中藥制劑各劑型的綜合檢測課件

1、現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第1頁，共73頁 丸劑丸劑系指飲片細(xì)粉或提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成的球形或類球形制劑。 分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸和微丸等類型。 一、基本知識一、基本知識（一）基本概念現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第2頁，共73頁外觀外觀水分水分重量差異重量差異( (按丸或重量服用按丸或重量服用) )裝量差異裝量差異( (按一次劑量分裝的按一次劑量分裝的) )溶散時限溶散時限微生物限度微生物限度檢查項目檢查項目現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第3頁，共73頁大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸 15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸 12.0%水丸、糊丸、濃縮水丸 9.0%高高低低水分規(guī)定水分規(guī)定現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第4頁，共73頁第一法（

2、按丸服用）第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每丸（每次最高丸數(shù)或每丸（1.5g），），10份份標(biāo)示總量或標(biāo)示重量(或平均重量)重量差異限度標(biāo)示總量或標(biāo)示重量(或平均重量)重量差異限度0.05g及0.05g以下12%1.5g以上至3g8%0.05g以上至0.1g11%3g以上至6g7%0.1g以上至0.3g10%6g以上至9g6%0.3g以上至1.5g9%9g以上5%重量差異重量差異現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第5頁，共73頁第二法（按丸重用）第二法（按丸重用） 1010丸為一份，取丸為一份，取1010份份每份標(biāo)示重量或平均重量重量差異限度每份標(biāo)示重量或平均重量重量差異限度0.05g及0.05g以下12%0.3g

3、以上至1g8%0.05g以上至0.1g11%1g以上至2g7%0.1g以上至0.3g10%2g以上6%現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第6頁，共73頁%限量標(biāo)示裝量裝量瓶每袋6丸，照崩解時限檢查法裝量差異裝量差異溶散時限溶散時限現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第7頁，共73頁丸劑的原料組成細(xì)菌數(shù)(個/g)霉菌、酵母菌數(shù)(個/g)大腸埃希菌(個/g)大腸菌群(個/g)沙門菌(個/10g)不含藥材原粉1000100不得檢出含動物組織或其提取物1000100不得檢出不得檢出含藥材原粉30000100不得檢出100含動物藥材粉末(蜂蜜、王漿、角、阿膠除外)30000100不得檢出100不得檢出含豆豉、神曲等發(fā)酵成分100000500不得檢出

4、100微生物限度微生物限度現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第8頁，共73頁丸劑需進(jìn)行質(zhì)量考察的項目 蜜丸水蜜丸水丸糊丸濃縮丸蠟丸微丸性狀+水分含量+-+重量差異或裝量差異+溶散時限+-+崩解時限-+-現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第9頁，共73頁二、補(bǔ)中益氣丸檢測技術(shù)二、補(bǔ)中益氣丸檢測技術(shù) （一）處方組成 炙黃芪、黨參、炙甘草、白術(shù)(炒)、 當(dāng)歸、 升麻、柴胡、 陳皮 （二）性狀鑒別 棕褐色至黑褐色的小蜜丸或大蜜丸，味微甜、微 苦、辛?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第10頁，共73頁（三）鑒別 1.1.顯微鑒別：顯微鑒別： 1.纖維束 2.晶纖維 3.草酸鈣針晶 4.草酸鈣方晶 5.乳管 6.紡錘形薄壁細(xì)胞 7.木纖維 8.油管現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第11頁

5、，共73頁 2. 2.白術(shù)的白術(shù)的TLCTLC鑒別鑒別3.3.甘草中甘草中甘草酸甘草酸的的TLCTLC鑒別鑒別供試品溶液的制備供試品溶液的制備對試品溶液的制備對試品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷供試品溶液的制備供試品溶液的制備對試品溶液的制備對試品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第12頁，共73頁（四）檢查 1.水分：水分：不得過15.0%。 2.重量差異：重量差異：超出6%的不得多于2份，并不得有1份超 出12%。 3.裝量：裝量： 每個容器裝量不得少于標(biāo)示裝量的97%。如有1 個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，均應(yīng) 符合規(guī)定。 4.溶散時限：溶散時限：

6、應(yīng)在1小時內(nèi)全部溶散且通過篩網(wǎng)。 5.微生物限度微生物限度 細(xì)菌數(shù)：每1g不得過30000個。 霉菌和酵母菌數(shù)：每1g不得過100個。 大腸埃希菌：每1g不得檢出。 大腸菌群：每1g應(yīng)小于10個。 霉變、長螨者以不合格論?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第13頁，共73頁（五）含量測定 本品含炙黃芪以黃芪甲苷（C41H68O14）計，小蜜丸不得少于0.20mg，大蜜丸不得少于1.80mg。色譜條件與系統(tǒng)適色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶液供試品溶液的制備的制備測定測定結(jié)果判結(jié)果判斷斷 1. 1. 大蜜丸在檢測前需進(jìn)行預(yù)處理，如何操作？大蜜丸在檢測前需進(jìn)行預(yù)處理，如何操作？

7、2. 2. 進(jìn)行溶散時限檢查時，如有細(xì)小顆粒狀物未通過篩網(wǎng)，但已軟化且無進(jìn)行溶散時限檢查時，如有細(xì)小顆粒狀物未通過篩網(wǎng)，但已軟化且無硬心者，是以合格還是不合格論？硬心者，是以合格還是不合格論？ 課堂互動課堂互動現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第14頁，共73頁一、中藥片劑的檢測一、中藥片劑的檢測 中藥片劑系指提取物、提取物加飲片細(xì)粉或飲片細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制或用其他適宜方法制成的圓片狀或異形片狀的制劑。外觀外觀重量差異重量差異崩解時限崩解時限融變時限融變時限發(fā)泡量發(fā)泡量微生物限量微生物限量檢查項目檢查項目（一）基本概念（二）片劑的一般質(zhì)量要求（二）片劑的一般質(zhì)量要求現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第15頁，共73頁1. 外觀外觀

8、片劑應(yīng)完整光潔，色澤均勻，有適宜的硬度，無破碎現(xiàn)象。2. 重量差異重量差異 取供試品20片 標(biāo)示片重或平均片重重量差異限度0.3g以下7.5%0.3g或0.3g以上5%現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第16頁，共73頁3. 崩解時限崩解時限 （1 1）普通片）普通片 （2 2）薄膜衣片）薄膜衣片 （3 3）腸溶衣片）腸溶衣片 （4 4）泡騰片）泡騰片現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第17頁，共73頁4. 融變時限融變時限 取3片，均應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部融化或崩解溶散5. 發(fā)泡量發(fā)泡量 陰道泡騰片20分鐘內(nèi)觀察最大發(fā)泡量的體積， 平均發(fā)泡體積應(yīng)不少于6ml，且少于4ml的不得超 過2片。6. 微生物限度微生物限度 丸劑的原料組成細(xì)菌數(shù)(

9、個/g)霉菌、酵母菌數(shù)(個/g)大腸埃希菌(個/g)大腸菌群(個/g)沙門菌(個/10g)不含藥材原粉1000100不得檢出含動物組織或其提取物1000100不得檢出不得檢出含藥材原粉30000100不得檢出100含動物藥材粉末(蜂蜜、王漿、角、阿膠除外)30000100不得檢出100不得檢出含豆豉、神曲等發(fā)酵成分100000500不得檢出100現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第18頁，共73頁 本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，顯棕褐色；氣香，味苦。 二、元胡止疼片檢測技術(shù)二、元胡止疼片檢測技術(shù) （一）處方組成（一）處方組成延胡索（醋制）445g、白芷223g（二）性狀鑒別（二）性狀鑒別現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第19頁，

10、共73頁（三）（三） 鑒別鑒別 1.1.延胡索的延胡索的TLCTLC鑒別鑒別 2.2.白芷的白芷的TLCTLC鑒別鑒別供試品溶液的制備供試品溶液的制備對試品溶液的制備對試品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第20頁，共73頁（四）（四） 檢查檢查 1.1.重量差異：重量差異： 取供試品20片 標(biāo)示片重(或平均片重)在0.3g以下的片劑，重量差異限度為7.5%。 標(biāo)示片重(或平均片重)在0.3g或0.3g以上的片劑，重量差異限度為5%。 2.2.崩解時限：崩解時限：30分鐘內(nèi)全部崩解。 3.3.微生物限度：微生物限度： 細(xì)菌數(shù)：每1g不得過1000個。 霉菌和酵母菌數(shù)：每1g

11、不得過100個。 大腸埃希菌：每1g不得檢出。 霉變、長螨者以不合格論。現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第21頁，共73頁（五）（五） 含量測定含量測定 本品每片含醋延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）計，不得少于75g。色譜條件與系統(tǒng)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗適用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶供試品溶液的制備液的制備測定測定結(jié)果結(jié)果判斷判斷高效液相色譜法測定延胡索乙素的含量，流動相中用磷酸作抑制劑或掃尾劑，使高效液相色譜法測定延胡索乙素的含量，流動相中用磷酸作抑制劑或掃尾劑，使用一段時間后，磷酸在泵頭中析出結(jié)晶，堵塞管路，使泵壓升高，需要經(jīng)常超聲用一段時間后，磷酸在泵頭中析出結(jié)晶，堵塞管路，使

12、泵壓升高，需要經(jīng)常超聲清洗。清洗。難點釋疑難點釋疑現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第22頁，共73頁一、膠囊劑的檢測一、膠囊劑的檢測 膠囊劑系指將飲片用適宜方法加工后，加入適宜輔料填充于空心膠囊或密封于軟質(zhì)囊材中的制劑。 外觀外觀水分水分裝量差異裝量差異崩解時限崩解時限微生物限量微生物限量檢查項目檢查項目（一）基本概念（二）膠囊劑的一般質(zhì)量要求（二）膠囊劑的一般質(zhì)量要求現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第23頁，共73頁內(nèi)容物為固體的硬膠囊應(yīng)進(jìn)行水分檢查。內(nèi)容物為固體的硬膠囊應(yīng)進(jìn)行水分檢查。除另有規(guī)定外，不得過除另有規(guī)定外，不得過9.0%9.0%。1. 外觀外觀2. 水分水分 應(yīng)整潔，不得有黏結(jié)、變形、滲漏或囊殼破裂現(xiàn)象，并應(yīng)無應(yīng)整潔

13、，不得有黏結(jié)、變形、滲漏或囊殼破裂現(xiàn)象，并應(yīng)無異臭。異臭?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第24頁，共73頁 10.0%10.0% （1 1）硬膠囊：）硬膠囊：30分鐘內(nèi)全部崩解； 軟膠囊：軟膠囊：可改在人工胃液中進(jìn)行檢查， 應(yīng)在1小時內(nèi)全部崩解。（2 2）腸溶膠囊劑：）腸溶膠囊劑：鹽酸溶液（91000） 3. 裝量差異裝量差異4. 崩解時限崩解時限5. 微生物限度微生物限度膠囊劑細(xì)菌數(shù)霉菌和酵母菌數(shù)大腸埃希菌大腸菌群含藥材原粉10000100不得檢出100不含藥材原粉1000100不得檢出現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第25頁，共73頁薯蕷科植物黃山藥、穿龍薯蕷根莖中的提取物。 本品為硬膠囊劑，內(nèi)容物為淺黃色或淺棕黃色的粉末；味

14、微苦。 二、地奧心血康膠囊檢測技術(shù)二、地奧心血康膠囊檢測技術(shù) （一）處方組成（一）處方組成（二）性狀鑒別（二）性狀鑒別現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第26頁，共73頁（三）鑒別（三）鑒別 1.供試品溶液的制備：供試品溶液的制備：取本品內(nèi)容物0.18g，加甲醇2ml，振搖使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。 2.對照品溶液的制備：對照品溶液的制備：取黃山藥皂苷對照提取物適量，加甲醇制成每1ml含50mg的溶液，即得。 3.薄層色譜：薄層色譜：吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（75:35:4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以E試劑（取對二甲氨基苯甲醛1

15、g，加甲醇75ml，搖勻后再緩緩加入鹽酸25ml，搖勻），在105干燥至恒重，計算，即得。 4.結(jié)果判斷：結(jié)果判斷：本品每粒含甾體總皂苷以甾體皂苷元計，不得少于35mg?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第27頁，共73頁（四）檢查（四）檢查 1.1.水分水分 不得過11.0%。 2.2.裝量差異裝量差異 3.3.崩解時限崩解時限 取供試品6粒，崩解儀中加擋板進(jìn)行檢查，30分鐘內(nèi)全部崩解。 4.4.微生物限度微生物限度 細(xì)菌數(shù)1000； 霉菌和酵母菌數(shù)100； 并不得檢出大腸埃希菌?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第28頁，共73頁（五）含量測定（五）含量測定 取本品內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于甾體總皂苷元0.12g)，置

16、150ml圓底燒瓶中，加硫酸40%乙醇溶液(取60ml硫酸，緩緩注入適量的40%乙醇溶液中，放冷，加40%乙醇溶液至1000ml，搖勻)50ml，置沸水浴中回流5小時，放冷，加水100ml，搖勻，用105干燥至恒重的4號垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀(為經(jīng)酸水解生成的甾體皂苷元)用水洗滌至濾液不顯酸性，105干燥至恒重，精密稱定，計算，即得。本品每粒含甾體總皂苷以甾體總皂苷元計，不得少于35mg?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第29頁，共73頁一、顆粒劑的檢測一、顆粒劑的檢測 顆粒劑系指提取物與適宜的輔料或飲片細(xì)粉制成具有一定粒度的顆粒狀制劑。 外觀外觀粒度粒度水分水分溶化性溶化性裝量差異裝量差異微生物限量微生物限量檢

17、查項目檢查項目（一）基本概念（二）顆粒劑的一般質(zhì)量要求現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第30頁，共73頁顆粒劑應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤一致、無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%。除另有規(guī)定外，不得過6.0%。1. 外觀2. 粒度3. 水分現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第31頁，共73頁1袋單劑量顆粒200ml熱水,15-25攪拌棒攪拌5min全部分散或溶解4. 溶化性 泡騰顆粒泡騰顆?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第32頁，共73頁5. 裝量差異標(biāo)示裝量裝量差異限度標(biāo)示裝量裝量差異限度1g及1g以下10%1.5g6g71g以上至1.5g86g以上56. 微生物限度標(biāo)準(zhǔn)顆粒劑細(xì)菌數(shù)霉菌和酵母菌數(shù)大腸埃希菌大腸

18、菌群含藥材原粉10000100不得檢出100不含藥材原粉1000100不得檢出現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第33頁，共73頁 柴胡、 延胡索(炙)、枳殼、 香附(炙)、白芍、 炙甘草 為淡棕色至棕黃色，顆粒均勻，色澤一致；無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象；聞其氣味應(yīng)具特異香氣；味甜、微苦辛。二、氣滯胃痛顆粒檢測技術(shù)二、氣滯胃痛顆粒檢測技術(shù) （一）處方組成（一）處方組成（二）性狀鑒別（二）性狀鑒別現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第34頁，共73頁（三）鑒別（三）鑒別 1.1.白芍中白芍中芍藥苷芍藥苷的的TLCTLC鑒別鑒別2.2.延胡索中延胡索中延胡索乙素延胡索乙素的的TLCTLC鑒別鑒別供試品溶液的制備供試品溶液的制備對試品溶液的

19、制備對試品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第35頁，共73頁 （四）檢查（四）檢查 1.1.粒度粒度 不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%。 2.2.水分水分 不得過6.0%。 3.3.溶化性溶化性 取供試品1袋(多劑量包裝取10g)，加熱水200ml，攪拌5分鐘，立即觀察，應(yīng)全部溶化或呈混懸狀，不得有焦屑等異物。 4.4.裝量差異裝量差異 5.5.微生物限度檢查微生物限度檢查 顆粒劑細(xì)菌數(shù)霉菌和酵母菌數(shù)大腸埃希菌大腸菌群含藥材原粉10000100不得檢出100不含藥材原粉1000100不得檢出現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第36頁，共73頁 （五）含量測定：（五）含量測定：

20、采用高效液相色譜法測定。采用高效液相色譜法測定。 每袋含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于7.5mg。色譜條件與系統(tǒng)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗適用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶液供試品溶液的制備的制備測定測定結(jié)果結(jié)果判斷判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第37頁，共73頁一、基本知識一、基本知識 （一）基本概念 合劑系指飲片用水或其他溶劑，采用適宜方法提取制成的口服液體制劑(單劑量灌裝者也可稱“口服液”)。 （二）常規(guī)檢查項目 1性狀 2相對密度 3pH值 4裝量 5微生物限度現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第38頁，共73頁二、八正合劑檢測技術(shù)二、八正合劑檢測技術(shù) （一）處方組成 瞿麥118g、萹蓄11

21、8g、車前子（炒）118g 大黃118g、滑石118g、 川木通118g 梔子118g、甘草118g、 燈心草59g （二）性狀鑒別 本品為棕褐色的液體；味苦、微甜。 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第39頁，共73頁（三）TLC鑒別 1. 大黃中大黃素 2. 梔子中梔子苷 （四）檢查 1. 相對密度：應(yīng)不低于1.02 2. pH值：應(yīng)為4.0 6.0 3. 裝量 4 .微生物限度：每1ml供試品，細(xì)菌數(shù)不得過100cfu，霉菌和 酵母菌數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌 供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照品溶液的制備對照品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第40頁，共73頁 （五）含

22、量測定 梔子中梔子苷：本品每1ml含梔子以梔子苷計，不得少于0.60mg。 色譜條件與系統(tǒng)適色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶液供試品溶液的制備的制備測定測定結(jié)果結(jié)果判斷判斷u 八正合劑八正合劑處方共由處方共由9 9種藥材組成，為何僅檢測其中種藥材組成，為何僅檢測其中2 2種？種？u 藥店里的藥店里的八正合劑八正合劑是單劑量灌裝還是多劑量灌裝？裝量檢查有何區(qū)別？是單劑量灌裝還是多劑量灌裝？裝量檢查有何區(qū)別？課堂互動課堂互動現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第41頁，共73頁三、心通口服液檢測技術(shù)三、心通口服液檢測技術(shù) （一）處方組成 黃 芪、黨參、麥冬、何首烏 淫羊藿、葛根、當(dāng)

23、歸、丹 參 皂角刺、 海藻、昆布、牡 蠣 枳 實 （二）性狀鑒別 本品為棕紅色的澄清液體；味甜、微苦?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第42頁，共73頁（三）TLC鑒別 1. 葛根中葛根素 2. 丹參中丹參素 3. 黃芪中黃芪甲苷 4. 何首烏中2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷 5. 淫羊藿中淫羊藿苷 供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照品溶液的制備對照品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第43頁，共73頁（四）檢查 1. 相對密度：應(yīng)不低于1.08 2. pH值：應(yīng)為5.0 7.0 3. 裝量 4. 微生物限度：每1ml供試品，細(xì)菌數(shù)不得過 100cfu，霉菌和 酵母菌數(shù)

24、不得過 100cfu，不得檢出大腸埃希菌現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第44頁，共73頁 （五）含量測定 葛根中葛根素：本品每1ml含葛根以葛根素計，不得少于2.2mg。 色譜條件與系統(tǒng)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗適用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶液供試品溶液的制備的制備測定測定結(jié)果判結(jié)果判斷斷 合劑合劑的臨床應(yīng)用非常廣泛，其品種數(shù)按劑型統(tǒng)計位列第的臨床應(yīng)用非常廣泛，其品種數(shù)按劑型統(tǒng)計位列第5 5位，位，中國藥典中國藥典20102010年年版一部共收載合劑版一部共收載合劑7777種，種，國家基本藥物目錄國家基本藥物目錄20122012版中成藥部分共收載合劑版中成藥部分共收載合劑1313種種。因此，掌

25、握合劑的質(zhì)量檢測技術(shù)非常重要。因此，掌握合劑的質(zhì)量檢測技術(shù)非常重要。知識鏈接知識鏈接現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第45頁，共73頁一、基本知識一、基本知識 （一）基本概念 酊劑系指飲片規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液體制劑，也可用流浸膏稀釋制成，多供內(nèi)服，少數(shù)供外用，不加糖或蜂蜜調(diào)味和著色。 （二）常規(guī)檢查項目 1性狀 2乙醇量 3甲醇量 4裝量 5微生物限度現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第46頁，共73頁二、十滴水檢測技術(shù)二、十滴水檢測技術(shù) （一）處方組成 樟腦25g、 干姜25g、大黃20g 小茴香10g、肉桂10g、辣椒5g 桉油12.5ml （二）性狀鑒別 本品為棕紅色至棕褐色的澄清液體；氣芳香，味辛辣。 現(xiàn)在學(xué)

26、習(xí)的是第47頁，共73頁（三）TLC鑒別 1. 大黃中大黃素和大黃酚 2. 肉桂中桂皮醛和茴香醛 （四）檢查 1. 相對密度：應(yīng)為0.870.92 2. 乙醇量：應(yīng)為60%70% 3. 總固體：不得少于0.12g 4. 甲醇量：不得過0.05% (ml/ml) 5. 裝量 6. 微生物限度：每1ml供試品，細(xì)菌數(shù)不得過100cfu，霉菌和 酵母菌數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌 供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照品溶液的制備對照品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第48頁，共73頁（五）含量測定 樟腦：每1ml含樟腦應(yīng)為20.030.0mg； 桉油中桉油精：本品每

27、1ml含桉油以桉油精計，不得少于6.3mg。 色譜條件與系統(tǒng)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗適用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶供試品溶液的制備液的制備測定測定結(jié)果判結(jié)果判斷斷u 十滴水十滴水處方共由處方共由7 7味飲片組成，檢測了其中幾種？味飲片組成，檢測了其中幾種？u 十滴水十滴水的含量測定為何用氣相色譜法？的含量測定為何用氣相色譜法？課堂互動課堂互動現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第49頁，共73頁三、正骨水檢測技術(shù)三、正骨水檢測技術(shù) （一）處方組成九龍川、木 香、海風(fēng)藤、土鱉蟲、豆豉姜豬牙皂、香加皮、莪 術(shù)、買麻藤、過江龍香 樟、徐長卿、降 香、兩面針、碎骨木羊耳菊、虎 杖、五味藤、千斤拔、朱砂根橫

28、經(jīng)席、穿壁風(fēng)、鷹不撲、草 烏、薄荷腦樟腦 （二）性狀鑒別 本品為棕紅色的澄清液體；氣芳香?，F(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第50頁，共73頁（三）鑒別 1. 降香 2. 徐長卿中丹皮酚 3. 兩面針 4. 樟腦 5. 薄荷腦供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照藥材或?qū)φ掌啡軐φ账幉幕驅(qū)φ掌啡芤旱闹苽湟旱闹苽浔由V薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照品溶液的制備對照品溶液的制備氣相色譜氣相色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第51頁，共73頁（四）檢查 1. 乙醇量：56%66% 2. 裝量 3. 微生物限度：每1ml供試品，細(xì)菌數(shù)不得過 100cfu，霉 菌和酵母菌數(shù)不得過 100cfu，不

29、得檢出大腸埃希 菌，不得檢查金黃色葡萄球菌和銅綠假單單胞菌。 （五）含量測定 1. 揮發(fā)油：本品含揮發(fā)油不得少于9.5%。 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第52頁，共73頁 2. 徐長卿中丹皮酚：本品每1ml含徐長卿以丹皮酚計，不得少于 0.10mg。 色譜條件與系統(tǒng)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗適用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶供試品溶液的制備液的制備測定測定結(jié)果結(jié)果判斷判斷 某省藥檢所按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗了市售某省藥檢所按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗了市售十滴水十滴水共共165165批次，結(jié)果合格批次，結(jié)果合格135135批次批次，不合格為，不合格為3030批。不合格項目有乙醇量批。不合格項目有乙醇量4 4批，

30、桉油含量批，桉油含量2626批。其中塑料瓶包裝的不合批。其中塑料瓶包裝的不合格比例為格比例為20%20%，而玻璃瓶包裝全部合格。放置，而玻璃瓶包裝全部合格。放置1 1年以上的十滴水中桉油含量明顯偏年以上的十滴水中桉油含量明顯偏低，乙醇量均高于低，乙醇量均高于70%70%。試分析原因及應(yīng)對策略。試分析原因及應(yīng)對策略。 案例分析案例分析現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第53頁，共73頁一、基本知識一、基本知識 （一）基本概念 酒劑，又名藥酒，系指飲片用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑 。 （二）常規(guī)檢查項目 1性狀 2乙醇量 3總固體 4 . 甲醇量 5裝量 6微生物限度現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第54頁，共73頁二、國公酒檢測技術(shù)二

31、、國公酒檢測技術(shù) （一）處方組成 當(dāng) 歸、羌活、牛膝、防風(fēng)、獨(dú) 活、牡丹皮 廣藿香、檳榔、麥冬、陳皮、五加皮、姜厚樸 紅 花、白芷、白芍、紫草、醋青皮、炒白術(shù) 川 芎、木瓜、梔子、烏藥、佛 手、玉 竹 紅 曲、制天南星、 枸杞子、鹽補(bǔ)骨脂 麩炒蒼術(shù)、麩炒枳殼 （二）性狀鑒別 本品為深紅色的澄清液體；氣清香，味辛、甜、微苦。 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第55頁，共73頁（三）TLC鑒別 1. 陳皮與青皮中陳皮苷 2. 枳殼中辛弗林 （四）檢查 1. 乙醇量：應(yīng)為55%60% 2. 總固體：不得少于0.6% 3. 裝量 4 .微生物限度：每1ml供試品，細(xì)菌數(shù)不得過500cfu，霉菌和 酵母菌數(shù)不得過100cf

32、u，不得檢出大腸埃希菌 供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照品溶液的制備對照品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第56頁，共73頁三、馮了性風(fēng)濕跌打藥酒檢測技術(shù)三、馮了性風(fēng)濕跌打藥酒檢測技術(shù) （一）處方組成丁公藤2500g、桂枝75g、 麻黃93.8g、羌活7.5g豬牙皂7.5g、 當(dāng)歸7.5g、川芎7.5g、 白芷7.5g補(bǔ)骨脂7.5g、 乳香7.5g、陳皮33.1g、蒼術(shù)7.5g菟絲子7.5g、 厚樸7.5g、香附7.5g、 木香7.5g苦杏仁7.5g、 白術(shù)7.5g、山藥7.5g、 黃精20g小茴香7.5g、 澤瀉7.5g、五靈脂7.5g 蠶沙16.2g牡丹皮7.5g

33、、 沒藥7.5g、枳殼50g （二）性狀鑒別 本品為棕紅色的澄清液體；味甜、微苦。現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第57頁，共73頁（三）TLC鑒別 1. 丁公藤中東莨菪內(nèi)酯 2. 麻黃中麻黃堿 3. 厚樸中厚樸酚與和厚樸酚 4. 桂枝中桂皮醛 5. 木香中去氫木香內(nèi)酯 6. 牡丹皮中丹皮酚 供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照品溶液的制備對照品溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第58頁，共73頁（四）檢查 1. 乙醇量：應(yīng)為35%45% 2. 總固體：不得少于1.2% 3. 裝量 4. 微生物限度：每1ml供試品，細(xì)菌數(shù)不得過 500cfu，霉菌和 酵母菌數(shù)不得過 100cfu，不得檢出大腸

34、埃希菌 酒劑酒劑又名藥酒，在中國已有數(shù)千年的歷史。又名藥酒，在中國已有數(shù)千年的歷史。內(nèi)經(jīng)內(nèi)經(jīng)素問素問載有載有“上古圣人作上古圣人作湯醪醴湯醪醴”，“醪醴醪醴”即為指治病的藥酒。酒本身有行血活絡(luò)的功效，易于吸收和發(fā)即為指治病的藥酒。酒本身有行血活絡(luò)的功效，易于吸收和發(fā)散，因此酒劑通常主要用于風(fēng)寒濕，具有祛風(fēng)活血、止痛散瘀的功能。但小兒、孕散，因此酒劑通常主要用于風(fēng)寒濕，具有祛風(fēng)活血、止痛散瘀的功能。但小兒、孕婦、心臟病及高血壓病人不宜服用。婦、心臟病及高血壓病人不宜服用。 知識鏈接知識鏈接現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第59頁，共73頁一、基本知識一、基本知識 （一）基本概念 糖漿劑系指含有提取物的濃蔗糖水溶液，

35、含蔗糖量不低于45%（g/ml）。 （二）常規(guī)檢查項目 1性狀 2相對密度 3pH值 4裝量 5微生物限度現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第60頁，共73頁二、兒康寧糖漿檢測技術(shù)二、兒康寧糖漿檢測技術(shù) （一）處方組成 黨參、黃 芪、白術(shù)、茯苓 山藥、薏苡仁、麥冬、制何首烏 大棗、焦山楂、炒麥芽、桑枝 （二）性狀鑒別 本品為棕黃色至棕褐色的黏稠液體；氣芳香，味甜。 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第61頁，共73頁（三）TLC鑒別 1. 麥冬 2. 何首烏中大黃素 3.黃芪中黃芪甲苷（四）檢查 1. 相對密度：應(yīng)不低于1.24 2. pH值：應(yīng)為4.05.0 3. 裝量 4 .微生物限度：每1ml供試品，細(xì)菌數(shù)不得過100cfu，霉菌

36、和酵 母菌數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照藥材或?qū)φ掌啡軐φ账幉幕驅(qū)φ掌啡芤旱闹苽湟旱闹苽浔由V薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第62頁，共73頁（六）含量測定何首烏中2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷：本品每1ml含何首烏以2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-D-葡萄糖苷計，不得少于30g。色譜條件與系統(tǒng)適色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶供試品溶液的制備液的制備測定測定結(jié)果結(jié)果判斷判斷u 對照藥材與對照品對照藥材與對照品有何區(qū)別？有何區(qū)別？對照品和標(biāo)準(zhǔn)品對照品和標(biāo)準(zhǔn)品有何區(qū)別？有何

37、區(qū)別？u 兒康寧糖漿兒康寧糖漿的鑒別項下為什么只選擇麥冬對照藥材，而沒有其相應(yīng)的的鑒別項下為什么只選擇麥冬對照藥材，而沒有其相應(yīng)的 對照品？對照品？ （五）正丁醇提取物 本品含正丁醇提取物應(yīng)不得少于3.0%。課堂互動課堂互動現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第63頁，共73頁三、川貝枇杷糖漿檢測技術(shù)三、川貝枇杷糖漿檢測技術(shù) （一）處方組成 川貝母流浸膏45ml、桔梗45g 枇杷葉300g、薄荷腦0.34g （二）性狀鑒別 本品為棕紅色的黏稠液體；氣香，味甜、微苦、涼。 現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第64頁，共73頁 （三）TLC鑒別 枇杷葉（四）檢查 1. 相對密度：應(yīng)不低于1.13 2. 裝量 3. 微生物限度：每1ml供試品，

38、細(xì)菌數(shù)不得過100cfu，霉菌和 酵母菌數(shù)不得過100cfu，不得檢出大腸埃希菌供試品溶液的制備供試品溶液的制備對照藥材溶液的制備對照藥材溶液的制備薄層色譜薄層色譜結(jié)果判斷結(jié)果判斷現(xiàn)在學(xué)習(xí)的是第65頁，共73頁 （五）含量測定 薄荷腦：本品每1ml含薄荷腦應(yīng)不少于0.20mg。 色譜條件與系統(tǒng)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗適用性試驗對照品溶液的制備對照品溶液的制備供試品溶液供試品溶液的制備的制備測定測定結(jié)果結(jié)果判斷判斷 糖漿劑糖漿劑臨床療效明顯，味甜，尤其小兒患者易于接受而廣泛應(yīng)用。糖漿劑因含高濃度臨床療效明顯，味甜，尤其小兒患者易于接受而廣泛應(yīng)用。糖漿劑因含高濃度的糖，雖抑制了微生物的生長，但也增加了生產(chǎn)成本，且多食傷脾，中醫(yī)認(rèn)為的糖，雖抑制了微生物的生長，但也增加了生產(chǎn)成本，且多食傷脾，中醫(yī)認(rèn)為“脾胃虛寒脾胃虛寒者慎服者慎服”、“甘能助人生痰甘能助人生痰”，“痰濕者則不易服痰濕者則不易服”，特別是糖尿病患者更不宜服。因此，特別是糖尿病患者更不宜服。因此，有文獻(xiàn)建議，有文獻(xiàn)建議可以把糖的濃度降到可以把糖的濃度降到20(g/mL)左右，這樣既降低了生產(chǎn)成本，又提高左右，這樣既降低了生產(chǎn)成本，又提高了療效，還滿足了糖尿