紅外分光光度計(jì)

1、傅里葉交換紅外光譜法測(cè)定分子結(jié)構(gòu)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握紅外光譜分析基本原理、特點(diǎn)及應(yīng)用； 2.掌握紅外分光光度計(jì)的組成及作用；3.掌握紅外分光光度計(jì)的操作； 4.了解紅外圖譜的解析方法。二、基本原理1.原理紅外光譜是分子振動(dòng)光譜。通過(guò)譜圖解析可以獲取分子結(jié)構(gòu)的信息。任何氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品均可進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，這是其它儀器分析方法難以做到的。由于每種化合物均有紅外吸收，尤其是有機(jī)化合物的紅外光譜能提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，因此紅外光譜是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的重要手段之一。紅外輻射光的波數(shù)可以分為三類：1、近紅外區(qū)：100004000cm1；2、中紅外區(qū)：4000400cm1；3、遠(yuǎn)紅外區(qū)：400100c

2、m1。最常用的是中紅外區(qū)。大多數(shù)化合物的化學(xué)鍵振動(dòng)能級(jí)的躍遷發(fā)生在這一區(qū)域。在此區(qū)域出現(xiàn)的光譜為分子振動(dòng)光譜，即紅外光譜。因?yàn)轭l率在4000400cm-1(或者波長(zhǎng)2500-25000nm)的紅外光不足以使原子的電子發(fā)生躍遷，但是能夠引起物質(zhì)分子的振動(dòng)。由于每種分子具有特定的振動(dòng)能級(jí)，能夠選擇性地吸收相應(yīng)頻率（或者波長(zhǎng)）的紅外光，并由其振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長(zhǎng)關(guān)系曲線，就得到紅外光譜。紅外光譜最重要的應(yīng)用是中紅外區(qū)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。根據(jù)紅外吸收光譜中吸收峰的位置和形

3、狀來(lái)推測(cè)未知物結(jié)構(gòu)，進(jìn)行定性分析和結(jié)構(gòu)分析；根據(jù)吸收峰的強(qiáng)弱與物質(zhì)含量的關(guān)系進(jìn)行定量分析。2.紅外光譜產(chǎn)生的條件輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量；輻射與物質(zhì)間有偶合作用，沒(méi)有偶極矩變化的振動(dòng)不會(huì)產(chǎn)生紅外吸收，例如一些中心對(duì)稱的雙原子分子，如N2,O2沒(méi)有紅外光譜。下圖為典型的紅外光譜。橫坐標(biāo)為波數(shù)(cm-1，最常見(jiàn))或波長(zhǎng)(nm)，縱坐標(biāo)為透光率或吸光度。3.紅外光譜法的特點(diǎn)1. 紅外光譜法主要研究在振動(dòng)中伴隨有偶極矩變化的化合。凡是具有結(jié)構(gòu)不同的兩個(gè)化合物，一定不會(huì)有相同的紅外光譜。2. 通常紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收譜帶的強(qiáng)度，反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)，可以用來(lái)鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成

4、或確定其化學(xué)基團(tuán)；而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與分子組成或化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān)，可用以進(jìn)行定量分析和純度鑒定。3. 峰位、峰數(shù)與峰強(qiáng)。（1）峰位：化學(xué)鍵的力常數(shù)K越大，原子折合質(zhì)量越小，鍵的振動(dòng)頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)（短波長(zhǎng)區(qū)）；反之，出現(xiàn)在低波數(shù)區(qū)（高波長(zhǎng)區(qū)）。（2）峰數(shù)：峰數(shù)與分子自由度有關(guān)。無(wú)瞬間偶基矩變化時(shí)，無(wú)紅外吸收。（3）峰強(qiáng)：瞬間偶基距變化大，吸收峰強(qiáng)；鍵兩端原子電負(fù)性相差越大（極性越大），吸收峰越強(qiáng)；二儀器結(jié)構(gòu)傅里葉變換紅外光譜儀主要部件有：光源、單色器、樣品池、檢測(cè)器、放大記錄系統(tǒng)1. 光源能夠發(fā)射高強(qiáng)度連續(xù)紅外輻射的物質(zhì)，通常采用惰性固體作光源，如（1）能斯特?zé)粲射啞⑨?、?/p>

5、或釷的氧化物。特點(diǎn)是發(fā)射強(qiáng)度大，尤其在高于1000cm-1的區(qū)域穩(wěn)定性較好，但機(jī)械強(qiáng)度較差，價(jià)格較貴。（2）硅碳棒由碳化硅燒結(jié)而成特點(diǎn)：在低波數(shù)區(qū)發(fā)射較強(qiáng)，波數(shù)范圍寬，4004000cm-1；堅(jiān)固、壽命長(zhǎng)，發(fā)光面積大，用的較多2.干涉儀傅里葉變換紅外光譜儀使用邁克爾遜干涉儀來(lái)獲得干涉光譜，再將干涉光譜轉(zhuǎn)換為紅外光譜，要比使用單色器將復(fù)合光散射成單色光測(cè)量速度快。3.吸收池紅外吸收池窗口，一般用一些鹽類的單晶制作：如KBr或NaCl等（它們極易吸濕，吸濕后會(huì)引起吸收池窗口模糊。要求恒濕環(huán)境?？蓽y(cè)定固、液、氣態(tài)樣品。4.檢測(cè)器:檢測(cè)器的作用是將照射在它上面的紅外光變成電信號(hào)。紅外區(qū)光子能量低，不能

6、使用紫外可見(jiàn)吸收光譜儀上的光電管或光電倍增管。常用的紅外檢測(cè)器有三種：真空熱電偶、測(cè)輻射熱計(jì)、熱電檢測(cè)器5.記錄器由檢測(cè)器產(chǎn)生的微弱電信號(hào)經(jīng)電子放大器放大后，由記錄筆自動(dòng)記錄下來(lái)三測(cè)試方法1. 固體樣品：(1）壓片法 (2）糊狀法(3）溶液法2.液體樣品：(1）液膜法(2）水溶液樣品3.氣體樣品：直接注入氣體池內(nèi)測(cè)試。4.塑料、高聚物樣品：（1）溶液涂膜（2）溶液制膜5.其它樣品：對(duì)于一些特殊樣品，如:金屬表面鍍膜，無(wú)機(jī)涂料板的漫反射率和反射率的測(cè)試等，則要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。四操作步驟1. 先打開(kāi)計(jì)算機(jī)，然后紅外光譜儀主機(jī)電源；2. 雙擊OPUS圖標(biāo)進(jìn)入工作界面；3. 在“測(cè)量”中的“高級(jí)設(shè)置”中保存路徑；4. 在“測(cè)量”中的“基本設(shè)置”中設(shè)置參數(shù)，點(diǎn)擊“測(cè)量背景通道”；5. 用壓片法等方法制作樣品，在“測(cè)量”中的“基本設(shè)置”中點(diǎn)擊“測(cè)量樣品通道”；6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先關(guān)閉工作界面，再順序關(guān)閉紅外光譜儀主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源。五實(shí)驗(yàn)結(jié)果6 結(jié)果分析：七注意事項(xiàng)1.紅外壓片時(shí)，所有模具應(yīng)該用酒精棉洗干凈。2.取用KBr時(shí)，不能將KBr污染，避免影響其他學(xué)生做實(shí)驗(yàn)。3.紅外壓片時(shí)，樣品量不能加得太多，樣品量和KBr的比例大約在1：1004.用壓片機(jī)壓片時(shí)，應(yīng)該嚴(yán)格按操作規(guī)定操作：進(jìn)口壓片模具的不銹鋼小墊片