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文檔簡介
1、熔融指數(shù)與分子量的關(guān)系熔體指數(shù)簡稱MI,是反映熱塑性樹脂熔體流動特性及分子量大小的指標(biāo),在一定的溫度和負(fù)荷下,其熔體在10min內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的質(zhì)量值,以g10min表示。 log(MI)=A-BlogM, A和B是比例常數(shù),M即分子量。工業(yè)上常常利用這一關(guān)系來比較兩個具有相同(相似)結(jié)構(gòu)的聚合物分子量的相對大小。 因而熔融指數(shù)的大小可以反映聚合物分子量的大小,所以分子量對樹脂性能的影響在熔融指數(shù)的變化上應(yīng)該都可能有所反映,而且也可能反應(yīng)出一個聚合物的枝化程度等。 熔融指數(shù)可以在一定程度上反映分子量,在加工中很常用。因為加工過程關(guān)心的是樹脂熔體的流動性,不管分子量、分布以及分子結(jié)構(gòu)如何,最終
2、都要反映在流動性上,所以熔融指數(shù)的意義對于加工來說很大。熔融指數(shù)也就受上述多種因素的影響,反過來也可以在一定程度上反映上述各參數(shù)。 聚合物熔體流動速率及流動活化能的測定在塑料加工中,熔體流動速率是用來衡量塑料熔體流動性的一個重要指標(biāo)。通過測定塑料的流動速率,可以研究聚合物的結(jié)構(gòu)因素。此法簡單易行,對材料的選擇和成型工藝條件的確定有其重要的實用價值,工業(yè)生產(chǎn)中采用十分廣泛。但該方法也有局限性,不同品種的高聚物之間不能用其熔融指數(shù)值比較其測定結(jié)果,不能直接用于實際加工過程中的高切變速率下的計算,只能作為參考數(shù)據(jù)。此種儀器測得的流動性能指標(biāo),是在低剪切速率下測得的,不存在廣泛的應(yīng)力應(yīng)變速率關(guān)系,因而
3、不能用來研究塑料熔體粘度和溫度,粘度與剪切速率的依賴關(guān)系,僅能比較相同結(jié)構(gòu)聚合物分子量或熔體粘度的相對數(shù)值。一、實驗?zāi)康模?了解熱塑性塑料在粘流態(tài)時粘性流動的規(guī)律。2熔體速率儀的使用方法。二、實驗原理:所謂熔體流動速率(MFR)是指熱塑性塑料熔體在一定的溫、壓力下,在10分鐘內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的質(zhì)量,單位:g/10min。對于同種高聚物,可用熔體流動速率來比較其分子量的大小,并可作為生產(chǎn)指標(biāo)。一般來講,同一類的高聚物(化學(xué)結(jié)構(gòu)相同)若熔體流動速率變小,則其分子量增大,機(jī)械強(qiáng)度較高;但其流動性變差,加工性能低;熔體流動速率變大,則分子量減小,強(qiáng)度有所下降,但流動性變好。研究流動曲線的特性表明,在很
4、低的剪切速率下,聚合物熔體的流動行為是服從牛頓定律的,其粘度不依賴于剪切速率,通常把這種粘度稱為最大牛頓粘度或0剪切粘度0,它是利用f(S)關(guān)系,從很小的剪切應(yīng)力(S)外推到零求得的。根據(jù)布契理論,線形聚合物的零剪切粘度與大于臨界分子量的重均分子量( )的關(guān)系式為 ,式中K是依賴于聚合物類型及測定溫度的常數(shù)。許多研究表明,對于分子量分布較窄或分級的高密度聚乙烯,是遵守3.4次方規(guī)則的。但在分子量分布寬時,M的指數(shù)有所增大。如果使指數(shù)保持為3.4,則需用某種平均分子量( )代替重均分子量,其關(guān)系式為:式中, 。當(dāng)分子量分布窄時, 接近 ;當(dāng)分子量分布寬時, 接近Z均分于量 。在實際應(yīng)用中,不是用
5、零剪切粘度評定分子量,而是用低剪切速率的熔體流動速度(習(xí)慣上叫熔融指數(shù))評定的。經(jīng)研究,熔融指數(shù)與重均分子量的關(guān)系如下:但由于熔融指數(shù)不只是分子量的函數(shù),也受分子量分布及支鏈的影響,所以在使用這一公式時應(yīng)予注意。按照ASTM規(guī)定,聚乙烯的熔融指數(shù)是在190,負(fù)載2.16公斤下,熔體在10分鐘內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)口型(2.095?mm)的重量,單位為g/10min。下面討論如何用熔融指數(shù)測定聚合物熔體的流動活化能。對高聚物熔體粘度進(jìn)行的大量研究表明,溫度和熔體零剪切粘度的關(guān)系在低切變速率區(qū)可以用安德雷德方程描述。-式中0為溫度T下時的零剪切粘度,E為大分子的鏈段以一個平衡位置移動到下一個平衡位置必須克服的
6、能壘高度,即流動活化能。上式在50的溫度區(qū)間內(nèi)具有很好的規(guī)律,把(3)式化為對數(shù)形式,得:以lg0對1/T作圖,應(yīng)得一直線,其斜率為E2.303RT由此很容易標(biāo)出E.由于需要在每一溫度條件下用改變荷重的方法做一組實驗,通過外推才能求得零剪切粘度。所以費時太多。可以利用熔融指數(shù)儀,測定不同溫度,恒定切應(yīng)力條件下的MI值,并由此求出表觀活化能。原理如下:由泊蕭葉方程知道,通過毛細(xì)管粘度計的熔體的粘度- (5)式中:R與L分別為毛細(xì)管的半徑與長度;P為壓差;V為體積流速。則: - (6)在固定毛細(xì)管及的條件下- (7)由MI的定義知道,MI正比于V,所以 - (8)將其代入(3)式,得- (9)由上
7、式可導(dǎo)出- (10)式中BlgAlgK。以-lgMI對1/T作圖,應(yīng)得一直線,由其斜率可求得E。還可以利用MI的實測值計算樣品的 ,A及不同溫度下的值。三、儀器與試劑:圖11-4 XRZ-400A圖11-3 XRZ-400AXRZ-400A型熔體流動速率儀,該儀器由試料擠出系統(tǒng)和加熱控制系統(tǒng)兩部分組成,其面板及主體結(jié)構(gòu)分別如圖11-1和11-2所示。天平、聚乙烯粒料。 四、實驗條件:測定不同結(jié)構(gòu)的塑料的熔體流動速率,所選擇的溫度、負(fù)荷、試料用量、切割時間等各不相同,其規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)見表11-1、11-2。表11-2有關(guān)塑料試驗條件按表11-1序號選用。PE 1,2,3,4,6POM 3PS 5,7,
8、11,13ABS 7,9PP 12,14PC 16PA 10,15丙烯酸酯 8,11,13纖維素酯 2,3共聚、共混和改性等類型的塑料可參照上述分類試驗條件選用。表11-2試樣加入時用活塞壓緊,并在1min內(nèi)加完,根據(jù)選用的試驗條件加負(fù)荷。注:如果MFR10時,這種情況下預(yù)熱期間可不加負(fù)荷或加較小負(fù)荷。2溫度波動應(yīng)保證在?.5以內(nèi)(爐溫須在距標(biāo)準(zhǔn)口模上端10.0mm處測量)3天平感量為0.001g。4秒表精確至0.1s。五、實驗步驟(一)熔體流動速率的測定:1將儀器調(diào)至水平。2儀器需清潔,在裝好標(biāo)準(zhǔn)口模并插入活塞后,開始升溫,當(dāng)溫度升到規(guī)定溫度時,恒溫15min。3根據(jù)試樣預(yù)計的熔體流動速率值
9、,按表11-2稱取試樣并加入料筒中。4試樣經(jīng)4min預(yù)熱,爐溫度恢復(fù)到規(guī)定溫度。可用手壓使活塞降到下環(huán)形標(biāo)記,距料筒口5mm10mm為止,這個操作時間不超過l min。待活塞下降至下環(huán)形標(biāo)記和料筒口相平時切除己流出的樣條,并按表11-2規(guī)定的切樣時間間隔開始正式切取。保留連續(xù)切取的無氣泡樣條5個。當(dāng)活塞下降到上環(huán)形標(biāo)記和料筒口相平時,停止切取。注:MFR25時,可選用1.180mm的標(biāo)準(zhǔn)口模。試樣條長度最好選在10mm20mm之間,但以切樣間隔為準(zhǔn)。樣條冷卻后,置于天平上稱重。若每組所切樣中重量的最大值和最小值之差超過其平均值的10,實驗應(yīng)重做。每次試驗后,必須用紗布擦凈標(biāo)準(zhǔn)口模表面、活塞和料筒,??子弥睆胶线m的黃銅絲或木釘趁熱將余料頂出后用紗布擦凈。(二)LDPE流動活化能的測定在130-230區(qū)間選5-6個溫度點,按(一)的步驟分別測定LDPE的流動速率。六
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