飼料公司飼料級(jí)磷酸二氫鈣的測(cè)定_第1頁
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文檔簡介

1、飼料公司飼料級(jí)磷酸二氫鈣的測(cè)定1 總論本方法適用于飼料級(jí)磷酸二氫鈣，該產(chǎn)品在飼料加工中作為鈣和磷的補(bǔ)充劑。1.1 分子式： Ca（ H2PO4） 2?H2O。1.2 相對(duì)分子質(zhì)量：252.07 （按 1991 國際相對(duì)原子質(zhì)量）2 測(cè)定2.1 水溶磷的測(cè)定試劑與材料：喹鉬檸酮溶液：a) 稱取 70g 鉬酸納溶解于 150ml 水中；b) 稱取 60g 檸檬酸溶解于 150ml 水和 85ml 硝酸中；c) 在攪拌下將溶液 a 倒入溶液 b 中；d) 在 100ml 水中加入 35ml 硝酸和 5ml 喹啉；e) 將溶液 d 倒入溶液 c 中，放置 24h 后，用坩堝式過濾器過濾，再加入280m

2、l 丙酮，用水稀釋至1000ml ，混勻。并貯存于聚乙烯瓶中。硝酸： 1+1。儀器與設(shè)備電烘箱：溫度能控制在180 ±5；玻璃砂芯坩堝4：孔徑 515 m；抽濾機(jī)測(cè)定步驟：稱取事先在研缽中研細(xì)的試樣0.3g （精確至 0.0002 ），置于 100ml 容量瓶中， 加入 50ml 水，振搖 30min ，用水定容。移取 20ml 樣液于 250ml 燒杯中，加入10ml 硝酸（ 1+1），加水至總體積約100ml ，加入 50 mL 喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，于水浴中加熱至杯內(nèi)物溫度達(dá)75±5，保溫30s（在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免生成凝塊）冷卻至

3、室溫。在冷卻過程中攪拌3 次 4 次，用預(yù)先在 180 ±5下烘干至恒重的玻璃砂芯坩堝抽濾。先將上層清液過濾，用傾斜法洗滌沉淀5 次 6 次，每次用水約20mL ，最后將沉淀移入玻璃砂芯坩堝中過濾，再用水洗滌沉淀3 次 4 次，將玻璃砂芯坩堝連同沉淀置于電烘箱中從溫度穩(wěn)定時(shí)計(jì)時(shí)，在 180±5下烘 45 min ，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至 0.0002g。結(jié)果分析P 水（ %）= m2 m10.01400 100mV1V2式中： m1 干燥至恒重的玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，g；m2 烘干后的玻璃砂芯坩堝和磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量， g；m 試樣的質(zhì)量， g；V1 移取試樣分解液的體積，ml ；V2 試樣分解液的總體積，ml；0.01400- 磷鉬酸喹啉

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