有廣泛的用途，在化學(xué)工業(yè)中占有重要的位置，其用途遍及醋酸乙烯、醋酸纖維素、醋酸酯類等多種領(lǐng)域。乙酸是重要的化工原料，可制備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等，適用于生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸、紡織印染、發(fā)酵制氨基酸，也作為殺菌劑。在食品工業(yè)中，乙酸作為防腐劑；在有機(jī)化工中，乙酸裂解可制得乙酸酐，而乙酸酐是制取乙酸纖維的原料。另外，由乙酸制得聚酯類，可作為油漆的溶劑和增塑劑；某些酯類可作為進(jìn)一步合成的原料。在制藥工業(yè)中，乙酸是制取阿司匹林的原料。 利用乙酸的酸性， 可作為天然橡膠制造工業(yè)中的膠乳凝

75、膠濟(jì)，照相的顯像停止劑等。乙酸的生產(chǎn)具有悠久的歷史，早期乙酸是由植物原料加工而獲得或者通過乙醇發(fā)酵的方法制得，也有通過木材干餾而獲得的。目前，國內(nèi)外已經(jīng)開發(fā)出了乙酸的多種合成工藝，包括烷烴、烯烴及其酯類的氧化，其中應(yīng)用最廣的是乙醛氧化法制備乙酸。下面主要介紹乙醛氧化法制備乙酸。醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程第二章生產(chǎn)方法及工藝路線2.1 生產(chǎn)方法及反應(yīng)機(jī)理乙醛首先與空氣或氧氣氧化成過氧醋酸，而過氧醋酸很不穩(wěn)定，在醋酸錳的催化下發(fā)生分解，同時(shí)使另一分子的乙醛氧化，生成二分子乙酸。氧化反應(yīng)是放熱反應(yīng)。CH3CHO+O2CH3COOOHCH3COOOH+CH3CHO2CH3COOH總的化學(xué)反應(yīng)方程式為：C

76、H3CHO + 1/2O2 CH3COOH + 292.0kj/mol在氧化塔內(nèi)，還有一系列的氧化反應(yīng)，主要副產(chǎn)物有甲酸、甲酯、二氧化碳、水、醋酸甲酯等。CH3COOOHCH3OH+CO2CH3OH+O2HCOOH+ H 2OCH3COOOH+ CH3COOHCH3COOCH3+ CO2+ H2OCH3OH+ CH3COOHCH3COOCH3+ H2OCH3OH2H2+COCH3CH2OH+ CH3COOHCH3COOC2H5 + H2OCH3CH2OH+ HCOOH HCOOC2H5 + H2O3CH3CHO+3O2HCOOH+ 2CH 3COOH+ CO2+ H2O 2CH3CHO+5O2

77、4CO2+ 4H2O3CH3CHO+2O2CH3CH(OCOCH 3)2+ H2O2CH3COOHCH3COCH3+ CO2+ H2OCH3COOHCH4+CO2乙醛氧化制醋酸的反應(yīng)機(jī)理一般認(rèn)為可以用自由基的鏈接反應(yīng)機(jī)理來進(jìn)行解釋，常溫下乙醛就可以自動(dòng)地以很慢的速度吸收空氣中的氧而被氧化生成過氧醋酸。OCH3CHO+O2H3CCOOH過氧醋酸以很慢的速度分解生成自由基。2醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程OCH3COOOHH3CC+OHO自由基 CH3COO 引發(fā)下列的鏈鎖反應(yīng)：OH3CC+CH3CHOCH3CO + CH3COOHOOCH3CO + O2H3CCOOOOH3CC+ CH3CHOH3CC

78、+CH3COOOHOOOH3CC+ CH3CHO 2 CH3COOHOOH自由基引發(fā)一系列的反應(yīng)生成醋酸。但過氧醋酸是一個(gè)極不安定的化合物，積累到一定程度就會(huì)分解而引起爆炸。因此，該反應(yīng)必須在催化劑存在下才能順利進(jìn)行。催化劑的作用是將乙醛氧化時(shí)生成的過氧醋酸及時(shí)分解成醋酸，而防止過氧醋酸的積累、分解和爆炸。2.2 工藝流程簡述裝置流程簡述本反應(yīng)裝置系統(tǒng)采用雙塔串聯(lián)氧化流程，主要裝置有第一氧化塔T101、第二氧化塔T102、尾氣洗滌塔T103、氧化液中間貯罐V102、堿液貯罐 V105。其中 T101 是外冷式反應(yīng)塔，反應(yīng)液由循環(huán)泵從塔底抽出，進(jìn)入換熱器中以水帶走反應(yīng)熱，降溫后的反應(yīng)液再由反應(yīng)器

79、的中上部返回塔內(nèi)；T102 是內(nèi)冷式反應(yīng)塔，它是在反應(yīng)塔內(nèi)安裝多層冷卻盤管，管內(nèi)以循環(huán)水冷卻。乙醛和氧氣首先在全返混型的反應(yīng)器-第一氧化塔 T101 中反應(yīng)（催化劑溶液直接進(jìn)3醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程入 T101 內(nèi)），然后到第二氧化塔 T102 中，通過向 T102 中加氧氣，進(jìn)一步進(jìn)行氧化反應(yīng)（不再加催化劑）。第一氧化塔 T101 的反應(yīng)熱由外冷卻器 E102A/B 移走，第二氧化塔 T102的反應(yīng)熱由內(nèi)冷卻器移除，反應(yīng)系統(tǒng)生成的粗醋酸送往蒸餾回收系統(tǒng)，制取醋酸成品。蒸餾采用先脫高沸物，后脫低沸物的流程。粗醋酸經(jīng)氧化液蒸發(fā)器 E201 脫除催化劑，在脫高沸塔 T201 中脫除高沸物，然后在

80、脫低沸塔 T202 中脫除低沸物，再經(jīng)過成品蒸發(fā)器 E206 脫除鐵等金屬離子，得到產(chǎn)品醋酸。從低沸塔 T202 頂出來的低沸物去脫水塔 T203 回收醋酸，含量 99%的醋酸又返回精餾系統(tǒng)，塔 T203 中部抽出副產(chǎn)物混酸， T203 塔頂出料去甲酯塔 T204。甲酯塔塔頂產(chǎn)出甲酯，塔釜排出廢水去中和池處理。氧化系統(tǒng)流程簡述乙醛和氧氣按配比流量進(jìn)入第一氧化塔（T101），氧氣分兩個(gè)入口入塔，上口和下口通氧量比約為1：2，氮?dú)馔ㄈ胨敋庀嗖糠郑韵♂寶庀嘀醒鹾鸵胰?。乙醛與催化劑全部進(jìn)入第一氧化塔，第二氧化塔不再補(bǔ)充。氧化反應(yīng)的反應(yīng)熱由氧化液冷卻器（ E102A/B ）移去，氧化液從塔下部用循環(huán)

81、泵（P101A/B）抽出，經(jīng)過冷卻器（E102 A/B）循環(huán)回塔中，循環(huán)比（循環(huán)量：出料量）約110140： 1。冷卻器出口氧化液溫度為 60，塔中最高溫度為7578，塔頂氣相壓力0.2Mpa（表），出第一氧化塔的氧化液中醋酸濃度在9295%，從塔上部溢流去第二氧化塔（T102）。第二氧化塔為內(nèi)冷式，塔底部補(bǔ)充氧氣，塔頂也加入保安氮?dú)猓攭毫?.1Mpa（表），塔中最高溫度約85，出第二氧化塔的氧化液中醋酸含量為9798%。第一氧化塔和第二氧化塔的液位顯示設(shè)在塔上部，顯示塔上部的部分液位（全塔高90%以上的液位）。出氧化塔的氧化液一般直接去蒸餾系統(tǒng)， 也可以放到氧化液中間貯罐 （V102）暫

82、存。中間貯罐的作用是：正常操作情況下做氧化液緩沖罐，停車或事故時(shí)存氧化液，醋酸成品不合格需要重新蒸餾時(shí)，由成品泵（ P402）送來中間貯存，然后用泵（ P102）送蒸餾系統(tǒng)回?zé)?。兩臺(tái)氧化塔的尾氣分別經(jīng)循環(huán)水冷卻的冷卻器（ E101）中冷卻，凝液主要是醋酸，帶少量乙醛，回到塔頂，尾氣最后經(jīng)過尾氣洗滌塔（ T103）吸收殘余乙醛和醋酸后放空，4醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程洗滌塔采用下部為新鮮工藝水，上部為堿液，分別用泵（P103、P104）循環(huán)。洗滌液溫度常溫，洗滌液含醋酸達(dá)到一定濃度后（70 80%），送往精餾系統(tǒng)回收醋酸，堿洗段定期排放至中和池。5醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程第三章工藝技術(shù)指標(biāo)3.1

83、控制指標(biāo)序號(hào)名稱1 T101 壓力2 T102 壓力3 T101 底溫度4 T101 中溫度5 T101 上部液相溫度6 T101 氣相溫度7 E102 出口溫度8 T102 底溫度9 T102 溫度10T102 溫度11T102 溫度12 T102 溫度13 T102 溫度14 T102 溫度15 T102 氣相溫度16 T101 液位17 T102 液位18 T101 加氮量19 T102 加氮量儀表信號(hào)單位控制指標(biāo)備注PIC109A/BMPa0.19 0.01PIC112A/BMpa0.10.02TI103A771TI103B732TI103C683TI103E與上部液相溫差大于13TI

84、C104A/B602TI106A832TI106B8570TI106C8570TI106D8570TI106E8570TI106F8570TI106G8570TI106H與上部液相溫差大于15LIC101%3515LIC102%3515FIC101M3/H150 50FIC105M3/H75256醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程3.2 分析項(xiàng)目序號(hào)名稱位號(hào)單位控制指標(biāo)備注1T101出料含醋酸AIAS102%92 952T101出料含醛AIAS103%<43T102出料含醋酸AIAS104%>974T102出料含醛AIAS107%<0.35T101尾氣含氧AIAS101A 、 B、 C

85、%<56T102尾氣含氧AIAS105%<57T103中含醋酸AIAS106%<807醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程第四章崗位操作法4.1 冷態(tài)開車 /裝置開工說明：斜體字部分是在仿真范圍外或必須和其它工段配合的操作。開工應(yīng)具備的條件（ 1）檢修過的設(shè)備和新增的管線，必須經(jīng)過吹掃、氣密、試壓、置換合格（若是氧氣系統(tǒng)，還要脫酯處理）（ 2）電氣、儀表、計(jì)算機(jī)、聯(lián)鎖、報(bào)警系統(tǒng)全部調(diào)試完畢，調(diào)校合格、準(zhǔn)確好用。（ 3）機(jī)電、儀表、計(jì)算機(jī)、化驗(yàn)分析具備開工條件，值班人員在崗。（ 4）備有足夠的開工用原料和催化劑。引公用工程2 吹掃、置換氣密系統(tǒng)水運(yùn)試車酸洗反應(yīng)系統(tǒng)（ 1）首先將尾氣吸收塔

86、T103 的放空閥 V45 打開；從罐區(qū) V402（開閥 V57 ）將酸送入 V102 中，而后由泵 P102 向第一氧化塔 T101 進(jìn)酸，T101 見液位 (約為 2%)后停泵 P102，停止進(jìn)酸?！翱焖俟嘁骸?說明，向 T101 灌乙酸時(shí)，選擇“快速灌液” 按鈕，在 LIC101 有液位顯示之前， 灌液速度加速 10 倍，有液位顯示之后， 速度變?yōu)檎?；?duì) T102 灌酸時(shí)類似。使用“快速灌液”只是為了節(jié)省操作時(shí)間，但并不符合工藝操作原則，由于是局部加速，有可能會(huì)造成液體總量不守衡，為保證正常操作，將“快速灌液”按鈕設(shè)為一次有效性，即：只能對(duì)該按鈕進(jìn)行一次操作，操作后，按鈕消失；如果一直

87、不對(duì)該按鈕操作，則在循環(huán)建立后，該按鈕也消失。該加速過程只對(duì)“酸洗”和“建立循環(huán)”有效。8醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程（ 2）開氧化液循環(huán)泵P101，循環(huán)清洗 T101；（ 3）用 N2 將 T101 中的酸經(jīng)塔底壓送至第二氧化塔T102，T102 見液位后關(guān)來料閥停止進(jìn)酸；（ 4）將 T101 和 T102 中的酸全部退料到 V102 中 ,供精餾開車；（ 5）重新由 V102 向 T101 進(jìn)酸， T101 液位達(dá) 30%后向 T102 進(jìn)料，精餾系統(tǒng)正常出料，建立全系統(tǒng)酸運(yùn)大循環(huán)。全系統(tǒng)大循環(huán)和精餾系統(tǒng)閉路循環(huán)（1）氧化系統(tǒng)酸洗合格后，要進(jìn)行全系統(tǒng)大循環(huán)：V402T101T102E201T2

88、01T202T203V209E206V204V402（2）在氧化塔配制氧化液和開車時(shí)，精餾系統(tǒng)需閉路循環(huán)。脫水塔T203 全回流操作，成品醋酸泵 P204 向成品醋酸儲(chǔ)罐 V402 出料，P402 將 V402 中的酸送到氧化液中間罐V102，由氧化液輸送泵 P102 送往氧化液蒸發(fā)器 E201 構(gòu)成下列循環(huán)：（屬另一工段）頂頂全回流T201T202T203底E206P204V402P402E201P102V102等待氧化開車正常后逐漸向外出料。第一氧化塔配制氧化液向 T101 中加醋酸，見液位后（ LIC101 約為 30%），停止向 T101 進(jìn)酸。向其中加入少量醛和催化劑， 同時(shí)打開泵

89、P101A/B 打循環(huán)，開 E102A 通蒸汽為氧化液循環(huán)液通蒸汽加熱，循環(huán)流量保持在 700000KG/H（通氧前），氧化液溫度保持在 70 76，直到使?jié)舛确弦螅ㄈ┖考s為 7.5%）。9醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程第一氧化塔投氧開車(1)開車前聯(lián)鎖投入自動(dòng)；(2)投氧前氧化液溫度保持在7076 C，氧化液循環(huán)量FIC104 控制在 700000KG/H。(3)控制 FIC101 N2 流量為 120 M 3/H(4)按如下方式通氧：a)用 FIC110 小投氧閥進(jìn)行初始投氧，氧量小于100M 3/H 開始投。首先特別注意兩個(gè)參數(shù)的變化：LIC101 液位上漲情況；尾氣含氧量 AIAS10

90、1 三塊表是否上升。其次，隨時(shí)注意塔底液相溫度、尾氣溫度和塔頂壓力等工藝參數(shù)的變化。如果液位上漲停止然后下降，同時(shí)尾氣含氧穩(wěn)定，說明初始引發(fā)較理想，逐漸提高投氧量。b)當(dāng) FIC-110 小調(diào)節(jié)閥投氧量達(dá)到320M3/H 時(shí)，啟動(dòng) FIC-114 調(diào)節(jié)閥，在 FIC-114增大投氧量的同時(shí)減小 FIC-110 小調(diào)節(jié)閥投氧量直到關(guān)閉。 c)FIC-114 投氧量達(dá)到 1000M3/H 后，可開啟 FIC-113 上部通氧，F(xiàn)IC-113 與 FIC-114的投氧比為 1：2。原則要求：投氧在0400M3/H 之內(nèi)，投氧要慢。如果吸收狀態(tài)好，要多次小量增加氧量。 4001000M3/H 之內(nèi)，如

91、果反應(yīng)狀態(tài)好要加大投氧幅度，特別注意尾氣的變化及時(shí)加大N2 量。d)T101 塔液位過高時(shí)要及時(shí)向T102 塔出一下料。當(dāng)投氧到400M3/H 時(shí)，將循環(huán)量逐漸加大到850000KG/H；當(dāng)投氧到 1000M3/H 時(shí)，將循環(huán)量加大到1000M3/H。循環(huán)量要根據(jù)投氧量和反應(yīng)狀態(tài)的好壞逐漸加大。同時(shí)根據(jù)投氧量和酸的濃度適當(dāng)調(diào)節(jié)醛和催化劑的投料量。(5)調(diào)節(jié)方式：a) 將T101 塔 頂 保 安N2 開 到120M3/H ，氧 化 液 循 環(huán)量FIC104 調(diào) 節(jié)為500000700000KG/H，塔頂PIC109A/B 控制為正常值0.2Mpa。將氧化液冷卻器（ E102A/B ）中的一臺(tái) E

92、102A 改為投用狀態(tài)，調(diào)節(jié)閥 TIC104B 備用。關(guān)閉 E102A的冷卻水，通入蒸汽給氧化液加熱，使氧化液溫度穩(wěn)定在7076 C。調(diào)節(jié) T101 塔液位為 25 5%，關(guān)閉出料調(diào)節(jié)閥LIC101 ，按投氧方式以最小量投氧，同時(shí)觀察液位、氣液相溫度及塔頂、尾氣中含氧量變化情況。當(dāng)液位升高至60%以上時(shí)需向10醋酸 -氧化裝置操作規(guī)程T102 塔出料降低一下液位。當(dāng)尾氣含氧量上升時(shí)要加大FIC101 氮?dú)饬?，若繼續(xù)上升氧含量達(dá)到 5%（v）打開 FIC103 旁路氮?dú)?，并停止提氧。若液位下降一定量后處于穩(wěn)定，尾氣含氧量下降為正常值后， 氮?dú)庹{(diào)回 120m3/H,含氧仍小于 5%并有回降趨勢(shì)，液相溫度上升快，氣相溫度上升慢，有穩(wěn)定趨勢(shì)，此時(shí)小量增加通氧量，同時(shí)觀察各項(xiàng)指標(biāo)。若正常，繼續(xù)適當(dāng)增加通氧量，直至正常。待液相溫度上升至 84 C 時(shí)，關(guān)閉 E102A 加熱蒸汽。當(dāng)投氧量達(dá)到 1000M3/H 以上時(shí)，且反應(yīng)狀態(tài)穩(wěn)定或液相溫度達(dá)到90C時(shí)，關(guān)閉蒸汽，開始投冷卻水。開TIC104A ，注意開水速度應(yīng)緩慢，注意觀察氣液相溫度的變化趨勢(shì)，當(dāng)溫度穩(wěn)定后再提投氧量。投水要根據(jù)塔內(nèi)溫度勤調(diào)，不可忽大忽小。在投氧量增加的同時(shí)，要