操作15有機試驗中的洗滌解析版

1、專題六洗滌操作及其作用操作 15 有機實驗中的洗滌將互相混合的物質(zhì)進行分離并獲得相對純凈的某種物質(zhì)的過程稱為分離純化過程。在有機制備實驗中，產(chǎn)物從混合物中分離出來，除了用到常見的分液、蒸儲等操作外，就是洗滌操作。對于非均相混合體系的分離，簡單的機械方法即可完成，如過濾、沉降、離心等；均相混合體系的分離較為困難，一般現(xiàn)將某組分轉(zhuǎn)化到另一種相態(tài)中，使體系轉(zhuǎn)化為非均相體系，再利用機械方法進行分離。而均相混合體系的分離的第一步，就涉及到混合物的洗滌。洗滌操作，主要是利用物質(zhì)間化學性質(zhì)的差異性，講某種物質(zhì)轉(zhuǎn)化到另一種相態(tài)中，再利用分液操作分離開。該操作可以有效的除去混合液中的雜質(zhì)成分，使得到的產(chǎn)物更純凈

2、。（一）有機物洗滌的儀器與操作與萃取-分液操作類似，此處以幾組圖像進行表示。（二）取材于有機實驗的洗滌操作及操作說明以下材料來源皆為基礎(chǔ)化學實驗（第二版）有機化學實驗分冊吉林大學張鎖秦1. P125阿司匹林的制備100e!形在中放入攪摔子.加A.2Ko.014mo)水楊酸、5mL(5.4053mul)乙酸酣和S滴。破4.攪拌他水楊酸全部溶解后,在水浴上加熱5-2min.控制浴溫布t冷至穿溫.即仃乙陲也楊酸站晶析出.如小結(jié)靛.可用玻璃棒摩擦瓶壁并將反應物置卜冰水中冷卻使第拈產(chǎn)生攪拌下加入50mL水,將混合物雌螳在冰水浴中冷卻使結(jié)晶完個誠一抽灌.用港漁歷r淋洗帶干脂J下所#晶體被收U判布氏；GI-

3、中句嬴少地冷水洗滌結(jié)晶？次|粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至程面皿上，在空氣中風干，稱量(祖產(chǎn)物妁L85兀將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至150mL燒環(huán)中，住攪拌卜加入25mL儻和碳底氧溶液,加完木第級撞汴幾分鐘.直至無二氧化碳氣泡產(chǎn)生.吸窟,副產(chǎn)物聚介陶府破浦出,用5IUml.水沖洗漏斗.仆井濾泄.小心倒入他克福有4S10mL水配成搟液的燒杯中.懂拌均勻.即肛乙酰水物根沉淀析出將燒桿置:冰浴中冷卻.使結(jié)M范東 4 壓過濾.用油凈的欣璃塞擠壓施忸.紙也捕去祥娥隨用冷水洗率2-3W，油十耳分將結(jié)晶幡至衣面皿上，F(xiàn)燎后約L5小熔點133-35t.取幾粒結(jié)乩加入猿有5inL水的試管中川人水2嫡】第：設(shè)化鐵溶液，亞察彳I龍毓色變化第一次冷

4、水洗滌：結(jié)合前后信息，可知產(chǎn)物阿司匹林上沾有水楊酸、乙酸酎、硫酸，因此第一次冷水洗滌是將這些物質(zhì)粗略洗去，因為后續(xù)還要進行更精準的除雜操作。第二次冷水洗滌：結(jié)合后續(xù)信息，可以發(fā)現(xiàn)本次洗滌后就得到了最終產(chǎn)物，因此洗滌的目的是除去之前用來除雜的物質(zhì)，此處為洗去稀鹽酸。2. P132澳苯的制備,I51)ml-.ftWI一別安嚷現(xiàn)形?靛管日滴沁漏L：翹管瑞通過黑化的卜爆料連接演化軟氣體吸收裝者.裝I候力攪拌料在燒瓶內(nèi)加入4.6mL44gt0.052md)無水/， 。 .1菖， 同和攪拌廣在灌液漏斗中加入3mL(fl.4g,0.058m4)液，光湎入少許覆.反應片刻，開蛤啟動攪拌器,然后緩慢滴入后,使溶

5、灌Y黃I*狀態(tài).加先澳后，將燒瓶置于6U-70霓水裕中加熱iUnun,直到不再有鳥化氫體逸出為止反應物冷卻后.用人和ml.外液漏一中j分別用4水2用，發(fā)乳化鈉溶液洗滌次,最后川叵匹水洗的次|粗產(chǎn)物用JL水融化鈣卜操后，櫛至10ml惻底燒瓶中避行蒸慵用水浴先猥出未反應完的茶.收集40/60霓卸分為產(chǎn)品，產(chǎn)拭4.25第一次洗滌：水洗。由于洗滌操作共進行了三次，每次必然有不同的作用。按照上下文信息分析，第一次水洗和第二次氫氧化鈉洗滌作用肯定有重合，因此第一次水洗的目的是洗去三澳化鐵、澳化氫和部分澳，此處之所以是部分澳是因為澳單質(zhì)在水中溶解度不大，因此才有后續(xù)的操作。第二次洗滌：氫氧化鈉洗滌。通過上述

6、信息分析，此步操作是洗去剩余的澳單質(zhì)。第三次洗滌：水洗。經(jīng)過上述兩次洗滌，反應體系中原本的雜質(zhì)已被除凈，但是在第二次洗滌又會引入氫氧化鈉，因此第三次水洗的目的就是洗去氫氧化鈉。3. P139乙醛的制備fr：100mL三頸燒用上安裝田167所小的實驗裳置,放入攪拌已加A15ml人/乙酹.J冰水浴中攪拌下埔人人inL(24K,0.24mid)人H,SO-混合均勻取25%乙醉加入滴淞漏斗中電熱S加熱.使就坦迅速升至140c.山滴液卻斗慢慢海加乙忡使滴加速度由疆強液埴出速度大豉和等圖儺呼T清.保持總度在135145i：,乙解怖完.繼續(xù)旃熱至但，第停止肌.，儲出物怙人仁5面.分液漏斗中歷別I“；XUI活

7、酒洋而應為匚泡而溶該各工；田分別點已雙分HIM值例人F 諭形程中，加2g粒狀無水皴化的.塞好.fttO.5h以上將產(chǎn)物簡神到50aL盤調(diào)燒料中， 用熱水浴(M)8。 電)加燕第0.收集33-31冤墻分.稱皿并計算產(chǎn)率，第一次洗滌：氫氧化鈉洗滌。目的是除去混合體系中的酸性物質(zhì)。第二次洗滌：在用NaOH水溶液洗滌粗產(chǎn)物之后，必然有少量堿殘留在產(chǎn)品乙醛里，若此時直接用飽和氯化鈣水溶液洗，則將有氫氧化鈣沉淀產(chǎn)生，影響洗滌和分離。因此用氫氧化鈉水溶液洗滌產(chǎn)品之后應用飽和氯化鈉水溶液洗滌。這樣，既可以洗去殘留在乙醛中的堿，又可以減少乙醛在水中的溶解度。第三次洗滌：除去其中殘留的乙醇，因為乙醇會和氯化鈣形成

8、結(jié)晶醇從而被徹底除去。4. P199正澳丁烷的制備-ml，圃底燒瓶中瓶人攪拌子.加入$nil水.撞打下小心他加入7mL(12,9Bml)濃硫悔.混介均勺后冷至空溫再依次加入也5F。,06mM氾化衲和-61山3,7p,0.05口】口I)i的，上接回液冷圈管,冷凝管的卜口接-HHr氣體啜收裝皆，用5%料融化鈉溶液作啜收制攪拌.加熱,便便應物保持f穩(wěn)地網(wǎng)說隨著反應的.行悻察公分層.無機把水溶浪。 較大的相M密僮處于下層J層液體即是正浪丁烷回流需,30-40mino待反應液冷卻后,拆去冷凝管.加上焦博頭， 改為靠館裝置.遙出粗產(chǎn)物正雙丁烷揩循出液移至分液焦：1中|加入等(4幟的水洗澎|產(chǎn)物在I二層還是

9、下層 23有機乂轉(zhuǎn)入另一嫌的分液漏斗(如果一人？療可分液隔斗.分液時可四人-組.保證有一個分淞漏斗氈卜煤的川二口等體枳的幫硫而富小朋分中硫酸二仃機相依次用等體枳的水他和碳植注朋港泯制噥專人攆的徘形也由用I-?uh狀的無水諭化的1熔，問戰(zhàn)抗地帶畛柜.M至液體清亮為止將干燥好的產(chǎn)物過噓到蒸博燒班中JM熱蒸，收集99-103寬的調(diào)分.產(chǎn)Wt純一說烷的沸點為itH.ftr第一次：等體積的水洗滌。從信息可知，為反應后首個洗滌步驟，目的為洗去酸和部分溶于水的有機物。第二次：濃硫酸洗滌。除去未反應的正丁醇及副產(chǎn)物1-丁烯和正丁醒第三次：水洗。粗略洗去上一步驟殘余的硫酸第四次：飽和碳酸氫鈉洗滌。徹底洗去殘余的

10、硫酸。第五次：水洗。洗去上一步驟殘余的碳酸氫鈉。5. p227苯甲醇和苯甲酸的制備在50mt.惟形版中配制2.73049mol（氧化鉀和2.73ml.水的潛漉.冷早宇程并不斷攪拌F分批加人工11mL3.29mol）新房羊甲屬，用橡膠塞蠡索胸口，用力振揭，使反應物充分混合”至加完為止.若反應溫度過格.可動時地將怵形瓶放入檢水浴中冷卻.最后成為門色例狀.放置24h以匕在反應混合物中逐漸加入足弊峻的水 （州12mL） .用熱.攪拌.使其中的整甲酸蕊余部溶解.,卻甲將潛誨倒入分泄漏斗中川4而.乙醯萃瞅:次介井乙域萃取液Jt依次用g面Lffil和亞硫酶氧糖溶灌.5仙1。得前用帶及3*L水洗保I分出的乙陸

11、層用肥水碳假怦卜悔1：燥后的乙處溶液在水陰匕旅上乙曲.穌后.苴搪空氣冷蘸管.罐虢加熱fttl.收I198-204花的僧分茶甲胛的產(chǎn)后妁LIF，觸*甲附的沸點為2U5TI：.價酎率舄=1”利右用濃曲醯酸化乙隘萃取恬的水溶液至剛果紅試紙變藍,充分冷卻.便茶甲版析出完金，吸撮.祖產(chǎn)期用水蟲結(jié)帶陽單甲酸也9-L2人辟點121-122T純能甲微熔點為122.4七做產(chǎn)物的紅外MMM共振槽，指出各i1要詹峰的打.第一次洗滌：飽和亞硫酸氫鈉洗滌。由于該實驗中KOH是過量的，因此在反應后要除去過量的KOH;同時亞硫酸鈉與未反應完全的苯甲醛反應生成阿爾法-苯基羥基磺酸鈉（不溶于乙醛，可溶于水，但不溶于亞硫酸氫鈉飽

12、和溶液）第二次洗滌：碳酸鈉洗滌。除去過量的亞硫酸氫鈉。（三）高考中涉及的有機實驗洗滌1.12019江蘇】丙快酸甲酯（CI1=C-C（）OH）是一種重要的有機化工原料，沸點為103105C。實驗室制備少量丙快酸甲酯的反應為濃H9%(；H=GCOOH+CHd)H 久一COOhHMU)實驗步驟如下：步驟1:在反應瓶中，加入14g丙快酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時間。步驟2：蒸出過量的甲醇（裝置見下圖）。步驟3：反應液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%用心03溶液、水濟滌。分離出有機相。步驟4：有機相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸儲，得丙快酸甲酯。問題：劃線部分三次洗滌的目的

13、分別是什么?答：丙快酸甲酯的沸點為103C105C,制備丙快酸甲酯采用水浴加熱，因此反應液中除含有丙快酸甲酯外,還含有丙快酸、硫酸；通過飽和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙快酸，降低丙快酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3,然后通過分液的方法得到丙快酸甲酯2.12016上?！恳宜嵋阴V泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學化學實驗常用a裝置來制備。飽和Na2CO3溶液的作用是【答案】該設(shè)問在教材中已經(jīng)有介紹，揮發(fā)出來的蒸汽中有乙酸、乙醇和乙酸乙酯，因為飽和碳酸鈉的作用應該根據(jù)上述三種物質(zhì)來進行描述，答案為中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的

14、溶解3.12014新課標I】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質(zhì)的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:1兒+1c中兒、十打？0杷時分子及最帝度/僮 5 力沸點N水中將黑性J眼懾SS13】乙峻一博L已融田也斷130M2ATA-實驗步驟:在A中加入4.4g的異戊醇，6.0g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A,回流50分鐘,反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量一水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸儲純化，收集140143C微分，得乙酸異戊酯3.9go回答下列問題：劃線部分的洗滌操作

15、三次洗滌的目的是什么？【解析】酯化反應是可逆反應，反應物不能完全轉(zhuǎn)化為生成物。而且反應是在硫酸作催化劑條件下發(fā)生。因此制取的產(chǎn)品中含有一些雜質(zhì)，要通過洗滌將它們除去。反應后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在該實驗中通過計算可知乙酸過量，因此在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和未反應的醋酸；然后用飽和碳酸氫鈉溶液堿性洗滌，這樣既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，該操作的主要目的是洗去產(chǎn)品上殘留的碳酸氫鈉4.12013新課標I醇脫水是合成烯煌的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下:可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:相對分子質(zhì)里密度/(gcm3)沸點/C溶解性環(huán)已

16、醇1000.9618161微溶于水環(huán)已烯820.810283難溶于水合成反應：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。B中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a,控制儲出物的溫度不超過90Co分離提純：反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸儲得到純凈環(huán)己烯10g。劃線部分的兩次洗滌目的分別什么？答：最終的混合物中存在未反應完的環(huán)己醇、產(chǎn)物環(huán)己烯和催化劑硫酸，因此碳酸鈉溶液洗滌的目的是溶解環(huán)己醇并且中和硫酸。水洗的目的是洗去上一步殘留的碳酸鈉溶液。最后用無水氯化鈣干燥。+H2OOH濃H2SC4A

17、 A(四)高中化學的體現(xiàn)1.間硝基苯胺是一種重要的有機合成中間體，它是一種黃色針狀晶體，微溶于冷水，在水中的溶解度隨溫度升高而增大，易溶于乙醇、乙醍、甲醇等。實驗室制備間硝基苯胺的反應原理及裝置如下(夾持及加熱裝置略去)：實驗步驟:硫氫化鈉溶液的制備。將0.05molNa2S?9睦O溶于25mL水中，分批加入4.2gNaHCO3粉末，完全溶解后，慢慢加入30ml.甲醇，冰水浴冷卻，立即析出一水合碳酸鈉。靜置，抽濾，濾餅用15mL甲醇分三次洗滌，合并濾液和洗滌液備用。間硝基苯胺的制備。在A中將0.03mol間二硝基苯溶于40mL熱甲醇中，裝上B,從B的頂端加入上述硫氫化鈉溶液，水浴加熱回流20m

18、in。冷卻至室溫后，改為蒸儲裝置，蒸出大部分甲醇，將殘液傾入150mL冷水中，立即析出間硝基苯胺粗品，抽濾，洗滌，重結(jié)晶，脫色后，得黃色的間硝基苯胺針狀晶體2.4go回答下列問題：(1)儀器B的名稱是,使用時要從(填a或b”口)通入冷水；滴液漏斗的細支管c的作用是。(2)寫出步驟中總反應的離子方程式：。(3)步驟中合并洗滌液的目的是。(4)步驟中制備裝置改為蒸儲裝置，需增加的儀器除了蒸儲頭、溫度計、尾接管之外，還有、(5)步驟中蒸出大部分甲醇的目的是(6)步驟中洗滌粗品使用的洗滌劑為;粗品脫色使用的脫色劑可以是+6NaHS+H204同二研*策+3Na2s2O3同研桁繁旅(7)本實驗的產(chǎn)率為保留

19、2位有效數(shù)字；Mr(間硝基苯胺)=138?！敬鸢浮?1)球形冷凝管a平衡滴液漏斗與燒瓶內(nèi)的氣壓，使液體能夠順利滴下(2)S2-+H2O+Na+HCO3-=HS-+Na2CO3?H2Oj(3)NaHS能溶于甲醇，減少NaHS的損失(4)直形冷凝管錐形瓶(5)間硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于間硝基苯胺結(jié)晶析出(6)冷水活性炭(7)58%【解析】(1)根據(jù)圖中得到B的名稱是球形冷凝管，冷凝管水流是下進上出”，因此使用時要從a口通入冷水；滴液漏斗的細支管c的作用是平衡滴液漏斗與燒瓶內(nèi)的氣壓，使液體能夠順利滴下；故答案為：球形冷凝管；a；平衡滴液漏斗與燒瓶內(nèi)的氣壓，使液體能夠順利滴下。(2)步驟中總

20、反應是Na2s+NaHCO3+H2O=NaHS+Na2CO3H2OJ,其離子方程式：S2-+H2O+Na+HCO3=HS+Na2CO3H2Oj;故答案為：S2-+H2O+Na+HCO3=HS+Na2CO3H2Oj。(3)NaHS能溶于甲醇，洗滌液中也有NaHS,因此步驟中合并洗滌液的目的是NaHS能溶于甲醇，減少NaHS的損失；故答案為：NaHS能溶于甲醇，減少NaHS的損失。(4)步驟中制備裝置改為蒸儲裝置，需增加的儀器除了蒸儲頭、溫度計、尾接管之外，還有冷凝氣體的直形冷凝管和接受液體的錐形瓶；故答案為：直形冷凝管；錐形瓶。(5)根據(jù)題中信息間硝基苯胺是黃色針狀晶體，微溶于冷水，在水中的溶解

21、度隨溫度升高而增大，易溶于甲醇等，因此步驟中蒸出大部分甲醇的目的是間硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于間硝基苯胺結(jié)晶析出；故答案為：間硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于間硝基苯胺結(jié)晶析出。(6)根據(jù)題中信息間硝基苯胺是黃色針狀晶體，微溶于冷水，在水中的溶解度隨溫度升高而增大，因此步驟中洗滌粗品使用的洗滌劑為冷水；粗品脫色使用的脫色劑可以是活性炭；故答案為：冷水；活性炭。(7)0.05molNa2S?9H2O溶于25mL水中，分批加入4.2gNaHCO3即物質(zhì)的量為0.05mol,兩者反應生成0.05molNaHS,與0.03mol間二硝基苯反應，根據(jù)反應方程式0.05molNaHS過量，按照間

22、二硝基苯計算得到得到58%。2.3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下:間硝基苯胺物質(zhì)的量為0.03mol,因此本實驗的產(chǎn)率為出:24g24g1100%0.03mol138gmol58%；故答案為:甲醇、乙醛和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表:物質(zhì)沸點/c熔點/c密度(20C)/gcm-3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醛34.50.7138微溶于水3,5-二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醛，微溶于水(1)反應結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醛進行萃取。分離出甲醇的操作是的萃取用到的分液漏斗使用前需并洗凈，分

23、液時有機層在分液漏斗的填(T”或下”)層。(2)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸儲水進行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是;用飽和食鹽水洗滌的目的是。(3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是(填字母)。a.蒸儲除去乙醛b.重結(jié)晶c.過濾除去干燥劑d.加入無水CaCl2干燥(4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先,再。【答案】(1)蒸儲檢查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵【解析】間苯三酚和氯化氫的甲醇溶液反應后，生成3,5-二甲氧

24、基苯酚，同時產(chǎn)品中還含有過量的甲醇，HCl和水，然后除去其中的這些雜質(zhì)即可。(1)根據(jù)表中給出的物理性質(zhì)數(shù)據(jù)，除去甲醇可采用蒸儲，之后利用3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醍、微溶于水的性質(zhì)，加入乙醛進行萃取，靜置后分層，乙醛的密度比水小，因而有機層在上層。(2)分離后的有機層，除了產(chǎn)品3,5-二甲氧基苯酚，還有乙醛，HCl,水。利用這些物質(zhì)的物理化學性質(zhì)差異，先加入飽和的NaHCO3溶液洗滌，除去HCl,再加入飽和食鹽水除去過量的NaHCO3,同時又減少了產(chǎn)物3,5-二甲氧基苯酚的溶解度，減少溶解的損失。(3)洗滌后的產(chǎn)品中還有乙醛和水兩種雜質(zhì)。操作是先除水再除乙醛。除水先加入加入無水CaCl2干

25、燥，然后過濾，除去干燥劑，之后蒸儲除去乙醛，再采用重結(jié)晶的方法得到純度較高的產(chǎn)品。正確的順序是：dcab。(4)減壓過濾時，當漏斗頸下再無液滴滴下時，可判斷已抽吸干燥，此時過濾完全，先拔掉連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，后關(guān)抽氣泵，以免循環(huán)水真空抽氣泵中的水倒吸污染濾液。本問要理解減壓過濾的原理。0H氯牝軋的甲崎海法2CH3OH十2H.O3.正澳丁烷是稀有元素萃取的溶劑及有機合成的中間體，其制備如圖(夾持裝置略):耦備裝置恭慵裝.置已知：i.NaBr+H2SO4（濃）=HBrT+NaHSOii .CH3CH2CH2CH2OH十HBrfCH3CH2CH2CH2Br+H2Oiii .2HBr+H2SO

26、4Br2+SO2+2H2Oiv .正澳丁烷密度：1.27gmL-1；濃硫酸密度：1.84gmL-1請回答下列問題：（1）正澳丁烷粗產(chǎn)品的制備：儀器a的名稱是,向圓底燒瓶中添加藥品順序正確的是（填正確選項字母）。A.濃H2SO4一適量水一正丁醇一澳化鈉粉末B.適量水一濃H2SO4一正丁醇一澳化鈉粉末C.適量水一正丁醇一濃H2SO4一澳化鈉粉末D.適量水一正丁醇一澳化鈉粉末一濃H2SO4裝置b中裝入NaOH溶液，目的是。加熱回流，在此期間要不斷地搖動反應裝置，其原因為;冷卻后改為蒸儲裝置，蒸出其正澳丁烷的粗品。（2）正澳丁烷的提純：把正澳丁烷粗品倒入分液漏斗中，加入適量水洗滌，分出有機層；在另一干

27、燥的分液漏斗中，加入濃硫酸洗去有機層中少量的未反應的正丁醇及副產(chǎn)物，從（選填T口”或下口”分出有機層；有機層依次用適量的水、濃硫酸、水、飽和NaHCO3溶液、水洗滌，用無水CaCl2干燥。以上三次用水洗滌簡化為一次用水洗滌是否合理，并說明理由。（3）若洗滌后產(chǎn)物有紅色，說明含有澳單質(zhì)，應加入適量的飽和NaHSO3溶液洗滌，將澳單質(zhì)全部除去，其反應的離子方程式為。若投入正丁醇11.84g,得到產(chǎn)物12.50g。則正丁醇的轉(zhuǎn)化率為（保留兩位小數(shù)）。提高正澳丁烷的產(chǎn)率（2）上口不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4,第三次除去NaHCOs,三次水洗可減少試劑的用量（3）B

28、r2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+57.03%【解析】（1）儀器a是球形冷凝管；向圓底燒瓶中添加藥品時，水應在濃硫酸之前加入，正丁醇應在濃硫酸之后加入，因為若在濃硫酸之前加入，與濃硫酸作用后放熱，使正丁醇大量揮發(fā)造成損失，漠化鈉若先加入，則會與濃硫酸反應放出氣體，不僅浪費原料，還會污染空氣，由此得出向圓底燒瓶中添加藥品順序正確的是Bo答案為：球形冷凝管；B；裝置b中裝入NaOH溶液，其目的主要是為了吸收尾氣，防止污染空氣。答案為：吸收尾氣，防止污染空氣；加熱回流，在此期間要不斷地搖動反應裝置，其原因為使反應物充分接觸，充分反應，提高正澳丁烷的產(chǎn)率。答案為：使反應物充分接觸，

29、充分反應，提高正澳丁烷的產(chǎn)率；（2）在另一干燥的分液漏斗中，加入濃硫酸洗去有機層中少量的未反應的正丁醇及副產(chǎn)物，因為有機層密度比濃硫酸小，所以在液體的上層，應從上口分出有機層。答案為：上口；有機層依次用適量的水洗滌，可洗去HBr和正丁醇；濃硫酸洗滌，可洗去未被水洗掉的正丁醇；再水洗，可洗去濃硫酸；飽和NaHCO3溶液洗去大部分硫酸；水洗滌，洗去余下的少量硫酸，用無水CaCl2干燥去水。以上三次用水洗滌簡化為一次用水洗滌不合理，因為需加大試劑用量。答案為：不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4,第三次除去NaHCO3,三次水洗可減少試劑的用量；（3）若洗滌后產(chǎn)物有紅色

30、，說明含有澳單質(zhì)，應加入適量的飽和NaHSO3溶液洗滌，將澳單質(zhì)全部除去，同時HSO3-被氧化為SO42-,同時生成H+,反應的離子方程式為Br2+HSO3-+H2O=2Br+SO42-+3H+o答案為:Br2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+；正丁醇的起始投入量為n（正丁醇11.84g=0.i6mol,正澳丁烷物質(zhì)的量為12.50g=0.09124mol,則74g/mol137g/mol為：57.03%ocoon4.苯甲酸（）是重要的化工原料，可應用于消毒防腐、染料載體、增塑劑、香料及食品防腐劑的生產(chǎn)，也可用于鋼鐵設(shè)備的防銹劑。某化學實驗小組在實驗室中以苯甲醛為原料制取苯甲酸

31、和副產(chǎn)品苯甲醇【答案】（1）球形冷凝管吸收尾氣，防止污染空氣使反應物充分接觸，充分反應,參加反應的正丁醇的物質(zhì)的量為0.09124mol,從而求出正丁醇的轉(zhuǎn)化率為0.09124mol0.16mol100%=57.03%o答案一,洗凈、f螺、熬rar*2解原*產(chǎn)品甲飩化粗產(chǎn)儲乙-*產(chǎn)品乙3.66g0%.Icn 十心一、H1.-H+、1舊一H-ClH；(R、R1表不煌基或氫原子)SON相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)見表:名稱相對密度熔點/C沸點/C溶解度水乙醛苯甲醛1.04-26179.6微溶易溶苯甲酸1.27122.124925c微溶，95c可溶易溶苯甲醇1.04-15.3205.7微溶易溶乙醛0.71

32、-116.334.6不溶一請回答下列問題：(1)進行萃取、分液操作時所用玻璃儀器的名稱為。分液時，乙醛層應從(填下口放出”或上口倒出(2)洗滌乙醍層時需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸儲水進行洗滌。其中加入NaHSQa溶液洗滌的主要目的是,對應的化學方程式為。(3)蒸儲獲得產(chǎn)品甲時加入碎瓷片的目的為,蒸儲時應控制溫度在C左右。A.34.6B,179.6C.205.7D,249(4)提純粗產(chǎn)品乙獲得產(chǎn)品乙的純化方法名稱為。CHOHa的實驗流程乙戰(zhàn)萃取，分液鹽的抽她冷卻(5)稱取10.60g的苯甲醛進行實驗，最終制取產(chǎn)品乙的質(zhì)量為3.66g,則產(chǎn)品乙的產(chǎn)率為。【答案】(1)分液

33、漏斗、燒杯上口倒出(2)除去乙醛層中含有的苯甲醛(1)萃取分液用到的玻璃實驗儀器名稱是分液漏斗、燒杯；乙醛密度小于水，在上層，分液時，乙醛層應從上口倒出;(2)醛類可以跟亞硫酸氫鈉飽和溶液發(fā)生加成反應，實驗步驟中的飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌目的是洗去乙醍層中含有的苯甲醛，飽和碳酸鈉溶液除去殘留的亞硫酸氫鈉；根據(jù)題給信息可知，二者發(fā)生加成反應，化學方(3)蒸儲獲得產(chǎn)品甲時加入碎瓷片的目的為防止暴沸，蒸儲時得到產(chǎn)品甲為苯甲酸，應控制溫度在答案選D；(4)提純粗產(chǎn)品乙獲得產(chǎn)品乙的純化方法名稱為重結(jié)晶;(5)稱取10.60g的苯甲醛進行實驗，理論上得到苯甲酸的質(zhì)量為10.60g1226.1g,最終制取產(chǎn)品

34、乙的1062一，一一3.66a“質(zhì)量為3.66g,則產(chǎn)品乙的產(chǎn)率為-100%60%。6.1g5.對氯苯甲酸(分子式為C7H5CIO2)是一種可重點開發(fā)的藥物中間體.它可用于有機化工原料和農(nóng)藥的生產(chǎn)，同時還可用于非番族消炎鎮(zhèn)痛藥物及染料的合成等.某校研究性學習小組同學決定利用下表所示反應及裝置在實驗室里制備對氯苯甲酸.反應原理實驗裝置實驗步驟(1)(2)COOKcoon。八bJp2在規(guī)格為250mL的儀器A中加入一定量的催化劑(易溶于有機溶劑)、適量KMnO4、100mL水；安裝好儀器，在滴液漏斗中加入6.00mL對氯甲苯，在溫度為93c左右時，逐滴滴入對氯甲苯；控制溫度在93c左右，反應2h,

35、趁熱過濾，將濾渣用熱水(3)防止暴沸D(4)重結(jié)晶60%249c程式為:再次過濾，將濾渣用冷水進行洗滌，干燥后稱得其質(zhì)量為7.19g已知：實驗室中常用氯甲苯制取對氯苯甲酸；常溫條件下的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示:相對分子質(zhì)里熔點/C沸點/C、.3密度/gcm顏色水溶性對氯甲苯126.57.51621.07無色難溶對氯苯甲酸156.52432751.54白色微溶對氯苯甲酸鉀可溶性鹽請根據(jù)以上信息，回答下列問題：(1)儀器B的名稱是.(2)實驗時，儀器B需充滿冷水，則進水口為(填瞰b).(3)量取6.00mL對氯甲苯應選用的儀器是.A.10mL量筒B.50mL容量瓶C.25mL酸式滴定管D.25mL堿式滴

36、定管(4)控制溫度為93c左右，通常采用的方法是.(5)實驗過程中第一次過濾后濾渣的主要成分是(填化學式)，使用熱水洗滌該濾渣的目的是;向濾液中加入稀硫酸酸化，可觀察到的實驗現(xiàn)象是.(6)第二次過濾所得濾渣要用冷水進行洗滌，其原因是.(7)本實驗所得到的對氯苯甲酸的產(chǎn)率是.【答案】(1)冷凝管(2)a(3)C(4)水浴加熱(5)MnO2減小對氯苯甲酸鉀的損耗產(chǎn)生白色沉淀(6)可除去對氯苯甲酸表面的可溶性雜質(zhì)且盡量減小對氯苯甲酸的損耗(7)90.5%【解析】1由儀器的圖形可知，B為冷凝管；故答案為：冷凝管；2冷凝管應該是a進水b出水，使水與冷凝物充分接觸，故答案為：a；3量取6.00mL對氯甲苯

37、，結(jié)合量取體積精度可知應選擇滴定管，對氯甲苯是一種優(yōu)良的有機溶劑，對堿式滴定管上橡膠制品有明顯的溶解腐蝕作用，則選25mL酸式滴定管，故答案為：C；4控制溫度在93c左右，低于水的沸點，可以采取水浴加熱，故答案為：水浴加熱;5對氯甲苯和適量KMnO反應生成對氯苯甲酸鉀和二氧化鎰，二氧化鎰不溶于水，步驟過濾得到濾渣MnO2 2；將濾渣用熱水洗滌，可減小對氯苯甲酸鉀的損耗；濾液中加入稀硫酸酸化，對氯苯甲酸鉀與稀硫酸反應生成對氯苯甲酸，對氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀，可觀察到的實驗現(xiàn)象是產(chǎn)生白色沉淀；故答案為：MnOMnO2 2；減小對氯苯甲酸鉀的損耗；產(chǎn)生白色沉淀；6對氯苯甲酸微溶于水，熱水洗滌可

38、能增大對氯苯甲酸的溶解度使其損耗，用冷水進行洗滌既可除去對氯小對氯苯甲酸的損耗;COOH6.實驗室制備叔丁基苯（7、一（_（ClL）.）的反應和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:1)+ClC(CH3)3無水 AlCl3A+HCI物質(zhì)相對分子質(zhì)里密度/g?cm3熔點/c/c沸點/c/c溶解性AlCl3190易升華遇水極易潮解并產(chǎn)生白色煙霧，微溶于苯苯780.8880.1難溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷92.51.8551.6難溶于水，可溶于年叔基聚1340.87169難溶于水，易溶舟I.如圖是實驗室制備無水AlCl3可能需要的裝置:苯甲酸表面的可溶性雜質(zhì)還能減小對氯苯甲酸的損耗;故答案為：可除去對氯苯甲酸表面的可溶性雜質(zhì)