氣升式環(huán)流反應(yīng)器

1、實驗9 氣升式環(huán)流反應(yīng)器流體力學(xué)及傳質(zhì)性能的測定一實驗?zāi)康?了解氣升式環(huán)流反應(yīng)器的工作原理、結(jié)構(gòu)形式及應(yīng)用的領(lǐng)域。2掌握氣升式環(huán)流反應(yīng)器流體力學(xué)及傳質(zhì)性能的測定方法。3掌握電導(dǎo)儀及測氧儀的使用方法。4學(xué)習(xí)利用組態(tài)王軟件進(jìn)行實驗過程的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理的方法。二實驗原理氣升式環(huán)流反應(yīng)器是近年來作為化學(xué)反應(yīng)器和生化反應(yīng)器而發(fā)展起來的一種新型高效氣-液兩相反應(yīng)器和氣-液-固三相反應(yīng)器。氣升式環(huán)流反應(yīng)器是利用反應(yīng)氣體的噴射動能和液體的循環(huán)流動來攪動反應(yīng)物料，所以具有結(jié)構(gòu)簡單、造價低、易密封、能耗低，也不會由于機(jī)械攪拌破壞生物細(xì)胞等優(yōu)點。廣泛用于化工、石油化工、生物化工、食品工業(yè)、制藥工程和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)

2、域。對反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)尺寸進(jìn)行恰當(dāng)?shù)脑O(shè)計后，能得到較好的環(huán)流流動的循環(huán)強(qiáng)度，在反應(yīng)器內(nèi)形成良好的循環(huán)，促進(jìn)固體催化劑粒子的攪動。因而環(huán)流反應(yīng)器對于反應(yīng)物之間的混合、擴(kuò)散、傳熱和傳質(zhì)均很有利，既適合處理量大的較高粘度的流體又適合處理熱敏感性的生物物質(zhì)，還可用于氣-液兩相或氣-液-固三相之間的非均相化學(xué)反應(yīng)。根據(jù)氣升式環(huán)流反應(yīng)器降液管的形式可將環(huán)流反應(yīng)器分為內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器和外環(huán)流反應(yīng)器兩種。內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器是指氣體從升氣管下方噴射進(jìn)入反應(yīng)器，使得升氣管中液體的氣含率大于降液管中液體的氣含率，引起兩者之間存在密度差，從而使得環(huán)流反應(yīng)器中的液體在氣體帶動下得以循環(huán)起來。外環(huán)流反應(yīng)器是指將降液管移到反應(yīng)器的外面，

3、循環(huán)原理和內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器相同。實驗中利用體積膨脹高度法測定氣含率；利用電導(dǎo)脈沖示蹤法測量液體循環(huán)速度uL；利用動態(tài)溶氧法測定氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa。三實驗裝置和流程1實驗裝置氣升式內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)簡圖見圖2-9-1，實物裝置見圖2-9-2。進(jìn)入反應(yīng)器的氣體噴射至升氣管后，由于氣體的噴射動能和升氣管內(nèi)流體的密度降低，迫使升氣管中流體向上，降液管中流體向下做有規(guī)則的循環(huán)流動，從而在反應(yīng)器中形成良好的混合和反應(yīng)條件。氣升式外環(huán)流反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)簡圖，見圖2-9-3，實物裝置見圖2-9-4。 圖2-9-1 內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)簡圖 圖2-9-2 內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器實物裝置圖 圖2-9-3 外環(huán)流反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)簡圖 圖

4、2-9-4 外環(huán)流反應(yīng)器實物裝置圖環(huán)流反應(yīng)器是作為氣-液兩相或氣-液-固三相反應(yīng)器而應(yīng)用于生物化工或其他化學(xué)反應(yīng)過程，因此傳質(zhì)性能往往成為過程的控制因素，能否提供良好的傳質(zhì)條件對環(huán)流反應(yīng)器的應(yīng)用具有決定意義。本實驗在氣升管尺寸不變的情況下，通過改變不同的氣體流量，測定了設(shè)備的流體力學(xué)性能（氣含率，液體循環(huán)速度等）及傳質(zhì)特性（氧體積傳質(zhì)系數(shù)）。這三個指標(biāo)既是衡量氣升式環(huán)流反應(yīng)器傳遞性能的重要指標(biāo)，也是環(huán)流反應(yīng)器設(shè)計和工程放大的重要參考數(shù)據(jù)。2實驗流程 實驗流程見圖2-9-5。本實驗裝置是以水和空氣作為介質(zhì)。氣泵送入的空氣經(jīng)閥門調(diào)節(jié)和流量計計量后由升氣管下方噴嘴進(jìn)入反應(yīng)器與液體混合。氣體在反應(yīng)器內(nèi)

5、隨反應(yīng)液一起循環(huán)，一部分氣體隨降液管循環(huán)回反應(yīng)器底部再進(jìn)入氣升管，另一部分氣體則從反應(yīng)器上方排出。N2由鋼瓶經(jīng)減壓閥，通過流量計計量后進(jìn)入反應(yīng)器中，用來在測定氧傳質(zhì)系數(shù)的實驗前排除水中的溶解氧。圖2-9-5 實驗流程圖四實驗操作步驟及計算方法1 氣含率的測定氣含率是表征反應(yīng)器流體力學(xué)性能的重要參數(shù)之一。本實驗利用體積膨脹高度法測量反應(yīng)器中的平均氣含率，計算公式可采用下式： (2-9-1)式中：H鼓氣后液體膨脹高度；H0清液層高度。實驗步驟：先關(guān)排水閥6，關(guān)進(jìn)氣閥5，關(guān)N2進(jìn)氣閥3，開進(jìn)水閥7，將水放至反應(yīng)器內(nèi)一定高度（一般與升氣管頂部相平齊），記下此高度即為H0，停止進(jìn)水。啟動氣泵，開進(jìn)氣閥5

6、，調(diào)節(jié)閥4（可與放空閥2配合調(diào)節(jié)），將氣量調(diào)節(jié)為一個定值（一般在實驗中可做5個氣量，從0.5 m3/h2.5 m3/h）。待氣量穩(wěn)定后，讀取反應(yīng)器內(nèi)液體膨脹高度H，則利用上述的公式求得該氣量下的氣含率。2液體循環(huán)速度uL的測定液體循環(huán)速度uL是決定反應(yīng)器循環(huán)和混合特性的重要參數(shù)之一。本實驗用電導(dǎo)脈沖示蹤法測量液體循環(huán)速度uL。計算公式可采用下式： （2-9-2）式中：L 為液體循環(huán)一周的距離；m；t為為循環(huán)一周所用的時間，s；對于內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器： （2-9-3）式中：為升氣管的高度，m；和分別為外筒和內(nèi)筒的半徑，m。對于外環(huán)流反應(yīng)器： (2-9-4)式中：H為反應(yīng)管的高度，m；為升氣管和降液管間

7、的水平距離，m。電導(dǎo)探頭在反應(yīng)器側(cè)壁的位置已固定，因此液體循環(huán)一周的距離L為定值，故只需測出循環(huán)一周所需時間t，即可得出液體循環(huán)速度。循環(huán)時間t的測量采用電導(dǎo)示蹤法，利用計算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)來進(jìn)行測量。實驗步驟：開啟氣泵，調(diào)節(jié)到一定的氣量，待穩(wěn)定后從環(huán)流反應(yīng)器上方快速倒入25ml飽和氯化鈉鹽水，這時在計算機(jī)的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)顯示屏上會出現(xiàn)一條衰減振蕩的正弦曲線。第1個波峰和第2個波峰之間的時間間隔為t1；第2個波峰和第3個波峰之間的時間間隔為t2；第3個波峰和第4個波峰之間的時間間隔為t3；則平均循環(huán)時間為： （2-9-5）也可用第4個波峰和第5個波峰之間的時間間隔t4為來驗證一下。 液體循環(huán)速度u

8、L的計算機(jī)組態(tài)王軟件實驗數(shù)據(jù)采集界面如圖2-9-6所示。圖2-9-6 液體循環(huán)速度實驗數(shù)據(jù)計算機(jī)采集界面3氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa的測定氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa是衡量反應(yīng)器傳質(zhì)特性的重要參數(shù)之一。本實驗采用動態(tài)氧濃度法來測定氣升式環(huán)流反應(yīng)器的液相氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa。操作步驟，首先向反應(yīng)器中通入N2以排除水中的溶解氧，使其氧濃度降到一定的程度。然后再迅速切換到向塔中鼓空氣，在計算機(jī)采集的屏幕上就得到一條氧濃度上升的曲線，定出初始濃度CL0和最終平衡濃度C*，則氧濃度的動態(tài)值CL（t）可用下式表示： （2-9-6）兩邊積分，得總體積傳質(zhì)系數(shù)KLa： (2-9-7)或 （2-9-8）式中：C*平衡氧濃度（

9、%）；CL0初始氧濃度（%）；CL（t）測試過程瞬時氧濃度（%）；總體積傳質(zhì)系數(shù)KLa也可采用輸出信號電壓值表示為： （2-9-9）式中：U*溶氧平衡時電壓值（mv）；UL0溶氧初始時電壓值（mv）；UL（t）通入空氣過程中電壓瞬時值（mv）。 氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa的計算機(jī)組態(tài)王軟件實驗數(shù)據(jù)采集界面如圖2-9-7所示。圖2-9-7 氧體積傳質(zhì)系數(shù)實驗數(shù)據(jù)計算機(jī)采集界面4. 實驗步驟：(1)先將前次電導(dǎo)測量時塔中的鹽水排掉，裝上氧探頭，開啟測氧儀，關(guān)排水閥6，開進(jìn)水閥7，將水放至反應(yīng)器內(nèi)一定高度；(2)關(guān)空氣閥1，開N2進(jìn)氣閥3，打開N2鋼瓶總閥（逆時針旋轉(zhuǎn)為開），旋動減壓閥把手（順時針旋轉(zhuǎn)為開

10、），開啟進(jìn)氣閥5，這時N2就被鼓入塔中，用以驅(qū)趕液體中的溶解氧（為了節(jié)約N2，將氣量調(diào)至0.2 m3/h0.4 m3/h，能夠使得塔中液體循環(huán)起來就可以了，并將塔頂蓋上蓋子）。在計算機(jī)采集的屏幕上就得到一條氧濃度下降的曲線，待氧濃度下降到3%4%時，停止鼓N2，轉(zhuǎn)而切換為鼓空氣；(3)關(guān)N2減壓閥（逆時針旋轉(zhuǎn)為關(guān)），開空氣閥1，關(guān)N2進(jìn)氣閥3，將計算機(jī)采集界面的氧濃度下降曲線清除，重新開始采集，啟動氣泵，開進(jìn)氣閥5，調(diào)節(jié)閥4（可與放空閥2配合調(diào)節(jié)），將氣量調(diào)節(jié)為一個數(shù)值（如0.5 m3/h），這時在計算機(jī)采集屏幕上會出現(xiàn)一條氧濃度上升的曲線，待氧濃度的曲線上升到一定的值基本走平后。在計算機(jī)采集

11、屏幕上點擊“停止”按鈕，再點擊“計算”按鈕，進(jìn)入Excel進(jìn)行實驗數(shù)據(jù)的處理，求出該氣量下的液相氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa的數(shù)值。五實驗數(shù)據(jù)記錄1氣含率的測定 氣含率的測定數(shù)據(jù)列入表2-9-1。表2-9-1 氣含率實驗數(shù)據(jù)記錄表序號氣量（m3/h）清液層高度 H0 m液體膨脹高度 H m氣含率123452液體循環(huán)速度uL的測定測定的液體循環(huán)速度uL數(shù)據(jù)列入表2-9-2。表2-9-2 液體循環(huán)速度uL的測定數(shù)據(jù)序號氣量（m3/h）循環(huán)距離 L (m)循環(huán)時間t(s)液體循環(huán)速度uL（m/s）123453. 總體積傳質(zhì)系數(shù)KLa的測定本實驗采用動態(tài)法來測定氣升式環(huán)流反應(yīng)器的液相體積傳質(zhì)系數(shù)KLa。根據(jù)方

12、程（2-9-7）式： 方程（2-9-7）是一直線方程，以橫軸為時間t；縱軸取準(zhǔn)數(shù)濃度的對數(shù)值，所得直線的斜率即為總體積傳質(zhì)系數(shù)KLa。 將計算所得的氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa數(shù)據(jù)列入表2-9-3。表2-9-3 總傳質(zhì)系數(shù)KLa的測定數(shù)據(jù)序號氣 量（m3/h）擬合直線公式方差R2氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa（1/s）12345六實驗數(shù)據(jù)處理1氣含率的計算氣含率的測量計算采用式（2-9-1）：計算舉例：如H0=910 mm；H=930 mm，則氣含率 =2.15%。2液體循環(huán)速度uL的計算液體循環(huán)速度uL的計算采用公式（2-9-2）：計算舉例：如外環(huán)流反應(yīng)器：L=2.68 m（已知值）；t=15.9 s（測定值

13、），則uL = 0.17 m/s。3氧體積傳質(zhì)系數(shù)KLa的計算 計算舉例：(1)在計算機(jī)采集氧濃度上升的數(shù)據(jù)，進(jìn)入Excel進(jìn)行實驗數(shù)據(jù)的處理。(2）選定A、B兩列（其中A為時間軸坐標(biāo)，B為氧濃度軸坐標(biāo)），用“圖表向?qū)А弊鱴 y散點圖，要求擬合成光滑曲線，點擊“完成”，在坐標(biāo)圖上可得到一條氧濃度上升的曲線。(3）在曲線上確定起點氧濃度對應(yīng)的電壓值UL0和對應(yīng)的時間t0，例如UL0=2.525，t0=8；再到曲線上確定終點氧濃度對應(yīng)的電壓值U*和對應(yīng)的時間t*，例如U*=18.625，t*=286。記下這兩組數(shù)據(jù)，重新開啟一列C列。在t0=8這一行（例如該行的序號為3）的C列內(nèi)書寫公式：= ln

14、（18.625-2.525）/（18.625-b3）并回車，得到結(jié)果：0。將0選定，在該方框內(nèi)右下角出現(xiàn)細(xì)十字時，下拉整個C列，則在C列中就得到一組按上述公式取對數(shù)后的值。略去最后面一些無意義的數(shù)，選A列和C列用“圖表向?qū)А痹僮鱴 y散點圖（用Ctrl鍵控制，跳過B列），得到一根近似的直線。略去直線后段線性不好的部分，重新作x y散點圖，得到一根線性較好的直線，將光標(biāo)箭頭放在直線上，點右鍵，選“添加趨勢”，選“顯示公式”、“顯示R2”，得到擬合的直線方程為：y = 0.0132 x - 0.9615；R2=0.9985。說明實驗數(shù)據(jù)點擬合較好，則液相體積傳質(zhì)系數(shù)KLa就是該擬合直線的斜率，即：KLa=0.0132，就是該氣量下的液相體積傳質(zhì)系數(shù)。(4）改變氣量，可得到不同氣量下的液相氧體積傳質(zhì)系數(shù)。七、實驗結(jié)果和討論（思考題）1 給出實驗的主要結(jié)果。2思考題；(1) 試說明氣升式環(huán)流反應(yīng)器是如何得以循環(huán)起來的？(2) 當(dāng)進(jìn)氣量變化時，氣含率、液體循環(huán)速度和氧體積傳質(zhì)系數(shù)是如何變化的？(3) 你認(rèn)為氣升式環(huán)流反應(yīng)器是瘦高型的傳質(zhì)性能好，還是矮胖型的傳質(zhì)性能好？(4) 實驗中所測量的氣含率、液體循環(huán)速度和氧體積傳質(zhì)系數(shù)等3個參數(shù)對指導(dǎo)工程放大有何意義？八、實驗注意事項1 做測量氣含率的實驗時，當(dāng)氣量比較大時，反應(yīng)器內(nèi)氣泡