用原子熒光法測定醫(yī)藥制劑中的硒含量

1、用原子熒光法測定醫(yī)藥制劑中的硒含量近些年來，隨著醫(yī)學(xué)制藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，我國在檢測樣品中各種元素含量的方法很多，這些方法都是在國家相關(guān)的法規(guī)范圍內(nèi)測定的，其中的原子熒光法是一種重要的檢測方法，同時還有原子吸收法和石墨原子吸收法兩種不同的類型。然而隨著人們對于制藥技術(shù)的要求越來越高，各種原子熒光儀的發(fā)展和分析技術(shù)不斷增強(qiáng)，對于有機(jī)物含量的測定需要更高的技術(shù)水平，以滿足當(dāng)前發(fā)展的特點。我國在這方面做出了巨大的努力，在方法的精確度和準(zhǔn)確度方面都有了顯著的提升。不僅符合了當(dāng)前制藥發(fā)展的需要，而且對我國醫(yī)藥行業(yè)的長足發(fā)展和進(jìn)步做出了巨大的貢獻(xiàn)，在世界范圍內(nèi)擁有一定的影響。1材料與方法1.1 儀器與試劑我國現(xiàn)

2、階段制藥行業(yè)使用的主要的分解方法是雙道原子熒光光度計，這種由我國知名儀器公司制作的儀器具有很好的自動加溫降溫的功效，是我國最新和最高級的科技產(chǎn)品，同時，對于各種消化液和溶液，儀器都可以發(fā)揮自身的性能，保證基本的儲備容量，符合國家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，同時，對于不同的應(yīng)用液來說，會有更高標(biāo)準(zhǔn)的純氮氣，也可以使用實驗的方法，將水分離成去離子水，以滿足基本的試劑要求。1.2 測定條件在儀器測定的過程中，需要控制整體的壓強(qiáng)，一般的電流在60ma左右，而對于原子溫度的控制需要在800攝氏度，爐子的高度在8毫米左右，這樣可以保證氯氣的流速保持在一定的范圍內(nèi)，間隔的時間控制在6秒，進(jìn)樣的體積具有一定的規(guī)定，曲線也有基

3、本的測1.3 實驗方法1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定液的制備在試驗的過程中，需要注意標(biāo)準(zhǔn)曲線測定液的制備工作，可以分別取各種毫升的溶液注入到玻璃試管之中，用玻璃棒進(jìn)行攪拌，一般來說，攪拌均勻后的溶液去離子水的含量較大，而溶液本身的物理性能也會發(fā)生改變，可以用作后期的實驗過程。1.3.2 樣品處理進(jìn)樣過程完成之后,需要將取好的樣品放置在玻璃杯中,樣品的含量要適當(dāng)，同時溶液的毫升數(shù)量有一定的規(guī)定，在這個過程中，各種取樣的樣品需要用玻璃棒進(jìn)行攪拌，加入三毫升的混合酸，做空白樣處理，將容易置于消化器中，繼續(xù)加熱至管口冒出白煙位置，將樣品取出,進(jìn)行冷卻過程，這個過程大概需要幾分鐘的時間，冷卻后的溶液繼續(xù)加熱，

4、產(chǎn)生黃褐色的白煙，再進(jìn)行冷卻，分離去離子水溶液和鹽酸的濃度,最后將溶液取出，待測。2結(jié)果2.1曲線檢測的方法和結(jié)果一般需要在實驗的方式下進(jìn)行,取樣測定的標(biāo)準(zhǔn)要符合國家的相關(guān)規(guī)定，特別是對于質(zhì)量和濃度的檢測方面，濃度需要嚴(yán)格控制在每升30毫克以下，同時，原子熒光技術(shù)的強(qiáng)度和濃度需要良好的線性關(guān)系，方程式和測定的結(jié)果需要按照公式來進(jìn)行計算。X=（C-Co）V/m1000式中：X：試樣中硒的含量（mg/L）Cox：空白試樣質(zhì)量濃度（mg/L）C：樣品質(zhì)量濃度（mg/L）m:取樣量（mL）V：樣品測定液總體積（mL）檢出限、回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)差在實驗確定的條件下，平行測定10次空白溶液求得方法檢出限為0

5、.81mg/L（按標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以工作曲線的斜率計算L=3Sb/S）；平行測定6份樣品和加標(biāo)樣品。評價方法的精密度和準(zhǔn)確度，結(jié)果見表10表12.5不同消化方法對測定結(jié)果的影響見表2o表23討論3.1 酸度對熒光強(qiáng)度的影響實驗中因樣品消化處理殘留液（氧化性酸）量不同對測定結(jié)果有較大影響。我們對消化液定容后加入濃鹽酸進(jìn)行了探討，發(fā)現(xiàn)隨濃鹽酸加入量的增加熒光強(qiáng)度（If）也隨之增加，當(dāng)濃鹽酸用量為2.0mL時，If最大，然后緩慢下降。因此，實驗確定的濃鹽酸用量為2.0mLo3.2 還原劑質(zhì)量濃度對熒光強(qiáng)度的影響NaBH4乍為還原劑，其濃度對測定結(jié)果影響較大，多數(shù)文獻(xiàn)報道使用質(zhì)量濃度為8-15g/L5

6、-6。通過實驗，按還原劑用量以微過量為佳的使用原則，我們確定以10g/LNaBH4作為還原劑質(zhì)量濃度為宜。3.3 不同消化方法對測定結(jié)果的影響樣品消化處理是實驗方法的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。多數(shù)方法以電熱板加熱，三角瓶（或高型燒杯）消化樣品，主要特點是設(shè)備簡單，操作方便，但試劑用量大，易燒干碳化，空白值高，對環(huán)境和樣品有一定污染。為此，我們探討了試管消化處理樣品法。該法簡單易行，且因試管有一定高度，消化過程溫度易控，冷凝回流效果良好，提高了消化試劑的利用率，減少了試劑用量（通常3mL左右）?？瞻字递^低，尤其是整個消化過程溫度易控，能有效防止樣品燒干碳化現(xiàn)象，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，減少了消化酸霧的排放及其對實驗環(huán)境的污染。是一種比較理想的樣品消化處理方法，適用于醫(yī)藥制劑中硒含量的測定。4結(jié)語總而言之，在我國范圍內(nèi)，制藥行業(yè)的發(fā)展有了長足的進(jìn)步，而隨著各種科技手段的提高和技術(shù)的發(fā)展，人們對于各