當(dāng)歸(含飲片)檢驗記錄

1、當(dāng)歸（含飲片）檢驗記錄文件編碼WJ TS 02 001-00拷貝號替代文件替代編碼文件審批項目部門姓名職務(wù)日期起草審核批準(zhǔn)生效日期：年 月日文件發(fā)放頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)總份數(shù)份分發(fā)情況QA室份QC室份行政部份丸劑車間份物控部份片劑車間份財務(wù)部份散劑車間份營銷部份顆粒劑車間份設(shè)備動力部份口服溶液劑糖漿劑車間份生產(chǎn)技術(shù)部份前處理車間份品名當(dāng)歸（含飲片）檢驗記錄當(dāng)歸（藥材）物料編碼5-02-來樣批號供貨單位代表量kg包裝規(guī)格kg/袋請驗部門物控部檢驗開始年月日檢驗?zāi)康倪M廠檢驗檢驗結(jié)束年月日檢驗項目全檢檢驗依據(jù)1108?04?001 -05】中打“V”，不符合規(guī)定則打“X”2、在使用的對應(yīng)儀器設(shè)備型號及

2、編碼后的（）內(nèi)打“V”，無型號及編碼選項的請直接填寫說明：1、該項目經(jīng)檢驗，結(jié)果符合規(guī)定則在該項目“結(jié)論”后的【、性狀本品略呈圓柱形，下部有支根 35條或更多，長1525cm。表面淺棕色至棕褐色，具 縱皺紋和橫長皮孔樣突起。根頭（歸頭）直徑1.54cm，具環(huán)紋，上端圓鈍，或具數(shù)個明顯突出的根莖痕，有紫色或黃綠色的莖和葉鞘的殘基；主根（歸身）表面凹凸不平；支根（歸 尾）直徑0.31cm,上粗下細(xì)，多扭曲，有少數(shù)須根痕。質(zhì)柔韌，斷面黃白色或淡黃棕色， 皮部厚，有裂隙和多數(shù)棕色點狀分泌腔，木部色較淡，形成層環(huán)黃棕色。有濃郁的香氣，味 甘、辛、微苦。柴性大、干枯無油或斷面呈綠褐色者不可供藥用。本品性狀

3、為：略呈 形，下部有支根，長cm。表面呈色，具和。根頭（歸頭）直徑cm ，具，上端，或具根莖痕，有色的莖和葉鞘的殘基；主根(歸身)表面；支根(歸尾)直徑cm ，上下，扭曲，有。質(zhì)，斷面色,皮部，有和，木部色，形成層環(huán)色。有濃郁的，味。結(jié)論：【】二、鑒別電子天平型號及編碼：LD210-2 J1-07-000 ()超聲波清洗器型號及編碼：SK2200HJ1-07-057 ()顯微鏡型號及編碼： XSZ-HS7J1-07-018 () ； XS-212-201 J1-07-039 ()三用紫外分析儀型號及編碼:ZF-1J1-07-002 ()恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1AJ1-07-02

4、4()；KXH-101-1AJ1-07-025 ()KXH-101-1AJ1-07-026()；KXH-202AJ1-07-027 (1、照顯微鑒別法(通則2001)，置顯微鏡下觀察：本品橫切面：木栓層為數(shù)列細(xì)胞。栓內(nèi)層窄，有少數(shù)油室。韌皮部寬廣，多裂隙，油室 和油管類圓形，直徑25160卩m外側(cè)較大，向內(nèi)漸小，周圍分泌細(xì)胞 69個。形成層成 環(huán)。木質(zhì)部射線寬35列細(xì)胞；導(dǎo)管單個散在或23個相聚，呈放射狀排列；薄壁細(xì)胞含 淀粉粒。粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯紋理，有時可 見菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管多見，直徑約至80卩m有時可見油室碎片。本品橫切面：木栓

5、層為 。栓內(nèi)層，有少數(shù)。韌皮部多，油室和油管形，直徑卩m 外側(cè)較，向內(nèi)周圍分泌細(xì)胞個。形成層。木質(zhì)部射線寬列細(xì)胞；導(dǎo)管散在或相聚，呈狀排列；薄壁細(xì)胞含<本品粉末：粉末呈色。韌皮薄壁纟田胞形，壁，表面有極微細(xì)的紋理，有時可見橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑約至口葉有時可見碎片。結(jié)論：【】2、 取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材 0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各 10卩I，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以正己烷 乙酸乙酯（4:1 ）為展開劑，展開，取出

6、，晾干，置紫外光燈（365nm下檢視。供試品色 譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。樣品稱樣量g；當(dāng)歸對照藥材來源和批號 ，稱樣量g;薄層檢視結(jié)果：供試品色譜中，在與對照品色譜 。另附薄層色譜圖見電子文檔。結(jié)論：【】3、取本品粉末3g，加1漱酸氫鈉溶液50ml，超聲處理10分鐘，離心，取上清液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23,用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品、藁本內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗，吸取上述三種溶液各10卩l(xiāng)， 分別點于

7、同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位 置上，顯相同顏色的熒光斑點。樣品稱樣量g；阿魏酸對照品來源和批號 ，濃度mg/ml。藁本內(nèi)酯對照品來源和批號 ，濃度mg/ml。薄層檢視結(jié)果：供試品色譜中，在與對照品色譜 。另附薄層色譜圖見電子文檔。結(jié)論：【】 三、檢查電子天平型號及編碼： AE240 J1-07-032 （）; MS105DU J1-07-035 （）只供學(xué)習(xí)與交流恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024 ()； KXH-101-1

8、A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026 ()； KXH-202A J1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07- 000 ( )； B220 J1-07- 000 ()箱式電阻爐(馬弗爐)型號及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 () 1、水分：取本品適量（約相當(dāng)于含水量 1? 4ml），精密稱定，依法檢查，水分不得過15.0%（通則0832第四法（甲苯法）1#樣品2#樣品供試品測定后的檢讀水量（ml） 供試品的重量（g）1# 水分( )=V 讀 / W 供X 100%x 100%2# 水分( )=V 讀 / W 供X 100%=%相

9、對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度:x 100%（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三15.0% ;法定標(biāo)準(zhǔn)三15.0%）結(jié)論：【】2、總灰分：取本品粉末2? 3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品 3? 5g ），精密稱定，依 法檢查，總灰分不得過7.0% （通則2302）。1#樣品2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W只供學(xué)習(xí)與交流遺留殘渣+坩堝的總重（g） W2 供試品的重量（g）W 供 1# 總灰分（ ）= （WAW） /W供X 100%=（- ） / X100%= 2# 總灰分（ ）=W-W） /W供X 100%=（- ） / X100%=_%相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三7.0%

10、 ;法定標(biāo)準(zhǔn)三7.0%）結(jié)論：【】3、酸不溶性灰分：取總灰分項下所得的灰分，依法檢查，酸不溶性灰分不得過2.0% （通則2302）。1#樣品2#樣品遺留殘渣+坩堝的總重（g） W3 1#酸不溶性灰分（ ）= （ WW） /W供X 100%=（- ） / X100%=_%2#酸不溶性灰分（ ）=W3-W） /W供X 100%=（- ） / X100%相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三2.0% ;法定標(biāo)準(zhǔn)三2.0%）結(jié)論：【】四、浸出物：照浸出物測定法（通則 2201第二法（醇溶性浸出物測定法）項下的熱浸法）測定，用70%L醇作溶劑，不得少于45.0%。電子天平型號及編碼：

11、AE240 J1-07-032 （恒溫干燥箱型號及編碼：);MS105DU J1-07-035 ();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-024 ()KXH-101-1A J1-07-026 ();KXH-202A J1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07- 000 (); B220 J1-07- 000 ()1#樣品2#樣品恒重后空蒸發(fā)皿的重量（g）W遺留殘渣+蒸發(fā)皿的總重（g）W供試品的重量（g）W供1# 浸出物含量（ ）=（ W1 - Wo ）/ W 供x（1-水分）X 100%=（-）/X （1-水分）X 100%=

12、 %2# 浸出物含量（ ）=（ W1 - Wo ） / W 供X（1-水分）X 100%=（-） /X （1-水分）X 100%= %相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三45.0% ;法定標(biāo)準(zhǔn)三45.0%）結(jié)論：【五、含量測定1、揮發(fā)油：照揮發(fā)油測定法(通則2204乙法(適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油)測定。本品含揮發(fā)油不得少于 0.4 %( ml/g )。電子天平型號及編碼： AE240 J1-07-032 (); MS105DU J1-07-035 ()1#樣品2#樣品空白試驗讀取的二甲苯的容積(ml)V0 供試品試驗的讀取的揮發(fā)油量容積(ml) V 供試品的重

13、量(g)W供 1#揮發(fā)油含量=( V1-V0)/W供X 100%=(-) / X 100%= %2#揮發(fā)油含量=(M-Vo) /W供X 100%=(-) / X 100%= %相對偏差：%(誤差限度三2%平均相對密度： 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三0.4 % (ml/g );法定標(biāo)準(zhǔn)三0.4 % (ml/g )結(jié)論：【】2、阿魏酸：照高效液相色譜法(通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一0.085 %磷酸 溶液(17:83 )為流動相；檢測波長為316nm柱溫35C。理論板數(shù)按阿魏酸峰計算應(yīng)不低于 5000。對照品溶液的制備：取阿魏酸對照品適量，精密稱定，置棕色量

14、瓶中，加70%甲醇制成只供學(xué)習(xí)與交流每1ml含12卩g的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精 密加入70%甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流 30分鐘，放冷，再稱定重量，用 70和 醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含阿魏酸（C0H0Q）不得少于0.050 %。供試品含量=（ A樣X C對XV倍）/ A對X W羊X（ 1-水分）X 100%式中 A樣為供試品溶液的峰面積；A對為對照品溶液的峰面積；V倍為供試品

15、溶液的稀釋倍數(shù)濃度（ml）;W樣為供試品的重量（g）色譜條件：色譜柱C18;檢測波長316nm柱溫35C電子天平型號及編碼：AE240J1-07-032 ();MS105DUJ1-07-035 ()咼效液相色譜儀型號及編碼：P1201J1-07-059 ();LC-10TvpJ1-07-051()A對1A對2A對3A對4A對5A對平均C對卩g/m阿魏酸對照品來源和批號W樣1g;A 樣 1-1A樣 1-2A樣1平均W樣2g；A 樣 2-1A樣 2-2A樣2平均1#供試品含量=（ A樣X C對XV倍）/ A對X W羊X（ 1-水分）X 100%(XX)/ XX( 1-水分)X 100%2#供試品含

16、量=（ A樣X C對XV倍）/ A對X W羊X（ 1-水分）X 100%(XX)/ XX( 1-水分)X 100%= %相對偏差：%（誤差限度三2%平均供試品含量：%（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三0.050 %;法定標(biāo)準(zhǔn)三0.050 %）結(jié)論：【】【當(dāng)歸（飲片）檢驗記錄】：六、飲片（一）、炮制：1、性狀：本品呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則薄片。外表皮淺棕色至棕褐色。切面淺棕黃色或黃 白色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環(huán)，并有多數(shù)棕色的油點，香氣濃郁，味甘、 辛、微苦。本品性狀為：呈 形、形或薄片。外表皮呈色。切面呈色，平坦，有裂隙，中間有色的形成層環(huán)，并有多數(shù)色的油點，香氣，味。結(jié)論：【】2、鑒別（除橫切面外）

17、：同藥材。照顯微鑒別法（通則2001），置顯微鏡下觀察：粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯紋理，有時可見菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管多見，直徑約至 80卩m有時可見油室碎片。本品粉末： 粉末呈 色。韌皮薄壁纟田胞 形，壁，表面有極微細(xì)的紋理，有時可見橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑約至ym。有時可見碎片。只供學(xué)習(xí)與交流結(jié)論：【3、檢查：同藥材。電子天平型號及編碼： AE240 J1-07-032 （）;MS105DU J1-07-035 ()恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024 ();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-1

18、01-1A J1-07-026 ();KXH-202A J1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07- 000 （);B220 J1-07-000 ()檢查箱式電阻爐（馬弗爐）型號及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 （）1、水分：取本品適量（約相當(dāng)于含水量 1? 4ml），精密稱定，依法檢查，水分不得過15.0% （通則0832第四法（甲苯法）。1#樣品2#樣品供試品測定后的檢讀水量（ml）供試品的重量（g）V讀W共1# 水分( )=V 讀 / W 供X 100%X 100%X 100%2# 水分( )=V 讀 / W 供X 100%=%相對偏差：%（誤差限度三

19、2%/平均水分：（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三15.0% ;法定標(biāo)準(zhǔn)三15.0%）結(jié)論：【】3、總灰分：取本品粉末2? 3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品 3? 5g ），精密稱定，依法檢查，總灰分不得過7.0% （通則2302）。1#樣品2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） VW 遺留殘渣+坩堝的總重（g）W2 供試品的重量（g）W 供 1# 總灰分（ ）= （WAW） /W供X 100%=（- ） / X100%=_%2# 總灰分（ ）=W-W） /W供X 100%=（- ） / X100%=_%相對偏差：%（誤差限度三2%平均總灰分： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三7.0% ;法定標(biāo)準(zhǔn)三7.0%）結(jié)論：【】3、酸不溶性灰分

20、：取總灰分項下所得的灰分，依法檢查，酸不溶性灰分不得過2.0% （通則2302）。1#樣品2#樣品遺留殘渣+坩堝的總重（g） W3 1#酸不溶性灰分（ ）= （ WW） /W供X 100%=（- ） / X100%=_2%2#酸不溶性灰分（ ）=W3-W） /W供X 100%=（- ） / X 100%=_%相對偏差：%（誤差限度三2%平均酸不溶性灰分： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三2.0% ;法定標(biāo)準(zhǔn)三2.0%）結(jié)論：【】4、浸出物：同藥材。四、浸出物：照浸出物測定法（通則 2201第二法（醇溶性浸出物測定法）項下的熱浸法）測定，用70%L醇作溶劑，不得少于45.0%。電子天平型號及編碼： AE240 J1

21、-07-032 （）;MS105DU J1-07-035()恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024 ();KXH-101-1AJ1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026 ();KXH-202AJ1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07- 000 （);B220J1-07- 000 ()1#樣品2#樣品恒重后空蒸發(fā)皿的重量（g） W_ 遺留殘渣+蒸發(fā)皿的總重（g） W 供試品的重量（g）W 供 1# 浸出物含量 =（ Wi - Wo ） / W 供X（ 1-水分）X 100%=（-） /X （1-水分）X 100%= %2#

22、浸出物含量 =（ Wi - W。） / W 供X（ 1-水分）X 100%=（-）/X （1-水分）X 100%= %相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三45.0% ;法定標(biāo)準(zhǔn)三45.0%）結(jié)論：【】（二）、酒當(dāng)歸：1、性狀：本品形如當(dāng)歸片。切面深黃色或淺棕黃色，略有焦斑。香氣濃郁，并略有酒香氣。本品性狀為：本品形如 。切面呈色，略有。香氣，并略有氣。結(jié)論：【】2、鑒別（除橫切面外）：同藥材。照顯微鑒別法（通則2001），置顯微鏡下觀察：粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯紋理，有時可見菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管多見，直徑約至80卩m。有時可

23、見油室碎片。本品粉末： 粉末呈 色。韌皮薄壁纟田胞 形，壁，表面有極微細(xì)的紋理，有時可見橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管 ，直徑約至ym。有時可見碎片。結(jié)論：【】3、檢查:電子天平型號及編碼： AE240 J1-07-032 （）; MS105DU J1-07-035 （）恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024 （）; KXH-101-1A J1-07-025 （）KXH-101-1A J1-07-026 ();KXH-202A J1-07-027 (;B220 J1-07- 000 (恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07- 000 （）箱式電阻爐（馬弗爐）型號及編碼：K

24、XX-4-10 J1-07-014 （）1、水分：同藥材，不得過10.0 %。取本品適量（約相當(dāng)于含水量1? 4ml），精密稱定，依法檢查，水分不得過10.0%（通則0832第四法（甲苯法）。1#樣品2#樣品供試品測定后的檢讀水量（ml)供試品的重量（g）1# 水分( )=V 讀 / W 供X 100%x 100%2# 水分( )=V 讀 / W 供X 100%x 100%相對偏差:（誤差限度三2%平均相對密度:（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)三10.0% ;法定標(biāo)準(zhǔn)三10.0%）結(jié)論：【4、總灰分：同藥材。取本品粉末2? 3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品 3? 5g ），精密稱定，依法檢查，總灰分不得過7.0% (通則 2302)。1#樣品2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W遺留殘渣+坩堝的總重（g） W2 供試品的重量（g）W 供 1# 總灰分（ ）= （WAW） /W供X 100%=（- ） / X100%= 2# 總灰