Agilent-7890-A-5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、Agile nt 7890 A 5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1. 開(kāi)機(jī)1 翻開(kāi)載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa。2翻開(kāi)計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入 Windows XP系統(tǒng)，初次開(kāi)機(jī)時(shí)使用5975C的小鍵盤(pán)LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼，并使用新地址重起，否那么安裝并運(yùn)行 Bootp Service 。3 依次翻開(kāi)7890AGC 5975MSD電源假設(shè)MSD真空腔內(nèi)已無(wú)負(fù)壓那么應(yīng)在翻開(kāi)MSD電源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢，等待儀器自檢完畢。4桌面雙擊 GC-MS圖標(biāo)，進(jìn)入 MSD化學(xué)工作站5在上圖儀器控制界面下， 單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧與真空控制 進(jìn)入調(diào)諧與真空

2、控制界面， 在真空菜單中選擇 真空狀態(tài)，觀察真空泵運(yùn)行狀態(tài)，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵， 狀態(tài)顯示渦輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快到達(dá)100%否那么，說(shuō)明系統(tǒng)有漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2. 調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開(kāi)機(jī) 2個(gè)小時(shí)前方可進(jìn)行，假設(shè)儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時(shí) 間延長(zhǎng)至4小時(shí)。1首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。2在操作系統(tǒng)桌面雙擊 GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。3 在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧與真空控制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面。4單擊調(diào)諧菜單，選擇自動(dòng)調(diào)諧調(diào)諧 MSD進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)打印。5如果要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧參數(shù)，

3、將調(diào)諧文件保存到atune.u中。6然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。自動(dòng)調(diào)諧文件名為 ATUNE.U 標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為 STUNE.U 其余調(diào)諧方式有各自的文件名3. 樣品測(cè)定3.1方法建立17890A配置編輯點(diǎn)擊儀器菜單，選擇編輯GC配置進(jìn)入畫(huà)面。在連接畫(huà)面下，輸入GC NameGC 7890A可在Notes處輸入7890A的配置，寫(xiě)7890A GCwith 5975C MSD點(diǎn)擊獲得GC配置按鈕獲取7890A 的配置。2柱模式設(shè)定從GC下載方法，點(diǎn)擊 厶丄.圖標(biāo)，進(jìn)入柱模式設(shè)定畫(huà)面，在畫(huà)面中，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇 再用同樣的方法選擇 從GC上傳方法；點(diǎn)擊1處進(jìn)行柱1設(shè)定，

4、然后選中On左邊方框；選擇 控制模式，流速或壓力。3分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定1圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。點(diǎn)擊SSL-后按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。?點(diǎn)擊模式右方的下拉式箭頭，選擇進(jìn)樣方式為 不分流方式，分流比為50:1，在空白框內(nèi)輸 入進(jìn)樣口的溫度為 220C，然后選中左邊的所有方框。?選擇隔墊吹掃流量模式 標(biāo)準(zhǔn)，輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對(duì)于特殊應(yīng)用亦可選擇 可切 換的，進(jìn)行關(guān)閉。4柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊 圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。 選中柱箱溫度為開(kāi) 左邊的方框；輸入柱子的平衡時(shí)間為0.25分鐘。5數(shù)據(jù)采集方法編輯從方法菜單中選擇 編輯完整方法 項(xiàng)，選中除 數(shù)據(jù)分析外 的三項(xiàng)，點(diǎn)擊

5、 確定。編輯關(guān)于該方 法的注釋，然后點(diǎn)擊確定。編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù)1點(diǎn)擊1空一1圖標(biāo)編輯溶劑延遲時(shí)間以保護(hù)燈絲，調(diào)整倍增器電壓模式此儀器選用增益系數(shù),選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。2編輯SIM方式參數(shù)點(diǎn)擊 參數(shù)編輯選擇離子參數(shù)，駐留時(shí)間和分辨率參數(shù)適用于組里的每 一個(gè)離子。在駐留列中輸入的時(shí)間是消耗在選擇離子的采樣時(shí)間。它的缺省值是100毫秒。3個(gè)離子，使用短一點(diǎn)的 SIM參數(shù)后關(guān)閉。樣品名等相關(guān)信息 ，完成它適用于在一般毛細(xì)管 GC峰中選擇2-3個(gè)離子的情況。如果多于 時(shí)間如30或50毫秒。參加所選離子后點(diǎn)擊添加新組，編輯完 3.2采集數(shù)據(jù)1點(diǎn)擊GC-MS圖標(biāo)，在方法文

6、件夾中選擇所要的方法。2選好方法后，點(diǎn)擊卓圖標(biāo),依次輸入文件名；操作者;后按確定鍵，待儀器準(zhǔn)備好后進(jìn)樣的同時(shí)按GC面板上的Start鍵，以完成數(shù)據(jù)的采集。3當(dāng)工作站詢問(wèn)是否取消溶劑延遲時(shí)，答復(fù)NO或不選擇。如果答復(fù) YES那么質(zhì)譜開(kāi)始采集，容易損壞燈絲。3.3數(shù)據(jù)分析1點(diǎn)擊 GC-MS數(shù)據(jù)分析圖標(biāo)，點(diǎn)擊以下列圖中文件調(diào)入數(shù)據(jù)文件。2在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的峰高，然后在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖，然后在菜單 文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的質(zhì)譜圖，最后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖，便得到此化合物的名稱。3 用鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖拽可得

7、到該化合物在所選時(shí)間范圍內(nèi)的平均 質(zhì)譜圖，右鍵雙擊那么得到單點(diǎn)的質(zhì)譜圖。4 在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量定量是通過(guò)將來(lái)自未知量化合物的響應(yīng)與已測(cè)定化合物的響應(yīng)進(jìn)行比擬來(lái)進(jìn)行的。手動(dòng)設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫(kù)1選擇校正/設(shè)置定量訪問(wèn)定量數(shù)據(jù)庫(kù)全局設(shè)置頁(yè)。2手動(dòng)檢查由測(cè)定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖。3通過(guò)單擊色譜圖中化合物的峰來(lái)分別選擇每種化合物。4在顯示的譜圖中選擇目標(biāo)離子。5選擇此化合物的限定離子。6給化合物命名，如果此化合物是內(nèi)標(biāo)，那么應(yīng)標(biāo)識(shí)。7將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫(kù)中。8 對(duì)希望添加到定量數(shù)據(jù)庫(kù)的每種化合物重復(fù)步驟2至7。9如果已添加完需要的所有化合物，那么選擇校正/編輯

8、化合物 以查看完整列表。4. 關(guān)機(jī)在操作系統(tǒng)桌面雙擊 GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入調(diào)諧和真空控制界面選擇放空，在跳出 的畫(huà)面中點(diǎn)擊 確定 進(jìn)入放空程序 。本儀器采用的是渦輪泵系統(tǒng)，需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10%以下，同時(shí)離子源和四極桿溫度降至100 C以下，大概40分鐘后退出工作站軟件，并依次關(guān)閉MSD GC電源，最后關(guān)掉載氣。高效液相色譜儀操作步驟1 過(guò)濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2 對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20 分鐘。3.翻開(kāi)HPLC工作站包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀，連接好流動(dòng)相管道，連接檢測(cè)系統(tǒng)。4.進(jìn)入HPLC控制界面主菜單，點(diǎn)擊 manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。5 有一段時(shí)

9、間沒(méi)用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵 的出水口， 用針頭抽取。 沖洗進(jìn)樣閥， 需要在 manual 菜單下， 先點(diǎn)擊 purge ，再點(diǎn)擊 start ， 沖洗時(shí)速度不要超過(guò) 10 ml/min 。6 調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動(dòng)相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過(guò)2000。點(diǎn)擊injure ，選用適宜的流速，點(diǎn)擊on，走基線，觀察基線的情況。7. 設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊 file ，選取select users and methods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。假設(shè)需建立一個(gè)新的方法，點(diǎn)擊new method。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測(cè)器

10、等，根據(jù)需要而不同。選完后，點(diǎn)擊 protocol 。一個(gè)完整的走樣方法需要包括： a. 進(jìn)樣前的穩(wěn)流，一般 2-5分鐘；b.基線歸零；c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換；d.走樣時(shí)間，隨不同的樣品而不同。8 進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法，點(diǎn)擊start 。進(jìn)樣，所有的樣品均需過(guò)濾。方法走完后，點(diǎn)擊 postrun ，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段 基線，洗掉剩余物。9 關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。10 填寫(xiě)登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。須知：1、泵正常工作時(shí)，在流動(dòng)相和流速不變的前提下柱壓應(yīng)該是穩(wěn)定的，當(dāng)然在換流動(dòng)相時(shí)壓力變化是正常的， 正常情況下如果柱

11、壓升高根本上都是由色譜柱使用時(shí)間長(zhǎng)引起的只有更換色譜柱，如果正常情況下壓力突然降低有可能是 1 接頭處有漏液的地方，采取的方法 是有濾紙檢查，如有漏液的地方用扳手?jǐn)Q緊即可。如果沒(méi)有漏液那么可能是2白色的管子里面有氣泡從而導(dǎo)致流動(dòng)相進(jìn)不到泵里面去，采取的方法是排氣泡排氣時(shí)：先STOP亭泵一翻開(kāi)排氣閥一按 PURGE快沖鍵一等氣泡排完后先STOP停泵一擰緊排氣閥，其先后步驟不要搞反了。2、 泵正常工作時(shí)最高壓力最好不要超過(guò)200KG所以翻開(kāi)泵以后可以將泵的最大壓力調(diào)到200KG這樣如果壓力超過(guò)上限那么會(huì)自動(dòng)報(bào)警停機(jī)，流速最好不用超過(guò)1ML/MIN,如果使用時(shí)壓力超過(guò)200KG,建議將流速調(diào)低點(diǎn)以降

12、低壓力在色譜柱正常的情況下，如果是因?yàn)樯V柱長(zhǎng)時(shí)間使用造成壓力升高那么建議更換色譜柱 因?yàn)樯V屬于耗材長(zhǎng)時(shí)間使用就需要更 換，更換的主要依據(jù)色譜柱出峰不正?；蛘咧鶋毫^(guò)高 。3、 泵正常工作時(shí)平均每 1 5天左右向注油孔加潤(rùn)滑油 23滴。4、 流動(dòng)相里面如果有鹽或酸類，做完實(shí)驗(yàn)后要先用95%二次蒸餾水與 5%甲醇洗色譜柱 40 分鐘左右，然后用純甲醇洗 30 分鐘左右才可以關(guān)機(jī)。第二天如果繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相里面仍 舊有鹽或酸類，最好先用 95%二次蒸餾水與 5%甲醇過(guò)度 20 分鐘，再用流動(dòng)相。如果流動(dòng)相 里面只有甲醇， 水， 乙腈。 做完實(shí)驗(yàn)后就不用 95%二次蒸餾水 5%甲醇沖洗，可直接用純甲醇洗 30 分鐘即可關(guān)機(jī)。5、C18色譜柱的耐酸 PH值范圍3 8使用時(shí)不要