環(huán)境監(jiān)測(cè)中氣體樣品的保存方法

1、氣體樣品的保存方法氣體樣品的保存方法林冬林冬2013.112013.11采樣后采樣后即時(shí)即時(shí)保存保存 大大 氣氣 采采 樣樣 塑料袋采樣塑料袋采樣 直接采樣法直接采樣法 綜合采樣方法綜合采樣方法 氣溶膠采樣方法氣溶膠采樣方法 氣態(tài)污染物采樣氣態(tài)污染物采樣 被動(dòng)式個(gè)體采樣器被動(dòng)式個(gè)體采樣器 被動(dòng)式采樣法被動(dòng)式采樣法 低溫冷凝濃縮低溫冷凝濃縮 填充柱采樣法填充柱采樣法 溶液吸收法溶液吸收法 有動(dòng)力采樣法有動(dòng)力采樣法 真空采氣瓶采樣真空采氣瓶采樣 注射器采樣注射器采樣 多層濾料法多層濾料法 泡沫塑料采樣法泡沫塑料采樣法 浸漬試劑濾料法浸漬試劑濾料法 環(huán)形擴(kuò)散管和濾料組合采樣法環(huán)形擴(kuò)散管和濾料組合采樣

2、法 沉降法沉降法 自然沉降法自然沉降法 靜電沉降法靜電沉降法 濾料法濾料法 濾膜法濾膜法 濾筒法濾筒法 大氣采樣方法大氣采樣方法一、直接采樣法一、直接采樣法 當(dāng)空氣中被測(cè)組分濃度較高，或所用分析方法的靈敏度較高時(shí)，采用直接采樣法采取少量空氣樣品就可滿足分析需要。 注射器采樣塑料袋采樣固定污染源排氣中固定污染源排氣中 一氧化碳的測(cè)定一氧化碳的測(cè)定非分散紅外法非分散紅外法 HJ/T44-1999HJ/T44-1999采樣袋采集，應(yīng)盡快分析，采樣袋采集，應(yīng)盡快分析，室溫下保存，最長(zhǎng)不超過室溫下保存，最長(zhǎng)不超過36h36h環(huán)境空氣環(huán)境空氣 總烴的測(cè)定總烴的測(cè)定 氣相色譜法氣相色譜法 HJ604-201

3、1HJ604-2011注射器或內(nèi)壁硅烷化的采樣袋采集，注射器或內(nèi)壁硅烷化的采樣袋采集，密封密封，避光保存，避光保存12h12h內(nèi)測(cè)定內(nèi)測(cè)定固定污染源排氣中固定污染源排氣中 非甲烷總烴的測(cè)定非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法氣相色譜法 HJ/T38-1999 HJ/T38-1999 采樣結(jié)束后，密閉采樣袋，避光帶回實(shí)驗(yàn)室。采樣結(jié)束后，密閉采樣袋，避光帶回實(shí)驗(yàn)室。避光避光保存并盡快分析，放置時(shí)間不超過保存并盡快分析，放置時(shí)間不超過12h12h非甲烷總烴非甲烷總烴 空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法( (第四版第四版) ) 國(guó)家環(huán)?？偩謬?guó)家環(huán)?？偩?20032003年年 氣相色譜法氣相色譜法 6

4、.1.5.16.1.5.1和和6.1.5.2 6.1.5.2 注射器或內(nèi)壁硅烷化的采樣袋采集，注射器或內(nèi)壁硅烷化的采樣袋采集，密封密封，12h12h內(nèi)測(cè)定內(nèi)測(cè)定不可久存，當(dāng)天測(cè)定不可久存，當(dāng)天測(cè)定TVOCTVOC空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩郑ǖ谒陌妫﹪?guó)家環(huán)?？偩?0032003年年 采樣罐采樣采樣罐采樣 氣相色譜氣相色譜- -質(zhì)譜法質(zhì)譜法6.1.1.26.1.1.2貯存在常溫干凈環(huán)境中，貯存在常溫干凈環(huán)境中，2d2d內(nèi)測(cè)定內(nèi)測(cè)定 真空蘇瑪罐直接采樣真空蘇瑪罐直接采樣 保存要點(diǎn)：保存要點(diǎn)：防止收集容器器壁的吸附和解吸現(xiàn)象，應(yīng)選用聚四氟乙烯塑料收集器采集這些性

5、質(zhì)活潑的氣態(tài)檢測(cè)物。因此，用直接采樣法采集的空氣樣品應(yīng)該盡快測(cè)定，減少收集器內(nèi)壁的吸附、解吸作用。二、濃縮采樣法二、濃縮采樣法 當(dāng)空氣中當(dāng)空氣中被測(cè)組分濃度較低被測(cè)組分濃度較低，需濃縮后方能滿足，需濃縮后方能滿足分析方法的要求時(shí)應(yīng)用此法。分析方法的要求時(shí)應(yīng)用此法。 溶液吸收法溶液吸收法 濾筒和濾膜阻留法濾筒和濾膜阻留法固體吸附劑阻留法固體吸附劑阻留法* *被測(cè)物質(zhì)在吸收液中被測(cè)物質(zhì)在吸收液中溶解度大溶解度大，反應(yīng)速度快；，反應(yīng)速度快；* *被測(cè)組分在吸收液中要有足夠的被測(cè)組分在吸收液中要有足夠的穩(wěn)定穩(wěn)定時(shí)間；時(shí)間；* *還要考慮到下一步還要考慮到下一步化學(xué)反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)，應(yīng)與以后的分析步驟銜接起

6、來；，應(yīng)與以后的分析步驟銜接起來；* *吸收液要價(jià)廉易得。吸收液要價(jià)廉易得。常用吸收液有常用吸收液有水、水溶液和有機(jī)溶劑水、水溶液和有機(jī)溶劑。1 1、溶液吸收法、溶液吸收法 環(huán)境空氣 二氧化硫的測(cè)定 甲醛吸收- 副玫瑰苯胺 分光光度法 HJ 482-2009甲醛緩沖液吸收，樣品采集、運(yùn)輸、貯存過程中應(yīng)避免陽光照射空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?003年 甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法5.4.1.5甲醛緩沖液吸收，樣品的采集、運(yùn)輸和貯存過程應(yīng)避光。當(dāng)氣溫高于30時(shí)，采樣后如不能當(dāng)天測(cè)定，可將樣品溶液貯于冰箱環(huán)境空氣和廢氣氯化氫的測(cè)定 離子色譜法（暫行） HJ 549-2

7、009用堿性吸收液吸收，樣品采集后密封，應(yīng)盡快分析，若不能當(dāng)天測(cè)定，應(yīng)將樣品密封后于04冷藏保存，保存期不超過48h環(huán)境空氣 臭氧的測(cè)定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法 HJ 504-2009磷酸鹽緩沖溶液吸收，采樣管避光保存，于室溫暗處存放至少可穩(wěn)定7d空氣質(zhì)量 甲醛的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995樣品采集在蒸餾水吸收管中，于2-5保存，2d內(nèi)分析完畢，以防甲醛被氧化環(huán)境空氣 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的測(cè)定 鹽酸萘乙二胺分光光度法 HJ479-2009 吸收液采集。樣品采集、運(yùn)輸及存放過程中避光保存，樣品采集后盡快 分析。若不能及時(shí)測(cè)定，將樣品于低溫暗處存放，樣品在 3

8、0暗處存放， 可穩(wěn)定8h；在 20暗處存放，可穩(wěn)定24h；于 0-4冷藏，至少可穩(wěn)定3天硫化氫空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?2003年 亞甲基藍(lán)分光光度法 3.1.11.2氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨吸收液，避光采樣，8h內(nèi)測(cè)定，采樣后現(xiàn)場(chǎng)加顯色劑固定污染源排氣中氯氣的測(cè)定 甲基橙分光光度法 HJ/T30-1999甲基橙吸收液采集，該樣品顯色完成后溶液顏色穩(wěn)定，常溫下至少可保存15d固定污染源排氣中酚類化合物的測(cè)定 4-氨基安替比林 分光光度法 HJ/T32-1999NaOH吸收液采集，最好當(dāng)天分析完畢，在室溫不超過25，干擾物影響不大時(shí)，可存放3d環(huán)境空氣和廢氣 氨的測(cè)定 納氏試

9、劑分光光度法 HJ 533-2009稀硫酸溶液吸收，采樣管采集完畢應(yīng)盡快分析，以防吸收空氣中的氨，若不能立即分析，2-5可保存7天空氣質(zhì)量 苯胺類的測(cè)定 鹽酸萘乙二胺分光光度法 GB/T15502-1995硫酸吸收液采集，采好的樣品應(yīng)避光保存，2d內(nèi)分析完畢，2-5可保存7d甲醇空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)保總局 2003年 氣相色譜法 6.1.6.1蒸餾水吸收，天熱時(shí)吸收管應(yīng)浸在冰鹽水浴中采樣 保存要點(diǎn)：保存要點(diǎn)：避免避免 高溫高溫 光照光照 碰撞碰撞防止防止 揮發(fā)揮發(fā) 氧化氧化 分解分解保持保持 低溫低溫 密封密封 避光避光二、濃縮采樣法二、濃縮采樣法 當(dāng)空氣中當(dāng)空氣中被測(cè)組分濃

10、度較低被測(cè)組分濃度較低，需濃縮后方能滿足，需濃縮后方能滿足分析方法的要求時(shí)應(yīng)用此法。分析方法的要求時(shí)應(yīng)用此法。 溶液吸收法溶液吸收法 濾筒和濾膜阻留法濾筒和濾膜阻留法固體吸附劑阻留法固體吸附劑阻留法2 2、濾筒和濾膜阻留法、濾筒和濾膜阻留法 將過濾料放在采樣夾上，用抽氣裝置抽氣，則空氣中的顆粒物（塵粒狀氣溶膠）被阻留在過濾材料上，根據(jù)采樣體積，即可計(jì)算出空氣中顆粒物的濃度。常用的濾料有：玻璃纖維濾料、有機(jī)合成纖維濾料、微孔濾膜和浸漬試劑濾料 固定污染源廢氣 硫酸霧的測(cè)定離子色譜法（暫行）HJ 544-2009有組織排放中顆粒用濾筒采集，無組織排放用濾膜采集。濾筒樣品采集后放入具塞磨口錐形瓶中，

11、濾膜樣品采集后對(duì)折放入干凈紙袋中保存環(huán)境空氣 氟化物的測(cè)定 濾膜采樣氟離子選擇電極法 HJ 480-2009濾膜采集，對(duì)折放入塑料袋內(nèi)，密封，貯存在實(shí)驗(yàn)室干燥器內(nèi)，40d內(nèi)完成分析環(huán)境空氣 氟化物的測(cè)定 石灰濾紙采樣氟離子選擇電極法 HJ 481-2009石灰濾紙采樣，有專用采樣盒，采樣結(jié)束后，采樣盒加蓋密封帶回實(shí)驗(yàn)室。采集后的樣品貯存在實(shí)驗(yàn)室干燥器內(nèi)，40d內(nèi)分析大氣固定污染源氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法 HJ/T67-2001使用濾筒采集塵氟。采樣結(jié)束后濾筒放入干燥潔凈的器皿中，樣品常溫下可保持一周汞空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版) 國(guó)家環(huán)?？偩?003年 原子熒光分光光度法 5.3.7.

12、2濾膜或?yàn)V筒，樣品采集后對(duì)折放入干凈紙袋中保存待測(cè)。濾筒樣品采集后將封口向內(nèi)折疊，豎直放回原采樣盒中，待測(cè)銅空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版) 國(guó)家環(huán)?？偩?2003年 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中,可在室溫下長(zhǎng)期保存銅空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩?003年 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 3.2.13氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中鋅空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版) 國(guó)家環(huán)保總局2003年 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中固定污染源廢氣 鉛的測(cè)定 火焰原子

13、吸收分光光度法（暫行） HJ 538-2009濾筒采集后，將封口向內(nèi)折疊，豎直放回原采樣盒中，放入干燥器中保存環(huán)境空氣 鉛的測(cè)定 火焰原子吸收法 GB/T15264-1994濾膜采集后，塵面向里對(duì)折兩次，疊成扇形，放回紙袋中鉛空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩?003年 電感耦合等離子體 原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中大氣固定污染源鎘的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 HJ/T64.1-2001濾筒或?yàn)V膜采集后，放入干燥潔凈的干燥器中大氣固定污染源 鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法 HJ/T64.2-2001濾筒或?yàn)V膜采集后，放入干燥潔凈

14、的干燥器中鎘空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版) 國(guó)家環(huán)?？偩?003年 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中鎘空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩?003年 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中大氣固定污染源鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法 HJ/T63.1-2001濾筒或?yàn)V膜采集后，放入干燥潔凈的干燥器中鎳空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩?003年 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中鐵空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版

15、)國(guó)家環(huán)?？偩?003年 原子吸收分光光度法3.2.11.2氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中鐵空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)保總局2003年 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中多環(huán)芳烴空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版） 國(guó)家環(huán)?？偩?003年氣相色譜-質(zhì)譜法 6.2.7.1石英纖維濾膜采集多環(huán)芳烴空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩?003年 超聲波萃取高效液相色譜法 6.2.7.2玻璃纖維濾膜取下后，塵面向里折疊，黑紙包好，塑料袋密封，-20以下保存，7d分析鈷、鉻、鋁、錳、鋇、鈹、鍶、釩、鉬空氣和

16、廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩?003年 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集，采樣面向里，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中 保存要點(diǎn)：保存要點(diǎn)： 由于濾料具有體積小、重量輕，易存放，攜帶方便，保存時(shí)間較長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，濾料采樣法已被廣泛用于采集空氣中的顆粒態(tài)檢測(cè)物。 采樣面向內(nèi)存放，潔凈、避光、干燥條件保存。二、濃縮采樣法二、濃縮采樣法 當(dāng)空氣中當(dāng)空氣中被測(cè)組分濃度較低被測(cè)組分濃度較低，需濃縮后方能滿足，需濃縮后方能滿足分析方法的要求時(shí)應(yīng)用此法。分析方法的要求時(shí)應(yīng)用此法。 溶液吸收法溶液吸收法 濾筒和濾膜阻留法濾筒和濾膜阻留法固體吸附劑阻留法固體吸附劑阻留法 3 3、固體吸附劑

17、阻留法、固體吸附劑阻留法 采樣時(shí)，讓氣樣以一定的流速通過填充柱，則欲測(cè)組分因吸附、溶解或化學(xué)反應(yīng)而被阻留在填充劑上，達(dá)到濃縮采樣的目的。采樣后，經(jīng)過加熱解析、吹氣或溶劑洗脫使被測(cè)組分從填充劑上釋放出來。 eg. 吸附型填充柱，填充劑是固體顆粒狀吸附劑如 活性炭、硅膠、分子篩、高分子多孔微球等多孔性物質(zhì)， 具有較大的比表面積，吸附性強(qiáng)，對(duì)氣體、蒸氣分子有較 強(qiáng)的吸附性?？諝夂蛷U氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)國(guó)家環(huán)?？偩?2003年 活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法 6.2.1.1活性炭管富集，采樣結(jié)束后，將采樣管兩端封閉，在4冷藏保存,可保存14d 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣

18、相色譜法 HJ584-2010活性炭管富集，采樣結(jié)束后，將采樣管兩端用聚四氟乙烯帽封閉，避光密閉保存固定污染源排氣中 丙烯腈的測(cè)定 氣相色譜法 HJ/T 37-1999 采樣后的活性炭管，在兩端塞緊帽蓋的情況下避光保存，低溫下（8以下）保存最多不超過7天硝基苯類空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版) 國(guó)家環(huán)?？偩?2003年 固體吸附氣相色譜法 6.2.3.3硅膠采樣管富集，采樣后采樣管立即用密封帽密封，在4下，樣品在采樣管中可以保存30d丙酮空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版) 國(guó)家環(huán)?？偩?003年 氣相色譜法 6.4.6.1同苯系物氣相色譜法，室溫可保存7d環(huán)氧氯丙烷空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩?003年 氣相色譜法 6.5.1.1活性炭管采樣，同苯系物 固定污染源排氣中 氯苯類的測(cè)定 氣相色譜法 HJ/T39-1999采集好的富集柱迅速用橡膠帽（具氟塑料薄膜襯里）密封，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。樣品于富集柱中可保存2d（室溫），經(jīng)洗脫的洗脫液應(yīng)及時(shí)分析空氣質(zhì)量 二硫化碳的測(cè)定 二乙胺分光光度法 GB/T14680-1993活性炭管采集，膠帽密封采樣管兩端，存放冰箱可保存7d氯乙烯空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）國(guó)家環(huán)?？偩?2003年 氣相色譜法 6.1.4活性炭