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文檔簡介

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上土壤有效磷測定方法      氮、磷、鉀、鈣等大量元素,是植物生長發(fā)育不可缺少的,雖然作物對這些元素需要的量相差很大,但是它們對作物生長發(fā)育起的作用同等重要,而且不可相互代替。過多地使用某種營養(yǎng)元素,不僅會對作物產生毒害,還會妨礙作物對其它營養(yǎng)元素的吸收,引起缺素癥。例如磷過多會降低鈣、鋅、硼的有效性。土壤有效磷的測定,不僅可了解近期磷素供應水平狀況,而且是植物合理施肥的依據之一。因此,推廣測土配方施肥,大力宣傳植物所需營養(yǎng)元素的重要性及測定土壤營養(yǎng)元素的含量迫在眉睫。現就土壤有效磷的測定方法介紹如下:1 方

2、法原理及適用范圍碳酸氫鈉提取采取鉬銻抗比色法。石灰性土壤中的有效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在,可用pH值8.50,濃度0.05mol/L的碳酸氫鈉提取到溶液中。磷酸一鈣可直接溶于碳酸氫鈉水溶液中,而磷酸二鈣與碳酸氫鈉反應成為磷酸鈉而溶解,鈣則成為碳酸鈣的沉淀而析出。其反應式為:Ca(H2P04)2+2NaHC03CaHC03上+NaH2P04   CaHP04+NaHC03CaC03+NaH2P04土壤被浸提出的磷量與土液比、液溫、振蕩時間及方式有關。測定時土液比為1:20,浸提液溫度為25,振蕩提取時間為30min。浸出液中的磷采取鉬銻抗比色法測定,用紫外

3、可見分光度計測定。該方法適用于測定含碳酸鹽土壤的有效磷含量,也可用于測定中性土壤的有效磷含量。2主要儀器設備紫外可見分光光度計;恒溫振蕩機或往返式振蕩機;帶蓋塑料瓶;酸度計;具塞;比色管25mL;150mL試劑三角瓶。3相關試劑的制定3.1 無磷活性炭粉   將活性炭粉先用1:1鹽酸浸泡24h,然后移至平板,抽氣過濾,用水淋洗4-5次,再用浸提劑浸泡24h,在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗盡碳酸氫鈉,并至無磷為止,烘干備用。3.2 0.50mol/L碳酸氫鈉浸提劑(ph值8.50)稱取429碳酸氫鈉溶于約950mL水中,用10%氫氧化鈉溶液調節(jié)pH

4、至8.50傭酸度計測定),用水稀釋至1L。貯存于聚乙烯或玻璃瓶中備用。如貯存期超過20d,使用時須重新校正pH值。3.3 0.30%酒石酸銻鉀溶液稱取0.30g酒石酸銻鉀(kSbOC4-1406"1/2H20)溶于水中,稀釋至100mL。3.4鉬銻貯備液稱取109鉬酸銨(NH4)6Mo7024.4H20溶于300mL約60的水中,冷卻。另取181mL濃硫酸(密度1.84),緩緩注入約800mL水中,攪勻,冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中,攪勻,冷卻。再加入100mL0.30%酒石酸銻鉀溶液,最后用水稀釋至2L,盛于棕色瓶中備用。3.5顯色劑稱取0.50g抗壞血酸(左旋,旋

5、光度+2122。),溶于100mL鉬銻貯備液中。此試劑有效期在室溫下為24h,在2-8冰箱中可貯存7d。3.6 lOOug/mL磷標準貯備液準確稱取經105C烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級純),用水溶解后,加入5mL濃硫酸,轉入1L容量瓶中,用水定容,即為100ug/ml磷標準貯備液,在冰箱中可以長期保存。3.7 5ug/mL磷標準溶液吸取5mL磷標準貯備液放入100mL容量瓶中,加水定容即為5ug/mL磷標準溶液,此溶液不宜久存。4試驗步驟及標準曲線的繪制4.1試驗步驟稱取通過2mm孔徑篩的風干試樣ZSOg(精確至O.Olg),置于150mL帶蓋塑料瓶中,加入約19無磷活性炭

6、,加入25+1的浸提劑50mL,在25±1的室溫下,于恒溫往復式振蕩機上用160200rmin的頻率振蕩30min,立即用無磷濾紙和干燥的漏斗過濾于干燥的150mL具塞三角瓶中。吸取濾液10mL于25mL比色管中,加入顯色劑5rnL(小心慢加,慢慢搖動,防止產生的C02噴出瓶口)。等C02充分放出后,再以水稀釋至刻度,充分搖動,加水定容。在室溫高于20處放置30min,同時作空白試驗(以10mL浸提劑代替土壤浸提液同上處理)為參比,用lCm光比色皿在波長700nm比色,以空白試驗調零點,上機測定,讀取吸光度值和濃度值。4.2標準曲線的繪制分別吸取5ug/mL磷標準溶液0mL,0.50

7、mL,lmL,1.50mL,2mL,2.50mL,3.00mL于25ml比色管中,加入浸提劑10mL,顯色劑5mLJ慢慢搖動使C02逸出再以水稀釋至刻度,充分搖動,逐盡C02,定容,既為含磷0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60ug/mL磷的標準系列溶液。在室溫高于20%處放置30min后,進行比色,測量吸光度值和濃度值,繪制標準曲線或建立回歸方程。5結果計算有效磷(mg/kg)=(CxVxD)/(Mx1000)×1000式中:C-從標準曲線上查得或回歸方程求得顯色濃度,ug/mL;V-顯色液體積,25mL;D-分取倍數,即試樣提取液體積顯色時分取體積,

8、本試驗為50/10;1000-將ug換算為mg和將g換算為kg;m-風干試樣質量,g。平行測定結果以算術平均值表示,保留小數點后1位。6精密度平行測定結果的允許差測定值(p,mg/kg)   允許差(p,mg/kg)   <10   絕對值0.50   10 - 20   絕對值1   > 20   相對相差5%7注意事項浸提劑0.50mol/L碳酸氫鈉酸度必須調節(jié)至pH值8.50,因為只有在pH值8.50時,溶液中的Ca2+、Al3+、Fe3+的

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