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1、【精品文檔】如有侵權(quán),請聯(lián)系網(wǎng)站刪除,僅供學(xué)習(xí)與交流無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).精品文檔.無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱課程代碼: 11303005課程名稱:無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)英文名稱:Inorganic & Analysis Chemistry Lab總 學(xué) 時(shí):34總 學(xué) 分:2課程類別: 專業(yè)課適用對象: 生物科學(xué)專業(yè)(本科)先修課程:高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)一、教學(xué)目的無機(jī)及分析化學(xué)是實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科,實(shí)踐教學(xué)能夠鞏固基礎(chǔ)知識和基本理論,本課程是無機(jī)及分析化學(xué)課程的重要組成部分。通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)要求學(xué)生正確掌握無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作,加深對理論和概念的理解,樹立“量”的概念,培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)事求是的科學(xué)
2、態(tài)度和良好的實(shí)驗(yàn)素質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)中加強(qiáng)理論和實(shí)際的聯(lián)系,培養(yǎng)學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的能力,為學(xué)習(xí)后繼課程及開展科研打下基礎(chǔ)。二、基本要求1.本課程與講、練、示范、討論的形式進(jìn)行,教學(xué)中輔以一定的現(xiàn)代教學(xué)手段,整個(gè)教學(xué)過程以學(xué)生動手實(shí)踐為主。通過對無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識的講授,加強(qiáng)對學(xué)生基礎(chǔ)知識和基本技能的培養(yǎng)和訓(xùn)練,與理論密切配合以確保無機(jī)及分析化學(xué)課程的特點(diǎn)。2.學(xué)生通過本課程的學(xué)習(xí),可以加深對無機(jī)及分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識的理解,正確和較熟練地掌握無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能和基本操作,提高分析問題和解決問題的能力。3.實(shí)驗(yàn)前要求學(xué)生認(rèn)真預(yù)習(xí),領(lǐng)會實(shí)驗(yàn)原理,了解實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng),做
3、到心中有數(shù),并寫出預(yù)習(xí)報(bào)告;實(shí)驗(yàn)中要求認(rèn)真觀察,正確記錄;實(shí)驗(yàn)后作出符合要求的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。4.實(shí)驗(yàn)課后要求學(xué)生完成一定數(shù)量的思考題和練習(xí)題,鞏固實(shí)驗(yàn)的基本操作技能,培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的思維方法和解決實(shí)際問題的能力。三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容、要求與學(xué)時(shí)編號實(shí)驗(yàn)題目具 體 要 求實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)類別教學(xué)形式1儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥熟悉無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和要求。領(lǐng)取無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器并熟悉其名稱、規(guī)格,了解使用注意事項(xiàng)。學(xué)習(xí)并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。3驗(yàn)證指導(dǎo)2燈的使用,玻璃管操作及塞子鉆孔了解煤氣燈或酒精燈、酒精噴燈的構(gòu)造并掌握正確使用方法。學(xué)會截、彎、拉、熔燒
4、玻璃管。練習(xí)塞子鉆孔的基本操作。學(xué)習(xí)塑料洗瓶的制作。3驗(yàn)證指導(dǎo)3臺秤及分析天平的使用和稱量練習(xí)掌握臺秤、TG328B分析天平的使用及三種稱量方法(直接,差減,指定)。3驗(yàn)證指導(dǎo)4溶液的配制學(xué)習(xí)比重計(jì)、移液管、容量瓶的使方法。掌握溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量摩爾濃度、物質(zhì)的量濃度等一般配制方法和基本操作。了解特殊溶液的配制。3驗(yàn)證指導(dǎo)5酸堿滴定操作練習(xí)掌握酸堿滴定原理。掌握滴定操作,學(xué)會正確判斷滴定終點(diǎn)。3驗(yàn)證指導(dǎo)6醋酸電離度和電離常數(shù)的測定測定醋酸的電離度和電離常數(shù)。掌握滴定原理,滴定操作及正確判斷滴定終點(diǎn)。學(xué)習(xí)使用PHS-2C型酸度計(jì)。3驗(yàn)證指導(dǎo)7氧化還原反應(yīng)了解原電池的裝置及濃度對電極電勢的影響。
5、熟悉常用氧化劑和還原劑的反應(yīng)。通過實(shí)驗(yàn)了解濃度、酸度對氧化還原反應(yīng)的影響。3驗(yàn)證指導(dǎo)8鹽酸溶液的配制與標(biāo)定學(xué)會用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液的濃度。進(jìn)一步掌握滴定操作。初步了解數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理在分析化學(xué)中的應(yīng)用。3驗(yàn)證指導(dǎo)9混合堿分析(雙指示劑法)掌握雙指示劑法測定混合堿的原理及操作。了解強(qiáng)堿弱酸鹽滴定過程中pH的變化,了解酸堿滴定法在堿度測定中的應(yīng)用。3驗(yàn)證指導(dǎo)10KMnO4溶液的配制和標(biāo)定掌握用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液的原理、方法及滴定條件。掌握標(biāo)定方法。3驗(yàn)證指導(dǎo)11分光光度法測定鐵初步掌握光度法測定鐵的原理及方法;了解分光光度計(jì)的性能、結(jié)構(gòu)及使用;學(xué)習(xí)光度法法測定種標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和
6、試樣的測定方法。4驗(yàn)證指導(dǎo)12食醋中酸含量測定在實(shí)際樣品分析中初步掌握實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),分析方法的選擇,實(shí)驗(yàn)條件的確定及分析結(jié)果的正確報(bào)告方法。3設(shè)計(jì)開放13氯化鈉的提純在實(shí)際樣品分析中初步掌握實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),鞏固溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥等基本操作。3設(shè)計(jì)開放14四氧化三鉛組成的測定練習(xí)碘量法操作,學(xué)習(xí)用EDTA測定溶液中的金屬離子,學(xué)習(xí)Pb3O4組成的測定方法。4綜合開放選做實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一 儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?1.了解無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的任務(wù)和作用;2.熟悉無機(jī)
7、及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)式的規(guī)則和要求;3.領(lǐng)取無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常用儀器并熟悉其名稱、規(guī)格,了解儀器使用的簡單注意事項(xiàng),能初步學(xué)會繪制簡單儀器裝置圖;4.學(xué)習(xí)并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。實(shí)驗(yàn)原理領(lǐng)取無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常用儀器并熟悉其名稱、規(guī)格,了解儀器使用的簡單注意事項(xiàng),能初步學(xué)會繪制簡單儀器裝置圖。實(shí)驗(yàn)儀器及用品儀器:量筒、燒杯、研缽等無機(jī)實(shí)驗(yàn)常用儀器一套液體藥品:鉻酸洗液實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟一、講解認(rèn)識儀器、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)及實(shí)驗(yàn)室安全知識 無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是生物專業(yè)一門重要的基礎(chǔ)課,具有很強(qiáng)的實(shí)踐性,要求學(xué)生的獨(dú)立操作能力及動手能力很強(qiáng)。要做好無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),必須要全面熟練地掌握相關(guān)理論知
8、識及實(shí)驗(yàn)基本操作技能。實(shí)驗(yàn)有如下具體要求: 考勤:不遲到、早退;不能以任何原因缺席實(shí)驗(yàn)課程。做好預(yù)習(xí)工作,寫好預(yù)習(xí)提綱(報(bào)告),合理安排時(shí)間。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙或吃東西。實(shí)行輪流值日制度,值日同學(xué)應(yīng)做好實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的清潔工作,并在所有同學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)好所有水、電器及門窗。愛護(hù)儀器,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)小心使用玻璃儀器,若發(fā)生儀器損壞,應(yīng)及時(shí)到準(zhǔn)備室報(bào)告并領(lǐng)取新儀器,同時(shí)承擔(dān)部分費(fèi)用。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)清洗干凈,清點(diǎn)齊備后整齊、有序的放入實(shí)驗(yàn)柜。公用儀器、試劑用完放回原處。實(shí)驗(yàn)課前寫好預(yù)習(xí)報(bào)告,當(dāng)場提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容包括:實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)原理及主要化學(xué)反應(yīng)式實(shí)驗(yàn)
9、所需主要儀器、試劑、材料及產(chǎn)物的物理常數(shù)等實(shí)驗(yàn)簡單流程圖或?qū)嶒?yàn)裝置圖等實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄數(shù)據(jù)記錄和處理討論關(guān)于討論:對于同一個(gè)實(shí)驗(yàn),由于每位同學(xué)對理論知識及實(shí)驗(yàn)操作掌握程度的不同,同時(shí)每人對實(shí)驗(yàn)的理解也存在差異。因此每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象都是不完全相同的,都會出現(xiàn)一些獨(dú)有的現(xiàn)象,這需要在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行分析,總結(jié)實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。二、認(rèn)領(lǐng)實(shí)驗(yàn)儀器一套一次完成(實(shí)驗(yàn)室),全班同學(xué)分為為3組,每組1822人,3人合用一個(gè)實(shí)驗(yàn)柜,三名同學(xué)共同認(rèn)領(lǐng)儀器,共同對所領(lǐng)用儀器負(fù)責(zé),凡損壞儀器設(shè)備均須填寫儀器報(bào)損單,賠償金額為儀器價(jià)值的30100。三、洗滌和干燥儀器1儀器的一般洗滌方法(1)震蕩洗滌(2)毛刷刷洗2玻
10、璃儀器的洗滌:(1)沖洗法:對于塵土或可溶性污物用水來沖洗。(2)刷洗法:內(nèi)壁附有不易沖洗掉的物質(zhì),可用毛刷刷洗。(3)化學(xué)試劑洗滌法:對于不溶性物、油污、有機(jī)物等污物,可用藥劑來洗滌。去污粉(堿性):Na2CO3+白土+細(xì)砂, 鉻酸洗液:K2Cr2O7+H2SO4(濃)特殊物質(zhì)的去除。練習(xí):洗滌試管2支,燒杯一個(gè),錐形瓶1個(gè)。請老師檢查。3儀器的干燥方法(1)晾干法:倒置讓水自然揮發(fā),自然風(fēng)干,適于容量儀器。(2)烤干法:適于可加熱或耐高溫的儀器,如試管、燒杯等。(3)烘干法:在恒溫干燥箱中于105烘半小時(shí)。(4)吹干法:電吹風(fēng)吹干(也可以用少量乙醇潤洗后再吹干)。練習(xí):用烤干法干
11、燥一只大試管,一只大燒杯。思考題1烤干試管時(shí)為什么試管口要向下傾斜?2舉例說明容器上用普通水洗方法不能除去的污垢,應(yīng)怎樣除去?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1鉻酸洗液有強(qiáng)烈的腐蝕作用并有毒,勿用手接觸。2洗滌時(shí),若儀器透明,器壁不掛水珠,表明洗凈。3實(shí)驗(yàn)全過程中應(yīng)勤于思考,仔細(xì)分析,力爭自己解決問題。但遇到疑難問題而自己難以解決時(shí),可提請教師指點(diǎn)。4在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)保持肅靜,嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室工作規(guī)則。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求要求按一定格式書寫,字跡端正,敘述簡明扼要,實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)處理使用表格形式,作圖圖形準(zhǔn)確清楚,報(bào)告本整齊清潔。1實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫,一般分三部分,即:(1)預(yù)習(xí)部分(實(shí)驗(yàn)前完成),按實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原?扼要)、步驟
12、(簡明)幾項(xiàng)書寫。(2)記錄部分(實(shí)驗(yàn)時(shí)完成),包括實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、測定數(shù)據(jù),這部分稱原始記錄。(3)結(jié)論部分(實(shí)驗(yàn)后完成),包括對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析、解釋、結(jié)論;原始數(shù)據(jù)的處理、誤差分析、討論。2實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)大致可分為制備、定量、性質(zhì)、定性分析四大類。四種類型的實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式有所不同。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求:實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行解釋并作出結(jié)論,或根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和計(jì)算,獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告,交指導(dǎo)教師審閱。若實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、解釋、結(jié)論、數(shù)據(jù)、計(jì)算等不符合要求,或?qū)嶒?yàn)報(bào)告寫得草率,應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)或重寫報(bào)告。書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)字跡端正,簡明扼要,整齊清潔。實(shí)驗(yàn)導(dǎo)言老師會列舉出幾種不同類型的實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式,一般報(bào)告依
13、據(jù)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容分為性質(zhì)、測定、制備等內(nèi)容,不同的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容對報(bào)告的要求不同,我們設(shè)計(jì)了三種實(shí)驗(yàn)報(bào)告,提供同學(xué)使用,以簡化報(bào)告內(nèi)容。無論什么樣的實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)報(bào)告中均需給出有關(guān)儀器、實(shí)驗(yàn)裝置和操作的敘述,如能引入示意圖,可簡化文字?jǐn)⑹?,使?nèi)容清晰明了,一目了然。本實(shí)驗(yàn)要求在實(shí)驗(yàn)報(bào)告上畫出以下儀器圖形,并簡要說明用途及使用注意事項(xiàng): 試管,酒精燈,吸量管,移液管,錐形瓶,稱量瓶,容量瓶,表面皿,蒸發(fā)皿,漏斗,量筒,燒杯。參考資料1無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版),北京師范大學(xué)編,高等教育出版社,2001年,第三版。2無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版),中山大學(xué)編,高等教育出版社,2003年,
14、第三版。3大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(面向21世紀(jì)課程教材),傅獻(xiàn)彩編,高等教育出版社,2000年,第一版。實(shí)驗(yàn)二 燈的使用,玻璃管操作及塞子鉆孔實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?1了解煤氣燈、酒精燈、酒精噴燈的構(gòu)造并掌握正確使用方法。2學(xué)會截、彎、拉、熔燒玻璃管的操作。3學(xué)習(xí)制作小玻璃管、滴管和洗瓶。4練習(xí)塞子鉆孔的基本操作。實(shí)驗(yàn)原理常用的酒精噴燈有座式和掛式兩種,火焰溫度在8000C左右,最高溫度可達(dá)10000C,每小時(shí)耗用酒精大約400mL左右。簡單的玻璃加工操作通常是指玻璃管或棒的截?cái)唷A口、彎曲、或拉伸。截?cái)嗍怯娩S刀按照正確的方式操作,玻璃管或棒的圓口、彎曲、或拉伸是利用酒精噴燈加熱使玻璃達(dá)到熔點(diǎn)后進(jìn)行
15、的一系列的操作。實(shí)驗(yàn)儀器及用品儀器:煤氣燈、酒精噴燈(或酒精燈)、石棉網(wǎng)、銼刀、打孔器、量角器。液體藥品:工業(yè)酒精。材料:火柴、硬紙片、玻璃管、(聚乙烯塑料管)、橡皮膠頭(膠冒)、玻璃管、橡皮賽。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟一、燈的使用1觀察煤氣燈、酒精燈和酒精噴燈等各部分的構(gòu)造。2正確點(diǎn)燃煤氣燈,觀察正?;鹧娴念伾?,把一張硬紙片豎插入火焰中部,12s后取出,觀察紙片被燒焦的部位和程度。觀察到紙片的上部燒焦程度最大,中部次之,下部最弱。說明外焰和內(nèi)焰之間的溫度最高,內(nèi)焰次之,焰芯溫度最低。原因?yàn)楹危空埧聪旅娴膶?shí)驗(yàn):3用一根玻璃管伸入焰心,用火柴點(diǎn)燃玻璃管另一端逸出的氣體。氣體燃燒,呈淡藍(lán)色火焰,說明焰心有尚
16、未燃繞完全的物質(zhì),如一氧化碳、甲烷等與空氣的混合物等。4正確關(guān)閉煤氣燈。二、玻璃管的簡單加工及操作要點(diǎn)1玻璃管(棒)的截?cái)啵轰S刀只能向前或向后銼,不能來回銼。 挫出的凹痕應(yīng)與玻璃管(棒)垂直,這樣才能保證截?cái)嗪蟮牟AЧ埽ò簦┙孛媸瞧秸?。然后雙手持玻璃管(棒),兩拇指齊放在凹痕背面,并輕輕地由凹痕背面向外推折,同時(shí)兩食指和拇指將玻璃管(棒)向兩邊拉,如此將玻璃管(棒)截?cái)?。如截面不平整,則不合格。2熔光:切割的玻璃管(棒),其截?cái)嗝娴倪吘壓茕h利容易割破皮膚、橡皮管或塞子,所以必須放在火焰中熔燒,使之平滑,這個(gè)操作稱為熔光(或圓口)。將剛切割的玻璃管(棒)的一頭插入火焰中熔燒。熔燒時(shí),
17、角度一般為45°,并不斷來回轉(zhuǎn)動玻璃管(棒),直至管口變成紅熱平滑為止。熔燒時(shí),加熱時(shí)間過長或過短都不好,過短,管(棒)口不平滑;過長,管徑會變小。轉(zhuǎn)動不勻,會使管口不圓。灼熱的玻璃管(棒),應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻,切不可直接放在實(shí)驗(yàn)臺上,以免燒焦臺面,也不要用手去摸,以免燙傷。 3. 彎曲:第一步,燒管。先將玻璃管用小火預(yù)熱一下,然后雙手持玻璃管,把要彎曲的部位斜插入噴燈(或煤氣燈)火焰中,以增大玻璃管的受熱面積(也可在燈管上罩以魚尾燈頭擴(kuò)展火焰,來增大玻璃管的受熱面積),若燈焰較寬,也可將玻璃管平放于火焰中,同時(shí)緩慢而均勻地不斷轉(zhuǎn)動玻璃管,使之受熱
18、均勻。兩手用力均等,轉(zhuǎn)速緩慢一致,以免玻璃管在火焰中扭曲。加熱至玻璃管發(fā)黃變軟時(shí),即可自焰中取出,進(jìn)行彎管。第二步,彎管。將變軟的玻璃管取離火焰后稍等一兩秒鐘,使各部溫度均勻,用“V”字形手法(兩手在上方,玻璃管的彎曲部分在兩手中間的正下方)緩慢地將其彎成所需的角度。彎好后,待其冷卻變硬才可撒手,將其放在石棉網(wǎng)上繼續(xù)冷卻。冷卻后,應(yīng)檢查其角度是否準(zhǔn)確,整個(gè)玻璃管是否處于同一個(gè)平面上。 120°以上的角度可一次彎成,但彎制較小角度的玻璃管,或燈焰較窄,玻璃管受熱面積較小時(shí),需分幾次彎制(切不可一次完成,否則彎曲部分的玻璃管就會變形)。首先彎成一個(gè)較大
19、的角度,然后在第一次受熱彎曲部位稍偏左或稍偏右處進(jìn)行第二次加熱彎曲,如此第三次、第四次加熱彎曲,直至變成所需的角度為至。彎管好壞的比較。4制備毛細(xì)管和滴管第一步,燒管。拉細(xì)玻璃管時(shí),加熱玻璃管的方法與彎玻璃管時(shí)基本一樣,不過要燒的時(shí)間長一些,玻璃管軟化程度更大一些,燒至紅黃色。第二步,拉管。待玻璃管燒成紅黃色軟化以后,取出火焰,兩手順著水平方向邊拉邊旋轉(zhuǎn)玻璃管,拉到所需要的細(xì)度時(shí),一手持玻璃管向下垂一會兒。冷卻后,按需要長短截?cái)?,形成兩個(gè)尖嘴管。如果要求細(xì)管部分具有一定的厚度,應(yīng)在加熱過程中當(dāng)玻璃管變軟后,將其輕緩向中間擠壓,減短它的長度,使管壁增厚,然后按上述方法拉細(xì)。 第三步,
20、制滴管的擴(kuò)口。將未拉細(xì)的另一端玻璃管口以40°角斜插入火焰中加熱,并不斷轉(zhuǎn)動。待管口灼燒至紅熱后,用金屬銼刀柄斜放入管口內(nèi)迅速而均勻地旋轉(zhuǎn),將其管口擴(kuò)開。另一擴(kuò)口的方法是待管口燒至稍軟化后,將玻璃管口垂直放在石棉網(wǎng)上,輕輕向下按一下,將其管口擴(kuò)開。冷卻后,安上膠頭即成滴管。 三、塞子的鉆孔及操作要點(diǎn)1練習(xí)塞子鉆孔操作。橡皮賽:選擇外徑稍大于擬插入玻管外徑的打孔器膠木塞:選擇外徑稍小于擬插入玻管外徑的打孔器2根據(jù)自己硬質(zhì)試管的口徑的大小選擇一橡皮塞,按自己所彎制的直角管管徑大小打孔,用于氫氣的制備實(shí)驗(yàn)。3正確選擇塞子和掌握塞子鉆孔的方法 &
21、#160; 容器上常用的塞子有軟木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。軟木塞易被酸或堿腐蝕,但與有機(jī)物的作用較小。橡皮塞可以把容器塞得很嚴(yán)密,但對裝有機(jī)溶劑和強(qiáng)酸的容器并不適用。相反,盛堿性物質(zhì)的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不僅能把容器塞得緊密,且除氫氟酸和堿性物質(zhì)外,可作為盛裝一切液體或固體容器的塞子。 為了能在塞子上裝置玻璃管、溫度計(jì)等,塞子需預(yù)先鉆孔。如果是軟木塞可先經(jīng)壓塞機(jī)壓緊,或用木板在桌子上碾壓,以防鉆孔時(shí)塞子開裂。常用的鉆孔器是一組直徑不同的金屬管。它的一端有柄,另一端很鋒利,可用來鉆孔。另外還有一根帶柄的鐵條在鉆孔器金屬管的最內(nèi)層管
22、中,稱為捅條,用來捅出鉆孔時(shí)嵌入鉆孔器中的橡皮或軟木。 (1)塞子大小的選擇 塞子的大小應(yīng)與儀器的口徑相適合,塞子塞進(jìn)瓶口或儀器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。(2)鉆孔器大小的選擇 選擇一個(gè)比要插入橡皮塞的玻璃管口徑略粗一點(diǎn)的鉆孔器,因?yàn)橄鹌と袕椥裕椎楞@成后由于收縮而使孔徑變小。 (3)鉆孔的方法,將塞子小頭朝上平放在實(shí)驗(yàn)臺上的一塊墊板上(避免鉆壞臺面),左手用力按住塞子,不得移動,右手握住鉆孔器的手柄,并在鉆孔器前端涂點(diǎn)甘油或水。將鉆孔器按在選定的位置上,沿一
23、個(gè)方向,一面旋轉(zhuǎn)一面用力向下鉆動。鉆孔器要垂直于塞子的面上,不能左右擺動,更不能傾斜,以免把孔鉆斜。鉆至深度約達(dá)塞子高度一半時(shí),反方向旋轉(zhuǎn)并拔出鉆孔器,用帶柄捅條捅出嵌入鉆孔器中橡皮或軟木。然后調(diào)換塞子大頭,對準(zhǔn)原孔的方位,按同樣的方法鉆孔,直到兩端的圓孔貫穿為止;也可以不調(diào)換塞子的方位,仍按原孔直接鉆通到墊板上為止。拔出鉆孔器,再捅出鉆孔器內(nèi)嵌入的橡皮或軟木。 孔鉆好以后,檢查孔道是否合適,如果選用的玻璃管可以毫不費(fèi)力地插入塞孔里,說明塞孔太大,塞孔和玻璃管之間不夠嚴(yán)密,塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑,可用圓銼適當(dāng)修整。(4)玻璃導(dǎo)管與塞子的
24、連接 將選定的玻璃導(dǎo)管插入并穿過已鉆孔的塞子,一定要使所插入導(dǎo)管與塞孔嚴(yán)密套接。 先用右手拿住導(dǎo)管靠近管口的部位,并用少許甘油或水將管口潤濕,然后左手拿住塞子,將導(dǎo)管口略插入塞子,再用柔力慢慢地將導(dǎo)管轉(zhuǎn)動著逐漸旋轉(zhuǎn)進(jìn)入塞子,并穿過塞孔至所需的長度為止。也可以用布包住導(dǎo)管,將導(dǎo)管旋入塞孔。如果用力過猛或手持玻璃導(dǎo)管離塞子太遠(yuǎn),都有可能將玻璃導(dǎo)管折斷,刺傷手掌。四、實(shí)驗(yàn)用具的制作1小試管的玻璃棒 切取18 cm長的小玻璃棒,將中部置火焰上加熱,拉細(xì)到直徑約 為1.5mm為止,冷卻后用三角銼刀在細(xì)處切斷,并將斷
25、處熔成小球,將玻璃棒另一端熔光,冷卻,洗凈后便可使用。2乳頭滴管切取26cm長(內(nèi)徑約5 mm)的玻璃管,將中部置火焰上加熱,拉細(xì)玻璃管。要求玻璃管細(xì)部的內(nèi)徑為1.5 mm,毛細(xì)管長約7 cm,切斷并將口熔光。把尖嘴管的另一端加熱至發(fā)軟,然后在石棉網(wǎng)上壓一下,使管口外卷,冷卻后,套上橡膠乳頭即制成乳頭滴管(見圖226)。 3. 洗瓶 準(zhǔn)備500 mL聚氯乙烯塑料瓶一個(gè),適合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一個(gè),33 cm長玻璃管一根(兩端熔光)。(1)按前面介紹的塞子鉆孔的操作方法,將橡皮塞鉆孔。
26、 (2)按圖119的形狀,依次將33 cm長的玻璃管一端5 cm處在酒精噴燈上加熱后拉一尖嘴,彎成60°角,插入橡皮塞塞孔后,再將另一端彎成120°角(注意兩個(gè)彎角的方向),即配制成一個(gè)洗瓶。 思考題1熄滅煤氣燈與熄滅酒精燈有何不同,為什么?2不正?;鹧嬗袔追N,若實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)不正常火焰,如何處理?3有人說,實(shí)驗(yàn)中用小火加熱,就是用還原焰加熱,因還原焰溫度相對較低,這種說法對嗎?用還原焰直接加熱反應(yīng)容器會出現(xiàn)什么問題?4當(dāng)把玻璃管插入已打好孔的塞子中時(shí),要注意什么問題?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、切
27、割玻璃管、玻璃棒時(shí)要防止劃破手。2、使用液化器噴燈前,必須先準(zhǔn)備一塊濕抹布備用。3、灼熱的玻璃管、玻璃棒,要按先后順放在石棉網(wǎng)上冷卻,切不可直接放在實(shí)驗(yàn)臺上,防止燒焦臺面;未冷卻之前,也不要用手去摸,防止?fàn)C傷手。4、裝配洗瓶時(shí),拉好玻璃管尖嘴,彎好60度角后,先裝橡皮塞,再彎120度角,并且注意60度角與120度角在同一方向同一平面上。5、玻璃管彎制時(shí),先用廢管練習(xí),然后再用發(fā)給的玻璃管按要求切割、彎制。6、彎制大于90度的玻璃彎管可一次彎成,小于或等于90度的玻璃彎管可多次完成。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求除上述基本內(nèi)容,繪制自己制作的小玻璃棒,滴管,洗氣瓶等本實(shí)驗(yàn)制備產(chǎn)品的簡易裝置,并注明規(guī)格。參考資料1
28、無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版),北京師范大學(xué)編,高等教育出版社,2001年,第三版。2無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),李艷輝編,南京大學(xué)出版社,2006年,第一版。3大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(面向21世紀(jì)課程教材),傅獻(xiàn)彩編,高等教育出版社,2000年,第一版。實(shí)驗(yàn)三 臺秤及分析天平的使用和稱量練習(xí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?1了解臺秤及分析天平的構(gòu)造及秤量原理2練習(xí)和掌握臺秤的使用方法3初步練習(xí)天平的使用方法,學(xué)會用直接法和差量法進(jìn)行準(zhǔn)確稱量的基本操作4學(xué)會正確使用稱量瓶實(shí)驗(yàn)原理使用杠桿原理制成的分析天平可直接稱取不易吸水,在空氣中穩(wěn)定的試樣的質(zhì)量如金屬、礦石等,也可利用減量法稱取易吸水、易吸收空氣中CO2的物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)儀器
29、及用品儀器:臺秤、分析天平、秤量瓶、藥匙、表面皿,已知質(zhì)量的錐形瓶。藥品:食鹽、鋁片實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟一、臺秤的結(jié)構(gòu)及使用介紹1調(diào)零:將游碼歸零、調(diào)節(jié)調(diào)零螺母、使指針在刻度盤中心線左右等距離擺動,表示天平的零點(diǎn)已調(diào)好,可正常使用。 2. 稱量:在左盤放試樣,右盤用鑷子夾入砝碼(由大到小),再調(diào)游碼,直至指針在刻度盤中心線左右等距離擺動。砝碼及游碼指示數(shù)值相加則為所稱試樣質(zhì)量。 3. 恢復(fù)原狀:要求把砝碼移到砝碼盒中原來的位置,把游碼移到零刻度,把夾取砝碼的鑷子放到砝碼盒中。二、用臺秤粗稱稱量瓶的質(zhì)量,初步了解有效數(shù)字的概念。能
30、正確的記錄稱量結(jié)果。三、了解分析天平的結(jié)構(gòu)和使用原則。1預(yù)備和檢查 (1)稱量前取下天平箱上的布罩,疊好后放在天平箱右后方的臺面上。 (2)稱量操作人應(yīng)面對天平端坐,記錄本放在胸前的臺面上。砝碼盒放在天平箱的右側(cè),接受和存放稱量物的器皿放在天平箱的左側(cè)。 (3)檢查砝碼是否齊全,放置的位置是否正確。檢查砝碼盒內(nèi)是否有移取砝碼的攝子。檢查圈碼是否齊全,是否掛在相應(yīng)的圈碼鉤上,圈碼讀數(shù)盤的讀數(shù)是否在零位。 (4)檢查天平梁和吊耳的位置是否正常,檢查天平是否
31、處于休止?fàn)顟B(tài)。檢查天平是否處于水平位置。如不水平,可調(diào)節(jié)天平箱前下腳的兩個(gè)螺絲,使氣泡水準(zhǔn)器中的氣泡位于正中(要求學(xué)生會調(diào)節(jié)水平)。 (5)察看天平盤上如有粉塵或其他落入的物質(zhì)可用軟毛刷輕輕掃凈。 2. 天平零點(diǎn)的調(diào)節(jié) 零點(diǎn)是指未載重的天平處于平衡狀態(tài)時(shí)指針?biāo)傅臉?biāo)尺刻度。 檢查天平后,端坐于天平前面,沿順時(shí)針方向輕輕轉(zhuǎn)動旋鈕(即打開天平),使天平梁放下,待指針穩(wěn)定后,若微分標(biāo)牌的“0”刻度與投影屏上的標(biāo)線不重合,當(dāng)位差較小時(shí),可撥動天平箱底板下的撥桿使其重合;若
32、位差較大時(shí),在教師指導(dǎo)下,先調(diào)節(jié)天平梁上的平衡螺絲,再調(diào)節(jié)撥桿使其重合。然后沿反時(shí)針方向輕輕旋轉(zhuǎn)旋鈕,將天平梁托起(即關(guān)上天平)。此時(shí)天平的零點(diǎn)(L0)已調(diào)節(jié)為“0”。 四、練習(xí)準(zhǔn)確稱量稱量瓶的質(zhì)量。五、用直接稱量法準(zhǔn)確稱量已知質(zhì)量物的質(zhì)量,和老師稱量的作對比。稱量自己的稱量瓶,并從教師處領(lǐng)取一個(gè)潔爭的錐形瓶,記下其編號。先用托盤天平粗稱,記錄其質(zhì)量(保留一位小數(shù)),再用分析天平準(zhǔn)確稱量。調(diào)節(jié)好分析天平的零點(diǎn)并關(guān)上天平后,把表面皿放在天平左盤的中央,向天平右盤添加粗稱時(shí)質(zhì)量的砝碼。然后慢慢沿順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動旋鈕(初始應(yīng)半開天平,防止天平梁傾斜度太大,損壞天平)
33、,若微分標(biāo)尺向右移動得很快,則說明右盤重(微分標(biāo)尺總是向重盤方向移動),關(guān)上天平后減少右盤中的砝碼(用圈碼讀數(shù)盤減少)0.1g。再慢慢打開天平,判斷并加減砝碼(加減砝碼前切記先關(guān)上天平),直至微分標(biāo)尺穩(wěn)定地停在010mg間(此時(shí),天平應(yīng)打開到最大位置)。當(dāng)天平達(dá)到平衡后,讀取砝碼(整數(shù))、圈碼(小數(shù)點(diǎn)后第一、二兩位小數(shù))和投影屏上(小數(shù)點(diǎn)后第三、四位小數(shù))的質(zhì)量,復(fù)核后關(guān)上天平做好記錄。六、練習(xí)用減量法稱兩份質(zhì)量為0.20.3g的食鹽。用減量稱量法稱取二份試樣,每份0.20.3g。用疊好的紙帶(一般寬1.5cm,長15cm)拿取洗凈烘干的帶蓋稱量瓶一只。用托盤天平粗稱(保留一位小數(shù))。然后,用
34、紙帶打開稱量瓶蓋子(蓋子打開后仍放在托盤天平左盤上),加0.5g砝碼于托盤天平右盤上。用小藥勺取NaC浪固體分?jǐn)?shù)次加入稱量瓶中,直至托盤天平正好達(dá)到平衡態(tài),此時(shí)已粗稱0.5g于稱量瓶中。蓋好稱量瓶蓋子,讀取砝碼質(zhì)量,復(fù)核后做好記錄(保留一位小數(shù))。調(diào)好分析天平的零點(diǎn)并關(guān)上天平后,用紙帶將稱量瓶(內(nèi)裝樣)放在分析天平的左盤中央,在分析天平右盤加上粗稱時(shí)質(zhì)量的砝碼。然后慢慢打開天平(初始應(yīng)半開天平)判斷并加減砝碼(加減砝碼前首先關(guān)上天平),直至天平達(dá)到平衡態(tài),微分標(biāo)尺穩(wěn)定地停在010mg間(此時(shí),天平應(yīng)打開到最大位置)。讀取砝碼、圈碼和投影屏上的質(zhì)量,復(fù)核后關(guān)上天平并做好記錄(保留四位小數(shù))。用紙
35、帶將稱量瓶取出,左手用紙帶操作稱量瓶,右手用紙帶操作稱量瓶的蓋子。把250 mL燒杯放在臺面上,將稱量瓶移到燒杯口上部適宜位置,用蓋子輕輕敲擊傾斜著的稱量瓶上口,使稱量物慢慢落入燒杯中。估計(jì)傾倒出0.20.3g(一半)試樣后,將稱量瓶豎直,仍在燒杯口上部,用稱量瓶蓋子敲擊稱量瓶上口,使稱量瓶邊沿的試樣全部落入稱量瓶中。然后把稱量瓶放回到天平左盤的中央,重新稱量讀取砝碼、圈碼和投影屏上的質(zhì)量,復(fù)核后關(guān)上天平并做好記錄。此時(shí)已稱量出第一份試樣的質(zhì)量(G1),即G1W1W2。 用相同方法反復(fù)操作,可稱量出第二份試樣的質(zhì)量(G2),即G2W2W
36、3, 思考題1什么情況下用直接稱量法?什么情況下用減量稱量法?2使用分析天平時(shí)為什么強(qiáng)調(diào)輕開輕關(guān)天平旋鈕?為什么必須先關(guān)天平,方可取放稱量物和加減砝碼,否則會引起什么后果?3用減量法稱取試樣,若稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕,將對稱量結(jié)果造成什么誤差?若試樣傾倒入燒杯內(nèi)以后再吸濕,對稱量是否有影響?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1不得用天平稱量熱的物品。2藥品不得直接放在天平盤中稱量,須用容器或稱量紙放置后稱量。3砝碼不得用手移動,必須用鑷子夾取移動。4分析天平使用時(shí)要特別注意保護(hù)瑪瑙刀口。取放稱量物,加減砝碼之前必須先關(guān)閉分析天平。5使用完分析天平后,關(guān)上天平,取出稱量物和砝碼,使圈碼讀數(shù)盤恢復(fù)到零位置。檢查
37、天平內(nèi)外是否清潔,若有臟物,用毛刷清掃干凈。關(guān)好天平門,罩好天平箱的布罩,切斷電源,將坐凳放回原位,填寫天平使用登記簿后方可離開天平室。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理參照下面示例格式1. 天平性能測試零點(diǎn)0載中靈敏度9.8分度/mg左盤10mg圈碼101分度稱量瓶重/g10.0258空載靈敏度10.1分度/mg瓶身重/g6.5214左盤20g+10mg圈碼,右盤20g98分度瓶蓋重/g3.50422遞減稱量法序次123稱量瓶試樣m121.302121.065320.7872傾出試樣后稱量瓶試樣m221.065320.787220.5318試樣質(zhì)量m1m20.23680.27810.25543
38、指定質(zhì)量稱量法:稱量0.5046g氯化鈉參考資料1無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版),北京師范大學(xué)編,高等教育出版社,2001年,第三版。2無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),李艷輝編,南京大學(xué)出版社,2006年,第一版。3大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(面向21世紀(jì)課程教材),傅獻(xiàn)彩編,高等教育出版社,2000年,第一版。實(shí)驗(yàn)四 溶液的配制 實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?掌握溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量摩爾濃度、物質(zhì)的量濃度等一般配制方法和基本操作。2學(xué)習(xí)比重計(jì)、移液管、容量瓶的使用方法。3了解特殊溶液的配制。4掌握臺秤、量筒、燒杯等儀器的使用。實(shí)驗(yàn)原理在化學(xué)實(shí)驗(yàn)以及日常生產(chǎn)中,常常要配制各種一同溶液來滿足不同的要求。根據(jù)實(shí)驗(yàn)對溶液的濃
39、度的準(zhǔn)確性要求的所不同,可采用不同的儀器進(jìn)行配制。若準(zhǔn)確性要求不高,一般利用臺稱、量筒、帶刻度的燒杯等低準(zhǔn)確度的儀器進(jìn)行粗略配制;若對溶液濃度的準(zhǔn)確性要求較高,在配制溶液時(shí)必須采用精確度較高的分析天平、移液管、容量瓶等儀器進(jìn)行準(zhǔn)確配制。無論是精確配制還是粗略配制,都應(yīng)計(jì)算出所用試劑的用量,包括固體試劑的質(zhì)量或液體試劑的體積,然后進(jìn)行配制。實(shí)驗(yàn)儀器及用品儀器:燒杯(50mL、100mL)、移液管(50mL或分刻度的)、容量瓶(50mL、100mL)、比重計(jì)、量筒(50mL)、試劑瓶、稱量瓶、臺秤、分析天平固體藥品:CuS04.H20、NaC1、KCl、CaC12、NaHC03、SbC13液體藥品
40、:濃硫酸、2.00mol.L-1醋酸、濃鹽酸實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟1用硫酸銅晶體粗略配制50mL0.2mol.L-1的CuS04溶液。2配制鉻酸溶液30mL。3粗略配制50mL3mol·L-1H2S04溶液。4由已知準(zhǔn)確濃度為2.00mol.L一1的HAc溶液配制50mL0.200mol.L-1HAc溶液。5配制50mLNH3-NH4Cl緩沖溶液。思考題1配制時(shí)燒杯中先加水還是先加酸,為什么?2用容量瓶配制溶液時(shí),要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀釋溶液洗三遍,為什么?3怎樣洗滌移液管?水洗凈后的移液管在使用前還要用吸取的溶液來洗滌,為什么?4某同學(xué)在配制硫酸銅溶液時(shí),用分析天平稱取硫酸銅晶體
41、,用量筒取水配成溶液,此操作正確否?為什么?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1固體試劑的取用 (1) 用干凈、干燥的藥匙(兩端都可使用)取試劑。應(yīng)專匙專用 (2)注意不要超過指定用量取藥,多取不能放回原瓶。 (3)取一定量固體試劑,可在稱量紙上稱量。腐蝕性或易潮解的固體應(yīng)放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱量。 (4)往試管中加入固體時(shí),可用藥匙或紙片伸進(jìn)試管的2/3。加塊狀固體,應(yīng)傾斜試管,使其沿管壁慢慢滑下。 2液體試劑的取用 (1)從滴瓶中取用試劑,不能將滴管伸入所用容器,滴管不能橫放或管口向上傾斜。(2)從細(xì)口瓶中取試劑,用傾注法。瓶蓋倒放,標(biāo)簽向手心。加入燒杯中要用玻璃棒引流。倒入試管中的量不超過其容積的1/3。
42、 3分清是粗略配制還是精確配制,決定采用何種稱量方式,使用何種儀器。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求溶液的配制要有基本過程,試樣質(zhì)量要說明是用臺秤稱量還是分析天平稱量,試樣何種儀器,如燒杯、容量瓶、量筒、移液管等。參考資料1無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版),北京師范大學(xué)編,高等教育出版社,2001年,第三版。2無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),李艷輝編,南京大學(xué)出版社,2006年,第一版。3無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院編,武漢大學(xué)出版社,2002年,第二版。實(shí)驗(yàn)五 酸堿滴定操作練習(xí) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?學(xué)習(xí)掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法。2通過練習(xí)滴定操作,掌握滴定管的操作方法,初步掌握甲基
43、橙、酚酞等指示劑終點(diǎn)的正確判斷。3學(xué)會配制HAc和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定溶液;4掌握酸堿滴定的原理。實(shí)驗(yàn)原理以酚酞為指示劑,用0.1mol/LNaOH 滴定 0.1 mol/LHCl當(dāng)指示劑由無色變?yōu)榧t色時(shí),即表示已到達(dá)終點(diǎn),計(jì)算氫氧化鈉和鹽酸溶液的體積比,NaOH/HCl。NaOH+HCl NaCl+H2O 計(jì)量點(diǎn):pH:7.0; 突躍范圍:pH:4.39.7甲基橙(MO)變色范圍:3.1(橙色)4.4(黃色);酚酞(pp)變色范圍:8.0(無色)9.6(紅色)計(jì)算:C1V1=C2V2,C1/C2=V2/V1實(shí)驗(yàn)儀器及用品儀器:燒杯(50mL、100mL)、移液管(50
44、mL或分刻度的)、容量瓶(50mL、100mL)、量筒(50mL)、試劑瓶、稱量瓶、臺秤、分析天平、酸式滴定管、堿式滴定管固體藥品:氫氧化鈉、無水碳酸鈉、重鉻酸鉀液體藥品:濃硫酸、濃鹽酸、甲基橙指示劑、酚酞指示劑實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟一、溶液配制:配制0.1mol.L-1 HCl溶液及0.1mol.L-1NaOH溶液。二、酸堿互相滴定1用0.1mol.L-1HCl滴定0.1molL-1NaOH,指示劑:甲基橙從堿式滴定管放20.00mL0.1molL-1NaOH250 mL錐形瓶中加2滴甲基橙指示劑用0.1molL-1HCl滴定終點(diǎn)顏色由黃變橙。2用0.1molL-1NaOH滴定0.1molL-1HC
45、l,指示劑:酚酞用25 mL移液管準(zhǔn)確移取25.00mL0.1molL-1 HCl250 mL錐形瓶中加2滴酚酞指示劑用0.1molL-1NaOH滴定終點(diǎn)由無色變?yōu)槲⒓t(30s不褪色)。思考題1配制NaOH溶液時(shí),應(yīng)選用何種天平稱取試劑?為什么?2HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎?為什么?3在滴定分析實(shí)驗(yàn)中,滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次?滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗?為什么?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1移液管、滴定管的洗滌、潤洗和移液操作,包括如何調(diào)零和讀數(shù)(背景的選擇)。每次潤洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL左右。潤洗移液管的溶液,每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)
46、,注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候15秒方后轉(zhuǎn)一個(gè)方向,再等候10方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁溶液,必須先擦,再調(diào)零。2滴定操作注意以下幾個(gè)環(huán)節(jié):(1)溶液裝入滴定管的方法;(2)酸、堿滴定管下端氣泡排除方法;(3)左手五指掌握滴定管的方法;(4)搖瓶操作;(5)滴定速度控制連續(xù)加,加一滴,加半滴。(6)終點(diǎn)判斷;(7)讀數(shù)和記錄(準(zhǔn)確至0.01ml)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1數(shù)據(jù)記錄,結(jié)果表示,有效數(shù)字,相對平均偏差的計(jì)算。2實(shí)驗(yàn)報(bào)告示例NaOH濃度的標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄與計(jì)算,測定次序123HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量25.0025.00
47、60;NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量終讀數(shù) 始讀數(shù) 用量 NaOH溶液的濃度 平均值 相對平均偏差 3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參考評分標(biāo)準(zhǔn)評分參考標(biāo)準(zhǔn)得分優(yōu)良中及格不及格相對平均偏差0.200.300.501.01.50參考資料1無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版),北京師范大學(xué)編,高等教育出版社,2001年,第三版。2無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),李艷輝編,南京大學(xué)出版社,2006年,第一版。3無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院編,武漢大學(xué)出版社,2002年,第二版。實(shí)驗(yàn)六 醋酸電離度
48、和電離常數(shù)的測定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?測定醋酸的電離度和電離常數(shù)。2進(jìn)一步掌握滴定原理,滴定操作及正確判斷滴定終點(diǎn)。3學(xué)習(xí)使用PHS-2C型酸度計(jì)。4鞏固移液管的基本操作,學(xué)習(xí)容量瓶的使用。實(shí)驗(yàn)原理醋酸(CH3COOH或HAc)是弱電解質(zhì),在水溶液中存在以下電離平衡: HAc=H+ + Ac-其平衡關(guān)系式為:Ki=c為HAc的起始濃度,H+、Ac-和HAc分別為H+、Ac-、HAc的平衡濃度,a為電離度,Ki為電離平衡常數(shù)。在純的HAc溶液中,H+=Ac-=ca HAc= c(1a),則a=×100% Ki=當(dāng)a5%時(shí),cH+c, 故Ki=根據(jù)以上關(guān)系,
49、通過測定已知濃度的HAc溶液的pH,就知道其H+,從而可以計(jì)算該HAc溶液的電離度和平衡常數(shù)。實(shí)驗(yàn)儀器及用品儀器:堿式滴定管、吸量管(10mL)、移液管(25mL)、錐形瓶(250mL)、燒杯(50mL)、pH計(jì)液體試劑:HAc(0.10mol.L1)、0.1 mol.L-1 Na0H標(biāo)準(zhǔn)溶液、酚酞指示劑實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟1配制不同濃度的HAc溶液用移液管和吸量管分別取25.00mL、5.00mL、2.50mL已測得準(zhǔn)確濃度的HAc溶液,把它們分別加入三個(gè)50mL容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,并計(jì)算出這三個(gè)容量瓶中HAc溶液的準(zhǔn)確濃度。2測定醋酸溶液的pH,計(jì)算醋酸的電離度和電離平衡常數(shù)把
50、以上四種不同濃度的HAc溶液分別加入四只潔凈干燥的50mL燒杯中,按由稀到濃的次序在pH計(jì)上分別測定它們的pH,并記錄數(shù)據(jù)和室溫。計(jì)算電離度和電離平衡常數(shù),并將有關(guān)數(shù)據(jù)填入上表中。本實(shí)驗(yàn)測定的K在1.0×10-52.0×10-5范圍內(nèi)合格,(25的文獻(xiàn)值為1.76×10-5)溫度: 溶液編號C(mol·L-)pHH+( mol·L-)a電離平衡常數(shù)k測定值平均值思考題1若所用的醋酸濃度極稀,醋酸的電離度>5%時(shí),是否還能用式Ki= C(H+)×C(Ac-)/ C(HAc)計(jì)算電離平衡常數(shù)?為什
51、么?2實(shí)驗(yàn)中HAc和Ac-濃度是怎樣測定的?3同溫下不同濃度的HAc的溶液的電離度是否相同?電離平衡常數(shù)是否相同?4燒杯是否必須烘干?還可以作怎樣處理?5測定pH時(shí),為什么要按從稀到濃的次序進(jìn)行?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1小燒杯洗凈后,再用去離子水漂洗23次后,最后用烘箱干燥。2溶液濃度要配準(zhǔn),pH值要讀準(zhǔn)。3看清小燒杯上的標(biāo)簽,不要把溶液裝錯(cuò)。4測定pH值過程中如果指針飄移,讀數(shù)不穩(wěn)定時(shí),可能有下列幾種原因:(1)復(fù)合電極老化(由實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一處理)(2)電極插頭未完全插入插座或電極未完全浸入溶液中(3)儀器使用時(shí)間過長而“疲勞”(4)電極接線接觸不良。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求以表格的形式完成,可參照下面表
52、格完成。1醋酸溶液濃度的測定以酚酞為指示劑,用一定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HAc溶液的準(zhǔn)確濃度,把結(jié)果見下表。滴定序號NaOH溶液的濃度/mol·L- HAc溶液的用量/ml NaOH溶液的用量/ml HAc溶液的濃度(mol·L-1)測定值 平均值 2配制不同濃度的HAc溶液用移液管和吸量管分別取25.00mL、5.00mL、2.50mL已測得準(zhǔn)確濃度的HAc溶液,把它們分別加入三個(gè)50mL容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻
53、,并計(jì)算出這三個(gè)容量瓶中HAc溶液的準(zhǔn)確濃度。溶液編號C(mol·L-1)pHH+( mol·L-1)a電離平衡常數(shù)k測定值平均值1 2 3 4 3測定醋酸溶液的pH,計(jì)算醋酸的電離度和電離平衡常數(shù)把以上四種不同濃度的HAc溶液分別加入四只潔凈干燥的50mL燒杯中,按由稀到濃的次序在pH計(jì)上分別測定它們的pH,并記錄數(shù)據(jù)和室溫。計(jì)算電
54、離度和電離平衡常數(shù),并將有關(guān)數(shù)據(jù)填入上表中。參考資料1無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版),北京師范大學(xué)編,高等教育出版社,2001年,第三版。2無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),李艷輝編,南京大學(xué)出版社,2006年,第一版。3無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院編,武漢大學(xué)出版社,2002年,第二版。 實(shí)驗(yàn)七 氧化還原反應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?學(xué)會裝配原電池;2掌握電極的本性。電對的氧化型或還原型物質(zhì)的濃度、介質(zhì)的酸度等因素對電極電勢,氧化還原反應(yīng)的方向產(chǎn)物速率的影響;3加深物質(zhì)濃度變化對電極電勢的影響的理解; 4掌握原電池的原理、電解、電化腐蝕的基本知識; 5初步掌握低壓電源的使用和鹽橋的制
55、作。 實(shí)驗(yàn)原理1電極電勢代數(shù)值越大,其氧化態(tài)的氧化能力越強(qiáng),還原態(tài)的還原能力越弱;反之,代數(shù)值越小,其氧化還原能力越弱,還原態(tài)的還原能力越強(qiáng)。2根據(jù)氧化劑和還原劑所對應(yīng)電極電勢的相對大小,可以判斷氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的方向。當(dāng)氧化劑所對應(yīng)電對的電極電勢與還原劑所對應(yīng)的電極電勢的差值:(1)大于0時(shí),反應(yīng)能自發(fā)進(jìn)行;(2)等于0時(shí),反應(yīng)處于平衡狀態(tài)(3)小于0時(shí),反應(yīng)不能進(jìn)行。3通常用標(biāo)準(zhǔn)電極電勢進(jìn)行比較,當(dāng)差值小于0.2時(shí),則考慮反應(yīng)物濃度,介質(zhì)酸堿性的影響,用能斯特方程計(jì)算:(氧化型/還原型)= (氧化型/還原型) (0.059/n)(還原型)b/(氧化型)a4原電池是通過氧化還原反應(yīng)將化學(xué)能轉(zhuǎn)
56、化為電能的裝置,負(fù)極發(fā)生氧化反應(yīng),給出電子,正極發(fā)生還原反應(yīng),得到電子,電子通過導(dǎo)線由負(fù)極流向正極E =正負(fù)5測定某電對的電極電勢時(shí),可用待測電極與參比電極組成原電池進(jìn)行測定,常用的參比電極是甘汞電極,由Hg, Hg2Cl2(固體)及KCl溶液組成,其電極電位主要取決于Cl- 的濃度,當(dāng)KCl為飽和溶液時(shí),稱為飽和甘汞電極25時(shí) Hg2Cl2/Hg = 0.2415V溫度為t 時(shí): = 0.24150.00065(t25)6電解:利用電能使非自發(fā)的氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的過程。實(shí)驗(yàn)儀器及用品儀器:低壓電源,鹽橋,伏特計(jì)固體藥品:鋅片,銅片,銅絲,鉛粒液體藥品:HC
57、l(濃)、HNO3(濃)、NaOH(2M)、KI(0.2M)、 KBr(0.2M)、 KMnO4(0.2M)、2Cr2O7(0.5M)、Na2S(0.2M)、Pb(NO3)2(0.2M)、AgNO3(0.2M) 、氯水、溴水、碘水、CCl4、乙醚。材料:導(dǎo)線,砂紙,鐵釘實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟一、電極電勢與氧化還原反應(yīng)二、酸度對氧化還原反應(yīng)速率的影響三、濃度對氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響四、濃度對電極電勢的影響思考題1從實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論氧化還原反應(yīng)和哪些因素有關(guān)?2什么叫濃差電池?3介質(zhì)對KMnO4的氧化性有何不同?用本實(shí)驗(yàn)事實(shí)及電極電勢予以說明。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1KMnO4 + NaOH + Na2SO3實(shí)驗(yàn)時(shí),Na2SO3用量不可過多,否則,多余的Na2SO3會與產(chǎn)物Na2MnO4生成MnO22廢液倒入廢液桶中3濃硝酸,濃鹽酸,溴水應(yīng)放在通風(fēng)櫥內(nèi)實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求參照下面格式完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告:一、氧化還原反應(yīng)和電極電勢內(nèi)容現(xiàn)象解釋或反應(yīng)式結(jié)論:參考資料1無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第三版),北京師范大學(xué)編,高等教育出版社,2001年,第三版。2無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),李艷輝編,南京大學(xué)出版社,2006年,第一版。3無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院編,武漢大學(xué)出版社,2002年,第二版。實(shí)驗(yàn)八
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