高考化學實驗復習

1、高考化學實驗復習（2013大綱卷）10、下列操作不能達到目的的是選項目的操作A.配制100 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液將25 g CuSO4·5H20溶于100 mL蒸餾水中B.除去KNO3中少量NaCl將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結晶，過濾C.在溶液中將MnO4完全轉化為Mn2向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D.確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，觀察是否出現(xiàn)白色渾濁（2013福建卷）10.下列有關試驗的做法不正確的是A.分液時，分液漏斗的上層液體應由上口倒出B用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體C.配置0.1

2、000 mol·L-1氫氧化鈉溶液時，將液體轉移到容量瓶中需用玻璃棒引流D檢驗NH4+時，往試樣中加入NaOH溶液，微熱，用濕潤的藍色石蕊試紙檢驗逸出的氣體（2013江蘇卷）5.用固體樣品配制一定物質的量濃度的溶液，需經過稱量、溶解、轉移溶液、定容等操作。下列圖示對應的操作規(guī)范的是 A.稱量 B.溶解 C.轉移 D.定容 （2013江蘇卷）13.下列依據相關實驗得出的結論正確的是A.向某溶液中加入稀鹽酸，產生的氣體通入澄清石灰水，石灰水變渾濁，該溶液一定是碳酸鹽溶液B.用鉑絲蘸取少量某溶液進行焰色反應，火焰呈黃色，該溶液一定是鈉鹽溶液C.將某氣體通入溴水中，溴水顏色褪去，該氣體一定是

3、乙烯D.向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色，該溶液中一定含F(xiàn)e2（2013海南卷）6下圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3，儀器連接順序正確的是 Aa-b-c-d-e-e-f-g-hB.a-e-d-c-b-h-i-gCa-d-e-c-b-h-i-gD.a-c-b-d-e-h-i-f（2013海南卷）7下列鑒別方法不可行的是A用水鑒別乙醇、甲苯和溴苯B用燃燒法鑒別乙醇、苯和四氯化碳C用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用酸性高錳酸鉀溶液鑒別苯、環(huán)已烯和環(huán)已烷（2013海南卷）11下列關于儀器使用的說法正確的是A滴定管裝滴定液時應先用滴定液潤洗B錐形瓶用作反應

4、容器時一定不能加熱C蒸餾時溫度計水銀球可以高于蒸餾瓶支管口D振蕩分液漏斗時應關閉其玻璃塞和活塞 2013高考重慶卷4按以下實驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產物： 下列說法錯誤的是 A步驟(1)需要過濾裝置 B步驟(2)需要用到分液漏斗 C步驟(3)需要用到坩堝 D步驟(4)需要蒸餾裝置（2013上海卷）14.為測定鍍鋅鐵皮鋅鍍層的厚度，將鍍鋅皮與足量鹽酸反應，待產生的氣泡明顯減少時取出，洗滌，烘干，稱重。關于該實驗的操作對測定結果的影響判斷正確的是A.鐵皮未及時取出，會導致測定結果偏小B.鐵皮未洗滌干凈，會導致測定結果偏大C.烘干時間過長，回導致測定結果偏小D.若把鹽酸換成

5、硫酸，會導致測定結果偏大（2013山東卷）11利用實驗器材（規(guī)格和數量不限），能完成相應實驗的一項是實驗器材（省略夾持裝置）相應實驗A燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿硫酸銅溶液的濃縮結晶B燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙用鹽酸除去硫酸鋇中的少量碳酸鋇C燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體氯化鈉配制0.5mol/L的溶液D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI（2013安徽卷）8.實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示（省略夾持和凈化裝置）。僅用此裝置和表中提供的物質完成相關實驗，最合理的選項是選項a中的物質b中的物質c中收集的氣體d中的物質A濃氨水CaONH

6、3H2OB濃硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD濃鹽酸MnO2Cl2NaOH溶液（2013廣東卷）23下列實驗的現(xiàn)象與對應結論均正確的是選項操作現(xiàn)象結論A將濃硫酸滴到蔗糖表面固體變黑膨脹濃硫酸有脫水性和強氧化性B常溫下將Al片放入濃硝酸中無明顯變化Al與濃硝酸不反應C將一小塊Na放入無水乙醇中產生氣泡Na能置換出醇羥基中的氫D將水蒸氣通過灼熱的鐵粉粉末變紅鐵與水在高溫下發(fā)生反應（2013北京卷）12.用右圖所示裝置檢驗乙烯時不需要除雜的是 （2013全國新課標卷1）13、下列表中所采取的分離方法與對應原理都正確的是 選項 目的 分離方法 原

7、理 A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3中混雜的NaCl 重結晶 氯化鈉在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 （2013天津卷）4、下列實驗誤差分析錯誤的是A、用濕潤的pH試紙測稀堿液的pH，測定值偏小B、用容量瓶配置溶液，定容時俯視刻度線，所配溶液濃度偏小C、滴定前滴定管內無氣泡，終點讀數時有氣泡，所測體積偏小D、測定中和反應的應熱時，將堿緩慢倒入

8、酸中，所測溫度值偏?。?013浙江卷）13、現(xiàn)有一瓶標簽上注明為葡萄糖酸鹽(鈉、鎂、鈣、鐵)的復合劑，某同學為了確認其成分，取部分制劑作為試液，設計并完成了如下實驗： 已知：控制溶液pH=4時，F(xiàn)e(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。該同學得出的結論正確的是A根據現(xiàn)象1可推出該試液中含有Na+B根據現(xiàn)象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根C根據現(xiàn)象3和4可推出該試液中含有Ca2+，但沒有Mg2+D根據現(xiàn)象5可推出該試液中一定含有Fe2+（2013全國新課標卷2）26.（15）正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。 發(fā)生的反應如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3

9、CH2CH2CHO 反應物和產物的相關數據列表如下：沸點/密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實驗步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為9095，在E中收集90以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集7577餾分，產量2.0g?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由 。（2）加

10、入沸石的作用是 。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確方法是 。（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是 ，D儀器的名稱是 。（4）分液漏斗使用前必須進行的操作是 （填正確答案標號）。a.潤濕b.干燥 c.檢漏 d.標定（5）將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，水在 層（填“上”或“下”）。（6）反應溫度應保持在9095，其原因是 。（7）本實驗中，正丁醛的產率為 %。解析：以合成正丁醛為載體考察化學實驗知識。涉及濃硫酸稀釋、沸石作用、儀器名稱、分液操作、分層分析、原因分析和產率計算。（1）不能將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，應該將濃硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因為濃硫酸溶于水會放出大量熱，容易

11、濺出傷人。（2）沸石的作用是防止液體暴沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確方法冷卻后補加，以避免加熱時繼續(xù)反應而降低產率。（3）B儀器是分液漏斗，D儀器是直形冷凝管。（4）分液漏斗使用前必須檢查是否漏水。（5）因為正丁醛的密度是0.8017 g·cm-3，比水輕，水層在下層。（6）反應溫度應保持在9095，根據正丁醛的沸點和還原性，主要是為了將正丁醛及時分離出來，促使反應正向進行，并減少正丁醛進一步氧化。（7）按反應關系，正丁醛的理論產量是：4.0g×3.9g，實際產量是2.0g,產率為：×100%=51.3%。（2013北京卷）28.（15分）某學生對SO2與

12、漂粉精的反應進行實驗探究：操作現(xiàn)象取4g漂粉精固體，加入100mL水部分固體溶解，溶液略有顏色過濾，測漂粉精溶液的pHpH試紙先變藍（約為12），后褪色液面上方出現(xiàn)白霧；稍后，出現(xiàn)渾濁，溶液變?yōu)辄S綠色；.稍后，產生大量白色沉淀，黃綠色褪去（1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化學方程是 。（2）pH試紙顏色的變化說明漂粉精溶液具有的性質是 。（3）向水中持續(xù)通入SO2，未觀察到白霧。推測現(xiàn)象i的白霧由HCl小液滴形成，進行如下實驗：a.用濕潤的碘化鉀淀粉試紙檢驗白霧，無變化；b.用酸化的AgNO3溶液檢驗白霧，產生白色沉淀。 實驗a目的是 。由實驗a、b不能判斷白霧中含有HC1，理由是 。

13、（4）現(xiàn)象ii中溶液變?yōu)辄S綠色的可能原因：隨溶液酸性的增強，漂粉精的有效成分和C1-發(fā)生反應。通過進一步實驗確認了這種可能性，其實驗方案是 。（5）將A瓶中混合物過濾、洗滌，得到沉淀X。向沉淀X中加入稀HC1，無明顯變化。取上層清液，加入BaC12溶液，產生白色沉淀。則沉淀X中含有的物質是 。 用離子方程式解釋現(xiàn)象iii中黃綠色褪去的原因： 。 （2013天津卷）9、FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產中應用廣泛。某化學研究性學習小組模擬工業(yè)生產流程制備無水FeCl3，再用副產品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。I.經查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設計了制備無水FeCl3的實驗

14、方案，裝置示意圖（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下： 檢查裝置的氣密性；通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣；用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應完成體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的N2趕盡Cl2，將收集器密封請回答下列問題：裝置A中反應的化學方程式為_。第步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進入收集器，少量沉積在反應管A的右端。要使沉積得FeCl3進入收集器，第步操作是_。操作步驟中，為防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步驟序號）_。裝置B中的冷水浴的作用為_；裝置C的名稱為_；裝置D中FeCl2全部反應完后，因為失去吸收Cl2的作用而失效，寫出檢驗FeCl2是否失效的試劑：_。在虛線框內畫

15、出尾氣吸收裝置E并注明試劑。II.該組同學用裝置D中的副產品FeCl3溶液吸收H2S，得到單質硫；過濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液。FeCl3與H2S反應的離子方程式為_。電解池中H+在陰極放電產生H2，陽極的電極反應為_。綜合分析實驗II的兩個反應，可知該實驗有兩個顯著優(yōu)點：H2S的原子利用率100%；_。 （2013全國新課標卷1）26. 醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下： 可能用到的有關數據如下： 相對分子質量 密度 沸點 溶解性 環(huán)己醇 100 0.9618 161 微溶于水 環(huán)己烯

16、 82 0.8102 83 難溶于水 合成反應： 在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90 oC。 分離提純： 反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5% 碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。 (1)裝置b的名稱是_ (2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應該采取的正確操作是_(填正確答案標號)。 A.立即補加 B. 冷卻后補加 C. 不需補加 D. 重新配料 (3)本實驗中最容易產生的副產

17、物的結構簡式為_。 (4)分液漏斗在使用前必須清洗干凈并_。在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_。 (6)在環(huán)已烯粗產物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有_(填正確答案標號)。 A.圓底燒瓶 B. 溫度計 C. 吸濾瓶 D. 環(huán)形冷凝管 E. 接收器 (7)本實驗所得到的環(huán)己烯產率是_(填正確答案標號)。 A. 41% B. 50% C. 61% D. 70% （2013山東卷）30（15分）TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。（1）實驗室利用反應TiO2（s）+2CCl4（g）Ti

18、Cl4（g）+CO2（g），在無水無氧條件下，制取TiCl4實驗裝置示意圖如下 有關性質如下表物質熔點/沸點/其他CCl4-2376與TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮濕空氣產生白霧儀器A的名稱是 ，裝置E中的試劑是 。反應開始前依次進行如下操作：停止通氮氣熄滅酒精燈冷卻至室溫。正確的順序為 （填序號）。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是 。（2）工業(yè)上由鈦鐵礦（FeTiO3）(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括： 酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l

19、）H2TiO3（s）+H2SO4（aq） 簡要工藝流程如下： 硫酸 硫酸 硫酸 硫酸鈦液I 鈦液I 試劑A 鈦液I 試劑A 鈦液I 鈦液I 鈦液I 結晶FeSO4·7H2O 鈦液II水解、過濾水解、過濾酸洗水洗酸洗水洗酸洗水洗 干燥、煅燒TiO2TiO2 試劑A為 。鈦液需冷卻至70左右，若溫度過高會導致產品收率降低，原因是 。取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質離子是 。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質是 （填化學式）。（2013安徽卷）27.（13

20、分）二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產過程中產生大量的廢玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2）以及其它少量可溶于稀酸的物質）。某課題組以此粉末為原料回收鈰，設計實驗流程如下： （1）洗滌濾渣A的目的是為了去除 （填離子符號），檢驗該離子是否洗滌的方法是 。（2）第步反應的離子方程式是 ，濾渣B的主要成分是 。（3）萃取是分離稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來，TBP （填“能”或“不能”）與水互溶。實驗室進行萃取操作是用到的主要玻璃儀器有 、燒杯、玻璃棒、量筒等。（4）取上述流程中得到的Ce(OH)4產品0.536g，加

21、硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4標準溶液滴定至終點時（鈰被還原為Cs3）,消耗25.00mL標準溶液，該產品中Ce(OH)4的質量分數為 。（2013安徽卷）28.（14分） 某酸性工業(yè)廢水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能將其中的Cr2O72轉化為Cr3。某課題組研究發(fā)現(xiàn)，少量鐵明礬Al2Fe(SO4)2·24H2O即可對該反應堆起催化作用。為進一步研究有關因素對該反應速率的影響，探究如下：（1）在25°C下，控制光照強度、廢水樣品初始濃度和催化劑用量相同，調節(jié)不同的初始pH和一定濃度草酸溶液用量，作對比實驗，完成以下實驗設計表（表中不要留

22、空格）。 測得實驗和溶液中的Cr2O72濃度隨時間變化關系如圖所示。（2）上述反應后草酸被氧化為 （填化學式）。（3）實驗和的結果表明 ；實驗中0t1時間段反應速率（Cr3） _ mol·L1·min1 (用代數式表示)。（4）該課題組隊鐵明礬Al2Fe(SO4)2·24H2O中起催化作用的成分提出如下假設，請你完成假設二和假設三：假設一：Fe2起催化作用；假設二： ；假設三： ；(5)請你設計實驗驗證上述假設一，完成下表中內容。（除了上述實驗提供的試劑外，可供選擇的藥品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al

23、2(SO4)3等。溶液中Cr2O72的濃度可用儀器測定）實驗方案（不要求寫具體操作過程）預期實驗結果和結論（2013四川卷）9. 為了探究AgNO3的氧化性和熱穩(wěn)定性，某化學興趣小組設計了如下實驗。. AgNO3的氧化性 將光亮的鐵絲伸入AgNO3溶液中，一段時間后將鐵絲取出。為檢驗溶液中Fe的氧化產物，將溶液中的Ag+ 除盡后，進行了如下實驗?？蛇x用的試劑：KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。（1）請完成下表：操作現(xiàn)象結論取少量除盡Ag+后的溶液于試管中，加入KSCN溶液，振蕩 存在Fe3+取少量除盡Ag+后的溶液于試管中，加入 ，振蕩 存在Fe2+【實驗結論】Fe的氧化產物為Fe2

24、+和Fe2+。.AgNO3的熱穩(wěn)定性用下圖所示的實驗裝置A加熱AgNO3固體，產生紅棕色氣體，在裝置D中收集到無色氣體。當反應結束后，試管中殘留固體為黑色。 （2）裝置B的作用是 。（3）經小組討論并驗證該無色氣體為O2，其驗證方法是 。（4）【查閱資料】Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色； Ag2O可溶于氨水。【提出設想】試管中殘留的黑色固體可能是：.Ag；.Ag2O；.Ag和Ag2O。【實驗驗證】該小組為驗證上述猜想，分別取少量黑色固體放入試管中，進行了如下實驗。實驗編號操作現(xiàn)象a加入足量氨水，振蕩黑色固體不溶解b加入足量稀硝酸，振蕩黑色固體溶解，并有氣體產生【實驗評價】根據上述實驗，不能確定

25、固體產物成分的實驗是 （填實驗編號）?！緦嶒灲Y論】根據上述實驗結果，該小組得出AgNO3固體熱分解的產物有 。（2013上海卷）七、（本題共12分）溴化鈣可用作阻燃劑、制冷劑，具有易溶于水，易吸潮等性質。實驗室用工業(yè)大理石（含有少量Al3+、Fe3+等雜質）制備溴化鈣的主要流程如下： 完成下列填空：35.上述使用的氫溴酸的質量分數為26%，若用47%的氫溴酸配置26%的氫溴酸的氫溴酸500ml，所需的玻璃儀器有玻璃棒、 。36.已知步驟的濾液中不含NH4+。步驟加入的試劑a是 ，控制溶液的pH約為8.0的目的是 、 。37.試劑b是 ，步驟的目的是 。38.步驟所含的操作依次是 、 。39.制

26、得的溴化鈣可以通過如下步驟測定其純度：稱取4.00g無水溴化鈣樣品；溶解；滴入足量Na2CO3溶液，充分反應后過濾； ；稱量。若得到1.88g碳酸鈣，則溴化鈣的質量分數為 （保留兩位小數）。若實驗操作規(guī)范而測定結果偏低，其原因是 。2013高考重慶卷9(15分)某研究小組利用題9圖裝置探究溫度對CO還原Fe2O3的影響(固定裝置略)題9圖(1)MgCO3的分解產物為 。(2)裝置C的作用是 ，處理尾氣的方法為 。(3)將研究小組分為兩組，按題9圖裝置進行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置D加熱，反應產物均為黑色粉末(純凈物)。兩組分別用產物進行以下實驗：步驟操作甲組現(xiàn)象乙組現(xiàn)象1取黑

27、色粉末加入鹽酸溶解，無氣泡溶解，有氣泡2取步驟1中溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液藍色沉淀藍色沉淀3取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液變紅無現(xiàn)象4取步驟3溶液中滴加新制氯水紅色褪去先變紅，后褪色乙組得到的黑色粉末是 。甲組步驟1中反應的離子方程式為 。乙組步驟4中，溶液變紅的原因為 ，溶液褪色可能的原因及其驗證方法為 。從實驗安全考慮，題9圖裝置可采取的改進措施是 。17（9分）BaCl2·xH2O中結晶水數目可通過重量法來確定：稱取1.222g樣品，置于小燒杯中，加入適量稀鹽酸，加熱溶解，邊攪拌邊滴加稀硫酸到沉淀完全，靜置；過濾并洗滌沉淀；將盛有沉淀的濾紙包烘干并中溫灼燒；轉入高溫爐

28、中，反復灼燒到恒重，稱得沉淀質量為1.165g。回答下列問題：（1）在操作中，需要先后用稀硫酸和 洗滌沉淀；檢驗沉淀中氯離子是否洗凈的方法是 。（2）計算BaCl2·xH2O中的x= （要求寫出計算過程）。（3）操作中，如果空氣不充足和溫度過高，可能會有部分沉淀被濾紙中的碳還原為BaS，這使x的測定結果 （填“偏低”、“偏高”或“不變”）。（2013浙江卷）28、利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產物ZnO。制備流程圖如下：已知：Zn及其化合物的性質與Al及其化合物的性質相似。請回答下列問題：（1）用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮的作用有_ _。A去除油污B溶解鍍鋅層C去

29、除鐵銹D鈍化（2）調節(jié)溶液A的pH可產生Zn(OH)2沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是_。（3）由溶液B制得Fe3O4膠體粒子的過程中，須持續(xù)通N2，其原因是_。（4）Fe3O4膠體粒子能否用減壓過濾法實現(xiàn)固液分離？_(填“能”或“不能”)，理由是_。（5）用重鉻酸鉀法(一種氧化還原滴定法)可測得產物Fe3O4中二價鐵含量。若需配制濃度為0.01000 mol/L的K2Cr2O7的標準溶液250 mL，應準確稱取_g K2Cr2O7 (保留4位有效數字，已知MK2Cr2O7=294.0 g/mol)。配制該標準溶液時，下列儀器不必要用到的有_(用編號表示)。電子天平 燒杯 量筒 玻璃棒 容量

30、瓶 膠頭滴管 移液管（6）滴定操作中，如果滴定前裝有K2Cr2O7標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結束后氣泡消失，則測定結果將_(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。（2013廣東卷）33.（17分）化學實驗有助于理解化學知識，形成化學觀念，提高探究與創(chuàng)新能力，提升科學素養(yǎng)。（1）在實驗室中用濃鹽酸與MnO2共熱制取Cl2并進行相關實驗。下列收集Cl2的正確裝置是 。將Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。設計實驗比較Cl2和Br2的氧化性，操作與現(xiàn)象是：取少量新制氯水和CCl4于試管中， （2）能量之間可以相互轉化：電解食鹽水制備Cl2是將電能轉化為化學能，而原電池可將化學

31、能轉化為電能。設計兩種類型的原電池，探究其能量轉化效率。限選材料：ZnSO4(aq)，F(xiàn)eSO4(aq)，CuSO4(aq)；銅片，鐵片，鋅片和導線。完成原電池的甲裝置示意圖（見圖15），并作相應標注。要求：在同一燒杯中，電極與溶液含相同的金屬元素。 以銅片為電極之一，CuSO4(aq)為電解質溶液，只在一個燒杯中組裝原電池乙，工作一段時間后，可觀察到負極 。甲乙兩種原電池中可更有效地將化學能轉化為電能的是 ，其原因是 。（3）根據犧牲陽極的陰極保護法原理，為減緩電解質溶液中鐵片的腐蝕，在（2）的材料中應選 作陽極。（2013江蘇卷）18.(12分)硫酸鎳銨(NH4)xNiy(SO4)m

32、83;nH2O可用于電鍍、印刷等領域。某同學為測定硫酸鎳銨的組成，進行如下實驗：準確稱取2.3350g樣品，配制成100.00mL溶液A；準確量取25.00 mL 溶液A，用0.04000 mol·L1 的EDTA(Na2H2Y)標準溶液滴定其中的Ni2(離子方程式為Ni2H2Y2=NiY22H)，消耗EDTA標準溶液31.25mL；另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加熱，生成NH3 56.00mL(標準狀況)。(1)若滴定管在使用前未用EDTA標準溶液潤洗，測得的Ni2含量將 (填“偏高”、或“偏低”或“不變”)。(2)氨氣常用 檢驗，現(xiàn)象是 。(3)通過計算確

33、定銀硫酸鎳銨的化學式(寫出計算過程)。（2013江蘇卷）19.(15分)檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬(FeSO4·7H2O)通過下列反應制備：FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4 FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O 下表列出了相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 mol·L1計算)。金屬離子開始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8(1)制備FeCO3時，選用的加料方式是 (填字母)，原因是 。a.將FeSO4溶液與Na2CO3溶液同時

34、加入到反應容器中b.將FeSO4溶液緩慢加入到盛有Na2CO3溶液的反應容器中c.將Na2CO3溶液緩慢加入到盛有FeSO4溶液的反應容器中(2)生成的FeCO3沉淀需經充分洗滌，檢驗洗滌是否完全的方法是 。(3)將制得的FeCO3加入到足量檸檬酸溶液中，再加入少量鐵粉，80下攪拌反應。鐵粉的作用是 。反應結束后，無需過濾，除去過量鐵粉的方法是 。(4)最后溶液經濃縮、加入適量無水乙醇、靜置、過濾、洗滌、干燥，獲得檸檬酸亞鐵晶體。分離過程中加入無水乙醇的目的是 。(5)某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵。請結合右圖的綠礬溶解度曲線，補充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實驗步驟(可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應， ，得到FeSO4溶液， ，得到FeSO4·7H2O晶體。（2013江蘇卷）B.實驗化學3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下： 甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表：物質沸點/熔點/密度(20) / g·cm3溶解性甲醇6